CN105461902A - 一种电子产品用超薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

一种电子产品用超薄膜材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电子产品用超薄膜材料及其制备方法，先将二异戊二烯二环氧化物与3-十三氟己基丙烯在过氧化二碳酸二异丙酯存在下反应，得到含氟环氧物；然后将N-甲基苯乙胺与氟化镱、氧化锆混合，再加入四氢喹啉化合物与石墨粉；最后加入含氟环氧物、三甲基氯硅烷，得到膜材料前驱体；将膜材料前驱体溶入复合溶剂中制备固含量为75％的混合液；然后将混合液喷涂于基板上，经过93℃烘干、180℃固化，得到电子产品用超薄膜材料。本发明公开的制备方法中原料来源广泛，制备过程简单可控只需常规操作，易于产业化。

Description

一种电子产品用超薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种电子产品用超薄膜材料及其制备方法。
背景技术
侧链含氟烷基聚硅氧烷环氧化合物结合了有机氟与有机硅的优势，提供的耐折、耐热、粘接等性能极佳，因此而广泛用作电子装置(部件)表面处理材料。环氧树脂具有优良的粘接性、热稳定性以及优异的耐化学药品性，作为胶粘剂、涂料和复合材料等的树脂基体，广泛应用于水利、交通、机械、电子、家电、汽车及航空航天等领域；但环氧树脂含有大量的环氧基团，固化后交联密度大、质脆、耐候性和耐湿热性较差，因而难以满足工程技术的要求，其应用受到一定的限制。
环氧化合物通过化学反应引入侧链氟烷基后，得到的含氟烷基聚硅氧烷环氧物的表面张力很低，因此表现出比甲基聚硅氧烷更优越的拒水性，且可以提供甲基聚硅氧烷所不能提供的力学性能、耐热性能。复合材料是信息技术、生物技术、能源技术等高技术领域和国防建设的重要基础材料，同时也对改造农业、化工、建材等传统产业具有十分重要的作用；复合材料种类繁多，用途广泛，其中的电子复合材料正在形成一个规模宏大的高技术产业群，有着十分广阔的市场前景和极为重要的战略意义。聚酰亚胺材料以其优异的耐高/低温、耐辐射、耐候等以及优异的电气性能，而广泛用于电子产品领域。特别是聚酰亚胺薄膜，由于良好的力学性能、耐热性能、绝缘性能，广泛用于电子产品连接、支撑方面。单纯聚酰亚胺薄膜由于自身缺陷，限制其大规模应用，为了进一步提升聚酰亚胺薄膜的应用性能，复合膜技术被广泛采用。同时，随着电子设备的发展，要求电子材料，特别是薄膜材料朝着超薄方向发展，目前虽然有厚度小于50微米的电子薄膜材料，但是性能无法适应工业化需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种电子产品用超薄膜材料，具有良好的耐热性以及力学性能，可以用在电子产品信号传输方面。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种电子产品用超薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量份计，将100份二异戊二烯二环氧化物加入380份乙二醇中，于150℃搅拌15分钟，再加入18份3-十三氟己基丙烯，调整温度为90℃，加入10份质量浓度为1％的过氧化二碳酸二异丙酯乙二醇溶液，于90℃搅拌8小时；然后旋蒸除去溶剂，得到含氟环氧物；
所述二异戊二烯二环氧化物的化学结构式为：
(2)按质量份计，将20份N-甲基苯乙胺加入80份乙醇中，搅拌混合30分钟，然后加入2份氟化镱与5份氧化锆，混合1小时，再加入12份氮化合物，混合2小时后再加入1.5份石墨粉；于90℃搅拌5分钟，得到混合物；然后将30份含氟环氧物、8份三甲基氯硅烷加入混合物中，于110℃搅拌25分钟，得到膜材料前驱体；
所述氮化合物为四氢喹啉，化学结构式为：
(3)将膜材料前驱体溶入复合溶剂中制备混合液；然后将混合液涂覆于基体上，经过烘干、固化，得到电子产品用超薄膜材料；
所述复合溶剂由吐温-20、水以及乙醇组成。
本发明中，填料为纳米级，比如氟化镱的平均粒径为240纳米，氧化锆的平均粒径为310纳米，石墨粉的平均粒径为280纳米。
本发明采用复合溶剂作为薄膜有机无机前驱体材料的溶解介质，其中吐温-20、水以及乙醇的质量比为0.1∶1∶0.85。不仅可以提供薄膜有机无机前驱体材料良好的溶解性，还能增加溶质的分散性，混合液中，固含量为75％，如此高的固含量不影响薄膜有机无机前驱体的涂覆效果，节约材料的同时，有利于环保发展，特别是有利于后续薄膜有机无机前驱体的固化。
本发明用于承载有机无机薄膜的基体为现有电子产品常用材料，表面平滑即可，一般为聚酰亚胺薄膜，还可以为金属薄膜，也可以为无机材料，比如光滑玻璃板。本发明制备的超薄薄膜在基体上成型后，可以通过剥离工艺取下用以其他部位，也可以与基体成为一体，直接使用。
上述混合液采用喷涂的方式涂覆于基体上。喷涂在一定的压力下进行，有利于混合液中溶质的进一步融合，可以保证复合物有合适的粘度以及一定的预聚度，利于固化后膜材料性能提升。
本发明中，步骤(3)的烘干温度为93℃，固化温度为180℃。低温烘干，高温固化，适合本发明的薄膜有机无机前驱体的组成，如此操作，得到的薄膜外观光滑，无缺陷，而且综合性能优良。因此本发明还公开了根据上述制备方法制备的电子产品用超薄膜材料。
现有掺杂型有机无机高分子杂化材料由于结构上的差异，无机材料与聚合物间相容性差，由此导致无机材料与高分子材料之间发生相分离，影响复合材料性能；并且无机材料在聚合物材料中分散性差，导致发生应力集中，致使材料力学性能下降。本发明的复合材料中，无机材料直接键合在高分子链上，克服了掺杂型高分子体系中异质体亲和性小，材料耐热性和力学性能差等缺点，得到的电子薄膜材料具有优异的力学性能。
本发明将无机材料先与胺化合物混合，是的无机填料含有特定官能团，可以与有机物反应，使无机化合物直接键合在高分子链上以满足相容性需要，避免现有材料出现的应力集中现象，获得力学强度较高的复合材料；小分子化合物的引入使得胺与环氧单体的偶极-偶极相互作用增强，使得两者的相容性得到提高，避免了高温固化时胺化合物的挥发，加强了分子间的交联密度，提高了材料的耐热性。
本发明公开的制备电子产品用超薄膜材料原料中，原料简单易得，无需现有技术的复杂反应，体系中有机成分互相配合，小分子促进高聚物的交联，并参与形成交联点，固化效果好；无机填料在高分子体系中分散均匀，避免了现有技术存在的集聚、无机物分散不均等缺陷；含氟化合物的加入改善了常规高耐热体系机械性能差的缺陷，取得了意想不到的效果。本发明利用的复合物组成合理，各组成分之间相容性好，由此制备得到了电子产品用超薄膜材料，具有良好的力学性能，满足电子产品用超薄膜材料的工业应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一
将100g二异戊二烯二环氧化物加入380g乙二醇中，于150℃搅拌15分钟，再加入18g3-十三氟己基丙烯，调整温度为90℃，加入10g质量浓度为1％的过氧化二碳酸二异丙酯乙二醇溶液，于90℃搅拌8小时；然后旋蒸除去溶剂，得到含氟环氧物；将20gN-甲基苯乙胺加入80g乙醇中，搅拌混合30分钟，然后加入2g氟化镱与5g氧化锆，混合1小时，再加入12g四氢喹啉化合物，混合2小时后再加入1.5g石墨粉；于90℃搅拌5分钟，得到混合物；然后将30g含氟环氧物、8g三甲基氯硅烷加入混合物中，于110℃搅拌25分钟，得到膜材料前驱体；将10g吐温-20、100g水以及80g乙醇组成混合溶剂，将膜材料前驱体溶入复合溶剂中制备固含量为75％的混合液；然后将混合液喷涂于聚酰亚胺薄膜(厚度为0.2mm)上，经过93℃烘干、180℃固化，得到电子产品用超薄膜材料。
实施例二
将100Kg二异戊二烯二环氧化物加入380Kg乙二醇中，于150℃搅拌15分钟，再加入18Kg3-十三氟己基丙烯，调整温度为90℃，加入10Kg质量浓度为1％的过氧化二碳酸二异丙酯乙二醇溶液，于90℃搅拌8小时；然后旋蒸除去溶剂，得到含氟环氧物；将20KgN-甲基苯乙胺加入80Kg乙醇中，搅拌混合30分钟，然后加入2Kg氟化镱与5Kg氧化锆，混合1小时，再加入12Kg四氢喹啉化合物，混合2小时后再加入1.5Kg石墨粉；于90℃搅拌5分钟，得到混合物；然后将30Kg含氟环氧物、8Kg三甲基氯硅烷加入混合物中，于110℃搅拌25分钟，得到膜材料前驱体；将10Kg吐温-20、100Kg水以及80Kg乙醇组成混合溶剂，将膜材料前驱体溶入复合溶剂中制备固含量为75％的混合液；然后将混合液喷涂于聚酰亚胺薄膜(厚度为0.2mm)上，经过93℃烘干、180℃固化，得到电子产品用超薄膜材料。
实施例三
将100Kg二异戊二烯二环氧化物加入380Kg乙二醇中，于150℃搅拌15分钟，再加入18Kg3-十三氟己基丙烯，调整温度为90℃，加入10Kg质量浓度为1％的过氧化二碳酸二异丙酯乙二醇溶液，于90℃搅拌8小时；然后旋蒸除去溶剂，得到含氟环氧物；将20KgN-甲基苯乙胺加入80Kg乙醇中，搅拌混合30分钟，然后加入2Kg氟化镱与5Kg氧化锆，混合1小时，再加入12Kg四氢喹啉化合物，混合2小时后再加入1.5Kg石墨粉；于90℃搅拌5分钟，得到混合物；然后将30Kg含氟环氧物、8Kg三甲基氯硅烷加入混合物中，于110℃搅拌25分钟，得到膜材料前驱体；将10Kg吐温-20、100Kg水以及80Kg乙醇组成混合溶剂，将膜材料前驱体溶入复合溶剂中制备固含量为75％的混合液；然后将混合液喷涂于铜片(厚度为0.8mm)上，经过93℃烘干、180℃固化，得到电子产品用超薄膜材料。
实施例四
将100Kg二异戊二烯二环氧化物加入380Kg乙二醇中，于150℃搅拌15分钟，再加入18Kg3-十三氟己基丙烯，调整温度为90℃，加入10Kg质量浓度为1％的过氧化二碳酸二异丙酯乙二醇溶液，于90℃搅拌8小时；然后旋蒸除去溶剂，得到含氟环氧物；将20KgN-甲基苯乙胺加入80Kg乙醇中，搅拌混合30分钟，然后加入2Kg氟化镱与5Kg氧化锆，混合1小时，再加入12Kg四氢喹啉化合物，混合2小时后再加入1.5Kg石墨粉；于90℃搅拌5分钟，得到混合物；然后将30Kg含氟环氧物、8Kg三甲基氯硅烷加入混合物中，于110℃搅拌25分钟，得到膜材料前驱体；将10Kg吐温-20、100Kg水以及80Kg乙醇组成混合溶剂，将膜材料前驱体溶入复合溶剂中制备固含量为75％的混合液；然后将混合液喷涂于透明玻璃片(厚度为1.2mm)上，经过93℃烘干、180℃固化，得到电子产品用超薄膜材料。
实施例五
将50Kg二异戊二烯二环氧化物加入190Kg乙二醇中，于150℃搅拌15分钟，再加入9Kg3-十三氟己基丙烯，调整温度为90℃，加入5Kg质量浓度为1％的过氧化二碳酸二异丙酯乙二醇溶液，于90℃搅拌8小时；然后旋蒸除去溶剂，得到含氟环氧物；将10KgN-甲基苯乙胺加入40Kg乙醇中，搅拌混合30分钟，然后加入1Kg氟化镱与2.5Kg氧化锆，混合1小时，再加入6Kg四氢喹啉化合物，混合2小时后再加入750g石墨粉；于90℃搅拌5分钟，得到混合物；然后将15Kg含氟环氧物、4Kg三甲基氯硅烷加入混合物中，于110℃搅拌25分钟，得到膜材料前驱体；将5Kg吐温-20、50Kg水以及40Kg乙醇组成混合溶剂，将膜材料前驱体溶入复合溶剂中制备固含量为75％的混合液；然后将混合液喷涂于铝片(厚度为1.5mm)上，经过93℃烘干、180℃固化，得到电子产品用超薄膜材料，剥离该薄膜，与石墨烯片材复合，用于电子交换设备。
对比例一
将100g二异戊二烯二环氧化物加入380g乙二醇中，于150℃搅拌15分钟，再加入18g3-十三氟己基丙烯，调整温度为90℃，加入10g质量浓度为1％的过氧化二碳酸二异丙酯乙二醇溶液，于90℃搅拌8小时；然后旋蒸除去溶剂，得到含氟环氧物；将20gN-甲基苯乙胺加入80g乙醇中，搅拌混合30分钟，然后加入5g氧化锆，混合1小时，再加入12g四氢喹啉化合物，混合2小时后再加入1.5g石墨粉；于90℃搅拌5分钟，得到混合物；然后将30g含氟环氧物加入混合物中，于110℃搅拌25分钟，得到膜材料前驱体；将10g吐温-20、100g水以及80g乙醇组成混合溶剂，将膜材料前驱体溶入复合溶剂中制备固含量为75％的混合液；然后将混合液喷涂于聚酰亚胺薄膜(厚度为0.2mm)上，经过93℃烘干、180℃固化，得到电子产品用超薄膜材料。
对比例二
将20KgN-甲基苯乙胺加入80Kg乙醇中，搅拌混合30分钟，然后加入2Kg氟化镱与5Kg氧化锆，混合1小时，再加入12Kg四氢喹啉化合物，混合2小时后再加入1.5Kg石墨粉；于90℃搅拌5分钟，得到混合物；然后将30Kg二异戊二烯二环氧化物、8Kg三甲基氯硅烷加入混合物中，于110℃搅拌25分钟，得到膜材料前驱体；将100Kg水以及80Kg乙醇组成混合溶剂，将膜材料前驱体溶入复合溶剂中制备固含量为75％的混合液；然后将混合液喷涂于透明玻璃片(厚度为1.2mm)上，经过93℃烘干、180℃固化，得到电子产品用超薄膜材料。
性能测试
采用TMA测试玻璃化转变温度；采用万能试验机测试产品测试冲击强度；采用厚度测试仪测试产品厚度。上述电子产品用超薄膜材料的性能测试结果见表1。
表1电子产品用超薄膜材料的性能
玻璃化转变温度/℃ 厚度/μm 冲击强度/KJ/m2
实施例一 177.5 22 5.6
实施例二 176.3 28 5.6
实施例三 176.9 42 5.5
实施例四 176.2 19 5.5
实施例五 176.7 31 5.5
对比例一 150.1 28 5.1
对比例二 153.2 39 4.1

Claims (10)

1.一种电子产品用超薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按质量份计，将100份二异戊二烯二环氧化物加入380份乙二醇中，于150℃搅拌15分钟，再加入18份3-十三氟己基丙烯，调整温度为90℃，加入10份质量浓度为1％的过氧化二碳酸二异丙酯乙二醇溶液，于90℃搅拌8小时；然后旋蒸除去溶剂，得到含氟环氧物；
所述二异戊二烯二环氧化物的化学结构式为：
(2)按质量份计，将20份N-甲基苯乙胺加入80份乙醇中，搅拌混合30分钟，然后加入2份氟化镱与5份氧化锆，混合1小时，再加入12份氮化合物，混合2小时后再加入1.5份石墨粉；于90℃搅拌5分钟，得到混合物；然后将30份含氟环氧物、8份三甲基氯硅烷加入混合物中，于110℃搅拌25分钟，得到膜材料前驱体；
所述氮化合物为1,2,3,4-四氢喹啉；
(3)将膜材料前驱体溶入复合溶剂中制备混合液；然后将混合液涂覆于基体上，经过烘干、固化，得到电子产品用超薄膜材料；所述复合溶剂由吐温-20、水以及乙醇组成。
2.根据权利要求1所述电子产品用超薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述氟化镱的平均粒径为240纳米；所述氧化锆的平均粒径为310纳米；所述石墨粉的平均粒径为280纳米。
3.根据权利要求1所述电子产品用超薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述复合溶剂中，吐温-20、水以及乙醇的质量比为0.1∶1∶0.85。
4.根据权利要求1所述电子产品用超薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的混合液中，固含量为75％。
5.根据权利要求1所述电子产品用超薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述基体为聚酰亚胺薄膜。
6.根据权利要求1所述电子产品用超薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述基体为金属薄膜。
7.根据权利要求1所述电子产品用超薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述基体为光滑玻璃板。
8.根据权利要求1所述电子产品用超薄膜材料的制备方法，其特征在于：混合液采用喷涂的方式涂覆于基体上。
9.根据权利要求1所述电子产品用超薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的烘干温度为93℃，固化温度为180℃。
10.根据权利要求1～9所述任意一种电子产品用超薄膜材料的制备方法制备的电子产品用超薄膜材料。
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