CN105602246A - 一种尼龙66用锑系复配阻燃母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种尼龙66(PA66)用锑系复配阻燃母粒及其制备方法，所述阻燃母粒包括以下重量份的原料：三氧化二锑，40～60份；阻燃剂A，10～30份；阻燃剂B，10～30份；偶联剂，2～5份；润滑剂，2～6份；PA66载体树脂，15～30份。所述阻燃母粒是通过干燥、表面改性、高速热混合、造粒等步骤制成的。本发明的尼龙66(PA66)用锑系复配阻燃母粒具有阻燃效能高、加工性能好等特点，选用无卤无毒的环保型原料与助剂进行制备，使用时无需额外添加卤系阻燃剂进行协同便可达到较高的阻燃效果，对复合材料的机械性能影响较小。

Description

一种尼龙66用锑系复配阻燃母粒及其制备方法
技术领域
本发明属于阻燃材料技术领域，具体涉及一种尼龙66用锑系复配阻燃母粒及其制备方法。
背景技术
尼龙66(PA66)是一种极性半晶型聚合物，因具有较多的酰胺基，可形成较多的氢键，因此具有较强的力学性能和较高的熔点，从而被广泛应用作工程塑料。由于PA66含有氨基，燃烧分解时会释放少量惰性气体，因此其燃烧过程较为缓慢，具有一定阻燃性能，但要达到V-0级或氧指数高达30％必须得进行阻燃改性。然而当前氧化锑阻燃PA66通常采用直接添加氧化锑粉末的方式进行阻燃，阻燃效果差，发烟量大，且由于分散不均和界面熔接不良导致氧化锑等无机粉体添加后对PA66复合材料的机械性能影响较大，严重制约着氧化锑在PA66聚合物中的应用。针对无机粉体在树脂中难分散和难融合的问题，行业内常采用复配改性或母粒化处理的方式进行改善。
目前，国内已开发了一些含氧化锑的阻燃母料，但是这些阻燃母粒多数是需添加卤素阻燃剂进行协同增效的阻燃母粒，或单纯添加氧化锑制作成的母粒，如：专利《一种三氧化二锑母粒的制造方法》(专利号：CN200710000830.4)公开了一种以三氧化二锑粉体、载体、分散剂和偶联剂为原料，经改性、挤出、造粒、筛分、干燥等过程制备三氧化二锑母粒的方法；以及专利《一种三氧化二锑母粒及其制备方法》(专利号：CN201110429778.0)公开了一种以纳米三氧化二锑、载体、改性乙撑双脂肪酸酰胺为原料的三氧化二锑母粒。另外，国内也有部分无卤尼龙66相关的阻燃母粒的专利，如专利《无卤阻燃尼龙66母粒》(专利号201010520555.0)公开了一种以磷系阻燃剂、密胺类阻燃剂为阻燃成分的尼龙母粒，该专利产品虽有良好的阻燃性能，但磷系阻燃剂发烟量大，且对河流污染大，光热稳定性差。
经查询，以锑系阻燃剂为主要成分的尼龙阻燃母粒或复配阻燃母料的研究开发较少，通过对传统氧化锑阻燃产品进行细化、改性、复配等优化设计，是锑系阻燃剂未来发展的一个趋势。并且阻燃母粒的个性、针对性较强，不同的树脂需采用相应或物性相近的基材作阻燃母粒，很难做到通用，而现针对PA66树脂用的锑系阻燃母粒未发现有相关专利。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中，阻燃母粒多数是需添加卤素阻燃剂进行协同增效或污染性大等不足，提供了一种尼龙66用锑系复配阻燃母粒及其制备方法，所述阻燃母粒使用时无需额外添加卤系阻燃剂进行协同便可达到较高的阻燃效果，且环保无污染。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种尼龙66用锑系复配阻燃母粒，包括以下重量份的原料：
(1)三氧化二锑，40～60份；
(2)阻燃剂A，10～30份；
(3)阻燃剂B，10～30份；
(4)偶联剂，2～5份；
(5)润滑剂，2～6份；
(6)PA66载体树脂，15～30份。
优选地，所述三氧化二锑粒径为0.2～1.0μm。
优选地，所述阻燃剂A包括无机阻燃剂，包括氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌中的任意一种或两种。
优选地，所述阻燃剂B包括卤代芳香烃，包括溴化聚苯乙烯(BPS)或氯化聚苯乙烯的任意一种。
优选地，所述偶联剂包括硅烷偶联剂或铝酸酯的任意一种。
优选地，所述润滑剂包括硬脂酸盐，包括硬脂酸锌或硬脂酸锡的任意一种。
优选地，所述PA66载体树脂为韧性较好的颗粒状树脂。
本发明还提供一种尼龙66用锑系复配阻燃母粒的制备方法，包含以下步骤：
S1、干燥：采用热风循环对PA66载体树脂进行干燥，温度100～120℃，干燥时间12h；
S2、表面改性：采用偶联剂对三氧化二锑和阻燃剂A表面进行改性，改性温度100～140℃，搅拌速率600～900rpm/min，时间2.0～4.0h，制得改性后的三氧化二锑和阻燃剂A；
S3、高速热混合：将步骤S2制得的改性后的三氧化二锑、阻燃剂A与PA66载体树脂、阻燃剂B、润滑剂放置于变频搅拌机中进行高速热混合，转速600～900rpm/min，温度控制在90～120℃，混合时间5～10min，得到混合物；
S4、造粒：将步骤S3制得的混合物垂直下料至挤出机进行造粒，加工温度为220℃～300℃。
步骤S4中所述的加工温度为九段控温范围，原则上从第一段到第八段温度呈现负向弧形布设，按3～8℃为阶差先增后减，而模口温度稍高于第八段温度5～8℃。
本发明的优点：
1、采用了价格低廉的且具有良好阻燃抑烟功能的氢氧化镁、氢氧化铝与三氧化二锑进行复配，综合各组分的优势，在阻燃性能、抑烟性能以及价格三方面可形成良性互补，降低阻燃剂成本，提高复配产品的阻燃、抑烟性能。
2、本发明的尼龙66用锑系复配阻燃母粒未选取卤化物与三氧化二锑进行协同阻燃，而是充分利用卤代芳香烃热降解或分散的卤素自由基及未聚合单体等小分子进行协同阻燃，既环保又可提高阻燃母粒机械性能。
3、采用硅烷偶联剂或铝酸酯对三氧化二锑、氢氧化镁等无机粉体进行有机化包覆改性后再进行复配混合，可通过有机化改性提高复配阻燃剂与树脂的相容性，降低三氧化二锑表面电荷和表面张力，减少团聚现象的产生，提高分散性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明，但不限制本发明的保护范围。
实施例1：
一种尼龙66用锑系复配阻燃母粒，包括以下重量份的原料：PA66载体树脂15kg，三氧化二锑60kg(主含量99.6％以上，粒径0.5μm)，氢氧化镁10kg，溴化聚苯乙烯10kg，硬脂酸锌3kg，铝酸酯2kg。
上述尼龙66用锑系复配阻燃母粒的制备方法：包括以下步骤：
S1、干燥：采用热风循环对PA66载体树脂进行干燥，温度110℃，干燥时间12h。
S2、表面改性：按上述量称取三氧化二锑、氢氧化镁和铝酸酯投入高速搅拌机进行改性，改性温度120℃，搅拌速率800rpm/min，搅拌时间3.0h，制得改性后的三氧化二锑、氢氧化镁。
S3、高速热混合：将步骤S2制得的改性后的三氧化二锑、氢氧化镁和其他组分投入到可变频高速混合机中进行高速混合，转速700rpm/min，温度控制在100～110℃，混合时间5min，得到混合物。
S4、造粒：将步骤S3制得的混合物垂直下料至挤出机造粒，加工温度为220℃～300℃。操控方式按母粒生产的常规方法进行操作。
实施例2：
一种尼龙66用锑系复配阻燃母粒，包括以下重量份的原料：PA66载体树脂25kg，三氧化二锑40kg(主含量99.6％以上，粒径0.5μm)，氢氧化铝18kg，氯化聚苯乙烯12kg，硬脂酸锡3kg，硅烷偶联剂2kg。
上述尼龙66用锑系复配阻燃母粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、干燥：采用热风循环对PA66载体树脂进行干燥，温度100℃，干燥时间12h。
S2、表面改性：按上述量称取三氧化二锑、氢氧化铝和硅烷偶联剂投入高速搅拌机进行改性，改性温度100℃，搅拌速率600rpm/min，搅拌时间2.0h，制得改性后的三氧化二锑、氢氧化铝。
S3、高速热混合：将步骤S2制得的改性后的三氧化二锑、氢氧化铝和其他组分投入到可变频高速混合机中进行高速混合，转速600rpm/min，温度控制在90～100℃，混合时间10min，得到混合物。
S4、造粒：将步骤S3制得的混合物垂直下料至挤出机造粒，加工温度为220℃～300℃。操控方式按母粒生产的常规方法进行操作。
实施例3：
一种尼龙66用锑系复配阻燃母粒，包括以下重量份的原料：PA66载体树脂30kg，三氧化二锑40kg(主含量99.6％以上，粒径0.5μm)，硼酸锌15kg，溴化聚苯乙烯10kg，硬脂酸锌3kg，铝酸酯2kg。
上述尼龙66用锑系复配阻燃母粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、干燥：采用热风循环对PA66载体树脂进行干燥，温度120℃，干燥时间12h。
S2、表面改性：按上述量称取三氧化二锑、硼酸锌和铝酸酯投入高速搅拌机进行改性，改性温度140℃，搅拌速率900rpm/min，搅拌时间4.0h，即制得改性后的三氧化二锑、硼酸锌。
S3、高速热混合：将步骤S2制得的改性后的三氧化二锑、硼酸锌和其他组分投入到可变频高速混合机中进行高速混合，转速900rpm/min，温度控制在110～120℃，混合时间5min，得到混合物。
S4、造粒：将步骤S3制得的混合物垂直下料至挤出机造粒，加工温度为220℃～300℃。操控方式按母粒生产的常规方法进行操作。
应用实例
将以上实施例1～3所制得的母粒产品分别应用于PA66复合材料中，按照国家标准测试材料的性能，配方组成及性能测试结果如下：
表1：配方组成及性能测试结果配方单位：份
由上表可得出，将以上实施例1～3所制得的母粒产品分别应用于PA66复合材料中，得到的材料具有阻燃抑烟性能好且环保无害等特性。
以上内容不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (6)

1.一种尼龙66用锑系复配阻燃母粒，其特征在于：包括以下重量份的原料：
(1)三氧化二锑，40～60份；
(2)阻燃剂A，10～30份；
(3)阻燃剂B，10～30份；
(4)偶联剂，2～5份；
(5)润滑剂，2～6份；
(6)PA66载体树脂，15～30份。
2.根据权利要求1所述的尼龙66用锑系复配阻燃母粒，其特征在于：所述阻燃剂A包括无机阻燃剂，包括氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌中的任意一种或两种。
3.根据权利要求1所述的尼龙66用锑系复配阻燃母粒，其特征在于：所述阻燃剂B包括卤代芳香烃，包括溴化聚苯乙烯(BPS)或氯化聚苯乙烯的任意一种。
4.根据权利要求1所述的尼龙66用锑系复配阻燃母粒，其特征在于：所述偶联剂包括硅烷偶联剂或铝酸酯的任意一种。
5.根据权利要求1所述的尼龙66用锑系复配阻燃母粒，其特征在于：所述润滑剂包括硬脂酸锌或硬脂酸锡的任意一种。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的尼龙66用锑系复配阻燃母粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、干燥：采用热风循环对PA66载体树脂进行干燥，温度100～120℃，干燥时间12h；
S2、表面改性：采用偶联剂对三氧化二锑和阻燃剂A表面进行改性，改性温度100～140℃，搅拌速率600～900rpm/min，时间2.0～4.0h，制得改性后的三氧化二锑、阻燃剂A；
S3、高速热混合：将步骤S2制得的改性后的三氧化二锑、阻燃剂A与PA66载体树脂、阻燃剂B、润滑剂放置于变频搅拌机中进行高速热混合，转速600～900rpm/min，温度控制在90～120℃，混合时间5～10min，得到混合物；
S4、造粒：将步骤S3制得的混合物垂直下料至挤出机进行造粒，温度为220℃～300℃。
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