CN107298857A - 一种无卤阻燃电子材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种无卤阻燃电子材料及其制备方法，将富勒烯衍生物加入氰酸酯氯苯溶液中，加入二乙基苯磷酸酯与烯醇硅醚，回流反应80分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应75分钟后旋蒸结合干燥除去溶剂，得到氰酸酯预聚物；将氰酸酯预聚物与N‑4‑羟苯基马来酸酐缩亚胺、萘酚酚醛树脂、四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯混合后于120℃搅拌45分钟后加入碳化硅短纤维与1，8‑辛二硫醇，继续搅拌20分钟，自然冷却得到氰酸酯改性物；将氰酸酯改性物粉碎后与聚苯硫醚、空心氧化铝加入挤出机中，于155℃挤出得到无卤阻燃粒子；热压无卤阻燃粒子得到无卤阻燃电子材料。制备的产品阻燃性能优异，同时介电性能、热性能也达到很好的效果。

Description

一种无卤阻燃电子材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种无卤阻燃电子材料 及其制备方法。
背景技术
电子材料有着极其广泛的应用，其需要具备良好的耐热性以及阻 燃性能，同时介电性能以及绝缘性能也很关键，尤其是阻燃性能。但 是现有技术如果不采用卤素阻燃剂则达不到较好的阻燃效果，同时磷 系阻燃剂会降低材料热性能。
发明内容
本发明提供了一种无卤阻燃电子材料及其制备方法。
为达到上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种无卤阻燃电子材料的制备方法，包括以下步骤：将富勒烯衍 生物加入氰酸酯氯苯溶液中，然后加入二乙基苯磷酸酯与烯醇硅醚， 回流反应80分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应75分钟后旋蒸 结合干燥除去溶剂，得到氰酸酯预聚物；将氰酸酯预聚物与N-4-羟苯 基马来酸酐缩亚胺、萘酚酚醛树脂、四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯 混合后于120℃搅拌45分钟后加入碳化硅短纤维与1，8-辛二硫醇，继 续搅拌20分钟，自然冷却得到氰酸酯改性物；然后将氰酸酯改性物 粉碎后与聚苯硫醚、空心氧化铝加入挤出机中，于155℃挤出得到无 卤阻燃粒子；然后热压无卤阻燃粒子得到无卤阻燃电子材料。
本发明还公开了一种无卤阻燃粒子及其制备方法，包括以下步 骤：将富勒烯衍生物加入氰酸酯氯苯溶液中，然后加入二乙基苯磷酸 酯与烯醇硅醚，回流反应80分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反 应75分钟后旋蒸结合干燥除去溶剂，得到氰酸酯预聚物；将氰酸酯 预聚物与N-4-羟苯基马来酸酐缩亚胺、萘酚酚醛树脂、四缩水甘油基 二氨基二亚甲基苯混合后于120℃搅拌45分钟后加入碳化硅短纤维 与1，8-辛二硫醇，继续搅拌20分钟，自然冷却得到氰酸酯改性物； 然后将氰酸酯改性物粉碎后与聚苯硫醚、空心氧化铝加入挤出机中，
本发明还公开了一种氰酸酯改性物及其制备方法，包括以下步 骤：将富勒烯衍生物加入氰酸酯氯苯溶液中，然后加入二乙基苯磷酸 酯与烯醇硅醚，回流反应80分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反 应75分钟后旋蒸结合干燥除去溶剂，得到氰酸酯预聚物；将氰酸酯 预聚物与N-4-羟苯基马来酸酐缩亚胺、萘酚酚醛树脂、四缩水甘油 基二氨基二亚甲基苯混合后于120℃搅拌45分钟后加入碳化硅短纤 维与1，8-辛二硫醇，继续搅拌20分钟，自然冷却得到氰酸酯改性物。
本发明还公开了一种氰酸酯预聚物及其制备方法，包括以下步 骤：将富勒烯衍生物加入氰酸酯氯苯溶液中，然后加入二乙基苯磷酸 酯与烯醇硅醚，回流反应80分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反 应75分钟后旋蒸结合干燥除去溶剂，得到氰酸酯预聚物。
本发明中，富勒烯衍生物、氰酸酯、二乙基苯磷酸酯、烯醇硅醚、 双羧基邻苯二甲酰亚胺、N-4-羟苯基马来酸酐缩亚胺、萘酚酚醛树脂、 四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯、碳化硅短纤维、1，8-辛二硫醇、聚 苯硫醚、空心氧化铝的质量比为0.5∶100∶10∶15∶8∶10∶45∶40∶0.5∶10∶15∶6。
本发明中，所述空心氧化铝的粒径为80～120纳米；所述碳化硅 短纤维的长度为280～300纳米；所述热压的条件为160℃/0.1MPa/20 分钟+190℃/1MPa/80分钟+220℃/1.5MPa/50分钟。
本发明还公开了上述制备方法制备的无卤阻燃电子材料。
本发明还公开了上述无卤阻燃粒子、氰酸酯改性物或者氰酸酯预 聚物在制备电子材料中的应用，电子材料具备优异的阻燃性能以及良 好的介电性能、耐热性能以及加工性能。
本发明中，氰酸酯与萘酚酚醛树脂为基体，刚性结构可以保证耐 热性，同时添加有机小分子，一方面增加各组分的相容性，另一方面 提高材料的加工性能，避免局部缺陷，尤其是萘环结构既可以增加材 料的热性能又不会对加工不利。磷元素可以阻燃，但是现有技术添加 含磷化合物至体系中，会导致体系介电性能的下降，如果将磷元素结 合进分子链则会造成体系耐热性的下降，本发明采用磷元素、硅元素 以及氮元素协同作用，分别通过溶液反应以及熔融聚合的工艺，逐步 将各元素结合进树脂主体，通过用量的控制，避免了对体系极性的增 加导致介电性能下降的问题，更主要的是，几种小分子不是常规阻燃剂，本发明将几种化合物通过反应接入热固性交联网络，避免了小分 子对体系热性能的影响，尤其通过物质的配比以及反应性的选择结合 工艺的控制，避免氰酸酯、环氧等过早聚合，也防止了交联聚合物固 化不足；除了有机磷化合物与其他物质的协同作用外，无机材料的添 加在粒径以及用量限定下，利于提高阻燃以及介电性能，避免了无机 物质异质带来的问题。
本发明中，烯醇硅醚的化学结构式为：
在富勒烯衍生物PCBM的作用下，氰酸酯预聚并与磷硅化合物 形成较好的反应结果，可以将元素带入高分子链，从而使得整体磷元 素分布均匀并发挥作用，对阻燃有利；通过小分子的加入提高了氰酸 酯酚醛树脂混合体系的加工性能，并且小分子可以参与交联网络，同 时互相也能发生反应，比如利用二硫醇可以提高N-4-羟苯基马来酸酐 缩亚胺的分散水平，并利于后续无机材料的分散与融合；双羧基邻苯 二甲酰亚胺的选择可以进一步提高硅化合物以及环氧与氰酸酯的融 合性，利于保证其他性能的同时发挥优异的阻燃性能。
本发明通过工艺选择，在反应过程中，原料之间相互接触的概率 更高，在混合过程避免反应过度造成热压反应不均，热压时反应速度 更快，交联网络生成率更高；通过调节搅拌、热压反应温度与时间， 控制混合时反应程度，方法设计巧妙且合理；通过添加无机材料等， 保持了树脂基体的力学性能以及耐热性能。
本发明在热压前采用挤出的方式既可以增加各物质的混合，又能 够提高物质之间的反应水平，特别是对于无机材料，避免了常规搅拌 方式带来的界面反应差导致体系介电性能下降的问题。
本发明添加少量富勒烯衍生物，既避免提高成本，又能够增加氰 酸酯与其他物质的反应性，从而对提高阻燃性、保持介电性能有很大 帮助，尤其是该富勒烯衍生物带有酯基，可与有机物质良好相容并发 生一定反应，避免其对电性能的影响；通过无机材料的加入提高了热 性能，尤其是在限定参数的基础上，保持了体系的韧性与介电性能。
具体实施方式
实施例一
一种无卤阻燃电子材料的制备方法，包括以下步骤：
将5g富勒烯衍生物PCBM加入4000g氰酸酯氯苯溶液(25wt％) 中，然后加入100g二乙基苯磷酸酯与150g烯醇硅醚，回流反应80 分钟后加入80g双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应75分钟后旋蒸、135℃ 干燥除去溶剂，得到氰酸酯预聚物；将氰酸酯预聚物与100gN-4-羟苯基马来酸酐缩亚胺、450g萘酚酚醛树脂、400g四缩水甘油基二氨基 二亚甲基苯混合后于120℃搅拌45分钟后加入5g碳化硅短纤维与 100g1，8-辛二硫醇，继续搅拌20分钟，自然冷却得到氰酸酯改性物； 然后将氰酸酯改性物粉碎后与150g聚苯硫醚、60g空心氧化铝加入挤出机中，于155℃挤出得到无卤阻燃粒子；然后热压无卤阻燃粒子 得到无卤阻燃电子材料。空心氧化铝的粒径为80～120纳米；碳化硅 短纤维的长度为280～300纳米；述热压的条件为160℃/0.1MPa/20 分钟+190℃/1MPa/80分钟+220℃/1.5MPa/50分钟。
对比例一
与实施例一一致，其中不同之处在于，不含富勒烯衍生物。
对比例二
与实施例一一致，其中不同之处在于，不加入烯醇硅醚。
对比例三
与实施例一一致，其中不同之处在于，将烯醇硅醚改为正硅酸乙 酯。
对比例四
与实施例一一致，其中不同之处在于，不含无机材料。
对比例五
与实施例一一致，其中不同之处在于，不挤出制备粒子，熔融混 合后热压。
表1材料性能表征
Tg Td 介电损耗 介电常数 氧指数 捞边 阻燃等级
实施例一 228℃ 449℃ 0.007 3.52 38 ＞40 V0
对比例一 221℃ 443℃ 0.009 3.85 34 35 V0
对比例二 222℃ 441℃ 0.008 3.72 28 32 V1
对比例三 210℃ 425℃ 0.01 3.96 29 34 V1
对比例四 217℃ 439℃ 0.009 3.69 36 ＞40 V0
对比例五 213℃ 429℃ 0.01 3.88 36 ＞40 V0
表1为实施例以及对比例制备的材料的相关性能，可以明显看 出，本发明的产品具备优异的阻燃性能；同时用3mol/L氢氧化钠溶 液、3mol/L氯化钠溶液和3mol/L的醋酸溶液分别进行耐腐蚀测试， 时间为20天，实施例产品表面都未有发生变化，保持了原有的状态， 具有良好的耐腐蚀效果；说明本发明通过合理的物质配伍，选择几种 小分子以及无机材料加入基础树脂结合制备工艺，可避免物质单独存 在的问题比如酚醛介电性能差、磷化合物/氮化合物热性能差的问题， 通过协同作用，制备的产品阻燃性能优异，同时介电性能、热性能也 达到很好的效果。

Claims (10)

1.一种无卤阻燃电子材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将富勒烯衍生物加入氰酸酯氯苯溶液中，然后加入二乙基苯磷酸酯与烯醇硅醚，回流反应80分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应75分钟后旋蒸结合干燥除去溶剂，得到氰酸酯预聚物；将氰酸酯预聚物与N-4-羟苯基马来酸酐缩亚胺、萘酚酚醛树脂、四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯混合后于120℃搅拌45分钟后加入碳化硅短纤维与1，8-辛二硫醇，继续搅拌20分钟，自然冷却得到氰酸酯改性物；然后将氰酸酯改性物粉碎后与聚苯硫醚、空心氧化铝加入挤出机中，于155℃挤出得到无卤阻燃粒子；然后热压无卤阻燃粒子得到无卤阻燃电子材料。
2.根据权利要求1所述无卤阻燃电子材料的制备方法，其特征在于，富勒烯衍生物、氰酸酯、二乙基苯磷酸酯、烯醇硅醚、双羧基邻苯二甲酰亚胺、N-4-羟苯基马来酸酐缩亚胺、萘酚酚醛树脂、四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯、碳化硅短纤维、1，8-辛二硫醇、聚苯硫醚、空心氧化铝的质量比为0.5∶100∶10∶15∶8∶10∶45∶40∶0.5∶10∶15∶6。
3.根据权利要求1所述无卤阻燃电子材料的制备方法，其特征在于，所述空心氧化铝的粒径为80～120纳米；所述碳化硅短纤维的长度为280～300纳米；所述热压的条件为160℃/0.1MPa/20分钟+190℃/1MPa/80分钟+220℃/1.5MPa/50分钟。
4.权利要求1、2或3所述制备方法制备的无卤阻燃电子材料。
5.一种无卤阻燃粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将富勒烯衍生物加入氰酸酯氯苯溶液中，然后加入二乙基苯磷酸酯与烯醇硅醚，回流反应80分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应75分钟后旋蒸结合干燥除去溶剂，得到氰酸酯预聚物；将氰酸酯预聚物与N-4-羟苯基马来酸酐缩亚胺、萘酚酚醛树脂、四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯混合后于120℃搅拌45分钟后加入碳化硅短纤维与1，8-辛二硫醇，继续搅拌20分钟，自然冷却得到氰酸酯改性物；然后将氰酸酯改性物粉碎后与聚苯硫醚、空心氧化铝加入挤出机中，于155℃挤出得到无卤阻燃粒子。
6.根据权利要求5所述无卤阻燃粒子的制备方法，其特征在于，富勒烯衍生物、氰酸酯、二乙基苯磷酸酯、烯醇硅醚、双羧基邻苯二甲酰亚胺、N-4-羟苯基马来酸酐缩亚胺、萘酚酚醛树脂、四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯、碳化硅短纤维、1，8-辛二硫醇、聚苯硫醚、空心氧化铝的质量比为0.5∶100∶10∶15∶8∶10∶45∶40∶0.5∶10∶15∶6；所述空心氧化铝的粒径为80～120纳米；所述碳化硅短纤维的长度为280～300纳米。
7.权利要求5或者6所述制备方法制备的无卤阻燃粒子。
8.一种氰酸酯改性物，其特征在于，所述氰酸酯改性物的制备方法包括以下步骤：将富勒烯衍生物加入氰酸酯氯苯溶液中，然后加入二乙基苯磷酸酯与烯醇硅醚，回流反应80分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应75分钟后旋蒸结合干燥除去溶剂，得到氰酸酯预聚物；将氰酸酯预聚物与N-4-羟苯基马来酸酐缩亚胺、萘酚酚醛树脂、四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯混合后于120℃搅拌45分钟后加入碳化硅短纤维与1，8-辛二硫醇，继续搅拌20分钟，自然冷却得到氰酸酯改性物。
9.一种氰酸酯预聚物，其特征在于，所述氰酸酯预聚物的制备方法包括以下步骤：将富勒烯衍生物加入氰酸酯氯苯溶液中，然后加入二乙基苯磷酸酯与烯醇硅醚，回流反应80分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应75分钟后旋蒸结合干燥除去溶剂，得到氰酸酯预聚物。
10.权利要求6所述无卤阻燃粒子、权利要求8所述氰酸酯改性物或者权利要求9所述氰酸酯预聚物在制备电子材料中的应用。
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