CN105400134A - 一种导热电子材料组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种导热电子材料组合物，由N,Nˊ-羰基二咪唑、四官能团环氧树脂、三正丁胺、二氢吲哚-2,3-二酮、2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈、填料、脂环族环氧树脂、三乙酸钠、丙烯醛混合得到。本发明公开的制备方法中原料来源广泛，制备过程简单可控只需常规操作，易于产业化，由此制备得到了导热电子材料组合物，具有良好的导热性、力学性能，满足导热电子材料组合物的发展应用。
Description
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种导热电子材料组合物。
背景技术
复合材料是信息技术、生物技术、能源技术等高技术领域和国防建设的重要基础材料，同时也对改造农业、化工、建材等传统产业具有十分重要的作用。进入21世纪以来，全球复合材料市场快速增长，亚洲尤其中国市场增长较快。2003～2008年间中国年均增速为15％，印度为9.5％，而欧洲和北美年均增幅仅为4％。复合材料种类繁多，用途广泛，其中的电子复合材料正在形成一个规模宏大的高技术产业群，有着十分广阔的市场前景和极为重要的战略意义。
环氧树脂具有优良的粘接性、热稳定性以及优异的耐化学药品性，作为胶粘剂、涂料和复合材料等的树脂基体，广泛应用于水利、交通、机械、电子、家电、汽车及航空航天等领域。按环氧树脂固化方式的不同，环氧树脂涂料可分为常温固化型、自然干燥型、烘干型以及阳离子电泳环氧涂料。但环氧树脂含有大量的环氧基团，固化后交联密度大、质脆、耐候性和耐湿热性较差，因而难以满足工程技术的要求，其应用受到一定的限制。近年来，电子材料等方面要求环氧树脂材料具有更好的综合性能，特别是导热性，同时还需要其具有一定的韧性，所以对环氧树脂的改性已成为一个研究热点。
石墨具有良好的化学稳定性、耐腐蚀性、导热性，被广泛用于石油化工、湿法冶金、酸碱生产、合成纤维、造纸等工业部门，用于制作热交换器等设备。但是石墨粉与有机材料相容性很差，用于有机物改性是往往导致材料力学性能下降等缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种导热电子材料组合物，具有良好的耐导热性，同时力学性能优异，可以用于电子传输、电气设备。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种导热电子材料组合物，由以下重量份的原料熔融混合制得：
所述填料由二氧化硅、氟化镱、钛白粉以及磷酸铝煅烧得到。
本发明中，所述填料的制备方法为，首先将石墨粉、氟化镱、钛白粉以及磷酸铝混合球磨后再过1000目标准筛，制得混合粉末；将混合粉末于850℃煅烧1小时；再于1300℃煅烧5小时，急冷，得到玻璃块体；最后将玻璃块体球磨2小时后，再过800目标准筛，即制得填料。钛白粉优选金红石型钛白粉。
优选的，所述导热电子材料组合物由以下重量份的原料熔融混合制得：
本发明中，所述四官能团环氧树脂为N,N,N',N'-四环氧丙基-4,4'-二氨基二苯甲烷；所述脂环族环氧树脂为双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯；所述石墨粉、氟化镱、钛白粉以及磷酸铝的质量比为1∶0.3∶0.8∶0.6。
现有掺杂型有机无机高分子杂化材料由于结构上的差异，无机材料与聚合物间相容性差，由此导致无机材料与高分子材料之间发生相分离，影响复合材料性能；并且无机材料在聚合物材料中分散性差，导致发生应力集中，致使材料力学性能下降。本发明中，填料先经过处理，为良好的添加剂，这些添加剂能通过空间位阻稳定作用使各个组分稳定分散，达到较好的相容效果；在制备聚合物的反应过程中，能将各组分串联，形成韧性好、有一定交联密度的固体产品，克服了掺杂型高分子体系中异质体亲和性小，材料导热性和力学性能差等缺点。
本发明中，二氢吲哚-2,3-二酮可以在树脂固化时形成小分子络合点，有利于树脂体系交联均匀；不仅利于体系的反应，增加固体复合材料各组分的相容性，与丙烯醛、2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈协同，在受冲击下防止材料失效，增加分子链的活动能力，提高电子材料的力学性能。
本发明公开的制备导热电子材料组合物原料中，添加剂粒子、小分子的引入破环了环氧树脂固化物的对称的高刚性的结构，体系分散应力的微裂纹点增加，同时，良好的分散使得刚性的添加剂粒子与树脂基团之间具有良好的界面相互作用，使得应力在粒子和基体之间相互传递；能够有效阻止微裂纹的生长，提高体系韧性。本发明利用的复合物组成合理，各组成分之间相容性好，由此制备得到了导热电子材料组合物，具有良好的导热性能、力学性能，满足导热电子材料组合物的发展应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例
根据表1的组成，将三乙酸钠溶于乙醚配制三乙酸钠乙醚溶液；将N,N'-羰基二咪唑加入乙醇中配制N,N'-羰基二咪唑乙醇溶液；将脂环族环氧树脂与丙烯醛混合，然后加入三正丁胺，于100℃搅拌30分钟；再加入二氢吲哚-2,3-二酮，继续搅拌30分钟；然后加入四官能团环氧树脂，于150℃搅拌30分钟；再加入填料，继续搅拌1小时；最后加入2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈；调整温度为90℃，搅拌45分钟；调整温度为50℃，依次加入三乙酸钠乙醚溶液、N,N'-羰基二咪唑乙醇溶液，搅拌均匀，旋蒸除去溶剂，即为导热电子材料组合物。
表1各原料组成/g
| 实施例 | 一 | 二 | 三 | 四 | 五 | 对比例一 |
| N,N'-羰基二咪唑 | 16 | 16 | 17 | 17 | 18 | 0 |
| 四官能团环氧树脂 | 80 | 85 | 90 | 95 | 100 | 90 |
| 三正丁胺 | 12 | 13 | 15 | 14 | 16 | 15 |
| 二氢吲哚-2,3-二酮 | 15 | 18 | 20 | 16 | 22 | 6 |
| 2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈 | 60 | 65 | 70 | 75 | 80 | 76 |
| 填料 | 120 | 90 | 100 | 105 | 95 | 100 |
| 脂环族环氧树脂 | 390 | 380 | 400 | 430 | 410 | 420 |
| 三乙酸钠 | 20 | 21 | 22 | 25 | 24 | 10 |
| 丙烯醛 | 14 | 10 | 13 | 15 | 12 | 2 |
首先将1Kg石墨粉、300g氟化镱、800g钛白粉以及600g磷酸铝混合球磨后再过1000目标准筛，制得混合粉末；将混合粉末于850℃煅烧1小时；再于1300℃煅烧5小时，急冷，得到玻璃块体；最后将玻璃块体球磨2小时后，再过800目标准筛，即制得填料。
性能测试
导热电子材料组合物经过180℃1小时+220℃1小时固化后测试性能。采用DSC测试玻璃化转变温度；利用液晶式摆锤冲击试验机测试冲击强度；利用导热分析仪测试导热系数。上述导热电子材料组合物的性能测试结果见表2。
表2导热电子材料组合物的性能
| 玻璃化转变温度/℃ | 冲击强度/KJ/m2 | 导热系数/W/mK | |
| 实施例一 | 197.5 | 5.1 | 3.4 |
| 实施例二 | 196.2 | 5.2 | 3.4 |
| 实施例三 | 198.6 | 5.5 | 3.5 |
| 实施例四 | 197.2 | 5.4 | 3.4 |
| 实施例五 | 196.7 | 5.2 | 3.3 |
| 对比例一 | 165.3 | 4.2 | 2.8 |
综上，本发明公开的导热电子材料组合物组成合理，各组成分之间相容性好，由此制备得到了导热电子材料组合物，具有良好的导热性、力学性能，满足导热电子材料组合物的发展应用。
Claims (7)
1.一种导热电子材料组合物，其特征在于：所述导热电子材料组合物由以下重量份的原料熔融混合制得：
所述填料由石墨粉、氟化镱、钛白粉以及磷酸铝煅烧得到。
2.根据权利要求1所述导热电子材料组合物，其特征在于：所述填料的制备方法为，首先将石墨粉、氟化镱、钛白粉以及磷酸铝混合球磨后再过1000目标准筛，制得混合粉末；将混合粉末于850℃煅烧1小时；再于1300℃煅烧5小时，急冷，得到玻璃块体；最后将玻璃块体球磨2小时后，再过800目标准筛，即制得填料。
3.根据权利要求1所述导热电子材料组合物，其特征在于：所述钛白粉为金红石型钛白粉。
4.根据权利要求1所述导热电子材料组合物，其特征在于：所述四官能团环氧树脂为N,N,N',N'-四环氧丙基-4,4'-二氨基二苯甲烷。
5.根据权利要求1所述导热电子材料组合物，其特征在于：所述脂环族环氧树脂为双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯。
6.根据权利要求1所述导热电子材料组合物，其特征在于：所述石墨粉、氟化镱、钛白粉以及磷酸铝的质量比为1∶0.3∶0.8∶0.6。
7.根据权利要求1所述导热电子材料组合物，其特征在于：所述导热电子材料组合物由以下重量份的原料熔融混合制得：
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