CN107353640A - 一种无卤高介电性能电子材料及其制备方法 - Google Patents

一种无卤高介电性能电子材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种无卤高介电性能电子材料及其制备方法，将富勒烯衍生物加入氰酸酯氯苯溶液中，然后加入顺丁烯二酸酐，回流反应40分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应1小时后旋蒸结合干燥除去溶剂，得到氰酸酯预聚物；将氰酸酯预聚物与二苯氧膦、萘酚酚醛树脂、四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯混合后于110℃搅拌1小时后加入二氧化钛晶须与烯醇硅醚，继续搅拌50分钟，自然冷却得到氰酸酯改性物；然后将氰酸酯改性物粉碎后与聚苯硫醚、空心氧化铝加入挤出机中，于155℃挤出得到无卤高介电性能粒子；然后热压无卤高介电性能粒子得到无卤高介电性能电子材料。制备的产品介电性能性能优异，同时阻燃、热性能也达到很好的效果。

Description

一种无卤高介电性能电子材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种无卤高介电性能电子材料及其制备方法。
背景技术
电子材料有着极其广泛的应用，其需要具备良好的介电性能以及绝缘性能，同时耐热性以及阻燃性能也很关键，尤其是介电性能直接关系材料的应用层次。但是现有技术如果不采用卤素阻燃剂则达不到较好的阻燃效果，同时磷系阻燃剂会降低材料介电性能。
发明内容
本发明提供了一种无卤高介电性能电子材料及其制备方法。
为达到上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种无卤高介电性能电子材料的制备方法，包括以下步骤：将富勒烯衍生物加入氰酸酯氯苯溶液中，然后加入顺丁烯二酸酐，回流反应40分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应1小时后旋蒸结合干燥除去溶剂，得到氰酸酯预聚物；将氰酸酯预聚物与二苯氧膦、萘酚酚醛树脂、四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯混合后于110℃搅拌1小时后加入二氧化钛晶须与烯醇硅醚，继续搅拌50分钟，自然冷却得到氰酸酯改性物；然后将氰酸酯改性物粉碎后与聚苯硫醚、空心氧化铝加入挤出机中，于155℃挤出得到无卤高介电性能粒子；然后热压无卤高介电性能粒子得到无卤高介电性能电子材料。
本发明还公开了一种无卤高介电性能粒子及其制备方法，包括以下步骤：将富勒烯衍生物加入氰酸酯氯苯溶液中，然后加入顺丁烯二酸酐，回流反应40分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应1小时后旋蒸结合干燥除去溶剂，得到氰酸酯预聚物；将氰酸酯预聚物与二苯氧膦、萘酚酚醛树脂、四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯混合后于 110℃搅拌1小时后加入二氧化钛晶须与烯醇硅醚，继续搅拌50分钟，自然冷却得到氰酸酯改性物；然后将氰酸酯改性物粉碎后与聚苯硫醚、空心氧化铝加入挤出机中，于155℃挤出得到无卤高介电性能粒子。
本发明还公开了一种氰酸酯改性物及其制备方法，所述氰酸酯改性物的制备方法包括以下步骤：将富勒烯衍生物加入氰酸酯氯苯溶液中，然后加入顺丁烯二酸酐，回流反应40分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应1小时后旋蒸结合干燥除去溶剂，得到氰酸酯预聚物；将氰酸酯预聚物与二苯氧膦、萘酚酚醛树脂、四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯混合后于110℃搅拌1小时后加入二氧化钛晶须与烯醇硅醚，继续搅拌50分钟，自然冷却得到氰酸酯改性物。
本发明还公开了一种氰酸酯预聚物及其制备方法，所述氰酸酯预聚物的制备方法包括以下步骤：将富勒烯衍生物加入氰酸酯氯苯溶液中，然后加入顺丁烯二酸酐，回流反应40分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应1小时后旋蒸结合干燥除去溶剂，得到氰酸酯预聚物。
本发明中，富勒烯衍生物、氰酸酯、顺丁烯二酸酐、双羧基邻苯二甲酰亚胺、二苯氧膦、萘酚酚醛树脂、四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯、二氧化钛晶须、烯醇硅醚、聚苯硫醚、空心氧化铝的质量比为 0.4∶100∶10∶12∶10∶30∶45∶6∶8∶20∶3。
本发明中，所述空心氧化铝的粒径为80～120纳米；所述二氧化钛晶须的长度为220～250纳米；所述热压的条件为150℃/0.1MPa/40 分钟+180℃/1MPa/70分钟+220℃/1.5MPa/70分钟。
本发明还公开了上述制备方法制备的无卤高介电性能电子材料。
本发明还公开了上述无卤高介电性能粒子、氰酸酯改性物或者氰酸酯预聚物在制备电子材料中的应用，电子材料具备优异的介电性能以及良好的阻燃性能、耐热性能以及加工性能。
本发明中，氰酸酯与环氧树脂为基体结合酚醛树脂，刚性结构可以保证耐热性，同时添加有机小分子，一方面增加各组分的相容性，另一方面提高材料的加工性能，避免局部缺陷，尤其是萘环结构既可以增加材料的热性能又不会对加工不利，通过用量配合，避免对介电性能的影响。磷元素可以阻燃，但是现有技术添加含磷化合物至体系中，会导致体系介电性能的下降，如果将磷元素结合进分子链则会造成体系耐热性的下降，本发明采用磷元素、硅元素协同作用，分别通过溶液反应以及熔融聚合的工艺，逐步反应，通过用量的控制，避免了对体系极性的增加导致介电性能下降的问题，更主要的是，几种小分子不是常规阻燃剂，本发明将几种化合物通过反应接入热固性交联网络，避免了小分子对体系热性能的影响，尤其通过物质的配比以及反应性的选择结合工艺的控制，避免氰酸酯、环氧等过早聚合，也防止了交联聚合物固化不足；除了有机磷化合物与其他物质的协同作用外，无机材料的添加在粒径以及用量限定下，利于提高阻燃以及介电性能，避免了无机物质异质带来的问题。
本发明中，烯醇硅醚的化学结构式为：
在富勒烯衍生物PCBM的作用下，氰酸酯预聚并接上小分子可以形成较好的反应能力，可以在熔融过程中将元素带入高分子链，从而使得整体磷元素分布均匀并发挥作用，对阻燃有利；通过小分子的加入提高了氰酸酯环氧酚醛树脂混合体系的加工性能，并且小分子可以参与交联网络，同时互相也能发生反应，比如利用顺丁烯二酸酐、双羧基邻苯二甲酰亚胺可以提高树脂的相容性以及磷硅化合物的分散水平，并利于后续无机材料的分散与融合；烯醇硅醚可以进一步提高无机材料以及环氧与氰酸酯的融合性，利于保证其他性能的同时发挥优异的介电性能。
本发明通过工艺选择，在反应过程中，原料之间相互接触的概率更高，在混合过程避免反应过度造成热压反应不均，热压时反应速度更快，交联网络生成率更高；通过调节搅拌、热压反应温度与时间，控制混合时反应程度，方法设计巧妙且合理；通过添加无机材料等，保持了树脂基体的力学性能以及耐热性能。
本发明在热压前采用挤出的方式既可以增加各物质的混合，又能够提高物质之间的反应水平，特别是对于无机材料，避免了常规搅拌方式带来的界面反应差导致体系介电性能下降的问题。
本发明添加少量富勒烯衍生物，既避免提高成本，又能够增加氰酸酯与其他物质的反应性，从而对提高阻燃性、保持介电性能有很大帮助，尤其是该富勒烯衍生物带有酯基，可与有机物质良好相容并发生一定反应，避免其对电性能的影响；通过无机材料的加入提高了热性能，尤其是在限定参数的基础上，保持了体系的韧性与介电性能。
具体实施方式
实施例一
一种无卤高介电性能电子材料的制备方法，包括以下步骤：将 4g富勒烯衍生物PCBM加入4000g氰酸酯氯苯溶液(25wt％)中，然后加入100g顺丁烯二酸酐，回流反应40分钟后加入120g双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应1小时后旋蒸、135℃干燥除去溶剂，得到氰酸酯预聚物；将氰酸酯预聚物与100g二苯氧膦、300g萘酚酚醛树脂、450g 四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯混合后于110℃搅拌1小时后加入 60g二氧化钛晶须与80g烯醇硅醚，继续搅拌50分钟，自然冷却得到氰酸酯改性物；然后将氰酸酯改性物粉碎后与200g聚苯硫醚、30g 空心氧化铝加入挤出机中，于155℃挤出得到无卤高介电性能粒子；然后热压无卤高介电性能粒子得到无卤高介电性能电子材料。空心氧化铝的粒径为80～120纳米，二氧化钛晶须的长度为220～250纳米；所述热压的条件为150℃/0.1MPa/40分钟+180℃/1MPa/70分钟 +220℃/1.5MPa/70分钟。
对比例一
与实施例一一致，其中不同之处在于，不含富勒烯衍生物。
对比例二
与实施例一一致，其中不同之处在于，不加入烯醇硅醚。
对比例三
与实施例一一致，其中不同之处在于，将烯醇硅醚改为正硅酸乙酯。
对比例四
与实施例一一致，其中不同之处在于，不含无机材料。
对比例五
与实施例一一致，其中不同之处在于，不挤出制备粒子，熔融混合后热压。
表1材料性能表征
Tg Td 介电损耗 介电常数 氧指数 捞边 阻燃等级
实施例一 235℃ 445℃ 0.005 3.22 34 ＞40 V0
对比例一 226℃ 434℃ 0.008 3.65 30 36 V0
对比例二 228℃ 440℃ 0.007 3.55 28 31 V1
对比例三 207℃ 413℃ 0.011 3.88 28 33 V1
对比例四 222℃ 429℃ 0.009 3.74 32 ＞40 V0
对比例五 217℃ 418℃ 0.009 3.68 32 ＞40 V0
表1为实施例以及对比例制备的材料的相关性能，可以明显看出，本发明的产品具备优异的介电性能；同时用3mol/L氢氧化钠溶液、3mol/L氯化钠溶液和3mol/L的醋酸溶液分别进行耐腐蚀测试，时间为20天，实施例产品表面都未有发生变化，保持了原有的状态，具有良好的耐腐蚀效果；说明本发明通过合理的物质配伍，选择几种小分子以及无机材料加入基础树脂结合制备工艺，可避免物质单独存在的问题比如酚醛介电性能差、磷化合物热性能差的问题，通过协同作用，制备的产品阻燃性能优异，同时介电性能、热性能也达到很好的效果。

Claims (10)

1.一种无卤高介电性能电子材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将富勒烯衍生物加入氰酸酯氯苯溶液中，然后加入顺丁烯二酸酐，回流反应40分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应1小时后旋蒸结合干燥除去溶剂，得到氰酸酯预聚物；将氰酸酯预聚物与二苯氧膦、萘酚酚醛树脂、四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯混合后于110℃搅拌1小时后加入二氧化钛晶须与烯醇硅醚，继续搅拌50分钟，自然冷却得到氰酸酯改性物；然后将氰酸酯改性物粉碎后与聚苯硫醚、空心氧化铝加入挤出机中，于155℃挤出得到无卤高介电性能粒子；然后热压无卤高介电性能粒子得到无卤高介电性能电子材料。
2.根据权利要求1所述无卤高介电性能电子材料的制备方法，其特征在于，富勒烯衍生物、氰酸酯、顺丁烯二酸酐、双羧基邻苯二甲酰亚胺、二苯氧膦、萘酚酚醛树脂、四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯、二氧化钛晶须、烯醇硅醚、聚苯硫醚、空心氧化铝的质量比为0.4∶100∶10∶12∶10∶30∶45∶6∶8∶20∶3。
3.根据权利要求1所述无卤高介电性能电子材料的制备方法，其特征在于，所述空心氧化铝的粒径为80～120纳米；所述二氧化钛晶须的长度为220～250纳米；所述热压的条件为150℃/0.1MPa/40分钟+180℃/1MPa/70分钟+220℃/1.5MPa/70分钟。
4.权利要求1、2或3所述制备方法制备的无卤高介电性能电子材料。
5.一种无卤高介电性能粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将富勒烯衍生物加入氰酸酯氯苯溶液中，然后加入顺丁烯二酸酐，回流反应40分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应1小时后旋蒸结合干燥除去溶剂，得到氰酸酯预聚物；将氰酸酯预聚物与二苯氧膦、萘酚酚醛树脂、四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯混合后于110℃搅拌1小时后加入二氧化钛晶须与烯醇硅醚，继续搅拌50分钟，自然冷却得到氰酸酯改性物；然后将氰酸酯改性物粉碎后与聚苯硫醚、空心氧化铝加入挤出机中，于155℃挤出得到无卤高介电性能粒子。
6.根据权利要求5所述无卤高介电性能粒子的制备方法，其特征在于，富勒烯衍生物、氰酸酯、顺丁烯二酸酐、双羧基邻苯二甲酰亚胺、二苯氧膦、萘酚酚醛树脂、四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯、二氧化钛晶须、烯醇硅醚、聚苯硫醚、空心氧化铝的质量比为0.4∶100∶10∶12∶10∶30∶45∶6∶8∶20∶3；所述空心氧化铝的粒径为80～120纳米；所述二氧化钛晶须的长度为220～250纳米。
7.权利要求5或者6所述制备方法制备的无卤高介电性能粒子。
8.一种氰酸酯改性物，其特征在于，所述氰酸酯改性物的制备方法包括以下步骤：将富勒烯衍生物加入氰酸酯氯苯溶液中，然后加入顺丁烯二酸酐，回流反应40分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应1小时后旋蒸结合干燥除去溶剂，得到氰酸酯预聚物；将氰酸酯预聚物与二苯氧膦、萘酚酚醛树脂、四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯混合后于110℃搅拌1小时后加入二氧化钛晶须与烯醇硅醚，继续搅拌50分钟，自然冷却得到氰酸酯改性物。
9.一种氰酸酯预聚物，其特征在于，所述氰酸酯预聚物的制备方法包括以下步骤：将富勒烯衍生物加入氰酸酯氯苯溶液中，然后加入顺丁烯二酸酐，回流反应40分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应1小时后旋蒸结合干燥除去溶剂，得到氰酸酯预聚物。
10.权利要求6所述无卤高介电性能粒子、权利要求8所述氰酸酯改性物或者权利要求9所述氰酸酯预聚物在制备电子材料中的应用。
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