JP6547438B2 - 積層体 - Google Patents
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Landscapes
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Description
《積層体》
本発明の積層体は、カーボンナノチューブ含有層[A層]と、透明樹脂層[B層]とが積層された積層体であって、該カーボンナノチューブ含有層[A層]が、カーボンナノチューブと樹脂とを含むカーボンナノチューブ含有樹脂組成物をウエットコート法で層形成してなることを特徴とする。このような積層体により、漆黒性に優れ、かつ外観にも優れる積層体とすることができる。
また、カーボンナノチューブ含有層[A層]、および透明樹脂層[B層]の少なくともいずれか一方に、接着層[C層]を有することがさらに好ましい。接着層[C層]を有することで、本発明の積層体を種々の被着体に貼り付け、容易に漆黒性を付与することが可能となる。
また、カーボンナノチューブ含有層[A層]と透明樹脂層[B層]の間に他の層が設けられていても良い。または透明樹脂層[B層]の両方に他の層が設けられていても良い。
なかでも、剥離フィルムを使用することで、剥離フィルム上に形成するカーボンナノチューブ含有層[A層]や透明樹脂層[B層]の表面形状を容易に調整することが可能となり、優れた外観を得ることが可能であるため、剥離フィルム上に、カーボンナノチューブと樹脂とを含むカーボンナノチューブ含有樹脂組成物をウエットコート法で層形成してなるカーボンナノチューブ含有層[A層]、および透明樹脂層[B層]を形成した後、剥離フィルムを剥離して形成する方法が好ましく、すなわち、上記(iv)、または(v)による積層体の製造方法が好ましい。
この時、カーボンナノチューブ含有層[A層]、および透明樹脂層[B層]を形成する順番に制限はなく、[A層]および[B層]のいずれが、剥離フィルム面側であってもよい。
本発明のカーボンナノチューブ含有層[A層]は、カーボンナノチューブと樹脂とを含むカーボンナノチューブ含有樹脂組成物をウエットコート法で層形成することを特徴とする。樹脂を含有することにより、カーボンナノチューブを用いても、安定性、塗布性に優れた樹脂組成物とすることができる。また、このようなカーボンナノチューブ含有樹脂組成物を塗布することにより、漆黒性、平坦性、耐性に優れたカーボンナノチューブ含有層[A層]とすることが可能となる。
カーボンナノチューブ含有層[A層]の膜厚この範囲にあることで、漆黒性に優れた積層体とすることができる。
カーボンナノチューブ含有樹脂組成物は、カーボンナノチューブと樹脂とを含む。
カーボンナノチューブ含有樹脂組成物の製造方法としては、カーボンナノチューブと樹脂と、必要に応じて溶媒を、例えば、ペイントコンディショナー(レッドデビル社製)、ボールミル、サンドミル(シンマルエンタープライゼス社製「ダイノーミル」等)、アトライター、パールミル(アイリッヒ社製「DCPミル」等)、コボールミル、バスケットミル、ホモミキサー、ホモナイザー(エム・テクニック社製「クレアミックス」等)、湿式ジェットミル(ジーナス社製「ジーナスPY」、ナノマイザー社製「ナノマイザー」等)、フーバーマーラー、3本ロールミル、エクストルーダー等を使用して分散処理を行うことが好ましいが、特に限定されるものではない。さらに必要に応じて、分散剤や添加剤を加えても良い。
カーボンナノチューブは、グラファイトの1枚面を巻いて円筒状にした形状を有しており、そのグラファイト層が1層で巻いた構造を持つ単層カーボンナノチューブ、2層またはそれ以上で巻いた多層カーボンナノチューブでも、これらが混在するものであっても良いが、コスト面や着色効果の面から多層カーボンナノチューブであることが好ましい。また、カーボンナノチューブの側壁がグラファイト構造ではなく、アモルファス構造をもったカーボンナノチューブを用いることもできる。
カーボンナノチューブ含有樹脂組成物は、本発明の目的を阻害しない範囲であれば、さらにカーボンブラックを併用することができる。カーボンブラックの具体例としては、ケッチェンブラック、アセチレンブラック、ファーネスブラック、チャンネルブラック並びにナフサなどの炭化水素を水素及び酸素の存在下で部分酸化して、水素及び一酸化炭素を含む合成ガスを製造する際に副生するカーボンブラック、あるいはこれを酸化または還元処理したカーボンブラックなどが挙げられる。これらのカーボンブラックは、単独でも2種類以上併用しても良い。また、黒度を向上する視点から、カーボンブラックは平均粒径が20nm以下で、かつ、DBP吸油量が80ml/100g以下のものが好ましく使用される。また、本発明においてDBP吸油量とは、カーボンブラック粒子間の化学的ないし物理的結合による複雑な凝集形態(ストラクチャー)の尺度で、カーボンブラック100g当りに包含することのできるジブチルフタレート(DBP)の量(ml)を表す。
樹脂は、天然樹脂、合成樹脂から選ばれる1種ないし2種以上を組み合わせて使用することができる。
分散剤としては、界面活性剤または樹脂型分散剤を使用することができる。界面活性剤は主にアニオン性、カチオン性、ノニオン性、両性に分類され、要求特性に応じて適宜好適な種類、配合量を選択して使用することができる。好ましくは、樹脂型分散剤である。
カーボンナノチューブ含有樹脂組成物に用いることができる溶媒は特に限定されるものではなく、水溶液、水系溶媒および有機系溶媒のいずれも用いることができる。
本発明の透明樹脂層[B層]は、下層塗膜を視認できる程度の透明性を有するものである。下層塗膜を視認できる程度とは、たとえば、透過率計(NIPPON DENSHOKU社製、TURBIDIMETER NDH5000W)を用いてJIS K7361に準拠し測定した透明樹脂層の全光線透過率が50%以上であることが好ましい。
好ましくは、漆黒性および外観に優れた積層体とすることができるため、透明樹脂層により透明樹脂層を形成する方法が好ましい。
透明樹脂層[B層]として用いることのできる透明樹脂フィルムとしては、例えばポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)などのポリエステル樹脂、ポリプロピレン、ポリエチレンなどのポリオレフィン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、シクロオレフィン樹脂、トリアセチルセルロース、合成ゴム、ポリアミド樹脂、スチレン樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、アミノ樹脂、フッ素系樹脂、フッ化ビニリデン樹脂、ABS樹脂、シリコーン系樹、天然ゴム、等の樹脂を用いて形成された透明樹脂フィルムが挙げられる。
透明樹脂層[B層]を、透明樹脂組成物により層形成する場合、なかでも透明樹脂組成物を塗布することにより透明樹脂層[B層]を形成することが、平坦性、外観に優れる積層体とすることができるために好ましい。
透明樹脂組成物に用いることができる透明樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)などのポリエステル、ポリイミド、ポリフェニレンスルフィド、アラミド、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリ乳酸、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、ポリメタクリル酸メチル、脂環式アクリル樹脂、シクロオレフィン樹脂、トリアセチルセルロース、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、アルキッド樹脂、石油樹脂、ビニル系樹脂、オレフィン樹脂、合成ゴム、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂、スチレン樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、アミノ樹脂、フッ素系樹脂、フッ化ビニリデン樹脂、塩化ビニル樹脂、ABS樹脂、シリコーン系樹、ニトロセルロース、ロジン変性フェノール樹脂、ロジン変性ポリアミド樹脂、天然ゴム、ゼラチン、ロジン、セラック、多糖類、ギルソナイト等を挙げることができるが、主剤として水酸基を含有するポリオール樹脂を使用し、硬化剤がイソシアネートである2液クリア塗料(例えば、2液硬化型ウレタン塗料)が好ましい。得られる透明樹脂塗膜の外観が良好で、耐酸性に優れたものとなるからである。上記主剤として使用されるポリオール樹脂は、特に限定されないが、例えば、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、アクリルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリウレタンポリオール等が挙げられる。
透明樹脂組成物の硬化剤として用いるイソシアネートとしては、フェニレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ビスフェニレンジイソシアネート、ナフチレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、シクロペンチレンジイソシアネート、シクロへキシレンジイソシアネート、メチルシクロへキシレンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、トリメチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ペンタメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、プロピレンジイソシアネート、エチルエチレンジイソシアネート、トリメチルヘキサンジイソシアネート等が挙げられる。
珪素酸化物は、具体例に例えば、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ−n−プロポキシシラン、テトラ−i−プロポキシシラン、テトラ−n−ブトキシシランなどのテトラアルコシシラン類、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、n−プロピルトリメトキシシラン、n−プロピルトリエトキシシラン、i−プロピルトリメトキシシラン、i−プロピルトリエトキシシラン、n−ブチルトリメトキシシラン、n−ブチルトリエトキシシラン、n−ペンチルトリメトキシシラン、n−ペンチルトリエトキシシラン、n−ヘキシルトリメトキシシラン、n−ヘプチルトリメトキシシラン、n−オクチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、シクロヘキシルトリメトキシシラン、シクロヘキシルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリエトキシシラン、3,3,3−トリフロロプロピルトリメトキシシラン、3,3,3−トリフロロプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、2−ヒドロキシエチルトリメトキシシラン、2−ヒドロキシエチルトリエトキシシラン、2−ヒドロキシプロピルトリメトキシシラン、2−ヒドロキシプロピルトリエトキシシラン、3−ヒドロキシプロピルトリメトキシシラン、3−ヒドロキシプロピルトリエトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3−イソシアネートプロピルトリメトキシシラン、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、3−(メタ)アクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−(メタ)アクリルオキシプロピルトリエトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリメトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン等のトリアルコキシシラン類、メチルトリアセチルオキシシラン、メチルトリフェノキシシランなどのオルガノアルコシシランのアルコール、水、酸などから、加水分解・重合反応によって形成させるゾル−ゲルコーティング膜、珪素酸化物のスパッタ蒸着膜などが使用できる。
本発明の積層体は、積層体の使用方法、用途に応じて少なくともどちらか一方の面に接着層[C層]を備えても良い。
接着層[C層]に用いられる材料としては、特に限定されるものではなく、一般的な粘着剤、接着剤を用いることができる。具体的には、例えば、一般的な天然ゴム、合成イソプレンゴム、再生ゴム、スチレン−ブタジエンゴム、ポリイソプレンゴム、スチレン−イソプレン−スチレンゴム等を主成分とするゴム系粘着剤、アクリル系粘着剤、ウレタン系粘着剤およびシリコン系粘着剤、ホットメルト接着剤、エチレンビニルアルコール系接着剤、塩素化ポリオレフィン系接着剤等を用いることができる。また、粘着剤、接着剤中には必要に応じて、例えば架橋剤、触媒、顔料、分散剤、粘着付与剤、溶剤、紫外線吸収剤、粘度調整剤、レベリング剤、消泡剤などの添加剤を本発明の目的を阻害しない範囲で適宜配合することができる。
積層体中のカーボンナノチューブ含有層[A層]、透明樹脂層[B層]の膜厚は膜厚計(NIKON社製、DIGIMICRO MH−15M)を用いて塗膜中の3点を測定し、その平均値を膜厚とした。
透明樹脂層側から、色差計(NIPPONDENSHOKU社製、SpectroColorMeterSE2000)を用いてJIS Z8729で規定されるL*、a*、b*表色系における明度(L*)および色度(a*、b*)を測定した。
紫外可視近赤外分光光度計(日立製作所社製、UV−3500、積分球使用)を用い、積層体(d)の透明樹脂層側から、波長300〜1500nmにおける絶対反射スペクトルを5nmの範囲で測定し、波長380nm〜780nmの各反射率の加重平均値を求めることで算出した。
走査透過電子顕微鏡(日本電子株式会社製JEM−6700M)によって、得られたカーボンナノチューブを観測した。観測写真において、任意の100個のカーボンナノチューブを選び、それぞれの外径を計測し、その数平均値を求めることによりカーボンナノチューブの繊維径(nm)を算出した。
走査透過電子顕微鏡(日本電子株式会社製JEM−6700M)によって、カーボンブラックを観測した。観測写真において、任意の100個のカーボンブラックを選び、それぞれの外径を計測し、その数平均値を求めることにより、カーボンブラックの平均粒径(nm)を算出した。
(カーボンナノチューブ合成用触媒1)
酢酸コバルト・四水和物200gおよび担持成分としての酢酸マグネシウム・四水和物172gをビーカーに秤取り、均一になるまで撹拌した。耐熱性容器に移し替え、電気オーブンを用いて、190±5℃の温度で30分乾燥させ水分を蒸発させた後、乳鉢で粉砕してカーボンナノチューブ合成用触媒1の前駆体を得た。得られたカーボンナノチューブ合成用触媒1の前駆体100gを耐熱容器に秤取り、マッフル炉にて、空気中500℃±5℃雰囲気下で30分焼成した後、乳鉢で粉砕して触媒1を得た。
水酸化コバルト74gおよび担持成分としての酢酸マグネシウム・四水和物172gをビーカーに秤取り、均一になるまで撹拌した。耐熱性容器に移し替え、電気オーブンを用いて、190±5℃の温度で30分乾燥させ水分を蒸発させた後、乳鉢で粉砕してカーボンナノチューブ合成用触媒2の前駆体を得た。得られたカーボンナノチューブ合成用触媒2の前駆体100gを耐熱容器に秤取り、マッフル炉にて、空気中500℃±5℃雰囲気下で30分焼成した後、乳鉢で粉砕して触媒2を得た。
加圧可能で、外部ヒーターで加熱可能な、内容積が10リットルの横型反応管の中央部に、カーボンナノチューブ合成用触媒1を1.0g散布した石英ガラス製耐熱皿を設置した。アルゴンガスを注入しながら排気を行い、反応管内の空気をアルゴンガスで置換し、横型反応管中の雰囲気を酸素濃度1体積%以下とした。次いで、外部ヒーターにて加熱し、横型反応管内の中心部温度が700℃になるまで加熱した。700℃に到達した後、毎分0.1リットルの流速で1分間、水素ガスを反応管内に導入し、触媒を活性化処理した。その後、炭素源としてエチレンガスを毎分1リットルの流速で反応管内に導入し、1時間接触反応させた。反応終了後、反応管内のガスをアルゴンガスで置換し、反応管内の温度を100℃以下になるまで冷却し、得られたカーボンナノチューブを採取した。得られたカーボンナノチューブ(a1−1)は、80メッシュの金網で粉砕ろ過した。
加圧可能で、外部ヒーターで加熱可能な、内容積が10リットルの横型反応管の中央部に、カーボンナノチューブ合成用触媒1を1.0g散布した石英ガラス製耐熱皿を設置した。アルゴンガスを注入しながら排気を行い、反応管内の空気をアルゴンガスで置換し、横型反応管中の雰囲気を酸素濃度1体積%以下とした。次いで、外部ヒーターにて加熱し、横型反応管内の中心部温度が700℃になるまで加熱した。700℃に到達した後、毎分0.1リットルの流速で1分間、水素ガスを反応管内に導入し、触媒を活性化処理した。その後、炭素源としてエチレンガスを毎分1リットルの流速で反応管内に導入し、2時間接触反応させた。反応終了後、反応管内のガスをアルゴンガスで置換し、反応管内の温度を100℃以下になるまで冷却し、得られたカーボンナノチューブ(a1−2)を採取した。得られたカーボンナノチューブは、80メッシュの金網で粉砕ろ過した。
加圧可能で、外部ヒーターで加熱可能な、内容積が10リットルの横型反応管の中央部に、カーボンナノチューブ合成用触媒2を1.0g散布した石英ガラス製耐熱皿を設置した。アルゴンガスを注入しながら排気を行い、反応管内の空気をアルゴンガスで置換し、横型反応管中の雰囲気を酸素濃度1体積%以下とした。次いで、外部ヒーターにて加熱し、横型反応管内の中心部温度が700℃になるまで加熱した。700℃に到達した後、毎分0.1リットルの流速で1分間、水素ガスを反応管内に導入し、触媒を活性化処理した。その後、炭素源としてエチレンガスを毎分1リットルの流速で反応管内に導入し、1時間接触反応させた。反応終了後、反応管内のガスをアルゴンガスで置換し、反応管内の温度を100℃以下になるまで冷却し、得られたカーボンナノチューブを採取した。得られたカーボンナノチューブ(a2−1)は、80メッシュの金網で粉砕ろ過した。
加圧可能で、外部ヒーターで加熱可能な、内容積が10リットルの横型反応管の中央部に、カーボンナノチューブ合成用触媒2を1.0g散布した石英ガラス製耐熱皿を設置した。アルゴンガスを注入しながら排気を行い、反応管内の空気をアルゴンガスで置換し、横型反応管中の雰囲気を酸素濃度1体積%以下とした。次いで、外部ヒーターにて加熱し、横型反応管内の中心部温度が700℃になるまで加熱した。700℃に到達した後、毎分0.1リットルの流速で1分間、水素ガスを反応管内に導入し、触媒を活性化処理した。その後、炭素源としてエチレンガスを毎分1リットルの流速で反応管内に導入し、2時間接触反応させた。反応終了後、反応管内のガスをアルゴンガスで置換し、反応管内の温度を100℃以下になるまで冷却し、得られたカーボンナノチューブを採取した。得られたカーボンナノチューブ(a2−2)は、80メッシュの金網で粉砕ろ過した。
<カーボンナノチューブ含有樹脂組成物(CNT組成物)>
(CNT組成物(а−1))
三菱化学社製エポキシ樹脂グレード1256を、ブチルカルビトールアセテートに溶解して、固形分40%のエポキシ樹脂溶液を作製し、エポキシ樹脂溶液の固形分15gに対して、カーボンナノチューブ(a1−1)0.789gを混合し、フーバーマーラーで荷重150lb(=667N)、回転速度100rpmの条件で3回練り、CNT組成物(а−1)を得た。
表1に記載したカーボンナノチューブの種類とカーボンナノチューブの添加量に変更した以外はCNT組成物(а−1)と同様の方法により、それぞれCNT組成物(а−2〜9)を得た。
カーボンナノチューブ(a1−1)0.789g、スチレン・アクリル系ポリマー(ジョンソンポリマー社製、ジョンクリル683)15g、MEK(メチルエチルケトン)156.3gを225cm3のガラス瓶に仕込み、ジルコニアビーズをメディアとしてペイントコンディショナーを用いて1時間分散を行い、CNT組成物(а−10)を得た。
表1に記載したカーボンナノチューブの種類とカーボンナノチューブの添加量に変更した以外はCNT組成物(а−10)と同様の方法により、CNT組成物(а−11)を得た。
(CB組成物(аc−1))
三菱化学社製エポキシ樹脂グレード1256を、ブチルカルビトールアセテートに溶解して、固形分40%のエポキシ樹脂溶液を作製し、エポキシ樹脂溶液の固形分15gに対して、デグザ社製カーボンブラック(COLOR Black FW−200)0.789gを混合し、フーバーマーラーで荷重150lb(=667N)、回転速度100rpmの条件で3回練り、CB組成物(аc−1)を得た。
デグザ社製カーボンブラック(COLOR Black FW−200)0.789g、スチレン・アクリル系ポリマー(ジョンソンポリマー社製、ジョンクリル683)15g、MEK(メチルエチルケトン)156.3gを225cm3のガラス瓶に仕込み、ジルコニアビーズをメディアとしてペイントコンディショナーを用いて1時間分散を行い、CB組成物(аc−2)を得た。
(透明樹脂組成物(b−1))
丸底フラスコ中に、有機溶媒(トルエン/キシレン/酢酸エチル/酢酸ブチル=70部/15部/10部/5部からなる混合液)を入れ、メラミン焼き付け用アクリル樹脂(DIC株式会社製、ACRYDIC A405)を添加し、1時間撹拌することにより透明樹脂組成物(b−1)を調製した。
JSR(株)製、中空シリカ粒子含有アクリル系UV硬化型低屈折率材料TU−2180(固形分濃度10質量%)を固形分が1.5質量%になるようにメチルエチルケトンで希釈し、透明樹脂組成物(b−2)を得た。
日揮触媒化成(株)製中空シリカ粒子含有シリコーン系UV硬化型低屈折率材料ELCOM P−5024(固形分濃度3質量%)を固形分濃度が1.5質量%になるようにメチルエチルケトンで希釈し、透明樹脂組成物(b−3)を得た。
5L四ツ口フラスコに温度計、攪拌機、冷却管を取り付け、これにトリメチロールプロパン134gとアジピン酸1752gを入れて混合し、窒素ガス雰囲気下210℃に昇温後、7時間かけて縮合反応を行い、170℃に冷却後、3−メチル−1,5−ペンタンジオール1416gを徐々に追加し均一な溶液となった時点で触媒としてトリスイソプロポキシチタネートを全固形分に対し80ppm添加し、還流しながら縮合反応を反応固形分の酸価が0.1mgKOH/g未満になるまで12時間反応を継続した。水酸基価が55mgKOH/gを超えた時点で無水マレイン酸294.18gを徐々に添加反応させ、再度トリスイソプロポキシチタネートを全固形分に対し50ppmを徐々に添加し、酸価が52mgKOH/gになった時点で反応を終了させ、減圧下で縮合水を十分除去すると、平均分子量が3160、25℃で390mPa・sのカルボキシル基含有ポリエステルが得られた。次に別途用意した1L四ツ口フラスコに温度計、攪拌機を取り付け、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート93.75gを入れて60℃に昇温後、上記カルボキシル基含有ポリエステル6.25gを徐々に添加溶解し、更に熱重合禁止剤としてp−メトキシフェノール0.94gを添加し、十分に溶解するまで攪拌を続けた。60℃の温度を維持しながら次にジイソプロポキシアルミニウムモノアセト酢酸エチルエステルを3.13g加えポリエステル樹脂溶液である透明樹脂組成物(b−4)を得た。
(積層体1)
厚さ100μmのPET(ポリエチレンテレフタレート)フィルムの片面に剥離処理が施された剥離フィルムの剥離処理面に、透明樹脂組成物(b−1)を乾燥後の膜厚で50μmとなるようにバーコーターを用いて塗工後、電気オーブン中で150±5℃にて20分間乾燥させて透明樹脂層(B−1)を形成した。得られた透明樹脂層(B−1)上にCNT組成物(a−1)を乾燥後の膜厚が10μmとなるようにバーコーターを用いて塗工後、電気オーブン中で150±5℃にて60分間乾燥させ、透明樹脂層上にカーボンナノチューブ含有層(A−1)を形成した。その後剥離フィルムを剥離することにより、カーボンナノチューブ含有層(A−1)と透明樹脂層(B−1)が積層された積層体1を得た。
(積層体2〜14)
CNT組成物(a−1)の代わりに、表3に記載したCNT組成物とカーボンナノチューブ含有層(CNT含有層)[A層]の膜厚を変更した以外は、実施例1と同様の方法により積層体2〜14を得た。
(積層体15)
厚さ100μmのPET(ポリエチレンテレフタレート)フィルムの片面に剥離処理が施された剥離フィルムの剥離処理面に、CNT組成物(a−6)を乾燥後の膜厚が10μmとなるようにバーコーターを用いて塗工後、電気オーブン中で150±5℃にて60分間乾燥させカーボンナノチューブ含有層(A−15)を形成した。得られたカーボンナノチューブ含有層(A−15)上に、透明樹脂組成物(b−1)を乾燥後の膜厚で50μmとなるようにバーコーターを用いて塗工後、電気オーブン中で150±5℃にて20分間乾燥させて透明樹脂層(B−1)を形成した。その後剥離フィルムを剥離することにより、カーボンナノチューブ含有層(A−15)と透明樹脂層(B−1)が積層された積層体15を得た。
(積層体16)
厚さ100μmのPET(ポリエチレンテレフタレート)フィルムの片面に剥離処理が施された剥離フィルムの剥離処理面に、透明樹脂組成物(b−2)を乾燥後の膜厚で30μmとなるようにエアスプレーを用いて静電塗装し、得られた塗膜面を80±5℃にて20分間乾燥後、500mJ/cm2の活性エネルギー線量を加え硬化させて透明樹脂層(B−2)を形成した。得られた透明樹脂層(B−2)上にCNT組成物(a−1)を乾燥後の膜厚が10μmとなるようにバーコーターを用いて塗工後、電気オーブン中で150±5℃にて60分間乾燥させ、透明樹脂層(B−2)上にカーボンナノチューブ含有層(A−1)を形成した。その後剥離フィルムを剥離することにより、カーボンナノチューブ含有層(A−1)と透明樹脂層(B−2)が積層された積層体16を得た。
(積層体17)
実施例16における透明樹脂組成物(b−2)の代わりに透明樹脂組成物(b−3)を用い、透明樹脂層(B−3)を用いた以外は実施例16と同様の方法によりカーボンナノチューブ含有層(A−1)と透明樹脂層(B−3)が積層された積層体17を得た。
(積層体18)
実施例16における透明樹脂組成物(b−2)の代わりに透明樹脂組成物(b−4)を用い、透明樹脂層(B−4)を用いた以外は実施例16と同様の方法によりカーボンナノチューブ含有層(A−1)と透明樹脂層(B−4)が積層された積層体18を得た。
(積層体19)
厚さ100μmのPET(ポリエチレンテレフタレート)フィルムの片面に剥離処理が施された剥離フィルムの剥離処理面に、透明樹脂組成物(b−1)を乾燥後の膜厚で50μmとなるようにバーコーターを用いて塗工後、電気オーブン中で150±5℃にて20分間乾燥させて透明樹脂層(B−1)を形成した。得られた透明樹脂層(B−1)上にCNT組成物(a−1)を乾燥後の膜厚が50μmとなるようにUV照射付ロールコーターを用いて印刷し、透明樹脂層上にカーボンナノチューブ含有層(A−6)を形成した。その後剥離フィルムを剥離することにより、カーボンナノチューブ含有層(A−6)と透明樹脂層(B−1)が積層された積層体19を得た。
(積層体20)
厚さ100μmのPET(ポリエチレンテレフタレート)フィルムの片面に剥離処理が施された剥離フィルムの剥離処理面に、透明樹脂組成物(b−1)を乾燥後の膜厚で50μmとなるようにバーコーターを用いて塗工後、電気オーブン中で150±5℃にて20分間乾燥させて透明樹脂層(B−1)を形成した。得られた透明樹脂層(B−1)上にCNT組成物(a−1)を乾燥後の膜厚が10μmとなるようにバーコーターを用いて塗工後、電気オーブン中で150±5℃にて60分間乾燥させ、透明樹脂層上にカーボンナノチューブ含有層(A−1)を形成した。得られたカーボンナノチューブ含有層(A−1)上にアクリル樹脂系粘着剤を乾燥後の膜厚が30μmとなるようにバーコーターを用いて塗工後、電気オーブン中で100±5℃にて5分間乾燥させて接着層(C−1)を形成した後、透明樹脂層上の剥離フィルムを剥離除去し、透明樹脂層とカーボンナノチューブ含有層と接着層が積層された積層体20を得た。
(積層体21)
CNT組成物(a−1)のかわりにCB組成物(ac−1)を用い、透明樹脂層(B−1)上にカーボンブラック含有層(AC−1)を形成した以外は実施例1と同様にして積層体21を得た。
(積層体22)
CNT組成物(a−1)のかわりにCB組成物(ac−2)を用い、透明樹脂層(B−1)上にカーボンブラック含有層(AC−2)を形成した以外は実施例1と同様にして積層体22を得た。
得られた積層体について、透明樹脂層側[B層]を測定面として、L*a*b*、および平均反射率(%)を測定した。表5、6に結果を示す。
(漆黒性)
積層体の漆黒性を、L*a*b*により、評価した。評価基準は下記の通りである。
◎:L*2.0以下 かつb*−2以上0.3以下 (優)
○:L*2.0を超え2.5以下 かつb*−2以上0.3以下 (良)
×:L*2.5を超える、 または、b*−2未満0.3を超える (不良)
積層体の外観評価として、深み感を、目視により評価した。評価基準は下記の通りである。
◎:深みの優れた外観
○:やや劣るが深みのある外観
×:深みが劣る
Claims (7)
- カーボンナノチューブと樹脂とを含むカーボンナノチューブ含有樹脂組成物をウエットコート法で層形成してなるカーボンナノチューブ含有層[A層]と、透明樹脂層[B層]とが積層されてなり、
カーボンナノチューブ含有層[A層]の膜厚が、10〜50μmであり、
透明樹脂層[B層]側から測定した積層体のL*が2.5以下、a*が−2以上2以下かつb*が−2以上0.3以下である、積層体(ただし、基材上に、少なくともカーボンナノチューブと樹脂とを含んでなるカーボンナノチューブ含有層が積層された積層体であって、カーボンナノチューブ含有層の積層面に、さらにクリア層が積層された積層体であって、積層された面方向から測定した積層体のL*が2.5以下、a*が−2以上2以下かつb*が−2以上0.3以下であり、基材上のカーボンナノチューブ含有層が塗布して形成されてなり、クリア層が透明樹脂またはガラスである積層体である場合を除く。)。 - カーボンナノチューブ含有層[A層]中のカーボンナノチューブの含有量が、3〜30質量%であることを特徴とする請求項1記載の積層体。
- 透明樹脂層[B層]の膜厚が、5〜150μmであることを特徴とする1または2記載の積層体。
- 透明樹脂層側[B層]から測定した積層体の波長380〜780nmにおける平均反射率が、5%以下であることを特徴とする請求項1〜3いずれか1項記載の積層体。
- さらに接着層[C層]を有することを特徴とする請求項1〜4いずれか1項記載の積層体。
- カーボンナノチューブ含有層[A層]と、透明樹脂層[B層]とが積層された積層体の製造方法であって、
カーボンナノチューブ含有層[A層]の膜厚が、10〜50μmであり、
透明樹脂層[B層]側から測定した積層体のL*が2.5以下、a*が−2以上2以下かつb*が−2以上0.3以下であり、
カーボンナノチューブ含有層[A層]を、カーボンナノチューブと樹脂とを含むカーボンナノチューブ含有樹脂組成物をウエットコート法で層形成することを特徴とする積層体の製造方法(ただし基材上に、少なくともカーボンナノチューブと樹脂とを含んでなるカーボンナノチューブ含有層が積層され、カーボンナノチューブ含有層の積層面に、さらにクリア層が積層された積層体の製造方法であって、積層された面方向から測定した積層体のL*が2.5以下、a*が−2以上2以下かつb*が−2以上0.3以下であり、基材上のカーボンナノチューブ含有層が塗布して形成され、クリア層が透明樹脂またはガラスであることを特徴とする積層体の製造方法を除く。)。 - 剥離フィルム上に、カーボンナノチューブ含有層[A層]、および透明樹脂層[B層]を層形成した後、剥離フィルムを剥離して形成することを特徴とする請求項6記載の積層体の製造方法。
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