JP5998581B2 - 樹脂組成物 - Google Patents
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Description
このカーボンナノチューブ凝集体を解きほぐすには、一般に高いエネルギーを加える分散処理工程を必要とするが、この方法では分散処理工程においてカーボンナノチューブが破断する可能性があり、カーボンナノチューブ本来の性能(黒度)が得にくい。
そこで、170℃における溶融粘度が10〜3000mPa・sであるワックス(C)を使用してカーボンナノチューブの分散を行うとカーボンナノチューブの凝集体が解きほぐされ、ポリオレフィン樹脂中にカーボンナノチューブからなる網目状のネットワーク構造が形成される。この樹脂組成物を使用した成形体への入射光は、このネットワーク構造内部に強力に閉じ込められるため、従来のカーボンブラック等の最小構成単位が粒子である顔料を使用した場合に比べて、反射光が減少することで黒度が大きく向上する。
ポリオレフィン樹脂(A)は、エチレン、プロピレン、ブテン、ペンテン等の単独重量体、共重合体を主成分とするものが好ましい。具体的には、例えばポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、エチレン-酢酸ビニル共重合体、エチレン-メチルアクリレート共重合体、エチレン-メチルメタクリレート共重合体、エチレン-エチルアクリレート共重合体、プロピレン-酢酸ビニル共重合体、プロピレン-メチルアクリレート共重合体、プロピレン-メチルメタクリレート共重合体、プロピレン-エチルアクリレート共重合体、ポリブテン、ポリ−3−メチル−1−ブテン共重合体、ポリ−4−メチル−1−ペンテン共重合体およびエチレン系アイオノマー樹脂等が挙げられる。これらは、単独で、あるいは2種以上を混合して使用することができる。これらの中でもポリオレフィン樹脂としては、安価かつ加工性に優れ、耐熱性、機械物性、耐薬品性、軽量性などの特徴により各種工業部品・家電製品などに幅広く使用されているポリプロピレン樹脂、およびポリエチレン樹脂が好ましい。
カーボンナノチューブ(B)は、グラファイトの1枚面を巻いて円筒状にした形状を有しており、そのグラファイト層が1層で巻いた構造を持つ単層カーボンナノチューブ、2層またはそれ以上で巻いた多層カーボンナノチューブでも、これらが混在するものであっても良いが、コスト面や着色効果の面から多層カーボンナノチューブであることが好ましい。また、カーボンナノチューブの側壁がグラファイト構造ではなく、アモルファス構造をもったカーボンナノチューブを用いることもできる。
一方、樹脂組成物を、カーボンナノチューブ(B)を高濃度に配合したマスターバッチとして製造する場合、カーボンナノチューブ(B)の使用量は、3〜70重量部が好ましく、3〜50重量部が好ましい。
カーボンブラックの具体例としては、ケッチェンブラック、アセチレンブラック、ファーネスブラック、チャンネルブラック並びにナフサなどの炭化水素を水素及び酸素の存在下で部分酸化して、水素及び一酸化炭素を含む合成ガスを製造する際に副生するカーボンブラック、あるいはこれを酸化または還元処理したカーボンブラックなどが挙げられる。これらのカーボンブラックは、単独でも2種類以上併用しても良い。また、黒度を向上する視点から、カーボンブラックは平均粒子径が20nm以下で、かつ、DBP吸油量が80ml/100g以下のものが好ましく使用される。本発明においてカーボンブラックの平均粒子径は、カーボンナノチューブ(B)の繊維径と同様の方法で求められる。また、本発明においてDBP吸油量とは、カーボンブラック粒子間の化学的ないし物理的結合による複雑な凝集形態(ストラクチャー)の尺度で、カーボンブラック100g当りに包含することのできるジブチルフタレート(DBP)の量(ml)を表す。
ワックス(C)は、ポリエチレン系ワックス、ポリプロピレン系ワックス、サゾールワックス、モンタンワックス、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、カルナバワックス、シュラックワックス等から選ばれる1種類または2種類以上であることが好ましい。これらの中でもポリエチレン系ワックスまたはポリプロピレン系ワックスをがより好ましい。
一方、樹脂組成物を、カーボンナノチューブ(B)を高濃度に配合したマスターバッチとして製造する場合、ワックス(C)はカーボンナノチューブ(B)の使用量に合わせて、ポリオレフィン樹脂(A)100重量部に対して3〜150重量部が好ましく、3〜130重量部が好ましい。
・溶媒:1,2,4−トリクロロベンゼン
・カラム:TSKgelカラム×4(東ソー社製)
・流速:1.0ml/min.
・試料:0.15mg/ml 1,2,4−ジクロロベンゼン溶液
・温度:160℃
・分子量換算:PE換算/汎用較正法 なお、汎用較正の計算には、以下に示すMark−Houwink粘度式の係数を用いた。
ポリスチレンの係数:K=12.1×10-5 a=0.707
ポリエチレンの係数:K=40.6×10-5 a=0.725
本発明の樹脂組成物には、例えば成形体の剛性、耐熱性、寸法安定性や成形異方性の更なる向上を図るため、公知の無機フィラーが配合できる。
無機表面処理としては、酸化ケイ素などの金属酸化物で被覆する方法や、例えばAl、Mn、Cu、Zn、Zr、Ag、Ce、Eu、Tb、Er等の金属をドープさせる方法などが好ましい。無機酸化物による表面処理は数種類のもので1層または何層か被覆しても構わないが、酸化亜鉛や酸化チタンのような金属酸化物では酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化ジルコニウムなどで1または2層被覆される場合が多い。なお、本発明で表面処理とは、特定の化合物で表面を被覆することをいう。
なお、無機表面処理および有機表面処理は単独で施されても、両方とも施されていても構わない。
一方、樹脂組成物を、無機フィラーを高濃度に配合したマスターバッチとして製造する場合、ポリオレフィン樹脂(A)100重量部に対して1〜320重量部が好ましく、1〜210重量部がより好ましい。
結晶化度、結晶化速度の増加により成形体の力学特性の向上や、成形時の生産性改善が達成されるため好ましい。また、結晶組織を均一化・微細化することで、結晶部における可視光の散乱(白ボケ)が抑制されるため、成形体の黒度が向上して好ましい。
また、造核剤・透明化剤の使用量は、ポリオレフィン樹脂(A)100重量部に対して、0.01〜5重量部がより好ましい。ここで、最終的に成形体が含む造核剤・透明化剤の使用量は、ポリオレフィン樹脂(A)100重量部に対して0.01〜3重量部が好ましい。使用量が0.01重量部未満の場合、十分な効果が得難い。一方、3重量部を超えても更なる効果は望めないことに加え、造核剤・透明化剤特有の臭気が発生する恐れがある。
一方、樹脂組成物を、造核剤・透明化剤を高濃度に配合したマスターバッチとして製造する場合、ポリオレフィン樹脂(A)100重量部に対して0.1〜5重量部が好ましい。
本発明の成形体は、前記樹脂組成物を使用して得た成形体である。成形方法としては特に限定されるものではなく、目的に応じて各種の成形方法で成形でき、例えば射出成形法、射出圧縮成形法、押出成形法、ブロー成形法などが適用できる。また、樹脂組成物を粉砕して得られる粉体塗料でも良い。
(A−1):ブロックプロピレン共重合体(プライムポリマー社製、プライムポリプロJ966HP)
(A−2):高密度ポリエチレン樹脂(旭化成ケミカルズ社製、サンテックHD L50P)
(B−1):同心円筒状のグラファイトシートが積層した多層カーボンナノチューブ(CNano社製、Flotube9000、平均繊維径=11nm 平均繊維長=10μm)
(B−2):閉じた頭頂部と、下部が開いた胴部とを有する釣鐘状グラファイト網面が、中心軸を共有して2〜30個層状に積み重なって中心軸を共有し、前記集合体がHead−to−Tail様式で1個ないし数十個連結した多層カーボンナノチューブ(宇部興産社製、AMC、平均繊維径=11nm 平均繊維長=11μm)
(C−1):パラフィンワックス(中京油脂社製、セロゾールR−582、溶融粘度=5mPa・s)
(C−2):ポリエチレンワックス(ベーカーヒューズ社製、ポリワックス725、溶融粘度=5mPa・s)
(C−3):ポリエチレンワックス(三井化学社製、ハイワックス100P、溶融粘度=13mPa・s)
(C−4):ポリエチレンワックス(三洋化成工業社製、サンワックス151P、溶融粘度=130mPa・s)
(C−5):ポリエチレンワックス(三井化学業社製、ハイワックス720P、溶融粘度=2800mPa・s)
(C−6):ポリエチレンワックス(三井化学社製、ハイワックス800P、溶融粘度=3200mPa・s)
(C−7):酸化型ポリエチレンワックス(三井化学社製、ハイワックス220MP、溶融粘度=60mPa・s、酸価=1KOHmg/g)
(C−8):酸化型ポリエチレンワックス(アライドケミカル社製、A−C330A、溶融粘度=1800mPa・s、酸価=30KOHmg/g)
(C−9):酸化型ポリエチレンワックス(アライドケミカル社製、A−C316A、溶融粘度=4100mPa・s、酸価=16KOHmg/g)
(C−10):変性ポリエチレンワックス(アライドケミカル社製、A−C573A、溶融粘度=240mPa・s、酸価=5KOHmg/g)
(C−11):ポリプロピレンワックス(クラリアント社製、Licocene PP 6102、溶融粘度=60mPa・s)
(C−12):ポリプロピレンワックス(クラリアント社製、Licocene PP 1502TP、溶融粘度=1800mPa・s)
(C−13):ポリプロピレンワックス(クラリアント社製、Licocene PP 1602TP、溶融粘度=7000mPa・s)
(C−14):無水マレイン酸変性ポリプロピレンワックス(クラリアント社、Licocene PP MA 6452TP、溶融粘度= 1100mPa・s、酸価=41KOHmg/g)
(C−15):無水マレイン酸変性ポリプロピレンワックス(三洋化成工業社製、ユーメックス1010、溶融粘度=5500mPa・s、酸価=52KOHmg/g)
なお溶融粘度は170℃における粘度である。
(D−1):タルク(日本タルク社製、ミクロエースSG−95、粒子径2.5μm)
(D−2):カーボンブラック(三菱化学社製、三菱カーボンブラック#950、粒子径=16nm、吸油量=79ml/100g)
(1)樹脂組成物の製造
(A−1)100重量部と、(B−1)1重量部と、(C−4)1重量部をヘンシェルミキサーに投入し、攪拌羽回転速度300rpmで4分間攪拌・混合した。これを、設定温度220℃の二軸押出機(日本製鋼社製、TEX30α)に投入して溶融混練・造粒することにより樹脂組成物を得た。
得られた樹脂組成物を、シリンダー設定温度220℃、金型温度40℃の射出成形機(名機製作所社製、M−50A2−DM)に投入して成形し、表面が
鏡面の板材(縦110mm×横90mm×厚さ2mm)を得た。
得られた成形体を以下の方法により評価を行った。評価結果を表6に示す。
板材の表面をコンピュータカラーマッチングシステム(CCM)(倉敷紡績社製、AUCOLOR VP−2)にてL*値、a*値、b*値を標準光源D−65、拡散照明10°にて測定し、以下の基準で評価した。
[L*値] 極めて良好「A」:22.5未満
良好「B」:22.5以上23未満
やや不良「C」:23以上23.5未満
不良「D」:23.5以上
[a*値] 極めて良好「A」:−0.2未満
良好「B」:−0.2以上−0.15未満
やや不良「C」:−0.15以上−0.1未満
不良「D」:−0.1以上
[b*値] 極めて良好「A」:−0.3未満
良好「B」:−0.3以上−0.25未満
やや不良「C」:−0.25以上−0.2未満
不良「D」:−0.2以上
極めて良好「A」 全てA
良好「B」 Bを1個以上含み、CおよびDがない。
やや不良「C」 Cを1個以上含み、Dがない。
不良「D」 上記以外
板材の表面を上島製作所社製のクロスカット塗膜剥離試験機AD−1110を用いて、175gの荷重を載せた引掻針(JIS G 4404に規定されるSKS 2種のタングステン鋼針)にて、引掻速度500mm/min、0.75mmピッチで、流れ方向(MD)に17本掻き傷を付けた。
流れ直角方向(TD)についても同様に試験を行った後、CCMにて、MD・TDの各方向に付けた掻き傷について、明度差(ΔL)を標準光源D−65、拡散照明10°にて測色した。ΔLが小さいほど、耐傷付き性が優れていることを示す。なお、測色した各ΔLの相加平均を以下の基準で評価した。
極めて良好「A」 ΔL=0.3未満
良好「B」 ΔL=0.3以上0.6未満
やや不良「C」 ΔL=0.6以上1未満
不良「D」 ΔL=1以上
板材表面において、10cm角(100cm2)当たりのブツ個数を目視により数えて以下の基準で評価した。なお、「ブツ」とは形状が円、楕円、四角等の各種形状で、プレート中に発生した長径方向に0.3mm以上の成分(B)の凝集塊のことをいう。
極めて良好「A」 10個以下
良好「B」 11個〜25個
やや不良「C」 26個〜50個
不良「D」 51個以上
色評価、耐傷付き性評価、外観評価の結果から下記の基準に従って総合評価を行った。極めて良好「4」または良好「3」を合格とし、やや不良「2」または不良「1」を不合格とした。
極めて良好「4」 全てA
良好「3」 Bを1個以上含み、CおよびDがない。
やや不良「2」 Cを1個以上含み、Dがない。
不良「1」 上記以外
原料を表1に示す種類および配合量で使用した以外は、実施例1と同様に行い樹脂組成物を得た。評価結果を表4に示す。
原料を表2に示す種類および配合量で使用した以外は、実施例1と同様に行い樹脂組成物を得、さらに成形体を得た。なお、本実施例では原料に無機フィラーを含むため、無機フィラーを含まない実施例1〜28の場合と比べて漆黒性および耐傷付き性が低下する。そのため、以下に示す新たな基準で評価を行った。評価結果を表5および6に示す。
(3−1)色評価
実施例1と同様の方法でL*値、a*値、b*値を測定し、以下の基準で評価した。
[L*値] 極めて良好「a」:24未満
良好「b」:24以上24.5未満
やや不良「c」:24.5以上25未満
不良「d」:25以上
[a*値] 極めて良好「a」:−0.15未満
良好「b」:−0.15以上−0.1未満
やや不良「c」:−0.1以上−0.05未満
不良「d」:−0.05以上
[b*値] 極めて良好「a」:−0.2未満
良好「b」:−0.2以上−0.15未満
やや不良「c」:−0.15以上−0.1未満
不良「d」:−0.1以上
極めて良好「a」 全てa
良好「b」 bを1個以上含み、cおよびdがない。
やや不良「c」 cを1個以上含み、dがない。
不良「d」 上記以外
実施例1と同様の方法で板材に掻き傷を付け、CCMにて、MD・TD各方向の明度差(ΔL)を測色した。測色した各ΔLの相加平均を以下の基準で評価した。
極めて良好「a」 ΔL=5未満
良好「b」 ΔL=5以上5.5未満
やや不良「c」 ΔL=5.5以上6未満
不良「d」 ΔL=6以上
実施例1と同様の方法で、板材表面におけるブツ個数を目視により数えて以下の基準で評価した。
極めて良好「a」 10個以下
良好「b」 11個〜25個
やや不良「c」 26個〜50個
不良「d」 51個以上
色評価、耐傷付き性評価、外観評価の結果から下記の基準に従って総合評価を行った。極めて良好「4†」または良好「3†」を合格とし、やや不良「2†」または不良「1†」を不合格とした。
極めて良好「4†」 全てa
良好「3†」 bを1個以上含み、cおよびdがない。
やや不良「2†」 cを1個以上含み、dがない。
不良「1†」 上記以外
(A−1)100重量部、(B−1)25.16重量部、および(C−4)126.42重量部をヘンシェルミキサーに投入し、攪拌羽回転速度300rpmで4分間攪拌・混合した。これを、設定温度220℃の二軸押出機(日本製鋼社製、TEX30α)に投入して溶融混練・造粒することによりマスターバッチを得た。
次に、(A−1)100重量部、(D−1)20.87重量部、および前記マスターバッチ10.37重量部を再度、設定温度220℃の二軸押出機(日本製鋼社製、TEX30α)に投入して溶融混練・造粒することにより樹脂組成物を得た。
成形体の製造および評価は実施例29〜56と同様に行った。評価結果を表5に示す。
原料を表3に示す種類および配合量で使用した以外は、実施例57と同様に行い樹脂組成物を得た。評価結果を表5に示す。
Claims (3)
- ポリオレフィン樹脂(A)と、カーボンナノチューブ(B)と、170℃における溶融粘度が10〜1000mPa・sであるポリエチレン系ワックス(ただし、酸化ポリエチレワックスおよび変性ポリエチレンワックスを除く)とを含み、
前記ポリオレフィン樹脂(A)100重量部に対して、前記カーボンナノチューブ(B)を0.1〜1重量部、および前記ポリエチレン系ワックスを1〜10重量部含む、樹脂組成物。 - さらに、無機フィラーを含むことを特徴とする請求項1記載の樹脂組成物。
- 請求項1または2記載の樹脂組成物を成形してなる成形体。
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