CN114957976B - 一种高性能低介电的pa6复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能低介电的PA6复合材料及其制备方法，该复合材料由以下组分按重量份制备而成：PA6 80份‑100份，玄武岩纤维10份‑20份，多孔ZrO28份‑12份，SEBS‑g‑MAH 0.2份‑0.4份，抗氧剂0.1份‑0.5份；本专利首先制备多孔ZrO2，将其作为改性剂加入至复合材料中可以很好的降低PA6的介电性能。本专利通过玄武岩纤维和多孔ZrO2来改善PA6材料，制得的复合材料不但物理性能优异，还有很好的低介电性能，可用于5G通讯基站配件材料。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种高性能低介电的PA6复合材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺6(PA6)作为常见的热塑性塑料，应用十分广泛。但是随着科技的发展，在一些特定的领域，比如说5G通讯材料，对材料的物理性能以及低介电性能要求越来越高，限制了PA6复合材料在这些特定领域上的应用。
针对这种情况，本发明创新地使用玄武岩纤维和多孔ZrO2来改善PA6材料，改善其物理性能与低介电性能，可用于5G通讯基站配件。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高性能低介电的PA6复合材料及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种高性能低介电的PA6复合材料，由以下组分按重量份制备而成：
所述多孔ZrO2的制备方法如下：
(1)将氧氯化锆、乙酸钠、去离子水混合均匀得到混合液；优选的，所述氧氯化锆、乙酸钠、去离子水的质量比是(20-30)：(6-8)：(180-240)。
(2)将混合液转移至反应釜中进行水热反应，然后对产物进行分离得到固体物料，固体物料依次经过洗涤、干燥后，置于马弗炉中进行煅烧，冷却后即得到目标产物。优选的，所述水热反应的温度为100-120℃，时间为12-16h。所述煅烧的温度为480-540℃，煅烧的时间为10-16h。
作为优选的技术方案，所述抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂1010、抗氧剂1330中的至少一种；所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)。
本发明还公开了上述所述的PA6复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比称取PA6、玄武岩纤维、多孔ZrO2、SEBS-g-MAH、抗氧剂后，混合均匀得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料加入到双螺杆挤出机的料斗中进行挤出造粒，即得到PA6复合材料；其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，其温度依次为：一区温度200～220℃，二区温度260～280℃，三区温度260～280℃，四区温度260～280℃，五区温度260～280℃，六区温度260～280℃，机头温度260～280℃,螺杆转速200～280r/min。
与现有技术相比，本发明有益效果体现在：
(1)本发明制备的多孔ZrO2，其结构中的多孔骨架构成一相，而填充孔隙的物质(空气)是第二相，因而具有较低的介电常数，因而使整个体系的介电常数降低。
(2)本发明使用的玄武岩纤维介电常数、介电损耗较低，通过玄武岩纤维和多孔ZrO2协同改善PA6材料，制得的复合材料不但物理性能优异，还有很好的低介电性能，可用于5G通讯基站配件材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下列实施例中所用的原材料型号及其生产厂家信息如下：
PA6(型号IM)选购自俄罗斯古比；氧氯化锆选购自山东豪顺化工有限公司；乙酸钠选购自杭州莫洛特化学科技有限公司；去离子水选购自上海景纯水处理技术有限公司；玄武岩纤维选购自山西巴塞奥特科技有限公司；硅烷偶联剂KH550，曲阜晨光化工有限公司；无碱短切玻璃纤维，巨石集团；SEBS-g-MAH，又名“马来酸酐接枝部分氢化(苯乙烯/丁二烯/苯乙烯)共聚物”，选购自南京德巴高分子材料有限公司；抗氧剂168、抗氧剂1010抗氧剂1330均选购自德国巴斯夫公司。
上述试剂只是为了说明本发明实验时所采用的试剂来源和成分，以便充分公开，并不表示采用其他同类试剂或其他供应商提供的试剂就不能实现本发明。
制备例1
(1)称取200g氧氯化锆、60g乙酸钠、1.8kg去离子水，将它们加入至反应器皿中，常温下搅拌反应20h，得混合液。
(2)将混合液转移至反应釜内，100℃反应12h，然后将产物离心分离，洗涤，干燥，最后置于480℃马弗炉中煅烧10h，冷却既得多孔ZrO2，记为X1。
实施例1
(1)称取80份PA6、10份玄武岩纤维、8份多孔ZrO2 X1、0.2份SEBS-g-MAH、0.1份Irganox1010、0.1份KH550混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度200℃，二区温度260℃，三区温度260℃，四区温度260℃，五区温度260℃，六区温度260℃，机头温度260℃；螺杆转速200r/min；即得到PA6复合材料，记为P1。
制备例2
(1)称取300g氧氯化锆、80g乙酸钠、2.4kg去离子水，将它们加入至反应器皿中，常温下搅拌反应24h，得混合液。
(2)将混合液转移至反应釜内，120℃反应16h，然后将产物离心分离，洗涤，干燥，最后置于540℃马弗炉中煅烧16h，冷却既得多孔ZrO2，记为X2。
实施例2
(1)称取100份PA6、20份玄武岩纤维、12份多孔ZrO2 X2、0.4份SEBS-g-MAH、0.2份Irganox1330、0.1份Irganox168、0.2份Irganox1010、0.5份KH550混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度220℃，二区温度280℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度280℃，六区温度280℃，机头温度280℃,螺杆转速280r/min；即得到PA6复合材料，记为P2。
制备例3
(1)称取250g氧氯化锆、70g乙酸钠、2.1kg去离子水，将它们加入至反应器皿中，常温下搅拌反应22h，得混合液。
(2)将混合液转移至反应釜内，110℃反应14h，然后将产物离心分离，洗涤，干燥，最后置于510℃马弗炉中煅烧13h，冷却既得多孔ZrO2，记为X3。
实施例3
(1)称取90份PA6、15份玄武岩纤维、10份多孔ZrO2 X3、0.3份SEBS-g-MAH、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox168、0.3份KH550混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度210℃，二区温度270℃，三区温度270℃，四区温度270℃，五区温度270℃，六区温度270℃，机头温度270℃；螺杆转速240r/min；即得到PA6复合材料，记为P3。
制备例4
(1)称取280g氧氯化锆、75g乙酸钠、1.9kg去离子水，将它们加入至反应器皿中，常温下搅拌反应21h，得混合液。
(2)将混合液转移至反应釜内，115℃反应13h，然后将产物离心分离，洗涤，干燥，最后置于490℃马弗炉中煅烧11h，冷却既得多孔ZrO2，记为X4。
实施例4
(1)称取85份PA6、18份玄武岩纤维、11份多孔ZrO2 X4、0.2份SEBS-g-MAH、0.2份Irganox1330、0.1份Irganox168、0.4份KH550混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度215℃，二区温度270℃，三区温度270℃，四区温度270℃，五区温度270℃，六区温度270℃，机头温度270℃；螺杆转速250r/min；，即得到PA6复合材料，记为P4。
制备例5
(1)称取220g氧氯化锆、65g乙酸钠、1.9kg去离子水，将它们加入至反应器皿中，常温下搅拌反应21h，得混合液。
(2)将混合液转移至反应釜内，105℃反应13h，然后将产物离心分离，洗涤，干燥，最后置于495℃马弗炉中煅烧15h，冷却既得多孔ZrO2，记为X5。
实施例5
(1)称取95份PA6、13份玄武岩纤维、12份多孔ZrO2 X5、0.3份SEBS-g-MAH、0.1份Irganox1010、0.1份Irganox168、0.2份KH550混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度205℃，二区温度275℃，三区温度275℃，四区温度275℃，五区温度275℃，六区温度275℃，机头温度275℃；螺杆转速255r/min；即得到PA6复合材料，记为P5。
对比例1
(1)称取95份PA6、0.3份SEBS-g-MAH、0.1份Irganox1010、0.1份Irganox168、0.2份KH550混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度205℃，二区温度275℃，三区温度275℃，四区温度275℃，五区温度275℃，六区温度275℃，机头温度275℃；螺杆转速255r/min。即得到PA6复合材料，记为D1。
对比例2
(1)称取95份PA6、13份玄武岩纤维、0.3份SEBS-g-MAH、0.1份Irganox1010、0.1份Irganox168、0.2份KH550混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度205℃，二区温度275℃，三区温度275℃，四区温度275℃，五区温度275℃，六区温度275℃，机头温度275℃；螺杆转速255r/min。即得到PA6复合材料，记为D2。
对比例3
(1)称取95份PA6、12份多孔ZrO2 X5、0.3份SEBS-g-MAH、0.1份Irganox1010、0.1份Irganox168、0.2份KH550混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度205℃，二区温度275℃，三区温度275℃，四区温度275℃，五区温度275℃，六区温度275℃，机头温度275℃；螺杆转速255r/min。即得到PA6复合材料，记为D3。
将上述实施例1-5及对比例1-3制备的PA6复合材料用注塑机制成样条测试，所用拉伸样条型号为(170.0±5.0)mm*(10.0±0.5)mm*(4.0±0.2)mm，拉伸速率5mm/min；所用弯曲样条型号为(80.0±5.0)mm*(10.0±0.5)mm*(4.0±0.2)mm，弯曲速率2mm/min；所用悬臂梁缺口冲击强度样条型号为：(80.0±5.0)mm*(10.0±0.5)mm*(4.0±0.2)mm，缺口用机械加工，缺口深度(2.0±0.2)mm；介电性能测试板规格型号为：(120.0±5.0)mm*(120.0±5.0)mm*(3.0±0.2)mm，测试频率1.1GHZ。
测试数据如下表1：
表1性能检测结果
由上表1可以看出，实施例1-5制备得到的产品的物理性能和介电性能都要好于对比例1-3中制备的产品，说明本专利制备的PA6复合材料，不但物理性能优异，还有很好的低介电性能，适用于制作5G通讯部件。
上公开的仅为本申请的几个具体实施例，但本申请并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化，都应落在本申请的保护范围内。
Claims (8)
1.一种高性能低介电的PA6复合材料，其特征在于：由以下组分按重量份制备而成：
所述多孔ZrO2的制备方法如下：
(1)将氧氯化锆、乙酸钠、去离子水混合均匀得到混合液；
(2)将混合液转移至反应釜中进行水热反应，然后对产物进行分离得到固体物料，固体物料依次经过洗涤、干燥后，置于马弗炉中进行煅烧，冷却后即得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的PA6复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂1010、抗氧剂1330中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的PA6复合材料，其特征在于：所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的PA6复合材料，其特征在于：所述氧氯化锆、乙酸钠、去离子水的质量比是(20-30)：(6-8)：(180-240)。
5.根据权利要求1所述的PA6复合材料，其特征在于：所述水热反应的温度为100-120℃，时间为12-16h。
6.根据权利要求1所述的PA6复合材料，其特征在于：所述煅烧的温度为480-540℃，煅烧的时间为10-16h。
7.如权利要求1-6任一项所述的PA6复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按配比称取PA6、玄武岩纤维、多孔ZrO2、SEBS-g-MAH、抗氧剂后，混合均匀得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料进行挤出造粒，即得到PA6复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述挤出造粒的具体方法为：将混合料加入到双螺杆挤出机的料斗中进行挤出造粒，即得到PA6复合材料；其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，其温度依次为：一区温度200～220℃，二区温度260～280℃，三区温度260～280℃，四区温度260～280℃，五区温度260～280℃，六区温度260～280℃，机头温度260～280℃,螺杆转速200～280r/min。
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