CN113265109A - 一种高浓度工程塑料阻燃母粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能母粒领域,具体涉及一种高浓度工程塑料阻燃母粒及其制备方法,阻燃母粒按质量百分数配比包括以下组分:溴系阻燃剂60%‑75%、协效阻燃剂10%‑25%、载体树脂5%‑15%、分散剂1%‑6%。本发明的制备方法制备的工程塑料阻燃母粒,浓度远高于现有技术的水平,并且可以实现稳定连续生产。
Description
技术领域
本发明属于功能母粒领域,具体涉及一种高浓度工程塑料阻燃母粒及其制备方法和制备系统。
背景技术
现有阻燃母粒采用阻燃剂、分散剂、载体树脂等,一般通过间歇性密炼混合、螺杆挤出机造粒进行制备,该生产方法属于间歇性生产流程,产品质量稳定性有待提高,其次阻燃母粒在应用中分散性不足,影响所要应用的产品质量。并且玻璃化转变温度或熔点高的载体树脂 (如ABS PA PBT等)的阻燃母粒则无法生产。
现有阻燃母粒制备方法还有通过连续双螺杆挤出机混合造粒,该制备方法制备过程中的粉体浓度高,喂料连续性和稳定性不足(易架桥);阻燃母粒浓度不高(一般不高于80%),限制了在需求高浓度阻燃母粒行业的应用。
发明内容
本发明主要提供了一种浓度可达85%以上的工程塑料阻燃母粒,和连续性好,质量稳定性高的生产工艺。其技术方案如下:
一种高浓度工程塑料阻燃母粒,按质量百分数配比包括以下组分:溴系阻燃剂60%-75%、协效阻燃剂10%-25%、载体树脂5%-15%、分散剂1%-6%。
进一步的,其特征在于,所述溴系阻燃剂为四溴双酚A、溴代三嗪、十溴二苯乙烷、溴化聚苯乙烯、溴化环氧、乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺中一种或者一种以上的组合物。
进一步的,其特征在于,所述协效阻燃剂为三氧化二锑、改性锑酸钠中的一种。
进一步的,其特征在于,所述改性锑酸钠采用以下方法制备:
a.将锑酸钠与同样重量的水混合,在球磨机中研磨至D80=2~1μ m,再进行洗涤干燥,得锑酸钠原料;
b.将步骤a所得锑酸钠原料与同样重量的水混合,再加入2wt.%的氨基丙基三甲氧基硅烷,研磨至D80=1~0.5μm,洗涤干燥后,得改性锑酸钠。
进一步的,其特征在于,所述载体树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰胺6、聚酰胺66、苯乙烯丙烯腈聚合物中一种;所述分散剂为季戊四醇硬脂酸酯(PETS)、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、芥酸酰胺蜡、乙撑双硬脂酸酰胺、硅油、改性硅油、硅偶联剂中一种或一种以上的组合物。
一种上述的高浓度工程塑料阻燃母粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将溴系阻燃剂、协效阻燃剂、载体树脂投入混合机中,进行混合;
(2)将分散剂加热至熔融,并于步骤(1)的混合机搅拌混合的过程中,将熔融的分散剂向混合机雾化喷出,与步骤(1)中的物质一同混合均匀后得组合物;
(3)将步骤(2)所得组合物进行熔融挤出造粒,得高浓度工程塑料阻燃母粒。
进一步的,其特征在于,步骤(2)所述混合均匀是于300-800r/min 转速下,混合60-240s。
进一步的,其特征在于,步骤(3)所述熔融挤出造粒的熔融挤出过程通过双螺杆挤出机挤出;所述双螺杆挤出机长径比为 40:1-60:1,双螺杆挤出机本体的温度分段控制为:输送段220-260℃,熔化段240-270℃,计量段240-260℃。
进一步的,其特征在于,熔融挤出后的物料再由单螺杆挤出机挤出,所述单螺杆挤出机本体从进料端到出料端的温度分段控制为:前段200-230℃,中段240-260℃,后段240-270℃,机头温度240-270℃。
一种上述的高浓度工程塑料阻燃母粒的制备系统,包括混合机和与混合机的出料口相连通的双螺杆挤出机,所述混合机的进料口处设有液体泵;所述液体泵的出料口处连接有雾化喷嘴,该雾化喷嘴与所述混合机的进料口连通;所述混合机的出料口处连通有体积式喂料机,该体积式喂料机的出料口与所述双螺杆挤出机的入料口连通;所述双螺杆挤出机的出料口连通有锥双喂料机,该锥双喂料机的出料口连通有单螺杆挤出机;所述单螺杆挤出机的出料口依次连接有振动筛选机和振动提升机。
采用上述方案,本发明方法具有以下优点:
1、本发明的阻燃母粒中阻燃剂的浓度高达85%以上,远高于市面上同类型阻燃剂的浓度。
2、本发明采用物理方式和化学方式相结合,通过改变喷射方式提高分散剂的分散性,并且对协效阻燃剂进行研磨与改性,提高协效阻燃剂的分散性,从而提高物料整体的分散性,减少混合时间,减少生产成本,提高产品品质。
3、本发明分散剂加热熔融,通过液体泵将分散剂通过雾化喷嘴喷洒到阻燃剂粉体表面,提高粉体流动性和堆积密度,在生产过程中喂料稳定,避免架桥现象,操作简单成本低,并且改变的结构可以融入连续生产系统的整体中,维持生产连续性。
4、本发明通过机械研磨减小协效阻燃剂的粒径,增加协效阻燃剂的表面积,便于协效阻燃剂与其他物料的混合,提高分散性,再通过对其表面改性,进一步提高其分散性,并且减少粉体沉降,提高稳定性。
5、本发明采用双螺杆混炼和单螺杆挤出造粒进行连续生产,喂料稳定,可以生产高玻璃化转变温度或高熔点载体树脂(如PBT, PA6)阻燃母粒,质量稳定性高并且操作方法更加简单,有利于广泛推广。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
各实施例和对比例的原料按照下表1进行配比:
表1
上述实施例和对比例中聚对苯二甲酸乙二醇酯(PBT)树脂的特性粘度0.8dl/g;聚酰胺6(PA6)树脂的特性粘度为2.0dl/g;苯乙烯丙烯腈聚合物(SAN)树脂的重均分子量为12万,聚乙烯(PE)树脂的熔体指数为50g/10min@190℃/2.16KG;十溴二苯乙烷和溴代三嗪为市售;溴化聚苯乙烯中溴含量≥66%,耐温性高于330℃;溴化环氧分子量2万,溴含量≥50%;三氧化二锑纯度为99.8%;锑酸钠、季戊四醇硬脂酸酯(PETS)、改性硅油、芥酸酰胺为市售。
实施例
(1)按配比将原料投入混合机中,进行混合;
(2)将分散剂加热至熔融,再于步骤(1)的混合机搅拌混合的过程中,将熔融的分散剂向混合机雾化喷出,与步骤(1)中的物质一同在400r/min转速下,混合160s后得组合物;
(3)将步骤(2)所得组合物通过双螺杆挤出机挤出,其中双螺杆挤出机长径比为40:1-60:1,温度分段控制为:输送段240℃,熔化段250℃,计量段250℃进行熔融挤出造粒,得高浓度工程塑料阻燃母粒;
(4)熔融挤出后的物料再由锥双喂料机喂入单螺杆挤出机挤出,双螺杆挤出机的温度分段控制为:前段230℃,中段250℃,后段 260℃,机头温度255℃;再进行模面热切风冷造粒得到高浓度工程塑料阻燃母粒。
对比例
按照配比称取各组分,投入密炼机混合,密炼机转速36转/分,混炼时间6-8分钟;然后通过锥双喂料机喂入单螺杆挤出机,挤出机温度150℃,机头温度180℃,转速40转/分,通过模面热切风冷造粒得到对比例产品。
实施例和对比例样品测试:
将各实施例和对比例通过平板硫化剂压制薄片(厚度小于0.15mm),将薄片至于LED灯光源下,目测分散性(对比例2在混炼后载体树脂未融化,无法造粒,无法进行分散性测试)。通过原料配比计算浓度,在生产过程中观察稳定性。
结果如下表2所示:
表2:
从上表可以看出,对比例2间歇性密炼混合技术无法生产高玻璃化转变温度或高熔点载体树脂(如PBT);对比例1采用间歇性密炼混合技术生产的阻燃母粒,其分散性欠佳,可以观察到明显粉体点(代表阻燃剂粉体团聚,未分散)。说明将分散剂加热熔融,通过液体泵将分散剂通过雾化喷嘴喷洒到阻燃剂粉体表面,进行表面处理,能够提高粉体流动性和堆积密度,在生产过程中喂料稳定,避免架桥现象。
实施例3和实施例4的阻燃剂浓度均在90%,且实施例3中的溴系阻燃剂的含量高于实施例4,两个实施例分别加入了改性锑酸钠和二氧化二锑,从生产稳定性可以看出,实施例4产生了微量架桥,加入了改性锑酸钠的实施例3稳定性好于未加入改性锑酸钠的实施例 4,说明了改性锑酸钠对于提高物料的分散性,提高生产稳定性具有明显优势。
采用双螺杆混炼和单螺杆挤出造粒连续生产技术,连续生产,喂料稳定,可以生产高玻璃化转变温度或高熔点载体树脂(如PBT,PA6)阻燃母粒。采用连续生产技术生产的阻燃母粒,分散性更好。
对本领域的技术人员来说,可根据以上描述的技术方案以及构思,做出其它各种相应的改变以及形变,而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高浓度工程塑料阻燃母粒,其特征在于,按质量百分数配比包括以下组分:溴系阻燃剂60%-75%、协效阻燃剂10%-25%、载体树脂5%-15%、分散剂1%-6%;所述协效阻燃剂为三氧化二锑、改性锑酸钠中的一种。
2.根据权利要求1所述的高浓度工程塑料阻燃母粒,其特征在于,所述溴系阻燃剂为四溴双酚A、溴代三嗪、十溴二苯乙烷、溴化聚苯乙烯、溴化环氧、乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺中一种或者一种以上的组合物。
3.根据权利要求1所述的高浓度工程塑料阻燃母粒,其特征在于,所述载体树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰胺6、聚酰胺66、苯乙烯丙烯腈聚合物中一种;所述分散剂为季戊四醇硬脂酸酯、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、芥酸酰胺蜡、乙撑双硬脂酸酰胺、硅油、改性硅油、硅烷偶联剂中一种或一种以上的组合物。
4.根据权利要求1所述的高浓度工程塑料阻燃母粒,其特征在于,所述协效阻燃剂为改性锑酸钠。
5.根据权利要求4所述的高浓度工程塑料阻燃母粒的制备方法,其特征在于,所述改性锑酸钠采用以下方法制备:
a.将锑酸钠与同样重量的水混合,在球磨机中研磨至D80=2~1μm,再进行洗涤干燥,得锑酸钠原料;
b.将步骤a所得锑酸钠原料与同样重量的水混合,再加入2wt.%的氨基丙基三甲氧基硅烷,研磨至D80=1~0.5μm,洗涤干燥后,得改性锑酸钠。
6.一种权利要求1所述的高浓度工程塑料阻燃母粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将溴系阻燃剂、协效阻燃剂、载体树脂投入混合机中,进行混合;
(2)将分散剂加热至熔融,并于步骤(1)的混合机搅拌混合的过程中,将熔融的分散剂向混合机雾化喷出,与步骤(1)中混合的物质一同混合均匀后得组合物;
(3)将步骤(2)所得组合物进行熔融挤出造粒,得高浓度工程塑料阻燃母粒。
7.根据权利要求6所述的高浓度工程塑料阻燃母粒的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述混合均匀是于300-800r/min转速下,混合60-240s。
8.根据权利要求6所述的高浓度工程塑料阻燃母粒的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述熔融挤出造粒的熔融挤出过程通过双螺杆挤出机挤出;所述双螺杆挤出机长径比为40:1-60:1,双螺杆挤出机本体的温度分段控制为:输送段220-260℃,熔化段240-270℃,计量段240-260℃。
9.根据权利要求8所述的高浓度工程塑料阻燃母粒的制备方法,其特征在于,熔融挤出后的物料再由单螺杆挤出机挤出,所述单螺杆挤出机本体从进料端到出料端的温度分段控制为:前段200-230℃,中段240-260℃,后段240-270℃,机头温度240-270℃。
10.一种权利要求1所述的高浓度工程塑料阻燃母粒的制备系统,包括混合机和与混合机的出料口相连通的双螺杆挤出机,其特征在于,所述混合机的进料口处设有液体泵;所述液体泵的出料口处连接有雾化喷嘴,该雾化喷嘴与所述混合机的进料口连通;所述混合机的出料口处连通有体积式喂料机,该体积式喂料机的出料口与所述双螺杆挤出机的入料口连通;所述双螺杆挤出机的出料口连通有锥双喂料机,该锥双喂料机的出料口连通有单螺杆挤出机;所述单螺杆挤出机的出料口依次连接有振动筛选机和振动提升机。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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