CN115895243A - 一种pa6复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种PA6复合材料，包括以下成分：尼龙6、碳纳米管、滑石粉和次磷酸铝微胶囊。该PA6复合材料以尼龙6为基体树脂，加入碳纳米管，可在材料体系中形成可以输送电荷的网络结构，从而提高材料抗静电性能；滑石粉矿物可在漏电起痕发生的最初阶段，产生结晶水阻止材料表面碳的沉积，从而阻碍漏电起痕的进一步破坏，防止最终导向起弧或起火；次磷酸铝微胶囊的加入则可提高材料的阻燃性能。因此，该PA6复合材料可解决PA6抗静电能力差、阻燃性差的问题。
Description
技术领域
本申请涉及高分子材料领域，尤其涉及一种PA6复合材料及其制备方法。
背景技术
尼龙6(PA6)是一种优良的工程塑料，具有高强高韧、耐磨、耐油、耐电解质腐蚀的优良性能，被广泛应用于汽车、机械、电子等领域，同时PA6是优良的电绝缘高分子材料，其表面电阻为1013-1014Ω，其体积电阻率为1014-1016Ω·cm，当其应用于矿山机械、矿山设备部件、电子设备部件、纺织机械部件等领域时，表面积累的电荷来不及泄露就会产生静电，从而产生静电放电，且其自身极限氧指数不高，易造成火灾，因此解决PA6的阻燃、抗静电问题十分重要。
发明内容
本申请提供了一种PA6复合材料及其制备方法，以解决现有PA6复合材料容易造成火灾的技术问题。
第一方面，本申请提供了一种PA6复合材料，包括以下成分：尼龙6、碳纳米管、滑石粉和次磷酸铝微胶囊。
进一步地，所述尼龙6、所述碳纳米管、所述滑石粉和所述次磷酸铝微胶囊的质量比为(65-80)：(2-10)：(2-10)：(5-15)。
进一步地，所述碳纳米管为经浓硝酸处理的羧基化的碳纳米管。
进一步地，所述次磷酸铝微胶囊为由三聚氰胺甲醛树脂包覆的次磷酸铝。
进一步地，所述次磷酸铝微胶囊由以下步骤制得：
将三聚氰胺和甲醛溶液进行预聚反应，得三聚氰胺甲醛预聚体；
将次磷酸铝加入有机溶剂中，得到次磷酸铝悬浮液；
将次磷酸铝悬浮液加入所述三聚氰胺甲醛预聚体中进行原位聚合反应，得到次磷酸铝微胶囊。
进一步地，所述三聚氰胺和所述甲醛的总质量与所述次磷酸铝的质量比为1:(1～3)。
进一步地，所述PA6复合材料的成分还包括增韧剂；
所述尼龙6和所述增韧剂的质量比为(65-80)：(1-5)。
进一步地，所述增韧剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物。
第二方面，本申请提供了一种PA6复合材料的制备方法，用以制备第一方面任一项实施例所述的PA6复合材料，所述制备方法包括：
将原料进行混合，后熔融挤出造粒，得到PA6复合材料。
进一步地，所述熔融挤出造粒的工艺参数包括：加工温度为220～240℃；和/或
加热方式为分段加热。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本申请实施例提供的PA6复合材料，包括以下成分：尼龙6、碳纳米管、滑石粉和次磷酸铝微胶囊。该PA6复合材料以尼龙6为基体树脂，加入碳纳米管，可在材料体系中形成可以输送电荷的网络结构，从而提高材料抗静电性能，但随着导电通路的形成会大大促进漏电起痕的形成和发展，导致材料的耐漏电起痕性能降低；滑石粉矿物可在漏电起痕发生的最初阶段，产生结晶水阻止材料表面碳的沉积，从而阻碍漏电起痕的进一步破坏，防止最终导向起弧或起火；通过碳纳米管和滑石粉的共同作用，可以提高材料的抗静电性能和耐漏电起痕性能；次磷酸铝微胶囊的加入则可提高材料的阻燃性能，且其对不会降低复合材料的抗静电性能、力学性能及热稳定性能。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种PA6复合材料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
除非另有特别说明，本申请中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
第一方面，本申请实施例提供了一种PA6复合材料，包括以下成分：尼龙6、碳纳米管、滑石粉和次磷酸铝微胶囊。
本申请实施例提供的PA6复合材料，包括以下成分：尼龙6、碳纳米管、滑石粉和次磷酸铝微胶囊。该PA6复合材料以尼龙6为基体树脂，加入碳纳米管，可在材料体系中形成可以输送电荷的网络结构，从而提高材料抗静电性能，但随着导电通路的形成会大大促进漏电起痕的形成和发展，导致材料的耐漏电起痕性能降低；滑石粉矿物可在漏电起痕发生的最初阶段，产生结晶水阻止材料表面碳的沉积，从而阻碍漏电起痕的进一步破坏，防止最终导向起弧或起火；通过碳纳米管和滑石粉的共同作用，可以提高材料的抗静电性能和耐漏电起痕性能；次磷酸铝微胶囊的加入则可提高材料的阻燃性能，且其对不会降低复合材料的抗静电性能、力学性能及热稳定性能。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述尼龙6、所述碳纳米管、所述滑石粉和所述次磷酸铝微胶囊的质量比为(65-80)：(2-10)：(2-10)：(5-15)。
在一些实施方式中，所述尼龙6、所述碳纳米管、所述滑石粉和所述次磷酸铝微胶囊的质量比可以为65：2：2：5、67：3：3：6、69：4：4：8、70：5：5：9、72：6：6：10、74：7：7：12、76：8：8：13、78：9：9：14、80：10：10：15等。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述碳纳米管为经浓硝酸处理的羧基化的碳纳米管。
本申请中，羧基化的碳纳米管能更好的在尼龙6树脂中均匀分散，提高PA6复合材料的力学性能和阻燃性能。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述次磷酸铝微胶囊为由三聚氰胺甲醛树脂包覆的次磷酸铝。
本申请中，用三聚氰胺甲醛树脂包覆的次磷酸铝形成次磷酸铝微胶囊，能够提高次磷酸铝的热稳定性以及改善其表面特性，进而能提高PA6复合材料的热稳定性能和阻燃性能。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述次磷酸铝微胶囊由以下步骤制得：
将三聚氰胺和甲醛溶液进行预聚反应，得三聚氰胺甲醛预聚体；
将次磷酸铝加入有机溶剂中，得到次磷酸铝悬浮液；
将次磷酸铝悬浮液加入所述三聚氰胺甲醛预聚体中进行原位聚合反应，得到次磷酸铝微胶囊。
本申请中，将次磷酸铝微胶囊化后能够提高次磷酸铝的热稳定性并改善其表面特性，进而能提高PA6复合材料的热稳定性能和阻燃性能。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述三聚氰胺和所述甲醛的总质量与所述次磷酸铝的质量比为1:(1～3)。
在一些实施方式中，所述三聚氰胺和所述甲醛的总质量与所述次磷酸铝的质量比可以为1:1、1:1.3、1:1.5、1:1.7、1:2、1:2.3、1:2.5、1:2.8、1:3等。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述PA6复合材料的成分还包括增韧剂；
所述尼龙6和所述增韧剂的质量比为(65-80)：(1-5)。
在一些实施方式中，所述尼龙6和所述增韧剂的质量比可以为65：1、67：1.5、69：2、70：2.5、72：3、74：3.5、76：4、78：4.5、80：5等。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述增韧剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物。
本申请中，乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA链段)会在基体树脂尼龙6中产生微相分离，能起到橡胶增韧塑料作用。EVA颗粒作为应力集中中心，诱发大量银纹和剪切带，从而消耗大量能量，EVA颗粒和生成的剪切带又能及时终止银纹而不致于发展成破坏性的裂纹，从而提高材料韧性。
第二方面，本申请实施例提供了一种PA6复合材料的制备方法，用以制备第一方面任一项实施例所述的PA6复合材料，如图1所示，所述制备方法包括：
将原料进行混合，后熔融挤出造粒，得到PA6复合材料。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述熔融挤出造粒的工艺参数包括：加工温度为220～240℃；和/或
加热方式为分段加热。
本申请中，将加工温度控制在220-240℃，可以使尼龙6达到更好的熔融状态，低了树脂不熔或者只有部分熔融，高了添加剂可能会发生部分降解。通过分段加热方式可使挤出成型的粒料更均匀。
在一些实施方式中，加工温度可以为220℃、220℃、225℃、230℃、235℃、240℃等。
下面结合具体的实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。
实施例1
一种PA6复合材料及其制备方法，具体为：
(1)材料选取：按质量称取尼龙6 78份、碳纳米管7.5份、滑石粉2.5份、次磷酸铝微胶囊10份、乙烯-醋酸乙烯共聚物2份；
其中，碳纳米管为羧基化的碳纳米管，其羧基化方法为：用9mol/L的硝酸对碳纳米管在70℃下进行浸渍氧化改性5h；
其中，次磷酸铝微胶囊由以下步骤制得：
将三聚氰胺和甲醛溶液进行预聚反应，得三聚氰胺甲醛预聚体；
将次磷酸铝加入有机溶剂中，得到次磷酸铝悬浮液；
将次磷酸铝悬浮液加入所述三聚氰胺甲醛预聚体中进行原位聚合反应(三聚氰胺和甲醛的总质量与次磷酸铝的质量比为1:2)，得到次磷酸铝微胶囊；
(2)制备：将尼龙6、碳纳米管、滑石粉、次磷酸铝微胶囊和乙烯-醋酸乙烯共聚物混合搅拌4min，得到初始混合物；
对初始混合物进行加热熔融和挤出造粒，分10段加热(各段温度分别为：1段220℃，2段220℃，3段225℃，4段225℃，5段230℃，6段230℃，7段235℃，8段240℃，9段240℃，10段230℃，模头230℃)，得到PA6复合材料。
实施例2
一种PA6复合材料及其制备方法，具体为：
(1)材料选取：按质量称取尼龙6 73份、碳纳米管9份、滑石粉3份、次磷酸铝微胶囊12份、乙烯-醋酸乙烯共聚物2份；
其中，碳纳米管为羧基化的碳纳米管，其羧基化方法为：用8mol/L的硝酸对碳纳米管在80℃下进行浸渍氧化改性4h；
其中，次磷酸铝微胶囊由以下步骤制得：
将三聚氰胺和甲醛溶液进行预聚反应，得三聚氰胺甲醛预聚体；
将次磷酸铝加入有机溶剂中，得到次磷酸铝悬浮液；
将次磷酸铝悬浮液加入所述三聚氰胺甲醛预聚体中进行原位聚合反应(三聚氰胺和甲醛的总质量与次磷酸铝的质量比为1:1)，得到次磷酸铝微胶囊；
(2)制备：将尼龙6、碳纳米管、滑石粉、次磷酸铝微胶囊和乙烯-醋酸乙烯共聚物混合搅拌5min，得到初始混合物；
对初始混合物进行加热熔融和挤出造粒，分10段加热(各段温度分别为：1段220℃，2段220℃，3段225℃，4段225℃，5段230℃，6段230℃，7段235℃，8段240℃，9段240℃，10段230℃，模头230℃)，得到PA6复合材料。
实施例3
一种PA6复合材料及其制备方法，具体为：
(1)材料选取：按质量称取尼龙6 68份、碳纳米管10份、滑石粉5份、次磷酸铝微胶囊15份、乙烯-醋酸乙烯共聚物2份；
其中，碳纳米管为羧基化的碳纳米管，其羧基化方法为：用10mol/L的硝酸对碳纳米管在60℃下进行浸渍氧化改性6h；
其中，次磷酸铝微胶囊由以下步骤制得：
将三聚氰胺和甲醛溶液进行预聚反应，得三聚氰胺甲醛预聚体；
将次磷酸铝加入有机溶剂中，得到次磷酸铝悬浮液；
将次磷酸铝悬浮液加入所述三聚氰胺甲醛预聚体中进行原位聚合反应(三聚氰胺和甲醛的总质量与次磷酸铝的质量比为1:3)，得到次磷酸铝微胶囊；
(2)制备：将尼龙6、碳纳米管、滑石粉、次磷酸铝微胶囊和乙烯-醋酸乙烯共聚物混合搅拌3min，得到初始混合物；
对初始混合物进行加热熔融和挤出造粒，分10段加热(各段温度分别为：1段220℃，2段220℃，3段225℃，4段225℃，5段230℃，6段230℃，7段235℃，8段240℃，9段240℃，10段230℃，模头230℃)，得到PA6复合材料。
实施例4
一种PA6复合材料及其制备方法，具体为：
(1)材料选取：按质量称取尼龙6 65份、碳纳米管2份、滑石粉2份、次磷酸铝微胶囊5份、乙烯-醋酸乙烯共聚物1份；
其中，碳纳米管为羧基化的碳纳米管，其羧基化方法为：用9mol/L的硝酸对碳纳米管在70℃下进行浸渍氧化改性5h；
其中，次磷酸铝微胶囊由以下步骤制得：
将三聚氰胺和甲醛溶液进行预聚反应，得三聚氰胺甲醛预聚体；
将次磷酸铝加入有机溶剂中，得到次磷酸铝悬浮液；
将次磷酸铝悬浮液加入所述三聚氰胺甲醛预聚体中进行原位聚合反应(三聚氰胺和甲醛的总质量与次磷酸铝的质量比为1:2)，得到次磷酸铝微胶囊；
(2)制备：将尼龙6、碳纳米管、滑石粉、次磷酸铝微胶囊和乙烯-醋酸乙烯共聚物混合搅拌4min，得到初始混合物；
对初始混合物进行加热熔融和挤出造粒，分10段加热(各段温度分别为：1段220℃，2段220℃，3段225℃，4段225℃，5段230℃，6段230℃，7段235℃，8段240℃，9段240℃，10段230℃，模头230℃)，得到PA6复合材料。
实施例5
一种PA6复合材料及其制备方法，具体为：
(1)材料选取：按质量称取尼龙6 80份、碳纳米管10份、滑石粉4份、次磷酸铝微胶囊8份、乙烯-醋酸乙烯共聚物3份；
其中，碳纳米管为羧基化的碳纳米管，其羧基化方法为：用9mol/L的硝酸对碳纳米管在70℃下进行浸渍氧化改性5h；
其中，次磷酸铝微胶囊由以下步骤制得：
将三聚氰胺和甲醛溶液进行预聚反应，得三聚氰胺甲醛预聚体；
将次磷酸铝加入有机溶剂中，得到次磷酸铝悬浮液；
将次磷酸铝悬浮液加入所述三聚氰胺甲醛预聚体中进行原位聚合反应(三聚氰胺和甲醛的总质量与次磷酸铝的质量比为1:2)，得到次磷酸铝微胶囊；
(2)制备：将尼龙6、碳纳米管、滑石粉、次磷酸铝微胶囊和乙烯-醋酸乙烯共聚物混合搅拌4min，得到初始混合物；
对初始混合物进行加热熔融和挤出造粒，分10段加热(各段温度分别为：1段220℃，2段220℃，3段225℃，4段225℃，5段230℃，6段230℃，7段235℃，8段240℃，9段240℃，10段230℃，模头230℃)，得到PA6复合材料。
对比例1
将实施例1中的原料改为：尼龙6 98份、乙烯-醋酸乙烯共聚物2份，其余与实施例1相同。
对比例2
将实施例1中的原料改为：尼龙6 88份、碳纳米管10份、乙烯-醋酸乙烯共聚物2份，其余与实施例1相同。
对比例3
将实施例1中的原料改为：尼龙6 88份、滑石粉10份、乙烯-醋酸乙烯共聚物2份，其余与实施例1相同。
对比例4
将实施例1中的原料改为：尼龙6 88份、次磷酸铝微胶囊10份、乙烯-醋酸乙烯共聚物2份，其余与实施例1相同。
表1为实施例和对比例制得的PA6复合材料的性能检测结果。
表1 PA6复合材料的性能检测结果
由表1可得，本发明实施例通过不同比例的碳纳米管和滑石粉复配，同时赋予了材料优异的力学性能、抗静电性能、耐漏电起痕性能。一方面，碳纳米管径向具有纳米级尺寸和高的表面能，经表面处理的碳纳米管与PA6基体分散性好，在PA6体系中可以形成输送电荷的网络结构和导电通路，从而提高了材料抗静电性能。另一方面滑石粉的成分主要为含水硅酸镁，即3MgO·4SiO·HO水合金属氧化物具有抑制和延缓工程塑料产生漏电起痕的作用。水合氧化镁在放电产生的热能作用下，释放出结晶水在高温下以氧化镁为催化剂，可与材料的分解物进行反应，生成一氧化碳和其他有挥发性的碳氢化合物，从而使材料表面难以沉积碳，可以有效阻止漏电起痕的发生。加入的微胶囊次磷酸铝，通过化学反应促进PA6基材热降解失重，从而加速了复合材料的成炭过程，减少了可燃性挥发气体的产生，通过固相和气相阻燃，提高了PA6复合材料的阻燃性能。
本申请的各种实施例可以以一个范围的形式存在；应当理解，以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本申请范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所述范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
在本申请中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”和“下”具体为附图中的图面方向。另外，在本申请说明书的描述中，术语“包括”“包含”等是指“包括但不限于”。在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。在本文中，“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。在本文中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“至少一种”、“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种PA6复合材料，其特征在于，包括以下成分：尼龙6、碳纳米管、滑石粉和次磷酸铝微胶囊。
2.根据权利要求1所述的PA6复合材料，其特征在于，所述尼龙6、所述碳纳米管、所述滑石粉和所述次磷酸铝微胶囊的质量比为(65-80)：(2-10)：(2-10)：(5-15)。
3.根据权利要求1所述的PA6复合材料，其特征在于，所述碳纳米管为经浓硝酸处理的羧基化的碳纳米管。
4.根据权利要求1所述的PA6复合材料，其特征在于，所述次磷酸铝微胶囊为由三聚氰胺甲醛树脂包覆的次磷酸铝。
5.根据权利要求4所述的PA6复合材料，其特征在于，所述次磷酸铝微胶囊由以下步骤制得：
将三聚氰胺和甲醛溶液进行预聚反应，得三聚氰胺甲醛预聚体；
将次磷酸铝加入有机溶剂中，得到次磷酸铝悬浮液；
将次磷酸铝悬浮液加入所述三聚氰胺甲醛预聚体中进行原位聚合反应，得到次磷酸铝微胶囊。
6.根据权利要求5所述的PA6复合材料，所述三聚氰胺和所述甲醛的总质量与所述次磷酸铝的质量比为1:(1～3)。
7.根据权利要求1所述的PA6复合材料，其特征在于，所述PA6复合材料的成分还包括增韧剂；
所述尼龙6和所述增韧剂的质量比为(65-80)：(1-5)。
8.根据权利要求7所述的PA6复合材料，其特征在于，所述增韧剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物。
9.一种PA6复合材料的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1～8任意一项所述的PA6复合材料，所述制备方法包括：
将原料进行混合，后熔融挤出造粒，得到PA6复合材料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述熔融挤出造粒的工艺参数包括：加工温度为220～240℃；和/或
加热方式为分段加热。
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