JP2011018680A - ポリカーボネート樹脂組成物、ポリカーボネート樹脂成形品及び電磁波吸収体 - Google Patents
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Abstract
揮するポリカーボネート樹脂組成物を提供する。
【解決手段】ポリカーボネート樹脂と誘電損失材料とを含むポリカーボネート樹脂組成物。該誘電損失材料は、IEC62333−1および2規格のRda値が、以下の条件(i)及び(ii)を満たす。
(i) ポリカーボネート樹脂89.8質量%と、該誘電損失材料10質量%と、離型剤0.2質量%とからなるポリカーボネート樹脂組成物の射出成形試験片の、周波数3〜4GHzにおける最大Rda値が1dB以上。
(ii) ポリカーボネート樹脂79.8質量%と、該誘電損失材料20質量%と、離型剤0.2質量%とからなるポリカーボネート樹脂組成物の射出成形試験片の、周波数2〜3GHzにおける最大Rda値が1dB以上。
【選択図】図1
Description
本発明の電磁波吸収体は、OA、電気・電子部品、精密機器部品の筐体をはじめとして、電磁波の伝播防止が要求される用途に工業的に極めて有用である。
(i) ポリカーボネート樹脂89.8質量%と、該誘電損失材料10質量%と、離型剤0.2質量%とからなるポリカーボネート樹脂組成物よりなる試験片の、周波数3〜4GHzにおける最大Rda値が1dB以上である。
(ii) ポリカーボネート樹脂79.8質量%と、該誘電損失材料20質量%と、離型剤0.2質量%とからなるポリカーボネート樹脂組成物よりなる試験片の、周波数2〜3GHzにおける最大Rda値が1dB以上である。
前記成形品が、箱状であることを特徴とするポリカーボネート樹脂成形品
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、ポリカーボネート樹脂と特定の誘電損失材料とを含むものである。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物に含有される誘電損失材料は、この誘電損失材料とポリカーボネート樹脂と離型剤とからなるポリカーボネート樹脂組成物を射出成形して作製された100mm×100mm×1mm(厚さ)の試験片について、IEC62333−1および2規格に基づき、IEC645/06にて示されるアンテナを用いて0.1〜6GHzの周波数におけるRda値の測定を行った場合、その最大値が、以下の条件(i)及び(ii)を満たすことを特徴とする。
本発明におけるRda(Intra−decoupling ratio)値とは、国際電気標準会議(IEC)により定められたIEC62333−1および2規格に準じて測定した近傍界での電磁波吸収性能を示す値であり、次式により定義される。
Rda値は、高い程、電磁波吸収性能が優れていることを示している。
Rda=S21R−S21M [dB]
(S21R:試験片なしの伝送係数、S21M:試験片ありの伝送係数、
伝送係数S21=伝送信号/入射信号)
より具体的には、試験片のない状態で電圧を印加して、入射信号に対する伝送信号の比から試験片なしの伝送係数S21Rを求め、次いで、図1に示すように試験片2を配置したときの入射信号に対する伝送信号の比から試験片ありの伝送係数S21Mを求め、これらの値を上記式に代入してRda値を求める。
また、Rda値の測定には、具体的には、近磁界用ノイズ抑制シート評価システム・イントラ・デカップリングレシオ測定システム(IEC規格No:IEC62333−2)を用いて、10MHz〜4GHzの周波数における磁界波のRda値を測定する。
本発明において、Rda値の測定で用いる試験片は、以下に記載する射出成形法で作製される。
離型剤:クラリアントジャパン(株)製 商品名「LICOWAX PE520POWDER」
ポリカーボネート樹脂:89.8質量%
誘電損失材料:10質量%
離型剤:0.2質量%
(試験片IIの配合)
ポリカーボネート樹脂:79.8質量%
誘電損失材料:20質量%
離型剤:0.2質量%
本発明で用いる誘電損失材料は、上述の誘電損失材料を10質量%含む樹脂組成物を射出成形して得られた試験片Iにおいては、周波数3〜4GHzにおける最大Rda値(以下「最大Rda値I」と称す。)が1dB以上で(条件(i))、誘電損失材料を20質量%含む樹脂組成物を射出成形して得られた試験片IIにおいては、周波数2〜3GHzにおける最大Rda値(以下「最大Rda値II」と称す。)が1dB以上である(条件(ii))ことを特徴とする。
各試験片の最大Rda値が1dB未満では、本発明で目的とする電磁波吸収性能に優れたポリカーボネート樹脂組成物を実現し得ない。
本発明において用いる誘電損失材料は、上述のような最大Rda値I,IIを示すことができるものであれば良く、特に制限はないが、黒鉛、特に扁平黒鉛、とりわけ、コークス粉末を1000℃以上の温度で熱処理してなる熱分解黒鉛であることが好ましい。そのような黒鉛を用いた場合に、特に上述のような最大Rda値I,IIがともに1.5dB以上の優れた電磁波吸収性能を実現できる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物中の誘電損失材料としての黒鉛、好ましくは扁平黒鉛、より好ましくは上述の熱分解黒鉛の配合量(充填量)は、必要とされる電波吸収周波数に応じて適宜選択すれば良いが、0.5GHz〜6GHzの場合の配合量は、好ましくは1〜50質量%、より好ましくは1〜40質量%、さらに好ましくは5〜40質量%、特に好ましくは10〜40質量%であり、ポリカーボネート樹脂100質量部に対する誘電損失材料の配合量としては、好ましくは1〜100質量部、より好ましくは1〜70質量部、特に好ましくは10〜70質量部である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物に用いられるポリカーボネート樹脂としては、芳香族ポリカーボネート樹脂、脂肪族ポリカーボネート樹脂、芳香族−脂肪族ポリカーボネート樹脂を用いることができるが、中でも芳香族ポリカーボネート樹脂が好ましい。これらのポリカーボネート樹脂は1種を単独で用いても良く、2種以上を併用しても良い。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、上記熱可塑性樹脂及び誘電損失材料の他、本発明の目的を損なわない範囲で、以下のようなその他の成分を含有していても良い。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、難燃性を付与するために難燃剤を配合することができる。
電磁波吸収体等としての用途においては、多くの場合、難燃性も要求されることから、ポリカーボネート樹脂組成物に難燃剤を配合することは好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、燃焼時の滴下防止を目的として、滴下防止剤を配合することができる。滴下防止剤としては好ましくはフッ素樹脂を用いることができる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、衝撃強度向上のために、耐衝撃性改良剤としてエラストマーを配合することができる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、弾性率、強度、荷重たわみ温度の向上のために、補強材を添加することができる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、射出成形時の金型離型性を良好なものとするために離型剤を配合することができる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、上記の成分以外に、必要に応じて、紫外線吸収剤、酸化防止剤等の安定剤、顔料、染料、滑剤等の添加剤をそれぞれ必要量配合しても良い。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物を得るための方法としては、特に限定されず、各種混練機、例えば、一軸又は多軸混練機、バンバリーミキサー、ロール、ブラベンダープラストグラム等で、上記成分を所定の配合で混練した後、冷却固化する方法や、適当な溶媒、例えば、ヘキサン、ヘプタン、ベンゼン、トルエン、キシレン等の炭化水素及びその誘導体に上記成分を添加し、溶解する成分同志、あるいは溶解する成分と不溶解成分を懸濁状態で混ぜる溶液混合法等が用いられる。工業的コストからは溶融混練法が好ましいが、これに限定されるものではない。溶融混練においては、単軸や二軸の押出機を用いることが好ましい。より好ましくは、二軸の押出機を用いるのが良い。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物を用いてポリカーボネート樹脂成形品を得る方法は、特に限定されるものでなく、ポリカーボネート樹脂組成物について一般に用いられている成形法、例えば、射出成形、中空成形、押出成形、シート成形、熱成形、回転成形、積層成形等の成形方法を適用できるが、特に、本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、射出成形法、押出成形法等のように、成形中に樹脂組成物に剪断力が付与され、この結果、組成物中の黒鉛等の誘電損失材料が配向するような成形法を採用するのが好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂成形品は、上述の本発明のポリカーボネート樹脂組成物を射出成形法で成形してなるものであり、特に、電磁波吸収体として有用である。
本発明のポリカーボネート樹脂成形品よりなる電磁波吸収体は、特にOA機器の筐体や電気電子機器の筐体に好適であり、適用される機器としては、例えば、ノート型パソコン、電子手帳、携帯電話、PDA等が挙げられるが、本発明の特徴である電磁波吸収性能を最も活かせる用途として、ノート型パソコンの筐体が挙げられる。
以下の実施例及び比較例において、ポリカーボネート樹脂組成物の配合成分として用いたものは次の通りである。
芳香族ポリカーボネート樹脂(PC樹脂):三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製 商品名:ユーピロン(登録商標)S−3000、粘度平均分子量21,000
黒鉛A:伊藤黒鉛工業(株)製 商品名「Z−50」(鱗片状黒鉛(扁平黒鉛)、平均粒子径45μm、アスペクト比41(混練および成形後の測定値)、固定炭素量98.8質量%、自然より産出されたもの)
黒鉛B:伊藤黒鉛工業(株)製 商品名「PC99−300M」(熱分解黒鉛(扁平黒鉛)、平均粒子径50μm、アスペクト比33(混練および成形後の測定値)、固定炭素量98.7質量%、コークス粉を空気中3000℃で熱処理したもの)
黒鉛C:伊藤黒鉛工業(株)製 商品名「SG−BL40」(球状黒鉛(扁平黒鉛)、平均粒子径42μm、アスペクト比17(混練および成形後の測定値)、固定炭素量98.8質量%、鱗片状黒鉛を球状化したもの)
黒鉛D:伊藤黒鉛工業(株)製 商品名「AGB−604」(人造黒鉛(粒状)、平均粒子径40μm、アスペクト比1.2(混練および成形後の測定値)、固定炭素量99.0質量%、黒鉛電極を粉砕したもの)
離型剤:クラリアントジャパン(株)製 商品名「LICOWAX
PE520POWDER」
難燃剤1:大八化学工業(株)製 商品名「PX200」
難燃剤2:(株)トーケムプロダクツ製 商品名「KFBS」
難燃助剤1:林化成(株)製 商品名「ミクロンホワイト5000S」
難燃助剤2:三井デュポンフロロケミカル(株)製 商品名「テフロン(登録商標)6−J」
<SEM写真>
図2〜図5に、黒鉛A〜DのSEM写真を示す。図2〜5から明らかなように、黒鉛A及びBが最も扁平度が大きく、黒鉛Dが最も扁平度が小さい。
黒鉛A〜Dについて、各々前述の方法で試験片IのRda値と試験片IIのRda値を測定した結果は、後述の実施例1〜4,7,8及び比較例1,2の結果を示す図6,7の通りであり、黒鉛A〜Dのうち、扁平状の黒鉛A〜Cが本発明に係る条件(i),(ii)を満たし、本発明で用いる誘電損失材料に該当することが分かる。
表1に示す割合にて各成分を配合し、タンブラーミキサーにて均一に混合した後、二軸押出機(日本製鋼所製TEX30HSST、L/D=42、バレル数12)を用いて、シリンダー温度280℃、スクリュー回転数200rpm、吐出率10kg/hにて押出機上流部のバレルより押出機にフィードし、溶融混練させて樹脂組成物のペレットを得た。この樹脂組成物のペレットを用いて以下の(1)〜(3)の評価を行い、結果を表1及び図6〜8に示した。
射出成形機(住友重機械工業製「SG75MII」、型締め力75T)により、シリンダー温度290℃、金型温度110℃の条件で、それぞれ、以下の評価試験用の試験片を射出成形にて作製し、以下の方法で評価試験を行った。
メルトマスフローレート(MFR)(g/10min):ISO1133に従って、温度300℃、荷重2.16kgの条件で測定した。
射出成形機(住友重機械工業製「SH100」、型締め力100T)を用いて、シリンダー温度310℃、最大射出率82cm3/s、金型温度120℃にて、金型(縦100mm、横100mm、厚み1mm)に射出成形し、得られた射出成形品3枚を用いて、その平均値を算出した。近磁界用ノイズ抑制シート評価システム・イントラ・デカップリングレシオ測定システム(IEC規格No:IEC62333−1および2)により、10MHz〜4GHzの周波数における磁界波のRda値を測定した。この値は、製品から発生する周波数やその強さにも依存するため一概に決められる値ではないが、1dB以上であることが好ましい。
また、図7より、扁平度が大きい黒鉛をポリカーボネート樹脂に配合することにより、2〜3GHzの周波数において、Rda値が1dB以上の高い電磁波吸収性を有することが分かる。
また、表1より、扁平度が大きい黒鉛を用いることにより、弾性率が大きく向上することが分かる。
黒鉛Bの配合量を変え、表2に示す樹脂組成物配合としたこと以外は、実施例3〜6と同様にして樹脂組成物を調製し、同様に電磁波吸収特性を調べ、結果を実施例3〜6の結果と共に図8に示した。
難燃剤と難燃助剤を用い、表3に示す樹脂組成物配合としたこと以外は、実施例4と同様にして樹脂組成物を調製した。得られた樹脂組成物について、前述の「(2)流動特性」の測定方法に従って測定したMFRは、表3に示す通りであった。
得られた樹脂組成物と実施例4の樹脂組成物を用いて、125mm×13mm×1.58mm厚さの射出成形品を作製し、これらの試験片の各々に対して、下記方法で難燃性の評価を行い、結果を表3に示した。
めの燃焼試験」(以下、UL−94)に示される試験方法に従って、厚さが1/16イン
チの5本の試験片について試験し、その結果に基づいてUL−94規格のV−0、V−1
およびV−2のいずれかの等級に評価した。該試験片は、射出成形機(日本製鋼所製、J
50、型締め力50T)を用い、樹脂温度(パージ樹脂の実測温度)290℃、金型温度
80℃の条件で射出成形した。UL−94についての各等級基準は、概略以下のとおりである。
(i) V−0:10秒接炎後の燃焼時間が10秒以下であり、5本のトータル燃焼時間
が50秒以下かつ、全試験片とも脱脂綿に着火するような微粒炎を落下しない。
(ii)V−1:10秒接炎後の燃焼時間が30秒以下であり、5本のトータル燃焼時間
が250秒以下、かつ、全試験片とも脱脂綿に着火するような微粒炎を落下しない。
(iii)V−2:10秒接炎後の燃焼時間が30秒以下であり、5本のトータル燃焼時
間が250秒以下、かつ、これらの試験片から落下した微粒炎から脱脂綿に着火する。
(iv)NG:上記いずれの燃焼時間にも該当せず、燃焼し続けた場合。
実施例13及び実施例14の樹脂組成物について、射出成形機(住友重機械工業製「SH100」、型締め力100T)を用いて、シリンダー温度280℃、最大射出率14cm3/s、金型温度100℃にて、金型(縦100mm、横100mm、厚み3mm)に射出成形し、成形片を1mmに切削した後に、前述の「(3)電磁波吸収特性」の測定方法に従って、電磁波吸収特性の評価を行ったところ、実施例4における場合と同様の結果が得られ、難燃剤及び難燃助剤の配合で黒鉛による電磁波吸収特性は何ら影響を受けることがないことが確認された。
実施例4の樹脂組成物と実施例13の樹脂組成物について、上述の電磁波吸収特性の評価で用いた射出成形機を用いて、同様の方法により得られた厚み3mmのプレートを、23℃、50%RHにて48時間調湿した後の成形収縮率を測定した。測定は、ゲートから樹脂の流動方向(平行)と垂直方向について行った。
結果を表3に示す。
表3の実施例13と実施例4の比較から明らかなように、難燃剤1を充填した実施例13においては、収縮率が減少し成形品の寸法精度が大きく向上していることが分かる。
また、実施例13においては、実施例4と比較してMFRの値が向上し、流動性も向上していることがわかる。
2 試験片
3 電源
Claims (9)
- ポリカーボネート樹脂と誘電損失材料とを含むポリカーボネート樹脂組成物であって、該誘電損失材料は、該誘電損失材料とポリカーボネート樹脂と離型剤とからなる熱可塑性樹脂組成物を射出成形して作製された100mm×100mm×1mm(厚さ)の試験片について、IEC62333−1および2規格に基づき、IEC645/06にて示されるアンテナを用いて0.1〜6GHzの周波数におけるRda値の測定を行った場合、その最大値が、以下の条件(i)及び(ii)を満たすことを特徴とする射出成型用ポリカーボネート樹脂組成物。
(i) ポリカーボネート樹脂89.8質量%と、該誘電損失材料10質量%と、離型剤0.2質量%とからなるポリカーボネート樹脂組成物よりなる試験片の、周波数3〜4GHzにおける最大Rda値が1dB以上である。
(ii) ポリカーボネート樹脂79.8質量%と、該誘電損失材料20質量%と、離型剤0.2質量%とからなるポリカーボネート樹脂組成物よりなる試験片の、周波数2〜3GHzにおける最大Rda値が1dB以上である。 - 請求項1において、該誘電損失材料が黒鉛であることを特徴とする射出成型用ポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項2において、該黒鉛が扁平黒鉛であることを特徴とする射出成型用ポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項2又は3において、該黒鉛が、粉末コークスに対して1000℃以上での熱処理を施してなる黒鉛であることを特徴とする射出成型用ポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1ないし4のいずれか1項において、該誘電損失材料を1〜50質量%含むことを特徴とする射出成型用ポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1ないし5のいずれか1項において、更に難燃剤を含むことを特徴とする射出成型用ポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1ないし6のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物を射出成形してなることを特徴とするポリカーボネート樹脂成形品。
- 前記成形品が、箱状であることを特徴とするポリカーボネート樹脂成形品。
- 請求項7および8に記載のポリカーボネート樹脂成形品よりなることを特徴とする電磁波吸収体。
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