CN115141484B - 一种用于天线罩材料的pps复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于天线罩材料的PPS复合材料及其制备方法，该复合材料由以下组分按重量份制成：PPS 80份‑100份，低介电填料10份‑20份，玻璃纤维8份‑12份，SEBS‑g‑MAH 0.2份‑0.4份，抗氧剂0.1份‑0.5份，低介电填料为笼型聚倍半硅氧烷与水滑石的复合材料。本发明制备的低介电填料为笼型聚倍半硅氧烷与水滑石的复合材料，其中笼型聚倍半硅氧烷具有笼型框架结构，水滑石是层状化合物，层与层之间有很多空腔，这两种材料特殊的空间结构可以优化PPS的低介电性能和透波性能。本发明制备的PPS复合材料具有很好的低介电性能和优异的物理性能，可用作天线罩材料。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种用于天线罩材料的PPS复合材料及其制备方法。
背景技术
聚苯硫醚(PPS)作为一种高性能的热塑性塑料，具有耐高温、耐化学药品性、难燃、吸水率低、线性膨胀系数小、高频绝缘性优良等优点。在电子、汽车、机械及化工领域均有广泛应用，是电脑高压元件、继电器、接触开关、灯光反射器、轴承、耐腐蚀管道的优良原料。PPS还具有优良的介电强度、热稳定性、尺寸稳定性、成型加工性，如果对物理性能、低介电性能进一步提升，可用于通讯行业一些特殊部件，比如说5G天线罩材料。
针对这种情况，本发明创新地使用玻璃纤维和低介电填料来改善PPS复合材料，改善其物理性能与低介电性能，扩展了PPS复合材料的应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种用于天线罩材料的PPS复合材料及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种用于天线罩材料的PPS复合材料，由以下组分按重量份制成：
PPS 80份-100份，
低介电填料 10份-20份，
玻璃纤维 8份-12份，
SEBS-g-MAH 0.2份-0.4份，
抗氧剂 0.1份-0.5份，
所述低介电填料为笼型聚倍半硅氧烷与水滑石的复合材料。
作为优选的技术方案，所述低介电填料的制备方法包括以下步骤：
(1)将γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、有机溶剂、去离子水加入至反应器皿中，常温下搅拌反应10-12h，得溶液A；进一步的，所述γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、有机溶剂、去离子水的质量比为(30-40)：(60-80)：(180-240)；更进一步优选的，所述有机溶剂为丙酮。
(2)向溶液A中加入酸液，调节其pH值为2-4，然后在60-80℃温度中反应18-24h，生产的沉淀物水洗至中性后，经过分离、干燥得到笼型聚倍半硅氧烷即POSS材料；优选的，所述酸液为磷酸；所述干燥的温度为80-100℃，时间为6-8h。
(3)将笼型聚倍半硅氧烷与水滑石混合研磨后，得到粒径≤15微米的低介电填料。进一步的，所述笼型聚倍半硅氧烷与水滑石的质量比为(20-30)：(10-16)。
作为优选的技术方案，所述玻璃纤维为直径10μm的无碱短切玻璃纤维，以IEC60250-69标准，频率1.1GHZ测试下的介电常数≤4.2。
作为优选的技术方案，所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯(简称Irganox168)、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(简称Irganox1010)和1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯(简称Irganox1330)中的至少一种。
本发明还公开了上述所述的PPS复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取80份-100份的PPS、10份-20份低介电填料、8份-12份玻璃纤维、0.2份-0.4份SEBS-g-MAH、0.1份-0.5份抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到PPS复合材料。进一步的，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，其温度分别为：一区温度260～280℃，二区温度320～360℃，三区温度320～360℃，四区温度320～360℃，五区温度320～360℃，六区温度320～360℃；机头温度320～360℃,螺杆转速200～280r/min。
与现有技术相比，本发明有益效果体现在：
(1)本发明制备的低介电填料为笼型聚倍半硅氧烷与水滑石的复合材料。其中笼型聚倍半硅氧烷分子由中心的笼型硅氧骨架和外围的有机基团构成，由低原子序数的Si，O，C和H等元素组成，分子的极性和极化率低，内部是一种本构型的多孔介质。笼型聚倍半硅氧烷符合低介电常数材料要求的低密度、低原子序数、对称结构、分子极化率低的特点，还具有较高的机械强度和热稳定性，因此，笼型聚倍半硅氧烷是制备低介电常数材料理想的材料。水滑石则是层状化合物，层与层之间有很多空腔，空腔中充满了空气，众所周知，空气的介电常数比较低，所以层状水滑石的介电常数也偏低。这两种材料特殊的空间结构可以优化PPS的低介电性能。
(2)本发明制备的PPS复合材料具有很好的低介电性能和优异的物理性能，可用作天线罩材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中所用试剂的型号以及供应商如下：
PPS(型号1150A)，日本宝理；γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，南京奥诚化工；丙酮，天津市富宇精细化工有限公司；浓磷酸，济南银润化工有限公司；水滑石，河南万山新材料科技有限公司；去离子水，上海景纯水处理技术有限公司；玻璃纤维，巨石集团；SEBS-g-MAH，南京德巴高分子材料有限公司；抗氧剂(型号Irganox168、Irganox1010、Irganox1330)，德国巴斯夫公司。
上述试剂只是为了说明本发明实验时所采用的试剂来源和成分，以便充分公开，并不表示采用其他同类试剂或其他供应商提供的试剂就不能实现本发明。
制备例1
(1)称取300gγ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、600g丙酮、1.8kg去离子水，将它们加入至反应器皿中，常温下搅拌反应10h，得溶液A。
(2)向溶液A中逐滴加入浓磷酸，调节其pH值为2，60℃反应18h，用蒸馏水洗涤至中性，将产物离心分离，过滤，置于80℃干燥6h，即得POSS材料。
(3)称取200g POSS材料、100g水滑石，置于石英坩埚中进行研磨，过800目筛，得粒径≤15微米低介电填料X1。
实施例1
(1)称取80份PPS、10份低介电填料X1、8份玻璃纤维、0.2份SEBS-g-MAH、0.1份Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PPS复合材料P1。其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度260℃，二区温度320℃，三区温度320℃，四区温度320℃，五区温度320℃，六区温度320℃，机头温度320℃,螺杆转速200r/min。
制备例2
(1)称取400gγ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、800g丙酮、2.4kg去离子水，将它们加入至反应器皿中，常温下搅拌反应12h，得溶液A。
(2)向溶液A中逐滴加入浓磷酸，调节其pH值为4，80℃反应24h，用蒸馏水洗涤至中性，将产物离心分离，过滤，置于100℃干燥8h，即得POSS材料。
(3)称取300g POSS材料、160g水滑石，置于石英坩埚中进行研磨，过800目筛，得粒径≤15微米低介电填料X2。
实施例2
(1)称取100份PPS、20份低介电填料X2、12份玻璃纤维、0.4份SEBS-g-MAH、0.2份Irganox1330、0.1份Irganox168、0.2份Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PPS复合材料P2。其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度280℃，二区温度360℃，三区温度360℃，四区温度360℃，五区温度360℃，六区温度360℃，机头温度360℃,螺杆转速280r/min。
制备例3
(1)称取350gγ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、700g丙酮、2.1kg去离子水，将它们加入至反应器皿中，常温下搅拌反应11h，得溶液A。
(2)向溶液A中逐滴加入浓磷酸，调节其pH值为3，70℃反应21h，用蒸馏水洗涤至中性，将产物离心分离，过滤，置于90℃干燥7h，即得POSS材料。
(3)称取250g POSS材料、130g水滑石，置于石英坩埚中进行研磨，过800目筛，得粒径≤15微米低介电填料X3。
实施例3
(1)称取90份PPS、115份低介电填料X3、10份玻璃纤维、0.3份SEBS-g-MAH、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PPS复合材料P3。其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度270℃，二区温度340℃，三区温度340℃，四区温度340℃，五区温度340℃，六区温度340℃，机头温度340℃,螺杆转速240r/min。
制备例4
(1)称取320gγ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、660g丙酮、2.2kg去离子水，将它们加入至反应器皿中，常温下搅拌反应11h，得溶液A。
(2)向溶液A中逐滴加入浓磷酸，调节其pH值为4，65℃反应23h，用蒸馏水洗涤至中性，将产物离心分离，过滤，置于95℃干燥8h，即得POSS材料。
(3)称取260g POSS材料、150g水滑石，置于石英坩埚中进行研磨，过800目筛，得粒径≤15微米低介电填料X4。
实施例4
(1)称取95份PPS、14份低介电填料X4、8份玻璃纤维、0.2份SEBS-g-MAH、0.1份Irganox1010、0.1份Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PPS复合材料P4。其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度275℃，二区温度335℃，三区温度335℃，四区温度335℃，五区温度335℃，六区温度335℃，机头温度335℃，螺杆转速275r/min。
对比例1
(1)称取95份PPS、0.2份SEBS-g-MAH、0.1份Irganox1010、0.1份Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PPS复合材料D1。其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度275℃，二区温度335℃，三区温度335℃，四区温度335℃，五区温度335℃，六区温度335℃，机头温度335℃，螺杆转速275r/min。
对比例2
(1)称取95份PPS、8份玻璃纤维、0.2份SEBS-g-MAH、0.1份Irganox1010、0.1份Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PPS复合材料D2。其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度275℃，二区温度335℃，三区温度335℃，四区温度335℃，五区温度335℃，六区温度335℃，机头温度335℃，螺杆转速275r/min。
对比例3
(1)称取95份PPS、14份POSS材料(按制备例4中的工艺制备所得)、8份玻璃纤维、0.2份SEBS-g-MAH、0.1份Irganox1010、0.1份Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PPS复合材料D3。其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度275℃，二区温度335℃，三区温度335℃，四区温度335℃，五区温度335℃，六区温度335℃，机头温度335℃，螺杆转速275r/min。
对比例4
(1)称取95份PPS、14份水滑石、8份玻璃纤维、0.2份SEBS-g-MAH、0.1份Irganox1010、0.1份Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PPS复合材料D4。其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度275℃，二区温度335℃，三区温度335℃，四区温度335℃，五区温度335℃，六区温度335℃，机头温度335℃，螺杆转速275r/min。
将上述实施例1-4及对比例1-4制备的PPS复合材料用注塑机制成样条测试，所用拉伸样条型号为(170.0±5.0)mm*(10.0±0.5)mm*(4.0±0.2)mm，拉伸速率5mm/min；所用弯曲样条型号为(80.0±5.0)mm*(10.0±0.5)mm*(4.0±0.2)mm，弯曲速率2mm/min；所用悬臂梁缺口冲击强度样条型号为：(80.0±5.0)mm*(10.0±0.5)mm*(4.0±0.2)mm，缺口用机械加工，缺口深度(2.0±0.2)mm；介电性能测试板规格型号为：(120.0±5.0)mm*(120.0±5.0)mm*(3.0±0.2)mm，测试频率1.1GHZ。
测试数据如下表1所示：
表1实施例1-4及对比例1-4制备的PPS复合材料的测试结果
| 测试项目 | 测试标准 | 单位 | X1 | X2 | X3 | X4 | D1 | D2 | D3 | D4 |
| 弯曲模量 | GB/T 9341 | MPa | 8288 | 8140 | 8223 | 8109 | 3440 | 7201 | 7421 | 7567 |
| 悬臂梁冲击强度 | GB/T 1843 | kJ/m2 | 8.1 | 8.3 | 7.5 | 7.2 | 3.6 | 6.8 | 6.5 | 6.0 |
| 拉伸强度 | GB/T 1040.1/2 | MPa | 120.8 | 125.1 | 125.6 | 129 | 70.5 | 111.0 | 113.2 | 114.9 |
| 介电常数 | IEC60250-69 | 2.76 | 2.81 | 2.83 | 2.72 | 3.85 | 3.97 | 3.60 | 3.65 | |
| 介电损耗 | IEC60250-69 | 0.022 | 0.031 | 0.018 | 0.028 | 0.061 | 0.071 | 0.049 | 0.053 |
由上表1可以看出：实施例1-4的物理性能和介电常数、介电损耗都要好于对比例1-4。说明本发明的PPS复合材料具有更优异的物理性能、低介电性能，评估可应用于天线罩材料。
本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可做出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (9)
1.一种用于天线罩材料的PPS复合材料，其特征在于：由以下组分按重量份制成：
PPS80份-100份，
低介电填料10份-20份，
玻璃纤维 8份-12份，
SEBS-g-MAH0.2份-0.4份，
抗氧剂0.1份-0.5份，
所述低介电填料为笼型聚倍半硅氧烷与水滑石的复合材料；
所述低介电填料的制备方法包括以下步骤：
（1）将γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、有机溶剂、去离子水加入至反应器皿中，常温下搅拌反应10-12h，得溶液A；
（2）向溶液A中加入酸液，调节其pH值为2-4，然后在60-80℃温度中反应18-24h，生产的沉淀物水洗至中性后，经过分离、干燥得到笼型聚倍半硅氧烷；
（3） 将笼型聚倍半硅氧烷与水滑石混合研磨后，得到粒径≤15微米的低介电填料。
2.根据权利要求1所述的PPS复合材料，其特征在于：步骤（1）中，所述γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、有机溶剂、去离子水的质量比为（30-40）：（60-80）：（180-240）。
3.根据权利要求2所述的PPS复合材料，其特征在于：所述有机溶剂为丙酮。
4.根据权利要求1所述的PPS复合材料，其特征在于：步骤（2）中，所述酸液为磷酸；所述干燥的温度为80-100℃，时间为6-8h。
5.根据权利要求1所述的PPS复合材料，其特征在于：步骤（3）中，所述笼型聚倍半硅氧烷与水滑石的质量比为（20-30）：（10-16）。
6.根据权利要求1所述的PPS复合材料，其特征在于：所述玻璃纤维为无碱短切玻璃纤维。
7.根据权利要求1所述的PPS复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯和 1，3，5-三甲基-2，4，6-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基）苯中的至少一种。
8.如权利要求1-7任一项所述的PPS复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）称取80份-100份的PPS、10份-20份低介电填料、8份-12份玻璃纤维、0.2份-0.4份SEBS-g-MAH、0.1份-0.5份抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
（2）将步骤（1）中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到PPS复合材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，其温度分别为：一区温度260～280℃，二区温度320～360℃，三区温度320～360℃，四区温度320～360℃，五区温度320～360℃，六区温度320～360℃；机头温度320～360℃,螺杆转速200～280r/min。
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| EP1780241A1 (de) * | 2005-10-17 | 2007-05-02 | EMS-Chemie AG | Verwendung von Polyamid-Formmassen zur Herstellung von Formteilen mit reduzierter Oberflächenverkohlung |
| CN103275406A (zh) * | 2013-05-21 | 2013-09-04 | 河海大学 | 一种无卤阻燃聚苯乙烯纳米复合材料及其制备方法 |
| CN108329692A (zh) * | 2018-02-07 | 2018-07-27 | 深圳华力兴新材料股份有限公司 | 一种低介电常数的聚苯硫醚树脂组合物及制备方法 |
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