CN115141468B - 一种抗低温冲击的pbt复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗低温冲击的PBT复合材料及其制备方法，该复合材料由以下组分按重量份组成：PBT 80份‑100份，NaBr 1份‑3份，改性碱式氯化镁晶须10份‑16份，增韧剂8份‑12份，抗氧剂0.1份‑0.5份。其中：改性碱式氯化镁晶须是将碱式氯化镁晶须先用氩气等离子体处理，再用CeCl3稀土溶液对其进行修饰改性所得，其与PBT相容性良好，能够在PBT中均匀分散，用其改性的PBT力学性能更佳；NaBr的加入影响了PBT的结晶形态，降低其结晶度,进而提高了PBT的断裂应变，其抗低温冲击性能也得到很大的提高。本发明制备的PBT复合材料不但具有优异的力学性能，其抗低温冲击性能也很优异。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种抗低温冲击的PBT复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种广泛应用的高分子聚酯树脂，PBT具有良好的耐疲劳性，较好的耐热性，优良的尺寸稳定性等优点，广泛应用于电子电气行业、汽车零部件行业、通讯行业等，是制造诸如电子接插件、连接器、电动机罩盖、空调出风口、车灯装饰框的理想材料。但是PBT抗冲性能差，采用普通的增韧方法，对低温抗冲改善很小，这限制了PBT复合材料在一些特定领域中的应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明创新制得了一种抗低温冲击的PBT复合材料，其抗低温冲击性能优异，同时具有较好的强度和模量，扩展了应用领域。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种抗低温冲击的PBT复合材料，由以下组分按重量份组成：
所述改性碱式氯化镁晶须的制备方法如下：
(1)将碱式氯化镁晶须放入有机溶剂中，然后对其进行超声震荡处理；优选的，所述碱式氯化镁晶须、有机溶剂质量比为(20-30)：(200-240)；所述有机溶剂为乙醇、丙酮或异丙醇
(2)将碱式氯化镁晶须从有机溶剂中分离出来，干燥后放入等离子室内，通入氩气等离子体2-4h，得到预改性物料；
(3)将预改性物料加入去离子水中，并加入CeCl3·7H2O、浓盐酸，振荡混合后，分离出固体物料并用水洗涤至其呈中性，干燥后即得改性碱式氯化镁晶须。优选的，所述预改性物料、去离子水、CeCl3·7H2O、浓盐酸质量比为(10-20)：(280-320)：(20-30)：(50-70)。
进一步方案，所述增韧剂为SEBS-g-MAH和EVA-g-MAH按质量比1：1组成的混合物。
进一步方案，所述抗氧剂为巴斯夫公司的三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯(简称抗氧剂168)、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(简称抗氧剂1010)和1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯(简称抗氧剂1330)中的至少一种。
本发明还提供了上述所述的PBT复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取80份-100份的PBT、1份-3份NaBr、10份-16份改性碱式氯化镁晶须、8份-12份增韧剂、0.1份-0.5份抗氧剂，混合均匀后得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到PBT复合材料。优选的，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，依次为：一区温度200～220℃，二区温度240～260℃，三区温度240～260℃，四区温度240～260℃，五区温度240～260℃，六区温度240～260℃，机头温度240～260℃,螺杆转速200～280r/min。
与现有技术相比，本发明有益效果体现在：
(1)碱式氯化镁晶须先用氩气等离子体处理，再用CeCl3稀土溶液对其进行修饰改性，制得的改性碱式氯化镁晶须分散性良好，与PBT相容性良好，用其改性PBT的力学性能更佳,主要原因有二：①氩气等离子体对碱式氯化镁晶须表面高能撞击，高能的电子、光子、激发态粒自由基等粒子直接高速轰击碱式氯化镁晶须表面，使得碱式氯化镁晶须表面的化学键发生断裂，形成自由基，这些获得较高能量的自由基具有不稳定性，可与PBT基本树脂结合，有利于改善碱式氯化镁晶须与PBT的相容性。②稀土Ce3+作用在碱式氯化镁晶须表面上，使得碱式氯化镁晶须表面附着更多的含氧活性基团，稀土Ce3+作为一个中间媒介，促进碱式氯化镁晶须表面和PBT基体之间产生化学键连接，提高了碱式氯化镁晶须与PBT基体之间的界面结合力，改善了碱式氯化镁晶须与PBT基体的相容性，这也有利于改善碱式氯化镁晶须在PBT基体中的分散。
(2)NaBr的加入影响了PBT的结晶形态，降低了其结晶度,进而提高了PBT的断裂应变，其抗低温冲击性能也得到很大的提高。
(3)本发明制备的PBT不但具有优异的力学性能，其抗低温冲击性能也很优异。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中所用试剂的型号以及供应商如下：
PBT(型号2002U)，日本宝理；NaBr，苏州正洋化工科技有限公司；碱式氯化镁晶须，济南子安化工有限公司；无碱玻纤(型号EDR14-1000-988A),巨石集团；丙酮溶液，南京合诚化工；CeCl3·7H2O，山东德盛新材料有限公司；去离子水，济南海瑞宝化工有限公司；浓盐酸，南京盛庆和化工；SEBS-g-MAH，南京德巴高分子材料有限公司；EVA-g-MAH，南京德巴高分子材料有限公司；抗氧剂(型号抗氧剂168、抗氧剂1010、抗氧剂330)，巴斯夫公司。
上述试剂只是为了说明本发明实验时所采用的试剂来源和成分，以便充分公开，并不表示采用其他同类试剂或其他供应商提供的试剂就不能实现本发明。
制备例1改性碱式氯化镁晶须的制备：
(1)称取200g碱式氯化镁晶须、2.0kg丙酮溶液，将碱式氯化镁晶须置于丙酮溶液中超声振荡10min。
(2)将碱式氯化镁晶须从丙酮溶液中分离出来，吹干后放入等离子室内，通入氩气等离子体，反应2h，得到预改性物料；
(3)称取100g预改性物料、2.8kg去离子水、200gCeCl3·7H2O、500g浓盐酸，将它们放入超声波震荡仪中振荡3h，分离出固体物料并用去离子水对表面进行洗涤，直到PH＝7，然后将其放入70℃的真空干燥箱中干燥1h，即得改性碱式氯化镁晶须M1。
实施例1 PBT复合材料的制备
(1)称取80份PBT、1份NaBr、10份改性碱式氯化镁晶须M1、4份SEBS-g-MAH、4份EVA-g-MAH、0.1份抗氧剂1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBT复合材料，记为P1。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度200℃，二区温度240℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，机头温度240℃,螺杆转速200r/min。
制备例2改性碱式氯化镁晶须的制备：
(1)称取300g碱式氯化镁晶须、2.4kg丙酮溶液，将碱式氯化镁晶须置于丙酮溶液中超声振荡16min。
(2)将碱式氯化镁晶须从丙酮溶液中分离出来，吹干后放入等离子室内，通入氩气等离子体，反应4h，得到预改性物料。
(3)称取200g预改性物料、3.2kg去离子水、300gCeCl3·7H2O、700g浓盐酸，将它们放入超声波震荡仪中振荡5h，之后用去离子水对表面进行洗涤，直到PH＝7，然后将其放入90℃的真空干燥箱中干燥3h，既得改性碱式氯化镁晶须M2。
实施例2 PBT复合材料的制备
(1)称取100份的PBT、3份NaBr、16份改性碱式氯化镁晶须M2、6份SEBS-g-MAH、6份EVA-g-MAH、0.1份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.2份抗氧剂1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBT复合材料，记为P2。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度220℃，二区温度260℃，三区温度260℃，四区温度260℃，五区温度260℃，六区温度260℃，机头温度260℃,螺杆转速280r/min。
制备例3改性碱式氯化镁晶须的制备：
(1)称取250g碱式氯化镁晶须、2.2kg丙酮溶液，将碱式氯化镁晶须置于丙酮溶液中超声振荡13min。
(2)将碱式氯化镁晶须从丙酮溶液中分离出来，吹干后放入等离子室内，通入氩气等离子体，反应3h，得到预改性物料。
(3)称取150g预改性物料、3.0kg去离子水、250gCeCl3·7H2O、600g浓盐酸，将它们放入超声波震荡仪中振荡4h，之后用去离子水对表面进行洗涤，直到PH＝7，然后将其放入80℃的真空干燥箱中干燥2h，即得改性碱式氯化镁晶须M3。
实施例3 PBT复合材料的制备
(1)称取90份的PBT、2份NaBr、13份改性碱式氯化镁晶须M3、5份SEBS-g-MAH、5份EVA-g-MAH、0.1份抗氧剂168、0.2份抗氧剂1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBT复合材料，记为P3。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度210℃，二区温度250℃，三区温度250℃，四区温度250℃，五区温度250℃，六区温度250℃，机头温度250℃,螺杆转速240r/min。
制备例4改性碱式氯化镁晶须的制备：
(1)称取280g碱式氯化镁晶须、2.1kg丙酮溶液，将碱式氯化镁晶须置于丙酮溶液中超声振荡11min。
(2)将碱式氯化镁晶须从丙酮溶液中分离出来，吹干后放入等离子室内，通入氩气等离子体，反应2h，得到预改性物料。
(3)称取200g预改性物料、3.1kg去离子水、270gCeCl3·7H2O、660g浓盐酸，将它们放入超声波震荡仪中振荡5h，之后用去离子水对表面进行洗涤，直到PH＝7，然后将其放入75℃的真空干燥箱中干燥2h，即得改性碱式氯化镁晶须M4。
实施例4 PBT复合材料的制备
(1)称取85份的PBT、3份NaBr、14份改性碱式氯化镁晶须M4、4份SEBS-g-MAH、4份EVA-g-MAH、0.1份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBT复合材料，记为P4。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度205℃，二区温度245℃，三区温度245℃，四区温度245℃，五区温度245℃，六区温度245℃，机头温度245℃,螺杆转速230r/min。
制备例5改性碱式氯化镁晶须的制备：
(1)称取240g碱式氯化镁晶须、2.3kg丙酮溶液，将碱式氯化镁晶须置于丙酮溶液中超声振荡15min。
(2)将碱式氯化镁晶须从丙酮溶液中分离出来，吹干后放入等离子室内，通入氩气等离子体，反应2h，得到预改性物料。
(3)称取190g预改性物料、2.9kg去离子水、230gCeCl3·7H2O、560g浓盐酸，将它们放入超声波震荡仪中振荡3h，之后用去离子水对表面进行洗涤，直到PH＝7，然后将其放入75℃的真空干燥箱中干燥1-3h，即得改性碱式氯化镁晶须M5。
实施例5PBT复合材料的制备
(1)称取95份的PBT、1份NaBr、11份改性碱式氯化镁晶须M5、5份SEBS-g-MAH、5份EVA-g-MAH、0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBT复合材料，记为P5。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度205℃，二区温度255℃，三区温度255℃，四区温度255℃，五区温度255℃，六区温度255℃，机头温度255℃,螺杆转速245r/min。
对比例1
(1)称取95份PBT、5份SEBS-g-MAH、5份EVA-g-MAH、0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBT复合材料，记为D1。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度205℃，二区温度255℃，三区温度255℃，四区温度255℃，五区温度255℃，六区温度255℃，机头温度255℃,螺杆转速245r/min。
对比例2
(1)称取95份PBT、1份NaBr、11份碱式氯化镁晶须、5份SEBS-g-MAH、5份EVA-g-MAH、0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBT复合材料，记为D2。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度205℃，二区温度255℃，三区温度255℃，四区温度255℃，五区温度255℃，六区温度255℃，机头温度255℃,螺杆转速245r/min。
对比例3
(1)称取95份的PBT、11份改性碱式氯化镁晶须M5、5份SEBS-g-MAH、5份EVA-g-MAH、0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBT复合材料，记为D3。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度205℃，二区温度255℃，三区温度255℃，四区温度255℃，五区温度255℃，六区温度255℃，机头温度255℃,螺杆转速245r/min。
对比例4
(1)称取240g碱式氯化镁晶须、2.3kg丙酮溶液，将碱式氯化镁晶须置于丙酮溶液中超声振荡15min。
(2)将碱式氯化镁晶须从丙酮溶液中分离出来，吹干后放入等离子室内，通入氩气等离子体，反应2h，得到氩气等离子体改性碱式氯化镁Y1。
(3)称取95份的PBT、1份NaBr、11份氩气等离子体改性碱式氯化镁晶须Y1、5份SEBS-g-MAH、5份EVA-g-MAH、0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168混合并搅拌均匀，得到混合料；
(4)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBT复合材料，记为D4。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度205℃，二区温度255℃，三区温度255℃，四区温度255℃，五区温度255℃，六区温度255℃，机头温度255℃,螺杆转速245r/min。
对比例5
(1)称取190g碱式氯化镁晶须、2.9kg去离子水、230gCeCl3·7H2O、560g浓盐酸，将它们放入超声波震荡仪中振荡3h，之后用去离子水对表面进行洗涤，直到PH＝7，然后将其放入75℃的真空干燥箱中干燥1-3h，即得稀土溶液改性碱式氯化镁晶须X1。
称取95份的PBT、11份稀土溶液改性碱式氯化镁晶须X1、5份SEBS-g-MAH、5份EVA-g-MAH、0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBT复合材料，记为D5。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度205℃，二区温度255℃，三区温度255℃，四区温度255℃，五区温度255℃，六区温度255℃，机头温度255℃,螺杆转速245r/min。
对比例6
(1)称取95份的PBT、11份常规无碱玻纤EDR14-1000-988A、5份SEBS-g-MAH、5份EVA-g-MAH、0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBT复合材料，记为D6。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度205℃，二区温度255℃，三区温度255℃，四区温度255℃，五区温度255℃，六区温度255℃，机头温度255℃,螺杆转速245r/min。
将上述实施例1-5及对比例1-6制备的PBT复合材料用注塑机制成样条进行相关性能测试，测试样条尺寸及测试条件如下：拉伸样条型号为(170.0±5.0)mm*(13.0±0.5)mm*(3.2±0.2)mm，拉伸速率50mm/min；所用悬臂梁缺口冲击强度样条型号为：(125.0±5.0)mm*(13.0±0.5)mm*(3.2±0.2)mm，缺口用机械加工，缺口深度(2.6±0.2)mm。检测结果见下表1.
表1性能测试结果
从表1中可看出，实施例1-5的力学性能、抗低温冲击性能都要优于对比例1-6，说明通过本发明提供的方法制得的材料综合性能优异。可扩展PBT复合材料的应用领域。
以上公开的仅为本申请的几个具体实施例，但本申请并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化，都应落在本申请的保护范围内。
Claims (8)
1.一种抗低温冲击的PBT复合材料，其特征在于：由以下组分按重量份组成：
所述改性碱式氯化镁晶须的制备方法如下：
(1)将碱式氯化镁晶须放入有机溶剂中，然后对其进行超声震荡处理；
(2)将碱式氯化镁晶须从有机溶剂中分离出来，干燥后放入等离子室内，通入氩气等离子体2-4h，得到预改性物料；
(3)将预改性物料加入去离子水中，并加入CeCl3·7H2O、浓盐酸，振荡混合后，分离出固体物料并用水洗涤至其呈中性，干燥后即得改性碱式氯化镁晶须。
2.根据权利要求1所述的PBT复合材料，其特征在于：步骤(1)中，所述碱式氯化镁晶须、有机溶剂质量比为(20-30)：(200-240)。
3.根据权利要求2所述的PBT复合材料，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇、丙酮或异丙醇。
4.根据权利要求1所述的PBT复合材料，其特征在于：步骤(3)中，所述预改性物料、去离子水、CeCl3·7H2O、浓盐酸质量比为(10-20)：(280-320)：(20-30)：(50-70)。
5.根据权利要求1所述的PBT复合材料，其特征在于：所述增韧剂为SEBS-g-MAH和EVA-g-MAH按质量比1：1组成的混合物。
6.根据权利要求1所述的PBT复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂1010、抗氧剂1330中的至少一种。
7.如权利要求1-6任一项所述的PBT复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)称取80份-100份的PBT、1份-3份NaBr、10份-16份改性碱式氯化镁晶须、8份-12份增韧剂、0.1份-0.5份抗氧剂，混合均匀后得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到PBT复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，依次为：一区温度200～220℃，二区温度240～260℃，三区温度240～260℃，四区温度240～260℃，五区温度240～260℃，六区温度240～260℃，机头温度240～260℃,螺杆转速200～280r/min。
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- 2021-03-30 CN CN202110340802.7A patent/CN115141468B/zh active Active
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