CN105037808B - 一种微胶囊化次磷酸铝及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种微胶囊化次磷酸铝及其制备方法与应用，属于材料领域。该微胶囊化次磷酸铝以次磷酸铝为囊芯，以三聚氰胺甲醛树脂及其衍生物为囊材，通过原位聚合合成得到。本发明制备的微胶囊化次磷酸铝与聚氨酯硬质泡沫相容性好，在提高阻燃性能的同时对力学性能损害小。本发明制备过程连续，反应时间短，生产成本低，生产效率高，工业化生产易实现。通过一步发泡法，添加微胶囊化次磷酸铝，制备的高性能聚氨酯硬质泡沫，同时获得高阻燃以及力学性能。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，特别涉及一种微胶囊化次磷酸铝及其制备方法与应用。
背景技术
聚氨酯泡沫由于其质轻，绝热等优异性能广泛应用于建筑保温，交通运输行业。但是聚氨酯硬质泡沫，由于其特殊的泡沫孔结构以及长碳链化学组成，导致聚氨酯硬质泡沫及其容易燃烧，没有添加任何阻燃剂的聚氨酯硬质泡沫其氧指数仅为16～18％。在近年来，发生的大量火灾事故中，都能找到聚氨酯硬质泡沫的身影。目前，提高聚氨酯硬质泡沫阻燃性能的方法组要为添加阻燃剂，次磷酸铝是一种新型的阻燃剂,由于热稳定性好，含磷量高、水溶性小、阻燃效率高等优点，次磷酸铝可应用于包括聚氨酯硬质泡沫在内的高分子材料。为了使聚氨酯硬质泡沫获得满足要求的阻燃性能，必须添加大量的阻燃剂。次磷酸铝阻燃剂的添加必然导致聚氨酯硬质泡沫力学性能的减弱，文献[杨旭锋等.次磷酸铝阻燃剂对硬质聚氨酯泡沫塑料阻燃改性的研究2013年全国阻燃学术年会会议论文集,2013:4]表明当聚氨酯硬质泡沫中阻燃剂添加量占聚氨酯白料的50％时，其压缩强度减少了17％。然而由于聚氨酯硬质泡沫作为建筑或者运输行业的结构材料，其力学性能又及其重要。因此，如何减弱阻燃剂对基材力学性能的影响成为研究的热点。
次磷酸铝损害聚氨酯硬质聚氨酯泡沫的原因主要是无机填料表面与聚合物基材的相容性差。因此，本发明从次磷酸铝表面出发，针对性设计改善次磷酸铝表面性能，提高其与聚氨酯硬质泡沫的相容性以及提高其阻燃性。
发明内容
为了克服现有技术中次磷酸铝与聚氨酯硬质泡沫相容性差的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种微胶囊化次磷酸铝的制备方法。
本发明的另一目的在于提供通过上述制备方法制备的微胶囊化次磷酸铝。该微胶囊化次磷酸铝是一种与聚氨酯硬质泡沫相容性好的次磷酸铝阻燃剂，并且能用于制备力学性能优异的高性能聚氨酯硬质泡沫。
本发明的另一目的在于提供上述微胶囊化次磷酸铝在制备高性能聚氨酯硬质泡沫中的应用。
本发明的另一目的在于提供上述高性能聚氨酯硬质泡沫的制备方法。
本发明的再一目的在于提供通过上述制备方法制备得到的高性能聚氨酯硬质泡沫。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种微胶囊化次磷酸铝的制备方法，包括如下步骤：以次磷酸铝为囊芯，以三聚氰胺甲醛树脂及其衍生物为囊材，通过原位聚合合成微胶囊化次磷酸铝。
所述的三聚氰胺甲醛树脂及其衍生物指三聚氰胺/甲醛树脂、三聚氰胺/甲醛/聚醚胺共聚物或三聚氰胺/甲醛/KH550共聚物等。
所述的微胶囊化次磷酸铝的制备方法，包括如下具体步骤：
取摩尔比为1：2～4的三聚氰胺和甲醛，加入三聚氰胺3～8质量倍的水，调pH至8～9，升温并恒温搅拌；加入三聚氰胺6～12质量倍的次磷酸铝，再加入三聚氰胺12～25质量倍的无水乙醇，调pH2～3；然后加入三聚氰胺0～0.8质量倍的聚醚胺或KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)，恒温搅拌，得到悬浮液；将所得悬浮液抽滤，洗涤，干燥，得白色粉末即为微胶囊化次磷酸铝。
所述的升温并恒温搅拌的条件优选为升温至60～90℃，并恒温搅拌30～90分钟；
所述的恒温搅拌的条件优选为60～90℃恒温搅拌2～8小时；
一种微胶囊化次磷酸铝，通过上述制备方法制备得到。
所述的微胶囊化次磷酸铝在制备高性能聚氨酯硬质泡沫中的应用。
一种高性能聚氨酯硬质泡沫，包括上述微胶囊化次磷酸铝。
所述的高性能聚氨酯硬质泡沫的制备方法，通过一步发泡法，通过添加微胶囊化次磷酸铝，同时获得高阻燃以及力学性能。
所述的高性能聚氨酯硬质泡沫的制备方法，包括如下步骤：
(1)将2～6质量份上述微胶囊化次磷酸铝和1.2～1.4质量份的正戊烷混合，在冰水浴中加入10质量份的聚醚多元醇和0.03～0.06质量份的催化剂，搅拌均匀，配成料A；
(2)取10质量份二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，液化，得到料B；
(3)然后将料A加至料B中，搅拌，观测到表面开始膨胀成白色的时候，倒入预先准备好的模具中，然后熟化，得到高性能聚氨酯硬质泡沫。
步骤(1)中所述的聚醚多元醇的羟值为420～470mg KOH/g。
步骤(1)中所述的催化剂为有机锡催化剂或胺类催化剂，优选二月桂酸二丁基锡。
步骤(2)中所述的液化优选是在50～80℃下液化；
步骤(3)中所述的熟化的条件优选为60～80℃熟化5～10小时。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
(1)本发明制备的微胶囊化次磷酸铝与聚氨酯硬质泡沫相容性好，在提高阻燃性能的同时对力学性能损害小。
(2)本发明制备过程连续，反应时间短，生产效率高，工业化生产易实现。
(3)本发明制备微胶囊化次磷酸铝的囊材为廉价的常见工业品，如，三聚氰胺，甲醛，聚醚胺，KH550等。生产成本低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)取摩尔比为1:2的15g(120mmol)三聚氰胺和17.9mL质量分数为37％甲醛溶液(甲醛为240mmol)加入至三口烧瓶中，加入30g蒸馏水，调pH至8～9，搅拌升温至60℃。恒温搅拌半小时，取60g次磷酸铝加入三口烧瓶中，加入120g无水乙醇，调pH2～3。60℃下恒温搅拌2小时，得到悬浮液。将所得悬浮液抽滤，洗涤，干燥，得白色粉末即为微胶囊化次磷酸铝。
(2)将2g步骤(1)制备的微胶囊化次磷酸铝和1.2g的正戊烷混合，在冰水浴中加入10g的聚醚多元醇(购自广州市瑞银贸易有限公司，型号为聚醚4110)和0.03g的二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，配成料A；取10g二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，在50℃下液化，得到料B；然后将料A加至料B中，搅拌，观测到表面开始膨胀成白色的时候，倒入预先准备好的模具中，然后放入60℃烘箱熟化5小时，得到高性能聚氨酯硬质泡沫。
实施例2
(1)取摩尔比为1:3的10g(79mmol)三聚氰胺和17.9mL质量分数为37％甲醛溶液(甲醛为240mmol)加入至三口烧瓶中，加入40g蒸馏水，调pH至8～9，搅拌升温至70℃。恒温搅拌60分钟，取70g次磷酸铝加入三口烧瓶中，加入140g无水乙醇，调pH2～3。然后加入3g聚醚胺(D230)。70℃下恒温搅拌3小时，得到悬浮液。将所得悬浮液抽滤，洗涤，干燥，得白色粉末即为微胶囊化次磷酸铝。
(2)将3g步骤(1)制备的微胶囊化次磷酸铝和1.2g的正戊烷混合，在冰水浴中加入10g的聚醚多元醇和0.03g的二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，配成料A；取10g二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，在60℃下液化，得到料B；然后将料A加至料B中，搅拌，观测到表面开始膨胀成白色的时候，倒入预先准备好的模具中，然后放入70℃烘箱熟化6小时，得到高性能聚氨酯硬质泡沫。
实施例3
(1)取摩尔比为1:4的10g(79mmol)三聚氰胺和23.9mL质量分数为37％甲醛溶液(甲醛为320mmol)加入至三口烧瓶中，加入50g蒸馏水，调pH至8～9，搅拌升温至80℃。恒温搅拌80分钟，取70g次磷酸铝加入三口烧瓶中，加入160g无水乙醇，调pH2～3。然后加入5g聚醚胺(D230)。60℃下恒温搅拌4小时，得到悬浮液。将所得悬浮液抽滤，洗涤，干燥，得白色粉末即为微胶囊化次磷酸铝。
(2)将4g步骤(1)制备的微胶囊化次磷酸铝和1.3g的正戊烷混合，在冰水浴中加入10g的聚醚多元醇和0.05g的二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，配成料A；取10g二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，在80℃下液化，得到料B；然后将料A加至料B中，搅拌，观测到表面开始膨胀成白色的时候，倒入预先准备好的模具中，然后放入80℃烘箱熟化5小时，得到高性能聚氨酯硬质泡沫。
实施例4
(1)取摩尔比为1:3的10g(79mmol)三聚氰胺和17.9mL质量分数为37％甲醛溶液(甲醛为240mmol)加入至三口烧瓶中，加入50g蒸馏水，调pH至8～9，搅拌升温至90℃。恒温搅拌90分钟，取80g次磷酸铝加入三口烧瓶中，加入180g无水乙醇，调pH2～3。然后加入8g聚醚胺(D230)。90℃下恒温搅拌2小时，得到悬浮液。将所得悬浮液抽滤，洗涤，干燥，得白色粉末即为微胶囊化次磷酸铝。
(2)将5g步骤(1)制备的微胶囊化次磷酸铝和1.3g的正戊烷混合，在冰水浴中加入10g的聚醚多元醇和0.04g的二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，配成料A；取10g二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，在60℃下液化，得到料B；然后将料A加至料B中，搅拌，观测到表面开始膨胀成白色的时候，倒入预先准备好的模具中，然后放入70℃烘箱熟化6小时，得到高性能聚氨酯硬质泡沫。
实施例5
(1)取摩尔比为1:3的10g(79mmol)三聚氰胺和17.9mL质量分数为37％甲醛溶液(甲醛为240mmol)加入至三口烧瓶中，加入50g蒸馏水，调pH至8～9，搅拌升温至80℃。恒温搅拌半小时，取80g次磷酸铝加入三口烧瓶中，加入200g无水乙醇，调pH2～3。然后加入5gKH550。80℃下恒温搅拌4小时，得到悬浮液。将所得悬浮液抽滤，洗涤，干燥，得白色粉末即为微胶囊化次磷酸铝。
(2)将6g步骤(1)制备的微胶囊化次磷酸铝和1.3g的正戊烷混合，在冰水浴中加入10g的聚醚多元醇和0.04g的二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，配成料A；取10g二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，在80℃下液化，得到料B；然后将料A加至料B中，搅拌，观测到表面开始膨胀成白色的时候，倒入预先准备好的模具中，然后放入70℃烘箱熟化10小时，得到高性能聚氨酯硬质泡沫。
实施例6
(1)取摩尔比为1:3的10g(79mmol)三聚氰胺和17.9mL质量分数为37％甲醛溶液(甲醛为240mmol)加入至三口烧瓶中，加入80g蒸馏水，调pH至8～9，搅拌升温至80℃。恒温搅拌半小时，取100g次磷酸铝加入三口烧瓶中，加入200g无水乙醇，调pH2～3。然后加入8gKH550。90℃下恒温搅拌6小时，得到悬浮液。将所得悬浮液抽滤，洗涤，干燥，得白色粉末即为微胶囊化次磷酸铝。
(2)将6g步骤(1)制备的微胶囊化次磷酸铝和1.4g的正戊烷混合，在冰水浴中加入10g的聚醚多元醇和0.05g的二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，配成料A；取10g二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，在80℃下液化，得到料B；然后将料A加至料B中，搅拌，观测到表面开始膨胀成白色的时候，倒入预先准备好的模具中，然后放入70℃烘箱熟化10小时，得到高性能聚氨酯硬质泡沫。
实施例7
(1)取摩尔比为1:3的10g(79mmol)三聚氰胺和17.9mL质量分数为37％甲醛溶液(甲醛为240mmol)加入至三口烧瓶中，加入80g蒸馏水，调pH至8～9，搅拌升温至80℃。恒温搅拌半小时，取120g次磷酸铝加入三口烧瓶中，加入250g无水乙醇，调pH2～3。然后加入8gKH550。80℃下恒温搅拌8小时，得到悬浮液。将所得悬浮液抽滤，洗涤，干燥，得白色粉末即为微胶囊化次磷酸铝。
(2)将6g步骤(1)制备的微胶囊化次磷酸铝和1.4g的正戊烷混合，在冰水浴中加入10g的聚醚多元醇和0.06g的二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，配成料A；取10g二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，在80℃下液化，得到料B；然后将料A加至料B中，搅拌，观测到表面开始膨胀成白色的时候，倒入预先准备好的模具中，然后放入80℃烘箱熟化10小时，得到高性能聚氨酯硬质泡沫。
效果实施例
将实施例1～7制备的聚氨酯硬质进行UL-94燃烧测定，垂直燃烧UL94(南京市江宁区分析仪器厂CZF-3型水平垂直燃烧仪，按GB2408测定，样条尺寸为120×15×8mm3)均可通过V-0级别。
将实施例1～7制备的高性能聚氨酯硬质泡沫分别制备样条尺寸为50×40×15mm3，按照GB/T1041-1992测定其压缩强度，同时按照对应实施例制备添加相同量普通次磷酸铝的聚氨酯硬质泡沫，分别为对比实施例1～7。按照相同方法测量其压缩强度。其结果如下表1。
将实施例1～7制备的高性能聚氨酯硬质泡沫分别制备样条尺寸为100×10×10mm3，按照ISO4589测定其压缩强度，同时按照对应实施例制备添加相同量普通次磷酸铝的聚氨酯硬质泡沫，分别为对比实施例1～7。按照相同方法测量其氧指数(南京市江宁区分析仪器厂JF-3型氧指数测定仪)。其结果如下表1。
表1实施例1～7及其对比实施例1～7制备聚氨酯硬质泡沫所得压缩强度以及氧指数值
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 实施例压缩强度(kPa) | 147 | 145 | 145 | 142 | 142 | 140 | 141 |
| 对比实施例压缩强度(kPa) | 116 | 113 | 101 | 103 | 96 | 89 | 89 |
| 实施例氧指数(％) | 21.3 | 21.4 | 23.2 | 25.8 | 27.8 | 28.1 | 28.6 |
| 对比实施例氧指数(％) | 20.8 | 20.4 | 21.3 | 22.4 | 26.4 | 28.0 | 27.2 |
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种微胶囊化次磷酸铝的制备方法，其特征在于包括如下步骤：以次磷酸铝为囊芯，以三聚氰胺甲醛树脂及其衍生物为囊材，通过原位聚合合成微胶囊化次磷酸铝；
所述的三聚氰胺甲醛树脂及其衍生物指三聚氰胺/甲醛/聚醚胺共聚物或三聚氰胺/甲醛/KH550共聚物；
取摩尔比为1：2～4的三聚氰胺和甲醛，加入三聚氰胺3～8质量倍的水，调pH至8～9，升温并恒温搅拌；加入三聚氰胺6～12质量倍的次磷酸铝，再加入三聚氰胺12～25质量倍的无水乙醇，调pH2～3；然后加入三聚氰胺0～0.8质量倍的聚醚胺或KH550，恒温搅拌，得到悬浮液；将所得悬浮液抽滤，洗涤，干燥，得白色粉末即为微胶囊化次磷酸铝；
所述的升温并恒温搅拌的条件为升温至60～90℃，并恒温搅拌30～90分钟；
所述的恒温搅拌的条件为60～90℃恒温搅拌2～8小时。
2.一种微胶囊化次磷酸铝，其特征在于：通过权利要求1所述的制备方法制备得到。
3.权利要求2所述的微胶囊化次磷酸铝在制备高性能聚氨酯硬质泡沫中的应用。
4.一种高性能聚氨酯硬质泡沫，其特征在于包括权利要求2所述的微胶囊化次磷酸铝。
5.权利要求4所述的高性能聚氨酯硬质泡沫的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将2～6质量份权利要求2所述的微胶囊化次磷酸铝和1.2～1.4质量份的正戊烷混合，在冰水浴中加入10质量份的聚醚多元醇和0.03～0.06质量份的催化剂，搅拌均匀，配成料A；
(2)取10质量份二苯基甲烷二异氰酸酯，液化，得到料B；
(3)然后将料A加至料B中，搅拌，观测到表面开始膨胀成白色的时候，倒入预先准备好的模具中，然后熟化，得到高性能聚氨酯硬质泡沫。
6.根据权利要求5所述的高性能聚氨酯硬质泡沫的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的聚醚多元醇的羟值为420～470mg KOH/g；
步骤(1)中所述的催化剂为有机锡催化剂或胺类催化剂。
7.根据权利要求5所述的高性能聚氨酯硬质泡沫的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的液化是在50～80℃下液化；
步骤(3)中所述的熟化的条件为60～80℃熟化5～10小时。
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