CN115368605A - 一种高介电常数、低介电损耗复合薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高介电常数、低介电损耗复合薄膜的制备方法,为:S1:将PTFE粉末、功能材料及填料分别进行烘干,烘干后PTFE粉末捣碎60目过筛,将烘干后的功能材料和填料捣碎分别用140目振动筛过筛,备用;S2:取稀土粉末将其溶于乙醇溶剂,将得到的PTFE粉末加入到稀土溶液中,再加入功能材料和填料,加热搅拌,在溶液蒸干后,烘干,然后取出备用;S3:将混合后的复合粉体放入模具中,预先成型为圆柱型毛坯;S4:将圆柱型毛坯放入烧结炉中烧结;S5:将S4所得圆柱型毛坯放入烘箱中进行预热,使坯料的内、外温度一致后,按照预设的薄膜厚度,进行车削或旋切;该复合膜具有高介电常数、低介电损耗,耐磨性能好,不易磨损,延长其使用寿命,降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合薄膜的制备方法,具体涉及一种高介电常数、低介电损耗复合薄膜的制备方法。
背景技术
电子信息产品和设备的发展趋势是高频化、微型化,微型化电路系统的开发应用是专为紧凑型设备提供设计,电路的微型化也使得系统重量的减轻。对于X波段及以下频率是十分理想的。其适用于GPS接收器、有更小尺寸要求的贴片天线、卫星通讯系统、功率放大器(PA)、低噪声放大器(LNA)、低噪声下变频器(LNB)、飞机防撞系统(TCAS)和陆机雷达系统。尤其在5G无线网络、雷达、北斗卫星通讯的快速发展中,都需要大量的高介电常数复合材料。PTFE树脂因其特殊的分子结构,具有优异且稳定的微波性能,相对介电常数为2.1左右,介电损耗为10–4数量级,可在180-260℃长期使用,具有优异的电性能,耐热性及耐酸碱性和电镀性,但是由于其介电常数在2.1左右,局限了他的广泛使用,且其损耗大易磨损,影响其使用效果。
目前,公布号CN110077056A的专利提供一种纳米陶瓷填充聚四氟乙烯玻璃布覆铜薄板及其制作工艺,该专利中采用陶瓷粉来改变高介常数,以聚四氟乙烯薄膜为粘合层,具有优异的电性能,稳定性好,但是其在玻璃布上浸渍聚四氟乙烯混合液,由于聚四氟乙烯混合液是一种表面极性非常低的聚合物,而陶瓷粉体的表面极性非常高、密度比乳液大,在浸渍过程时陶瓷粉体容易沉淀,以及干燥过程中陶瓷粉体更容易发生聚集,导致最终制得的聚四氟乙烯陶瓷漆布的电性能不均匀,不同位置的介电常数、热膨胀性的差异将使压制的高频电路板无法正常使用;公布号CN107775975A的专利提供一种高介电常数宽幅聚四氟乙烯功能薄膜及其制造工艺,其采用了功能材料来达到高介电常数的目的,但其耐磨性能和承载能力及机械性能差没有改善,因此,研发一种能克服上述缺陷的高高介电常数、低介电损耗,耐磨性好,不易磨损的复合膜成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,针对以上现有技术存在的缺点,高介电常数、低介电损耗复合薄膜的制备方法,该复合膜具有高介电常数、低介电损耗,耐磨性能好,不易磨损,延长其使用寿命,降低成本。
为了解决以上技术问题,本发明提供一种高介电常数、低介电损耗复合薄膜的制备方法,具体包括以下步骤:
S1:将PTFE粉末、功能材料及填料分别用电热恒温干燥箱进行烘干,烘干温度在95-100℃,持续烘干10-11h,取出烘干后PTFE粉末捣碎60目过筛,将烘干后的功能材料和填料捣碎分别用140目振动筛过筛,备用;
功能材料为纳米硅微粉、纳米Al2O3或钛白粉;填料为石墨、碳纤维及二硫化钼的混合物;
S2:取稀土粉末将其溶于乙醇溶剂中,将经步骤S1得到的PTFE粉末缓慢加入到稀土溶液中,再加入功能材料和填料,然后用搅拌器进行加热搅拌,在溶液完全蒸干后,送入烘干箱在100-110℃下进行2-3h的烘干,然后取出备用;
S3:将混合后的复合粉体放入模具中,在10-20MPa压力下预先成型为圆柱型毛坯;将脱模后的毛坯在40-75℃的环境中存放10-24h,消除毛坯的内应力;
S4:将圆柱型毛坯放入烧结炉中,先在200-250℃下预烧,然后加热到350-460℃下保温5-36h;
S5:将S4所得圆柱型毛坯放入80-130℃的烘箱中进行预热,保持温度2-5h,使坯料的内、外温度一致后,按照预设的薄膜厚度,采用硬质合金刀对坯料进行车削或旋切,形成10-100μm厚度膜材料。
作为本发明的优选技术方案,进一步的,前述高介电常数、低介电损耗复合薄膜的制备方法中,步骤S2中将经步骤S1得到的PTFE粉末缓慢加入到稀土溶液中时边用搅拌边加入。
技术效果,避免成团,混合更均匀,避免影响性能。
前述高介电常数、低介电损耗复合薄膜的制备方法中,稀土为氟化镧。
技术效果,本发明采用了稀土,且具体采用氟化镧,氟化镧是一种白色面心立方晶体,几乎不溶于水,但是溶于乙醇,作为稀土化合物具有独特的结构,优异的能量转换功能,氟化镧的形貌可控,且具有高的热稳定性和声子能量低的特点,其加入提高了薄膜的热稳定性,摩擦起电性。
前述高介电常数、低介电损耗复合薄膜的制备方法中,步骤S3中模压成型时保压8-10min。技术效果,因为圆柱型桩的毛坯长度较长一些,需要一定的保压时间,保持的性能。
前述高介电常数、低介电损耗复合薄膜的制备方法中,所按质量百分比计,功能材料:10-20%,填料:2-4%,稀土1-2%,余量为PTFE粉末,以上各组分之和为100%。
前述高介电常数、低介电损耗复合薄膜的制备方法中,填料按质量比计石墨:碳纤维:二硫化钼=3:12:4。
本发明的有益效果是:
本发明经过稀土溶液湿法混粉后,稀土元素可大致认为在其处理的材料中分布均匀了,接下来就是干法混粉,干法混粉的目的是使填料能够均匀分散在基体中,也定的混合方式能保证其混合均匀,很好的分散其中。
模压成型的样品属于生胚,其机械性能较低,脆性很高,抗剪切强度差,无法在试验机上进行试验,需要进行烧结处理。烧结是将粉状成型物转变为致密体的过程,本发明步骤S4中先将圆柱型毛坯放入烧结炉中,先在200-250℃下预烧,去除原料中的挥发性物质,防止密闭气孔的产生,提高样品的致密度,然后加热到350-460℃下保温5-36h,使聚合物的分子由结晶型转变为无定型,填料与基体颗粒通过相互熔融扩散粘接成一个连续的整体,极大提高了样品的机械性能,合理的控制烧结的过程的温度和保温时长是关键所在,确保样品的质量。
本发明使用稀土改性PTFE基体的前提下,进一步改性了填料,稀土元素改善了填料与PTFE基体的结合界面,使填料能与基体加强结合,保证其性能。
聚四氟乙烯材料本身具备良好的耐高低温性能和化学稳定性、低吸水率、低回弹力,电性能,但是介电常数不可调节,强度偏低,延伸率偏高,为了克服这些缺点,本发明用功能材料改性PTFE粉获得基材膜可用于高介电常数复合膜。
本发明先对PTFE粉末、功能材料及填料进行预处理,PTFE粉末、功能材料及填料在常温下为粉末状,且极易吸收水分,且水分在烧结过程中会导致烧结不完全,试样内部开裂,填料与基质无法紧密结合,使样品的机械性能大打折扣,所以在样品制备前需要将基体PTFE粉末、功能材料和填料置入电热恒温干燥箱中进行烘干,烘干后的材料打散备用,不会因水分导致烧结的不完全,混合均匀,使其保持较好的机械性能。
功能材料中采用了纳米Al2O3,纳米粒子由于其微小的尺度特征,因而具有较高的比表面积和表面能,这种特性能够促使纳米粒子与聚合物大分子链之间发生物理或者化学反应,从而增强了分子链之间的相互作用,同其它传统的填充改性材料相比,硬质的纳米粒子只需要添加较低的含量就能显著地改善聚合物复合材料的耐磨性能和承载能力。
与现有技术相比,本发明采用功能材料和PTFE干粉混合,由于功能材料相对介电常数高,PTFE相对介电常数为2.1,通过添加功能材料比例控制复合材料介电常数,低介电损耗;不同比例经混合、模压、烧结和车削等工艺制备高介电常数(Dk)的复合薄膜,在高频10GHz以上具有优越的温度特性和较低的损耗因子,同时添加了稀土改性PTFE基体的前提下,进一步改性了填料,稀土元素改善了填料与PTFE基体的结合界面,使填料能与基体加强结合,保证其性能。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种高介电常数、低介电损耗复合薄膜的制备方法,具体包括以下步骤:
S1:将PTFE粉末、功能材料及填料分别用电热恒温干燥箱进行烘干,烘干温度在95℃,持续烘干11h,取出烘干后PTFE粉末捣碎60目过筛,将烘干后的功能材料和填料捣碎分别用140目振动筛过筛,备用;
功能材料为纳米硅微粉;填料为石墨、碳纤维及二硫化钼的混合物;
S2:取氟化镧粉末将其溶于乙醇溶剂中,将经步骤S1得到的PTFE粉末边用搅拌边缓慢加入到稀土溶液中,再加入功能材料和填料,然后用搅拌器进行加热搅拌,在溶液完全蒸干后,送入烘干箱在100℃下进行3h的烘干,然后取出备用;
S3:将混合后的复合粉体放入模具中,在10MPa压力下预先成型为圆柱型毛坯,模压成型时保压10min,将脱模后的毛坯在40℃的环境中存放24h,消除毛坯的内应力;
S4:将圆柱型毛坯放入烧结炉中,先在200℃下预烧,然后加热到350℃下保温10h;
S5:将S4所得圆柱型毛坯放入80℃的烘箱中进行预热,保持温度2h,使坯料的内、外温度一致后,按照预设的薄膜厚度,采用硬质合金刀对坯料进行车削或旋切,形成20μm厚度膜材料。
在本实施例中,所按质量百分比计,功能材料:10%,填料:2%,稀土2%,余量为PTFE粉末,以上各组分之和为100%。
在本实施例中,填料按质量比计石墨:碳纤维:二硫化钼=3:12:4。
实施例2
本实施例提供一种高介电常数、低介电损耗复合薄膜的制备方法,具体包括以下步骤:
S1:将PTFE粉末、功能材料及填料分别用电热恒温干燥箱进行烘干,烘干温度在100℃,持续烘干10h,取出烘干后PTFE粉末捣碎60目过筛,将烘干后的功能材料和填料捣碎分别用140目振动筛过筛,备用;
功能材料为钛白粉;填料为石墨、碳纤维及二硫化钼的混合物;
S2:取氟化镧粉末将其溶于乙醇溶剂中,将经步骤S1得到的PTFE粉末边用搅拌边缓慢加入到稀土溶液中,再加入功能材料和填料,然后用搅拌器进行加热搅拌,在溶液完全蒸干后,送入烘干箱在110℃下进行2.5h的烘干,然后取出备用;
S3:将混合后的复合粉体放入模具中,在20MPa压力下预先成型为圆柱型毛坯,模压成型时保压8min,将脱模后的毛坯在75℃的环境中存放10h,消除毛坯的内应力;
S4:将圆柱型毛坯放入烧结炉中,先在250℃下预烧,然后加热到460℃下保温12h;
S5:将S4所得圆柱型毛坯放入130℃的烘箱中进行预热,保持温度3h,使坯料的内、外温度一致后,按照预设的薄膜厚度,采用硬质合金刀对坯料进行车削或旋切,形成100μm厚度膜材料。
在本实施例中,所按质量百分比计,功能材料:15%,填料:3%,稀土1%,余量为PTFE粉末,以上各组分之和为100%。
在本实施例中,填料按质量比计石墨:碳纤维:二硫化钼=3:12:4。
实施例3
本实施例提供一种高介电常数、低介电损耗复合薄膜的制备方法,具体包括以下步骤:
S1:将PTFE粉末、功能材料及填料分别用电热恒温干燥箱进行烘干,烘干温度在98℃,持续烘干11h,取出烘干后PTFE粉末捣碎60目过筛,将烘干后的功能材料和填料捣碎分别用140目振动筛过筛,备用;
功能材料为纳米Al2O3;填料为石墨、碳纤维及二硫化钼的混合物;
S2:取氟化镧粉末将其溶于乙醇溶剂中,将经步骤S1得到的PTFE粉末边用搅拌边缓慢加入到稀土溶液中,再加入功能材料和填料,然后用搅拌器进行加热搅拌,在溶液完全蒸干后,送入烘干箱在105℃下进行3h的烘干,然后取出备用;
S3:将混合后的复合粉体放入模具中,在15MPa压力下预先成型为圆柱型毛坯,模压成型时保压9min,将脱模后的毛坯在60℃的环境中存放15h,消除毛坯的内应力;
S4:将圆柱型毛坯放入烧结炉中,先在220℃下预烧,然后加热到400℃下保温36h;
S5:将S4所得圆柱型毛坯放入105℃的烘箱中进行预热,保持温度3h,使坯料的内、外温度一致后,按照预设的薄膜厚度,采用硬质合金刀对坯料进行车削或旋切,形成50μm厚度膜材料。
在本实施例中,所按质量百分比计,功能材料:20%,填料:3%,稀土2%,余量为PTFE粉末,以上各组分之和为100%。
在本实施例中,填料按质量比计石墨:碳纤维:二硫化钼=3:12:4。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于没有添加纳米Al2O3,将实施例3得到的复合膜与对比例1得到的复合膜采用环-块摩擦磨损形式进行1h的干摩擦试验,试验的法向载荷为180N,滑动速度为2m/s,室温,摩擦学性能的影响数据具体见表1所示;
表1复合膜摩擦学性能
由表1可见,纳米Al2O3由于其微小的尺度特征,因而具有较高的比表面积和表面能,这种特性能够促使纳米粒子与聚合物大分子链之间发生物理或者化学反应,从而增强了分子链之间的相互作用;硬质的纳米粒子只需要添加较低的含量就能显著地改善聚合物复合材料的耐磨性能和承载能力,添加了Al2O3后其复合膜的摩擦系数比未添加的高出很多,同时体积磨损率比未添加Al2O3的膜的4倍,说明随着纳米Al2O3的加入,复合膜的硬度也随之提高,说明复合膜的硬度与Al2O3粒子之间具有良好的相关性,复合膜硬度的显著改善归因于硬质的纳米Al2O3粒子在材料基体中起到了支撑作用,提高了聚合物材料的承载能力,因此可以弥补纯PTFE材料在机械性能方面的一些缺陷,从而也能够扩展PTFE的应用领域。
根据介电常数的标准测试方法(ASTMD150),在10GHz测试频率下对实施例1-3制备的复合薄膜的介电常数和介电损耗进行检测,检测结果见表2所示;
表2复合薄膜的介电常数和介电损耗检测数据
编号 | 介电常数 | 介电损耗 |
实施例1 | 15.3 | 3.28×10<sup>-4</sup> |
实施例2 | 18.6 | 4.21×10<sup>-4</sup> |
实施例3 | 20.5 | 4.89×10<sup>-4</sup> |
由表2可见本发明制备的复合膜具有较好的高介电常数、低介电损耗,应用场景更广。除上述实施例外,本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案,均落在本发明要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种高介电常数、低介电损耗复合薄膜的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
S1:将PTFE粉末、功能材料及填料分别用电热恒温干燥箱进行烘干,烘干温度在95-100℃,持续烘干10-11h,取出烘干后PTFE粉末捣碎60目过筛,将烘干后的功能材料和填料捣碎分别用140目振动筛过筛,备用;
所述功能材料为纳米硅微粉、纳米Al2O3或钛白粉;所述填料为石墨、碳纤维及二硫化钼的混合物;
S2:取稀土粉末将其溶于乙醇溶剂中,将经步骤S1得到的PTFE粉末缓慢加入到稀土溶液中,再加入功能材料和填料,然后用搅拌器进行加热搅拌,在溶液完全蒸干后,送入烘干箱在100-110℃下进行2-3h的烘干,然后取出备用;
S3:将混合后的复合粉体放入模具中,在10-20MPa压力下预先成型为圆柱型毛坯;将脱模后的毛坯在40-75℃的环境中存放10-24h,消除毛坯的内应力;
S4:将圆柱型毛坯放入烧结炉中,先在200-250℃下预烧,然后加热到350-460℃下保温5-36h;
S5:将S4所得圆柱型毛坯放入80-130℃的烘箱中进行预热,保持温度2-5h,使坯料的内、外温度一致后,按照预设的薄膜厚度,采用硬质合金刀对坯料进行车削或旋切,形成10-100μm厚度膜材料。
2.根据权利要求1所述的高介电常数、低介电损耗复合薄膜的制备方法,其特征在于:步骤S2中将经步骤S1得到的PTFE粉末缓慢加入到稀土溶液中时边用搅拌边加入。
3.根据权利要求1所述的高介电常数、低介电损耗复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述稀土为氟化镧。
4.根据权利要求1所述的高介电常数、低介电损耗复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中模压成型时保压8-10min。
5.根据权利要求1所述的高介电常数、低介电损耗复合薄膜的制备方法,其特征在于:所按质量百分比计,功能材料:10-20%,填料:2-4%,稀土1-2%,余量为PTFE粉末,以上各组分之和为100%。
6.根据权利要求1所述的高介电常数、低介电损耗复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述填料按质量比计石墨:碳纤维:二硫化钼=3:12:4。
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