CN113321892A - 一种三氧化二锑阻燃母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能母粒领域，具体涉及一种三氧化二锑阻燃母粒及其制备方法，包括三氧化二锑、协效阻燃剂、载体树脂和添加剂。本发明的制备方法制备的工程塑料阻燃母粒，浓度可达90％，远高于市面上同类型阻燃剂的浓度，且在具有高浓度的同时还拥有稳定的质量。

Description

一种三氧化二锑阻燃母粒及其制备方法
技术领域
本发明属于功能母粒领域，具体涉及一种三氧化二锑阻燃母粒及其制备方法。
背景技术
现有三氧化二锑阻燃母粒的颗粒浓度一般都低于80％，粉体浓度高，分散性不好，喂料连续性不足，易架桥，产品质量稳定性有待提高。阻燃母粒在生产中的不足，影响所要应用的产品质量，限制了在需求高浓度阻燃母粒行业的应用。并且采用ABS PA PBT等高玻璃化转变温度或高熔点的载体树脂的阻燃母粒甚至无法正常挤出造粒。
发明内容
本发明主要提供了一种浓度可达90％，且质量稳定的三氧化二锑母粒及制造该母粒的方法。其技术方案如下：
一种三氧化二锑阻燃母粒，按质量百分数配比包括以下组分：三氧化二锑70％-80％、协效阻燃剂5％-15％、载体树脂5％-15％和添加剂2％-8％。
进一步的，所述添加剂为双(2-羟基-3-(硬脂酰氧基)丙氧基)锌，化学式为：
Figure BDA0003107849000000011
进一步的，所述协效阻燃剂为硼酸锌、氯化石蜡、八钼酸铵中的一种或者一种以上的组合物。
进一步的，所述载体树脂为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚对苯二甲酸丁二醇酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚酰胺6、聚酰胺66、聚乙烯、聚丙烯中一种。
进一步的，所述双(2-羟基-3-(硬脂酰氧基)丙氧基)锌采用以下方法制备：取乙酸锌和硬脂酸甘油酯加入乙醇中，充分混合并回流加热，蒸发乙醇后进行洗涤干燥，得双(2-羟基-3-(硬脂酰氧基)丙氧基)锌。
进一步的，所述乙酸锌与硬脂酸甘油酯的物质的量之比为1：1.8～2；所述乙酸锌与乙醇的物质的量之比为1：2～2.2。
进一步的，所述回流加热是在100～120℃下反应2～3h。
一种上述的三氧化二锑阻燃母粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将配方量的协效阻燃剂、载体树脂投入混合机中进行混合搅拌；
(2)将添加剂加热至熔融，并于步骤(1)的混合机搅拌混合的过程中，将熔融的添加剂向混合机内的物料雾化喷出，与步骤(1)中混合的物质一同混合均匀后得组合物；
(3)将配方量的三氧化二锑分次投入步骤(2)所得组合物中，同时搅拌混合，直至三氧化二锑投放完毕并且物料混合均匀后，进行熔融挤出造粒，得三氧化二锑阻燃母粒。
进一步的，步骤(3)分次投入的三氧化二锑，每次投入的重量与协效阻燃剂加上载体树脂和添加剂的重量相同；最后一次重量不足的三氧化二锑直接投入。
进一步的，步骤(3)所述混合均匀是在三氧化二锑全部投放后，于300-600r/min转速下，继续混合90-240s。
采用上述方案，本发明方法具有以下优点：
1、本发明的阻燃母粒中阻燃剂的浓度可达90％，远高于市面上同类型阻燃剂的浓度，且在具有高浓度的同时还拥有稳定的质量，具有极高的市场推广意义。
2、本发明添加了双(2-羟基-3-(硬脂酰氧基)丙氧基)锌作为添加剂，提高了本发明的阻燃母粒的热稳定性，硬脂酸自由基的引入降低了金属烷烃的熔点，具有分散剂的作用，提高了物料的分散性，提高质量稳定性，避免架桥。
3、本发明添加的双(2-羟基-3-(硬脂酰氧基)丙氧基)锌引入的锌提高了润滑性，帮助稳定本发明母粒的质量，减少了加入其他添加剂的成本和引入的杂质。
4、本发明先将可提高分散性的添加剂与协效阻燃剂及载体树脂混合，成为组合物，再将三氧化二锑分次与组合物混合，采用多步混合与多次混合结合，最大程度保证物料的分散性，提高粉体流动性和堆积密度。
5、本发明将添加剂熔融后雾化喷洒到协效阻燃剂及载体树脂表面，帮助添加剂分散到协效阻燃剂及载体树脂颗粒表面，提高协效阻燃剂及载体树脂的分散性，提高添加剂与三氧化二锑的接触面积，从而保证生产过程中的喂料稳定，避免架桥现象，可以生产高玻璃化转变温度或高熔点载体树脂阻燃母粒，质量稳定性高。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明的实施例中采用的原料试剂若没有特殊说明，均为市售的常规试剂。
各实施例和对比例的原料按照下表1进行配比：
表1
Figure BDA0003107849000000041
实施例
(1)按1：1.8取乙酸锌和硬脂酸甘油酯，加入两倍于乙酸锌物质的量的乙醇中，充分混合并在100～120℃下回流加热2～3h，蒸发乙醇后进行洗涤干燥，得双(2-羟基-3-(硬脂酰氧基)丙氧基)锌。
(2)将配方量的协效阻燃剂、载体树脂投入混合机中进行混合搅拌；
(3)将添加剂加热至熔融，并于步骤(2)的混合机搅拌混合的过程中，将熔融的添加剂向混合机内的物料雾化喷出，与步骤(2)中混合的物质一同混合均匀后得组合物；
(4)将配方量的三氧化二锑分次投入步骤(3)所得组合物中，同时搅拌混合，每次投入的重量与协效阻燃剂加上载体树脂和添加剂的重量相同；最后一次重量不足的三氧化二锑直接投入，直至三氧化二锑投放完毕；
(5)三氧化二锑投放完毕后，在400r/min转速下，继续混合160s，然后按常规方法根据不同载体树脂设定挤出机的温度，通过双螺杆挤出机进行熔融挤出，再进行模面热切风冷造粒，得三氧化二锑阻燃母粒。
对比例
按照配比称取各组分，投入密炼机混合，密炼机转速36转/分，混炼时间6-8分钟；然后通过锥双喂料机喂入单螺杆挤出机，按常规方法根据载体树脂设定挤出机的温度，由单螺杆挤出机挤出造粒，再通过模面热切风冷造粒得到对比例产品。
实施例和对比例样品测试：
分别将各实施例和对比例的产品通过平板硫化剂压制薄片(厚度小于0.15mm)，将薄片至于LED灯光源下，目测其中的粉体点，粉体点越多说明产生了越多的阻燃剂粉体团聚，分散性越差。通过原料配比计算浓度，并在生产过程中观察生产稳定性。结果如下表2所示：
表2：
Figure BDA0003107849000000061
从上表可以看出，对比例1和对比例2均采用常规间歇性密炼混合技术生产，且浓度均为80％。对比例1样品依然观察到了明显粉体点，其分散性依然不及本发明各实施例的阻燃母粒，说明本发明方法可以提高阻燃母粒中各物料的分散性能够提高粉体流动性和堆积密度，在生产过程中喂料稳定，避免架桥现象。对比例2生产的阻燃母粒中没有添加双(2-羟基-3-(硬脂酰氧基)丙氧基)锌，其分散性相较于对比例1更差，说明了双(2-羟基-3-(硬脂酰氧基)丙氧基)锌对物料分散性的提高。并且对比例2中部分母粒无法成型，说明了说明双(2-羟基-3-(硬脂酰氧基)丙氧基)锌对造粒成型也有积极作用。
实施例2和实施例4的阻燃剂浓度均为90％，但实施例4产生了微量架桥，说明双(2-羟基-3-(硬脂酰氧基)丙氧基)锌含量的增加有助于提高提高物料的分散性，提高生产稳定性。
本发明的各实施例在浓度为85％，甚至90％时都可以在保证产品质量的情况下稳定生产。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种三氧化二锑阻燃母粒，其特征在于，按质量百分数配比包括以下组分：三氧化二锑70％-80％、协效阻燃剂5％-15％、载体树脂5％-15％和添加剂2％-8％。
2.根据权利要求1所述的三氧化二锑阻燃母粒，其特征在于，所述添加剂为双(2-羟基-3-(硬脂酰氧基)丙氧基)锌。
3.根据权利要求1所述的三氧化二锑阻燃母粒，其特征在于，所述协效阻燃剂为硼酸锌、氯化石蜡、八钼酸铵中的一种或者一种以上的组合物。
4.根据权利要求1所述的三氧化二锑阻燃母粒，其特征在于，所述载体树脂为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚对苯二甲酸丁二醇酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚酰胺6、聚酰胺66、聚乙烯、聚丙烯中一种。
5.根据权利要求2所述的三氧化二锑阻燃母粒，其特征在于，所述双(2-羟基-3-(硬脂酰氧基)丙氧基)锌采用以下方法制备：取乙酸锌和硬脂酸甘油酯加入乙醇中，充分混合并回流加热，蒸发乙醇后进行洗涤干燥，得双(2-羟基-3-(硬脂酰氧基)丙氧基)锌。
6.根据权利要求5所述的三氧化二锑阻燃母粒，其特征在于，所述乙酸锌与硬脂酸甘油酯的物质的量之比为1：1.8～2；所述乙酸锌与乙醇的物质的量之比为1：2～2.2。
7.根据权利要求5所述的三氧化二锑阻燃母粒，其特征在于，所述回流加热是在100～120℃下反应2～3h。
8.一种权利要求1所述的三氧化二锑阻燃母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将配方量的协效阻燃剂、载体树脂投入混合机中进行混合搅拌；
(2)将添加剂加热至熔融，并于步骤(1)的混合机搅拌混合的过程中，将熔融的添加剂向混合机内的物料雾化喷出，与步骤(1)中混合的物质一同混合均匀后得组合物；
(3)将配方量的三氧化二锑分次投入步骤(2)所得组合物中，同时搅拌混合，直至三氧化二锑投放完毕并且物料混合均匀后，进行熔融挤出造粒，得三氧化二锑阻燃母粒。
9.根据权利要求8所述的三氧化二锑阻燃母粒的制备方法，其特征在于，步骤(3)分次投入的三氧化二锑，每次投入的重量与协效阻燃剂加上载体树脂和添加剂的重量相同；最后一次重量不足的三氧化二锑直接投入。
10.根据权利要求8所述的三氧化二锑阻燃母粒的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述混合均匀是在三氧化二锑全部投放后，于300-600r/min转速下，继续混合90-240s。
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