CN113789002A - 一种高阻燃三氧化二锑母粒 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高阻燃三氧化二锑母粒，包含三氧化二锑、阻燃增效剂及基料。本发明通过制备高含量的三氧化二锑母粒解决了后端加料时三氧化二锑粉尘的刺激性问题，其中阻燃增效剂为多卤素基的大分子聚合物，能够极在再次提升三氧化二锑母粒整体的阻燃效果的基础上，提升了高含量的三氧化二锑与基料的相容性，从而对阻燃效果更有利。

Description

一种高阻燃三氧化二锑母粒
技术领域
本发明涉及三氧化二锑领域，更具体的是涉及一种高阻燃三氧化二锑母粒。
背景技术
三氧化二锑具有多种用途，其可以用于制造玻璃、搪瓷、药物、胶合水泥、填充剂、媒染剂及防火涂料等，也可以作为阻燃剂广泛用于塑料、橡胶、纺织、化纤、颜料、油漆、电子等行业，也可用作石油化工、合成纤维等化工行业的催化剂和生产原料。
三氧化二锑最主要的作用还是作为阻燃剂使用，但是三氧化二锑粉末对鼻、眼、咽喉有刺激作用，与皮肤接触可引发皮炎，有致癌可能性。并且由于其粒径很小，还可能在生产过程中引发粉尘爆炸，因此，通常会选择将三氧化二锑与其他基料相混合制成母粒后再作为阻燃剂进行使用，然而制成母粒后其阻燃性会有所降低，因此对含有三氧化二锑的母粒的阻燃性进行改良是亟待解决的。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种高阻燃三氧化二锑母粒为达到上述目的，本发明的解决方案是：
一种高阻燃三氧化二锑母粒，其包含：三氧化二锑、阻燃增效剂及基料。
作为本发明一种高阻燃三氧化二锑母粒的进一步方案，按质量分数计，包含：60-80％的三氧化二锑，5-10％的阻燃增效剂及10-35％的基料。
作为本发明一种高阻燃三氧化二锑母粒的进一步方案，其中三氧化二锑的粒径为0.1-0.3μm。
具体的，粒径为0.1-0.3μm的三氧化二锑在基料中分散性更佳，并且不会发生结团现象，也提高了制得的母粒在整个应用体系中的分散性，具有很好的阻燃效果。
作为本发明一种高阻燃三氧化二锑母粒的进一步方案，其中的阻燃增效剂的结构如下所示：
Figure BDA0003320807930000021
其中，n为5-40的整数。
作为本发明一种高阻燃三氧化二锑母粒的进一步方案，n为5-20的整数。
作为本发明一种高阻燃三氧化二锑母粒的进一步方案，阻燃增效剂由四溴双酚A和六氟双酚A环氧树脂聚合而成。
具体的，上述所使用的的六氟双酚A环氧树脂的合成方法如下所示：
将一定量的六氟双酚A加入到反应釜中，加入一定量的环氧氯丙烷，开启搅拌；
将反应釜升温到45-50℃，待六氟双酚A完全溶解在环氧氯丙烷中后，加入一定量的氢氧化钠，升温到55-60℃，持续反应4-6小时后，开始抽真空，控制真空度为20-25kPa，使环氧氯丙烷开始回流；
向反应液中匀速滴加一定量的氢氧化钠水溶液，滴加完成后将温度升至75-80℃，开始脱除水分，水分脱除完毕后，升温到125-130℃，开始脱除过量的环氧氯丙烷；
当环氧氯丙烷完全脱除后，向体系加入一定量的溶剂，以及一定量的氢氧化钠水溶液，充分搅拌后分层去除水层，再通过减压蒸馏去除溶剂即得到所需的六氟双酚A环氧树脂。
作为本发明一种高阻燃三氧化二锑母粒的进一步方案，阻燃增效剂的合成方法包括如下步骤：
将一定量的六氟双酚A环氧树脂、四溴双酚A加入到体系中，在搅拌状态下升温到温度80-90℃，加入一定量的催化剂，体系自然放热，控制温度不超过120℃。
持续控温反应，直至需要补充热量才能保温在120℃时开始计时，后续每隔两小时测定环氧值，直至环氧值＜0.01停止反应，即得所述阻燃增效剂。
作为本发明一种高阻燃三氧化二锑母粒的进一步方案，阻燃增效剂的合成方法中，所述催化剂为三苯基膦。
作为本发明一种高阻燃三氧化二锑母粒的进一步方案，阻燃增效剂的合成方法中，环氧值测试使用盐酸丙酮法进行测试，国标号为：GB/T 1677-2008。
作为本发明一种高阻燃三氧化二锑母粒的进一步方案，其中的基料选自PE、PBT、PA66或ABS中的任意一种或更多种。
本发明提供的技术方案带来的有益效果是：
本发明通过制备高含量的三氧化二锑母粒解决了后端加料时三氧化二锑粉尘的刺激性问题；通过含多卤素(尤其是含氟元素)的阻燃增效剂，在再次提升三氧化二锑母粒整体的阻燃效果的基础上，提升了高含量的三氧化二锑与基料的相容性，从而对阻燃效果更有利。
具体实施方式
以下将通过具体实施例进一步地描述本发明。
在以下具体实施例中，所涉及的操作未注明条件者，均按照常规条件或者制造商建议的条件进行。
合成例A
将1kg的六氟双酚A加入到5L的反应釜中，加入3.3kg的环氧氯丙烷，开启搅拌。
将反应釜升温到45℃，等待六氟双酚A完全溶解在环氧氯丙烷中后，加入165g的氢氧化钠，升温到60℃，持续反应4小时后，开始抽真空，控制真空度为20kPa，使环氧氯丙烷开始回流；向反应液中匀速滴加693g的50％氢氧化钠水溶液，滴加完成后将温度升至75℃，开始脱除水分，水分脱除完毕后，升温到130℃，开始脱除过量的环氧氯丙烷；
当环氧氯丙烷完全脱除后，向体系加入2kg的甲基异丁基酮(MIBK)，以及693g的50％氢氧化钠水溶液，充分搅拌后分层去除水层，
再通过减压蒸馏去除甲基异丁基酮(MIBK)即得到所需的六氟双酚A环氧树脂。
合成例B1
将225g的合成例A得到的六氟双酚A环氧树脂、326g的四溴双酚A加入到体系中，在搅拌状态下升温到85℃，加入6g的催化剂三苯基膦，体系自然放热，控制温度不超过120℃。
持续控温反应，直至需要补充热量才能保温在120℃时开始计时，后续每隔两小时测定环氧值，直至环氧值＜0.01停止反应，即得所述阻燃增效剂。
合成例B2
将202g的合成例A得到的六氟双酚A环氧树脂、272g的四溴双酚A加入到体系中，在搅拌状态下升温到85℃，加入5.5g的催化剂三苯基膦，体系自然放热，控制温度不超过120℃。
持续控温反应，直至需要补充热量才能保温在120℃时开始计时，后续每隔两小时测定环氧值，直至环氧值＜0.01停止反应，即得所述阻燃增效剂。
合成例B3
将315g的合成例A得到的六氟双酚A环氧树脂、407g的四溴双酚A加入到体系中，在搅拌状态下升温到85℃，加入7.1g的催化剂三苯基膦，体系自然放热，控制温度不超过120℃。
持续控温反应，直至需要补充热量才能保温在120℃时开始计时，后续每隔两小时测定环氧值，直至环氧值＜0.01停止反应，即得所述阻燃增效剂。
合成例B4
将214g的合成例A得到的六氟双酚A环氧树脂，272g的四溴双酚A加入到体系中，在搅拌状态下升温到85℃，加入0.45g的催化剂三苯基膦，体系自然放热，控制温度不超过120℃。
持续控温反应，直至需要补充热量才能保温在120℃时开始计时，后续每隔两小时测定环氧值，直至环氧值＜0.01停止反应，即得所述阻燃增效剂。
合成例B5
将307g的标准双酚A环氧树脂、543g的四溴双酚A加入到体系中，在搅拌状态下升温到85℃，加入0.8g的催化剂三苯基膦，体系自然放热，控制温度不超过120℃。
持续控温反应，直至需要补充热量才能保温在120℃时开始计时，后续每隔两小时测定环氧值，直至环氧值＜0.01停止反应，即得所述阻燃增效剂。
实施例1
将8kg的三氧化二锑粉末，1kg的PE基料，1kg的合成例B2得到的阻燃增效剂加入到高速搅拌机中混合均匀，将物料使用双螺杆挤出机进行挤出，热切造粒，过筛去除小颗粒粉末，即得到所需的三氧化二锑母粒。筛出的粉末可以做回炉处理。
实施例2
将8kg的三氧化二锑粉末，1.5kg的PBT基料，0.5kg的合成例B2得到的阻燃增效剂加入到高速搅拌机中混合均匀，将物料使用双螺杆挤出机进行挤出，热切造粒，过筛去除小颗粒粉末，即得到所需的三氧化二锑母粒。筛出的粉末可以做回炉处理。
实施例3
将6kg的三氧化二锑粉末，3.5kg的PA66基料，0.5kg的合成例B1得到的阻燃增效剂加入到高速搅拌机中混合均匀，将物料使用双螺杆挤出机进行挤出，热切造粒，过筛去除小颗粒粉末，即得到所需的三氧化二锑母粒。筛出的粉末可以做回炉处理。
实施例4
将7kg的三氧化二锑粉末，2.3kg的ABS基料，0.7kg的合成例B1得到的阻燃增效剂加入到高速搅拌机中混合均匀，将物料使用双螺杆挤出机进行挤出，热切造粒，过筛去除小颗粒粉末，即得到所需的三氧化二锑母粒。筛出的粉末可以做回炉处理。
实施例5
将7.5kg的三氧化二锑粉末，2kg的ABS基料，0.5kg的合成例B3得到的阻燃增效剂加入到高速搅拌机中混合均匀，将物料使用双螺杆挤出机进行挤出，热切造粒，过筛去除小颗粒粉末，即得到所需的三氧化二锑母粒。筛出的粉末可以做回炉处理。
实施例6
将6kg的三氧化二锑粉末，3kg的PA66基料，1kg的合成例B4得到的阻燃增效剂加入到高速搅拌机中混合均匀，将物料使用双螺杆挤出机进行挤出，热切造粒，过筛去除小颗粒粉末，即得到所需的三氧化二锑母粒。筛出的粉末可以做回炉处理。
对比例1
将8kg的三氧化二锑粉末，1kg的PE基料，1kg的合成例B5得到的阻燃增效剂加入到高速搅拌机中混合均匀，将物料使用双螺杆挤出机进行挤出，热切造粒，过筛去除小颗粒粉末，即得到所需的三氧化二锑母粒。筛出的粉末可以做回炉处理。
为了说明本发明的技术效果，测试各个实施例的极限氧指数以及阻燃效果，其中极限氧指数的测试标准为GB/T2406，阻燃效果的测试标准为UL-94。
样条制备：将各个实施例制备的三氧化二锑母粒按照5％的比例与基料ABS混合，制备成长127mm、宽12.7mm、高12.7mm的样条。
极限氧指数LOI/％ 阻燃性
实施例1 35.3 V-0，没有燃烧物掉下
实施例2 34.1 V-0，没有燃烧物掉下
实施例3 32.9 V-0，没有燃烧物掉下
实施例4 33.3 V-0，没有燃烧物掉下
实施例5 33.9 V-0，没有燃烧物掉下
实施例6 33.7 V-0，没有燃烧物掉下
对比例1 30.9 V-2，有燃烧物掉下
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高阻燃三氧化二锑母粒，其特征在于，包含：三氧化二锑、阻燃增效剂及基料。
2.根据权利要求1所述的一种高阻燃三氧化二锑母粒，其特征在于，按质量分数计，包含：60-80％的三氧化二锑，5-10％的阻燃增效剂及10-35％的基料。
3.根据权利要求1所述的一种高阻燃三氧化二锑母粒，其特征在于，所述三氧化二锑的粒径为0.1-0.3μm。
4.根据权利要求1所述的一种高阻燃三氧化二锑母粒，其特征在于，所述阻燃增效剂的结构如下所示：
Figure FDA0003320807920000011
其中，n为5-40的整数。
5.根据权利要求4所述的一种高阻燃三氧化二锑母粒，其特征在于，n为5-20的整数。
6.根据权利要求4所述的一种高阻燃三氧化二锑母粒，其特征在于，所述阻燃增效剂由四溴双酚A和六氟双酚A环氧树脂聚合而成。
7.根据权利要求1所述的一种高阻燃三氧化二锑母粒，其特征在于，所述基料选自PE、PBT、PA66或ABS中的任意一种或更多种。
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