JP5217099B2 - 樹脂組成物 - Google Patents
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しかしながら、金属酸化物粒子は表面エネルギーが大きいため凝集力が非常に強く、特に粒径0.1μm以下の粒子になると、容易に凝集するため、樹脂などに練り込む場合には非常に分散状態が悪く、上記機能を充分に発揮させることは不可能であった。更に、金属酸化物の粒子径が小さくなると、粒子の表面活性が非常に大きくなり、加工性の悪化やポリエステル樹脂の劣化を促進し樹脂の分子量が低下し樹脂組成物の機械物性が低下する大きな要因となっていた。
更に本発明は、 脂肪酸がモンタン酸である上記樹脂組成物に関する。
更に本発明は、表面被覆層を有する金属酸化物粒子が樹脂組成物に対し0.01〜30重量%含有する上記樹脂組成物に関する。
更に本発明は、上記樹脂組成物を用いてなることを特徴とする樹脂成形品に関する。
本発明におけるポリエステル樹脂は、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレン−2,6−ジカルボン酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸の如きジカルボン酸化合物と、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、ジエチレングリコール、テトラメチレングリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノール等の如きジオール化合物とをエステル結合させて得ることのできるポリエステルである。代表的なものとしてポリエチレンテレフタレートやポリブチレンテレフタレートが挙げられる。
本発明におけるポリカーボネート樹脂は、二価フェノールより誘導される粘度平均分子量14,000〜100,000、好ましくは18,000〜40,000の芳香族ポリカーボネート樹脂であり、通常二価フェノールとカーボネート前駆体とを溶液法又は溶融法で反応させて製造される。二価フェノールの代表的な例としては2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(以下ビスフェノールAという)、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジブロムフェニル)プロパン、2,2−(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)プロパン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルフォン等があげられる。好ましい二価フェノールはビス(4−ヒドロキシフェニル)アルカン系化合物であり、なかでもビスフェノールAが特に好ましい。
本発明における金属酸化物粒子は、セリウム、亜鉛、チタンの酸化物粒子である。金属酸化物の1次粒径は、0.001〜0.1μmであり、更には0.001〜0.07μmが好ましく、0.002〜0.04μmがより好ましい。
本発明における有機酸は、第1の被覆層により形成された塩基性の表面を中和するために使用されるものである。有機酸としては、ベンゼン環のような芳香族化合物に1つ以上のカルボン酸あるいはスルホン酸が結合した化合物、脂肪族化合物にカルボン酸あるいはスルホン酸が結合した化合物等が特に制限なく使用することができるが、好ましくは、炭素数10〜30の脂肪族化合物にカルボン酸が結合した脂肪酸である。
本発明における第1の被覆層は、セリウム、亜鉛、チタンの酸化物粒子に対して1〜50重量%、好ましくは5〜20重量%の範囲で珪素、アルミニウムまたはジルコニウムから選ばれる1種以上の酸化物からなる被覆層で被覆したものである。
本発明における第2の被覆層は、酸化物粒子表面に形成した有機酸の被覆層である。第2の被覆層は、有機酸を溶剤に溶解し、ヘンシェルミキサーなどの撹拌装置により第1の被覆層を有する金属酸化物粒子を攪拌しながら有機酸溶解液を噴霧し、溶剤を除去させることにより金属酸化物表面に有機酸層を形成することができる。
本発明の着色用樹脂組成物は、ポリエステル樹脂もしくはポリカーボネート樹脂と、第1と第2の被覆層を有する金属酸化物粒子を、一般的な高速せん断型混合機であるヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等を用いて混合した後、二本ロール、三本ロール、加圧ニーダー、バンバリーミキサー、単軸混練押し出し機、二軸混練押し出し機、ローター型二軸混練押し出し機等を用いて熔融混練後、ペレット状に押し出し成形されることによって製造される。
被着色樹脂としては、マスターバッチ製造に用いられた熱可塑性樹脂と同じ樹脂または相溶性のある樹脂を用いることができる。
一般的な分散剤としては、ポリエステル樹脂もしくはポリカーボネート樹脂との相溶性が良好であり、ポリエステル樹脂もしくはポリカーボネート樹脂に影響を及ぼさないものであれば特に制限されない。
酸化亜鉛の水性懸濁液(ZnO濃度50g/L)を80℃に昇温し、攪拌下、酸化亜鉛に対して、SiO2 として10重量%のケイ酸ナトリウムの水溶液を加えた。10分間、熟成した後、60分かけて撹拌下に硫酸を加え、pH6.5に中和した。30分間、熟成した後、得られた懸濁液を濾過、水洗した後、130℃で5時間、加熱乾燥した。このようにして得られた乾燥品をジェットミル粉砕して、含水ケイ素酸化物からなる被覆層を表面に有する酸化亜鉛粒子(ア)を得た。
被覆処理酸化亜鉛(ウ)5%、ポリエチレンテレフタレート((株)三井ペット社製ミツイペットSA135)94.9%、フェノール系酸化防止剤0.1%を配合し、スーパーミキサーにて混合して得られた乾式混合物を、二軸混練押出機にて温度280℃で溶融混練押し出し成形を行い、ペレット状の樹脂組成物(マスターバッチ)を得た。
実施例及び比較例で得られた樹脂組成物と、各々の樹脂組成物作製の際に使用した熱可塑性樹脂を使用して、被覆処理酸化亜鉛(ウ)の最終濃度が1%となるように配合し、射出成形機により1mm厚のインジェクションプレート及びアイゾット試験片を得た。
(酸化亜鉛物の分散性の評価)
透過型電子顕微鏡(TEM):日立製作所社製H−9000UHR型透過型電子顕微鏡(加速電圧300kV)にて、1mm厚のインジェクションプレートの観察を行った。結果を表2に示した。
○:最大粒子塊が0.06μm未満。
△:最大粒子塊が0.06μm以上0.1μm未満。
×:0.1μm以上の凝集体があり。
島津製作所社製UV−265FWにて、1mm厚のインジェクションプレートにおける波長350nmの光線透過率の平均を求めた。平均とは成形品の任意の10箇所における透過率の算術平均値をいう。ここで350nmという特定波長を測定する理由として、酸化亜鉛の基礎吸収により樹脂の光分解が顕著となる波長を有効に遮蔽することが可能だからである。結果を表2に示した。
○:350nmの透過率が10%未満
△:350nmの透過率が10%以上20%未満
×:350nmの透過率が20%以上
実施例及び比較例のアイゾット試験片のアイゾット衝撃強度(JIS K7110)の物性保持率を求めた。保持率とは、耐候性試験前の熱可塑性樹脂単独のアイゾット衝撃強度値を100%としたときの各衝撃強度値の保持率である。結果を表2に示した。
〈アイゾット衝撃値の評価〉
○:90%以上の保持率
△:80〜90%未満の保持率
×:80%未満の保持率
1mm厚インジェクションプレート各10枚の表面を目視にて観察し、揮発成分による成形品表面のブリードについて以下のように評価した。結果を表2に示した。
○:全くブリード物が観察されなかった。
△:1枚以上にブリード物が観察された。
×:全てにブリード物が観察された。
[実施例1〜24]
表1の処方に従って酸化物粒子、有機酸を用い、実施例1と同様にしてマスターバッチを得、成型品の作成及び評価を行った。なお、本願発明において実施例1〜4、8〜12、16〜24は、参考例である。
表1の処方に従い実施例1と同様にしてマスターバッチを得、成型品の作成及び評価を行った。
Claims (2)
- ポリエステル樹脂またはポリカーボネート樹脂、および表面被覆層を有する金属酸化物粒子からなる樹脂組成物であって、該表面被覆層を有する金属酸化物粒子は、亜鉛またはチタンから選ばれる金属の酸化物からなる平均粒子径が0.001μm〜0.1μmである粒子表面に、アルミニウム酸化物からなる第1の被覆層と、該第1の被覆層の上にモンタン酸からなる第2の被覆層とを有し、
前記表面被覆層を有する金属酸化物粒子を0.01〜30重量%含有することを特徴とする樹脂組成物。 - 請求項1記載の樹脂組成物を用いてなることを特徴とする樹脂成形品
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