JP2005232334A - 無機化合物樹脂分散体、成形ペレット及び成形品 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
【解決手段】 1次粒径が0.1μm以下の金属酸化物(A)と、1次粒径が0.1μm以下の硫酸金属塩(B)と、反応性シリコーン(C)と、熱可塑性樹脂(D)とを含む無機化合物樹脂分散体。これを溶融混練して得られる成形ペレット。無機化合物樹脂分散体または成形ペレットを用いて得られる成形品。
【選択図】 なし
Description
しかしながら、金属酸化物はその凝集力が非常に強い。特に粒径0.1μm以下の粒子は表面エネルギーが大きいため容易に凝集するので、樹脂などに練り込む場合には非常に分散状態が悪く、上記機能を充分に発揮させることは不可能であった。更に、粒子の表面活性が非常に大きくなることによって、樹脂劣化を促進する大きな要因となっていた。
また、酸化チタン超微粒子に有機ポリシロキサンと酸化チタンアモルファスを用いることにより樹脂中の分散性を向上する技術(特許文献2)や、酸化チタン超微粒子にトリアルコキシシラン類を結合させて樹脂中に分散させた技術も開示されている(特許文献3)。
しかし、これらの公報が開示する樹脂組成物技術を用いても、高度の分散性、透明性と優れた物性を兼備する樹脂組成物又は成形品を得ることは困難であった。
本発明で用いられる金属酸化物(A)の1次粒径は、本発明で目的とする機能を発揮させる観点から0.1μm以下のものである。0.001〜0.05μmが好ましく、0.005〜0.04μmがより好ましい。
金属酸化物(A)の具体例として酸化亜鉛、酸化チタン、酸化セリウム、酸化鉄、酸化ジルコニウム等の無機金属酸化物が挙げられる。透明性、低着色性の点で特に酸化亜鉛が好ましい。
本発明で用いられる硫酸金属塩(B)は、金属酸化物(A)の透明化助剤としての役割を有する。
硫酸金属塩(B)の1次粒径は、本発明で目的とする機能を発揮させる観点から0.1μm以下のものである。0.001〜0.05μmが好ましい。
硫酸金属塩(B)は、透明性の観点から屈折率1.45〜1.64のものが好ましい。また、硫酸バリウム(屈折率1.636)、硫酸マグネシウム(屈折率1.455)、硫酸カルシウム(屈折率1.526)、硫酸カリウム(屈折率1.495)がより好ましく、硫酸バリウムが特に好ましい。
本発明で用いられる反応性シリコーン(C)は、金属酸化物(A)の表面を被覆して分散性を向上したり、樹脂を架橋して樹脂の物性低下を抑制する。
反応性シリコーン(C)とは、官能基で変性されたシリコーン(官能基を有するオルガノポリシロキサン)のことであり、具体例としてメチルハイドロジェンポリシロキサン、カルボキシ変性ポリシロキサン、アルコール変性ポリシロキサン、エポキシ変性ポリシロキサン、アミノ変性ポリシロキサン、メタクリル変性ポリシロキサン、メルカプト変性ポリシロキサン、フェノール変性ポリシロキサンが挙げられる。
これらの反応性シリコーン(C)の官能基は、分子内の主鎖、側鎖、両末端あるいは側鎖と末端両末端の双方に付随するものが挙げられるが、いずれも好ましく使用できる。
本発明で用いられる熱可塑性樹脂(D)としては、透明性の指標としてのアッベ数が20以上である樹脂が好ましい。更に好ましくは30以上である。
ここでいうアッベ数とは、ブラウンフォーファーのc線、d線、F線に対する屈折率から求められる分散率の逆数であり、アッベ数が高いものほど色収差が少なく、レンズ用途など光学材料として有用とされる。
芳香族ポリカーボネート樹脂:3価以上の多価フェノール類を共重合成分として含有しても良い1種以上のビスフェノール類とビスアルキルカーボネート、ビスアリールカーボネート、ホスゲン等の炭酸エステル類との反応により製造される重合体。
スチレン系樹脂:ポリスチレン樹脂、ポリ(α−メチルスチレン)、スチレン−アクリロニトリル共重合体(SAN)、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体等。
アクリル系樹脂:ポリメタクリル酸メチル(PMMA)、ポリメタクリル酸シクロヘキシル(PCHM)、ポリアクリル酸メチル、メタクリル酸メチル−メタクリル酸シクロヘキシル共重合体等。
非晶質ポリオレフィン樹脂:ノルボルネン類の開環メタセシス重合体の二重結合体の二重結合に水添して得られるシクロオレフィンポリマー類やエチレンとノルボルネン系炭化水素共重合体、ポリテトラシクロドデセン類等。
芳香族ポリエステル樹脂:ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等。
本発明の無機化合物樹脂分散体は上記(A)〜(D)成分を分散することによって得られる。各構成成分の混合方法として好ましく挙げられるものとしては、(A)と(C)の混合物に(B)、(D)を添加、(A)と(B)と(C)との混合物に(D)を添加、または(A)〜(D)を同時に混合がある。
これらをアトライター、ボールミル、サンドミル、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー、ジェットミル、Q型ミキサー、メカノフュージョン等で混合分散処理し粉体状、顆粒状等の任意の形状を得ることができる。これら分散媒体の流動、回転、衝突によるせん断力によって、熱可塑性樹脂(D)表面への無機化合物の分散が得られる。このとき、反応性シリコーン(C)が金属酸化物(A)の表面を被覆することにより分散性を向上させる作用を有する。
本発明の成形ペレットは、本発明の無機化合物樹脂分散体を溶融混練しペレット状、粒状、ビーズ状等に押出成形して得られる。ペレット状等の形態をとることにより熱可塑性樹脂成形品の製造に際してハンドリングしやすくなる。溶融混練の際に反応性シリコーン(C)が樹脂を架橋して樹脂の物性低下を抑制する作用を有する。
本発明の成形ペレットはマスターバッチでもよい。マスターバッチは無機化合物濃度が比較的高く、成形品製造の際に成形樹脂で希釈して用いられる。また、本発明の成形ペレットはコンパウンドでも良い。コンパウンドはマスターバッチと比べて無機化合物濃度が比較的低く成形品と同じ組成であり、成形品製造の際にそのままの組成で用いられるものである。
本発明の成形品は、上記樹脂分散体と熱可塑性樹脂(D)とを直接溶融混合して成形されたものでも良い。溶融混合の際に反応性シリコーン(C)が樹脂を架橋して樹脂の物性低下を抑制する作用を有する。
また、無機化合物濃度が比較的高い樹脂分散体を溶融押出して得られるマスターバッチペレットと、成形樹脂とを混合して成形したものであっても良いし、無機化合物濃度が比較的低い樹脂分散体と熱可塑性樹脂(D)とを溶融混合してコンパウンド化し、コンパウンドをそのまま成形したものであっても良い。
また、本発明の無機化合物樹脂分散体、成形ペレット及び成形品には、本発明の効果を阻害しない範囲で、各目的に応じて各種添加剤を使用することができる。
一般的な分散剤としては、熱可塑性樹脂(D)との相溶性が良好であり、熱可塑性樹脂(D)に影響を及ぼさないものであれば特に制限されない。
例えばステアリン酸、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、エチレンビスアマイド、低分子量ポリエステル、低分子量ポリアミド、低分子量ポリカーボネート、モンタン酸エステル、スチレン−無水マレイン酸共重合体樹脂、スチレン−アクリル酸共重合体樹脂、αオレフィン/無水マレイン酸共重合体樹脂、酸化ワックス、グリセリンワックス、ポリスチレンワックス、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス及びこれらの誘導体、酸変性体や水酸基変性体からなるワックス等が挙げられる。これら任意のものを1種で、または併用ができる。
ここで、低分子量とはJIS K 7199で規定されているキャピラリー型粘度計にて、220℃条件下、10kg加重にて、1000Pa・s以下のものを示す。
(実施例1)
1次粒径0.03μmの酸化亜鉛(A)と、1次粒径0.03μmの硫酸バリウム(B)と、カルボキシ変性ポリシロキサン(粘度:125mm2/s、東レ・ダウコーニング社製、両末端変性タイプ)(C)と、パウダー状のポリカーボネート樹脂(アッベ数:30)(D)とを、(A)/(B)/(C)/(D)=5%/0.5%/2%/92.5%の比率で配合し、Q型ミキサー(三井鉱山社製)にて周速100m/secで5分間分散処理し無機化合物樹脂分散体を得た。
その後、30mm二軸押出機によって溶融押出を行い成形ペレットを得た。
(C)をアルコール変性ポリシロキサン(粘度:55mm2/s、東レ・ダウコーニング社製、両末端変性タイプ)に変更した以外は実施例1と同じ条件で分散体と成形ペレットを得た。
(A)を1次粒径0.03μmの酸化セリウムに変更した以外は実施例1と同じ条件で分散体と成形ペレットを得た。
(A)を1次粒径0.03μmの酸化チタンに変更した以外は実施例1と同じ条件で分散体と成形ペレットを得た。
(A)を1次粒径0.03μmの酸化鉄に変更した以外は実施例1と同じ条件で分散体と成形ペレットを得た。
(A)を1次粒径0.03μmの酸化ジルコニウムに変更した以外は実施例1と同じ条件で分散体と成形ペレットを得た。
(D)をポリエチレンテレフタレート(アッベ数:24)に変更した以外は実施例1と同じ条件で分散体と成形ペレットを得た。
(D)をポリスチレン(アッベ数:31)に変更した以外は実施例1と同じ条件で分散体と成形ペレットを得た。
(C)をアミノ変性ポリシロキサン(粘度:13mm2/s、東レ・ダウコーニング社製、両末端変性タイプ)に変更し、(D)を側差にメチルエステル基を持つ非晶性ポリオレフィン樹脂(アッベ数:57)に変更した以外は実施例1と同じ条件で分散体と成形ペレットを得た。
(A)の代わりに(A´)として1次粒径0.5μmの酸化亜鉛に変更した以外は実施例1と同じ条件で分散体と成形ペレットを得た。
(A)として1次粒径0.03μmの酸化亜鉛と、(D)としてパウダー状のポリカーボネート樹脂(アッベ数:30)とを(A)/(C)=5%/95%の比率で配合し、実施例1と同じ条件で分散体と成形ペレットを得た。
(C)の代わりに(C´)として非反応性のジメチルポリシロキサン(粘度:100mm2/s、東レ・ダウコーニング社製)に変更し、(B)は添加せずに(A)/(C´)/(D)=5%/2%/93%の比率で配合し、実施例1と同じ条件で分散体と成形ペレットを得た。
(A)として1次粒径0.03μmの酸化亜鉛と、(C)としてカルボキシ変性ポリシロキサン(粘度:125mm2/s、東レ・ダウコーニング社製、両末端変性タイプ)と、(D)としてパウダー状のポリカーボネート樹脂(アッベ数:30)とを(A)/(C)/(D)=5%/2%/93%の比率で配合し、実施例1と同じ条件で分散体と成形ペレットを得た。
(A)として1次粒径0.03μmの酸化亜鉛と、(B)として1次粒径0.03μmの硫酸バリウムと、(D)としてパウダー状のポリカーボネート樹脂(アッベ数:30)とを、(A)/(B)/(D)=5%/0.5%/94.5%の比率で配合し、実施例1と同じ条件で分散体と成形ペレットを得た。
実施例及び比較例で得られた成形ペレットと、各々の成形ペレット作製の際に使用した熱可塑性樹脂を使用して、金属酸化物((A)または(A´))の最終濃度が0.3%となるように配合し、射出成形機により1mm厚のインジェクションプレート及びアイゾット試験片を得た。
(金属酸化物の分散性の評価)
透過型電子顕微鏡(TEM):日立製作所社製H−9000UHR型透過型電子顕微鏡(加速電圧300kV)にて、1mm厚のインジェクションプレートの観察を行った。
○:最大粒子塊が0.05μm未満。
△:最大粒子塊が0.05μm以上0.1μm未満。
×:0.1μm以上の凝集体があり。
ビックケミー・ジャパン社製HAZE−GARD PLUSにて、1mm厚のインジェクションプレートのHAZEを測定した。10以下の値を透明性を有すると判断した。
島津製作所社製UV−265FWにて、1mm厚のインジェクションプレートにおける波長350nmの光線透過率の平均を求めた。平均とは成形品の任意の10箇所における透過率の算術平均値をいう。ここで350nmという特定波長を測定する理由として、金属酸化物(A)の基礎吸収により樹脂の光分解が顕著となる波長を有効に遮蔽することが可能だからである。
実施例及び比較例のアイゾット試験片のアイゾット衝撃強度(ASTM D256)の物性保持率を求めた。保持率とは、熱可塑性樹脂単独のアイゾット衝撃強度値を100%としたときの各衝撃強度値の保持率である。
○:96%以上の保持率
△:90〜96%未満の保持率
×:90%未満の保持率
1mm厚インジェクションプレート各10枚の表面を目視にて観察し、揮発成分による成形品表面の荒れ(フラッシュ)について以下のように評価した。
○:全くフラッシュが観察されなかった。
△:1枚以上にフラッシュが観察された。
×:全てにフラッシュが観察された。
Claims (11)
- 1次粒径が0.1μm以下の金属酸化物(A)と、1次粒径が0.1μm以下の硫酸金属塩(B)と、反応性シリコーン(C)と、熱可塑性樹脂(D)とを含む無機化合物樹脂分散体。
- 金属酸化物(A)が0.01〜50重量%である請求項1に記載の無機化合物樹脂分散体。
- 金属酸化物(A)100重量部に対して、硫酸金属塩(B)0.01〜100重量部である請求項1又は2に記載の無機化合物樹脂分散体。
- 金属酸化物(A)が酸化亜鉛、酸化チタン、酸化セリウム、酸化鉄、酸化ジルコニウムの群から選ばれる1種以上である請求項1〜3いずれかに記載の無機化合物樹脂分散体。
- 硫酸金属塩(B)の屈折率が1.45〜1.64である請求項1〜4いずれかに記載の無機化合物樹脂分散体。
- 硫酸金属塩(B)が硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸カリウムの群から選ばれる1種以上である請求項5に記載の無機化合物樹脂分散体。
- 反応性シリコーン(C)の粘度が10〜1000mm2/sの範囲にある請求項1〜6いずれかに記載の無機化合物樹脂分散体。
- 熱可塑性樹脂(D)のアッベ数が20以上である請求項1〜7いずれかに記載の無機化合物樹脂分散体。
- 請求項1〜8いずれかに記載の無機化合物樹脂分散体を溶融混練して得られる成形ペレット。
- 請求項1〜8いずれかに記載の無機化合物樹脂分散体を用いて得られる成形品。
- 請求項9に記載の成形ペレットを用いて得られる成形品。
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