CN116332531A - 一种改性玻璃纤维及利用多巴胺对玻璃纤维进行改性的方法与增强聚酰胺6复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种改性玻璃纤维及利用多巴胺对玻璃纤维进行改性的方法与增强聚酰胺6复合材料。该改性方法是采用多巴胺对玻璃纤维进行改性，其中，所述多巴胺与玻璃纤维的质量比例为0.01‑0.3。本发明还提供了由此制备的改性玻璃纤维以及基于该改性玻璃纤维制备的增强聚酰胺6复合材料及其制备方法。本发明利用多巴胺对玻璃纤维包覆改性，能够提高玻璃纤维与聚酰胺6的界面相互作用，从而提高玻璃纤维对聚酰胺6基体的增强效果。

Description

一种改性玻璃纤维及利用多巴胺对玻璃纤维进行改性的方法 与增强聚酰胺6复合材料
技术领域
本发明涉及一种改性玻璃纤维及利用多巴胺对玻璃纤维进行改性的方法与增强聚酰胺6复合材料，属于高分子材料技术领域。
背景技术
聚酰胺6(PA6)具有力学性能高、自润滑性、耐磨以及加工流动性好的特点，是一种重要的工程塑料，在汽车工业、电子电气、机械设备等各个领域有着广泛的应用。通过低成本、高性能的玻璃纤维补强后，聚酰胺6的力学性能、尺寸稳定性、耐热性能可得到显著的提高，可以替代金属材料用于各种机械部件，从而减轻重量。然而，未经表面改性的玻璃纤维与聚酰胺6基体具有较弱的界面相互作用，补强效果并不理想。目前最常用的玻纤表面改性剂为硅烷偶联剂，比如γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂(KH550)，而硅烷偶联剂在改性过程中会产生挥发性有机化合物(VOC)，如甲醇、乙醇，对环境产生不利影响。CN106674593 A公布了一种采用聚氧乙烯醚基团部分代替硅烷偶联剂中的烷氧基团，以减少VOC的产生，但该过程涉及较为复杂的化学改性工艺，并且会降低偶联剂与填料的反应活性。CN108948247A公布了一种低分子量环氧基封端的聚丁二烯来代替硅烷偶联剂，从而避免VOC的产生，该方法涉及条件比较严苛的阴离子聚合方法，另外环氧基团与填料上的羟基反应需要较高温度。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种改性玻璃纤维以及增强聚酰胺6复合材料，通过多巴胺对玻璃纤维进行改性，并利用多巴胺改性玻璃纤维对聚酰胺6进行增强，能够使制备得到的玻璃纤维/聚酰胺6复合材料具有良好的力学性能。
为达到上述目的，本发明提供了一种利用多巴胺对玻璃纤维进行改性的方法，其是采用多巴胺对玻璃纤维进行改性，其中，所述多巴胺与玻璃纤维的质量比例为0.01-0.3；优选为0.015-0.15。
根据本发明的具体实施方案，优选地，上述改性方法包括将玻璃纤维、多巴胺混合得到分散液，然后进行包覆反应；
其中，在所述分散液中，所述多巴胺的浓度为0.1-3mg/mL；优选为0.2-2.0mg/mL。
根据本发明的具体实施方案，优选地，上述改性方法包括以下步骤：
(1)配制Tris-HCl缓冲水溶液，并将pH值调整为8-10；
(2)将玻璃纤维原丝加入到所述Tris-HCl缓冲水溶液中，并进行搅拌超声分散成单丝状态；
(3)加入多巴胺并进行搅拌超声处理，再继续进行搅拌超声处理，得到分散液；
(4)将所述分散液放置到摇床中，并在摇晃状态下进行包覆反应；
(5)将反应结束后的分散液进行过滤、洗涤、90-100℃干燥，得到改性玻璃纤维。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述包覆反应的时间为12-24h，摇床转速为100-130r/min。
本发明还提供了一种改性玻璃纤维，其是由本发明所提供的利用多巴胺对玻璃纤维进行改性的方法制备的。
本发明还提供了一种增强聚酰胺6复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
将本发明提供的多巴胺改性玻璃纤维与聚酰胺6混合，得到所述增强聚酰胺6复合材料。
根据本发明的具体实施方案，优选地，以改性玻璃纤维与聚酰胺6的总质量计，所述改性玻璃纤维的添加量为30％。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述改性玻璃纤维与聚酰胺6通过熔融混炼的方式混合，优选地，先将聚酰胺6在混炼机中完全熔融，然后再加入玻璃纤维，其中，混炼温度为230-250℃；更优选地，所述混炼机的转子转速为30-50r/min，整个混炼时间为8-13min。
本发明还提供了一种增强聚酰胺6复合材料，其是由上述方法制备的。
根据本发明的具体实施方案，优选地，该增强聚酰胺6复合材料的拉伸强度为107-127MPa，屈服伸长率为3.0-3.8％，缺口冲击强度为7.1-9.3kJ/m2。
本发明采用多巴胺在碱性环境中氧化-自聚的原理将其包覆在玻璃纤维表面上，然后通过密炼的方式将改性后的玻璃纤维加入到聚酰胺6基体中得到玻璃纤维/聚酰胺6复合材料，最后通过熔融—注塑的方式得到玻璃纤维/聚酰胺6复合材料制品。本发明的技术方案可以包括如下顺序的具体步骤：
(1)配制Tris-HCl缓冲水溶液，并调整pH值为8-10，具体可以按照以下方式进行：称取一定量的三羟甲基氨基甲烷先溶解于去离子水中，然后通过滴加盐酸溶液调控体系的pH值；
(2)将玻璃纤维原丝加入到步骤(1)中的Tris-HCl缓冲水溶液中，并在搅拌条件下超声分散，超声时间为3-5min，得到分散液；
(3)将多巴胺物质加入到步骤(2)的玻璃纤维分散液中，同时在搅拌条件下再超声分散，时间为5-10min，多巴胺与玻璃纤维的质量比例为0.01-0.3，优选为0.015-0.15，在所述分散液中，多巴胺的浓度为0.1-3mg/mL，优选为0.2-2.0mg/mL；
(4)将步骤(3)中的多巴胺/玻璃纤维分散液转移到摇床中，并在摇晃状态下进行包覆反应12-24h，摇床转速为100-130r/min；
(5)将步骤(4)中反应结束后的玻璃纤维分散液进行多次过滤、洗涤、干燥，具体可以按照以下方式进行：用去离子水将未包覆到玻璃纤维上的(聚)多巴胺除去，并保证滤液呈现无色透明状；然后，将改性后的玻璃纤维在真空烘箱中于90-100℃条件下干燥12-24h，以供聚酰胺6复合材料制备使用；
(6)将干燥后的多巴胺改性玻璃纤维通过密炼的方式加入聚酰胺6树脂基体中，具体可以按照以下方式进行：先将聚酰胺6在100℃的真空烘箱中干燥24h，然后将干燥后的聚酰胺6在密炼机中完全熔融，之后再加入玻璃纤维，得到玻璃纤维/聚酰胺6复合材料，其中，密炼温度为230-250℃，转子转速为30-50r/min，整个密炼时间为8-13min；
步骤(6)中密炼得到的玻璃纤维/聚酰胺6复合材料可以通过熔融-注塑的方式得到复合材料制品，例如制成哑铃型样条和缺口冲击样条，以便对该复合材料进行相关力学性能测试，其中，注塑温度为240-260℃，注塑压力为0.6-0.7MPa，整个注塑时间为15-25s。
多巴胺在弱碱环境中通过氧化自聚的方式生成聚多巴胺，从而可黏附到许多材料表面上。聚多巴胺分子结构中存在多种极性基团，可与极性的聚酰胺6分子链产生较强的相互作用，如氢键相互作用，因此，本发明利用多巴胺对玻璃纤维包覆改性，能够提高玻璃纤维与聚酰胺6的界面相互作用，从而提高玻璃纤维对聚酰胺6基体的增强效果。另外，多巴胺生成聚多巴胺黏附在玻纤表面过程，所需条件温和、溶剂为水、操作简便、包覆反应过程中不产生挥发性有机化合物，是一种绿色环保的玻璃纤维表面改性方法。
附图说明
图1为玻璃纤维原丝的微观形貌图。
图2为实施例3用浓度为1mg/mL的多巴胺溶液改性后的玻璃纤维的微观形貌图。
图3为对比例1的玻璃纤维原丝/聚酰胺6复合材料的拉伸断面的微观形貌图。
图4为实施例3用浓度为1mg/mL的多巴胺溶液改性后的玻璃纤维/聚酰胺6复合材料的拉伸断面的微观形貌图。
图5为实施例3用浓度为1mg/mL的多巴胺溶液改性后的玻璃纤维/聚酰胺6复合材料、对比例1的玻璃纤维原丝/聚酰胺6复合材料、对比例3用浓度为2mg/mL的γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂改性后的玻璃纤维/聚酰胺6复合材料的拉伸应力-应变曲线图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种多巴胺改性玻璃纤维增强聚酰胺6复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)称取一定量的三羟甲基氨基甲烷溶解于去离子水中，然后通过滴加盐酸溶液调整体系的pH值为8.8，得到Tris-HCl缓冲水溶液；
(2)称取21g玻璃纤维加入到步骤(1)得到的Tris-HCl缓冲水溶液中，并在搅拌条件下进行超声分散4min，得到玻璃纤维分散液；
(3)加入0.315g多巴胺物质于步骤(2)中的玻璃纤维分散液中，同时在搅拌条件下再超声分散6min，总共Tris-HCl缓冲水溶液用量为1575mL，此时，多巴胺的溶液浓度为0.2mg/mL；
(4)将步骤(3)中的多巴胺/玻璃纤维分散液转移到摇床中，并在摇晃状态下进行包覆反应24h，摇床转速为120r/min；
(5)将步骤(4)中反应结束后的玻纤分散液进行多次过滤、洗涤、干燥：是用去离子水将未包覆到玻璃纤维上的(聚)多巴胺除去，保证滤液为无色透明状；然后，将改性后的玻璃纤维在真空烘箱中于100℃条件下干燥24h，得到多巴胺改性玻璃纤维，以供聚酰胺6复合材料制备使用；
(6)先将聚酰胺6在100℃的真空烘箱中干燥24h，然后称取44g干燥后的聚酰胺6在密炼机中完全熔融，然后再加入19g步骤(5)得到的多巴胺改性玻璃纤维(玻璃纤维的质量分数为30％)，得到多巴胺改性玻璃纤维增强聚酰胺6复合材料；其中，密炼温度为240℃，转子转速为40r/min，整个密炼时间为10min。
将步骤(6)中密炼得到的多巴胺改性玻璃纤维增强聚酰胺6复合材料通过熔融-注塑方式得到复合材料的哑铃型样条和缺口冲击样条，并对该复合材料进行相关力学性能测试，其中，熔融温度为250℃，注塑压力为0.65MPa，整个注塑时间为17s。拉伸样条形状和尺寸为标准GB/T 1040.1-2006中的1BA型，拉伸速率为10mm/min，缺口冲击样条为标准GB/T1843-2008中的A型缺口，冲击试验为悬臂梁冲击试验(以下实施例、对比例的测试方法与此相同)。
经过测试，上述多巴胺改性玻璃纤维/聚酰胺6复合材料的拉伸强度为107MPa，屈服伸长率为3.0％，缺口冲击强度为7.1kJ/m2。
实施例2
与实施例1中不同之处在于步骤(3)，即加入的多巴胺物质含量不同，将0.7875g多巴胺物质加入到玻璃纤维分散液中，同时在搅拌条件下再超声分散6min，总共Tris-HCl缓冲水溶液用量为1575mL，此时，多巴胺的溶液浓度为0.5mg/mL。其他步骤与实施例1相同。
经过测试，上述多巴胺改性玻璃纤维/聚酰胺6复合材料的拉伸强度为120MPa，断屈服伸长率为3.2％，缺口冲击强度为8.8kJ/m2。
实施例3
与实施例1中不同之处在于步骤(3)，即加入的多巴胺物质含量不同，将1.575g多巴胺物质加入到玻璃纤维分散液中，同时在搅拌条件下再超声分散6min，总共Tris-HCl缓冲水溶液用量为1575mL，此时，多巴胺的溶液浓度为1.0mg/mL。其他步骤与实施例1相同。采用溶液浓度为1.0mg/mL的多巴胺改性后的玻璃纤维的微观形貌如图2所示。
经过测试，上述多巴胺改性玻璃纤维/聚酰胺6复合材料的拉伸强度为127MPa，屈服伸长率为3.8％，缺口冲击强度为9.3kJ/m2。该多巴胺改性玻璃纤维/聚酰胺6复合材料的拉伸断面的微观形貌如图4所示。
实施例4
与实施例1中不同之处在于步骤(3)，即加入的多巴胺物质含量不同，将3.15g多巴胺物质加入到玻璃纤维分散液中，同时在搅拌条件下再超声分散6min，总共Tris-HCl缓冲水溶液用量为1575mL，此时，多巴胺的溶液浓度为2.0mg/mL。其他步骤与实施例1相同。
经过测试，上述多巴胺改性玻璃纤维/聚酰胺6复合材料的拉伸强度为119MPa，屈服伸长率为3.8％，缺口冲击强度为8.1kJ/m2。
为了说明本发明的效果，选择未经表面处理的玻璃纤维原丝和较为常用的γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂改性的玻璃纤维作为对比例，具体如下：
对比例1
采用未经改性的玻璃纤维原丝制备聚酰胺6复合材料，其制备工艺和测试过程分别与实施例1中的步骤(6)和(7)完全相同。其中，玻璃纤维原丝的微观形貌如图1所示。
经过测试，上述玻璃纤维/聚酰胺6复合材料的拉伸强度为100MPa，断裂伸长率为2.9％，缺口冲击强度为6.1kJ/m2。该玻璃纤维原丝/聚酰胺6复合材料的拉伸断面的微观形貌如图3所示。
对比例2
与实施例1中不同之处在于步骤(4)，将1.575g的γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂物质加入到玻璃纤维分散液中，同时在搅拌条件下再超声分散6min，总共Tris-HCl缓冲水溶液用量为1575mL，此时，γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂的溶液浓度为1mg/mL。其他步骤与实施例1相同。
经过测试，上述玻璃纤维/聚酰胺6复合材料的拉伸强度为124MPa，屈服伸长率为3.7％，缺口冲击强度为7.8kJ/m2。
对比例3
与实施例1中不同之处在于步骤(4)，将3.15g的γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂物质加入到玻璃纤维分散液中，同时在搅拌条件下再超声分散6min，总共Tris-HCl缓冲水溶液用量为1575mL，此时，γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂的溶液浓度为2mg/mL。其他步骤与实施例1相同。
经过测试，上述玻璃纤维/聚酰胺6复合材料的拉伸强度为125MPa，断裂伸长率为3.7％，缺口冲击强度为8.4kJ/m2。
从上述实施例、对比例以及测试结果可以看出，使用本发明多巴胺改性玻璃纤维制得的复合材料的性能较佳(特别是当多巴胺在溶液中的浓度为1mg/mL时得到的多巴胺改性的玻璃纤维/聚酰胺6复合材料)，具体表现在拉伸性能和抗冲击性能方面。
实施例3用浓度为1mg/mL的多巴胺溶液改性后的玻璃纤维/聚酰胺6复合材料、对比例1的玻璃纤维原丝/聚酰胺6复合材料、对比例3用浓度为2mg/mL的γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂改性后的玻璃纤维/聚酰胺6复合材料的拉伸应力-应变曲线如图5所示。
从上述测试例可以看出，本发明使用多巴胺改性的玻璃纤维制得的聚酰胺6复合材料的力学性能远高于利用未改性的玻璃纤维制得的聚酰胺6复合材料，具体表现在拉伸性能和抗冲击性能方面。
以上所述的仅是本发明的实施例，技术方案中公知的具体结构和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本发明要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种利用多巴胺对玻璃纤维进行改性的方法，其是采用多巴胺对玻璃纤维进行改性，其中，所述多巴胺与玻璃纤维的质量比例为0.01-0.3；优选为0.015-0.15。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法包括将玻璃纤维、多巴胺混合得到分散液，然后进行包覆反应；
其中，在所述分散液中，所述多巴胺的浓度为0.1-3mg/mL；优选为0.2-2.0mg/mL。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，该方法包括以下步骤：
(1)配制Tris-HCl缓冲水溶液，并将pH值调整为8-10；
(2)将玻璃纤维原丝加入到所述Tris-HCl缓冲水溶液中，并进行搅拌超声分散成单丝状态；
(3)加入多巴胺并进行搅拌超声处理，再继续进行搅拌超声处理，得到分散液；
(4)将所述分散液放置到摇床中，并在摇晃状态下进行包覆反应；
(5)将反应结束后的分散液进行过滤、洗涤、90-100℃干燥，得到改性玻璃纤维。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其中，所述包覆反应的时间为12-24h，摇床转速为100-130r/min。
5.一种改性玻璃纤维，其是由权利要求1-4任一项所述的方法制备的。
6.一种增强聚酰胺6复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
将权利要求5所述的改性玻璃纤维与聚酰胺6混合，得到所述增强聚酰胺6复合材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，以改性玻璃纤维与聚酰胺6的总质量计，所述改性玻璃纤维的添加量为30％。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其中，所述改性玻璃纤维与聚酰胺6通过熔融混炼的方式混合，优选地，先将聚酰胺6在混炼机中完全熔融，然后再加入玻璃纤维，其中，混炼温度为230-250℃；
更优选地，所述混炼机的转子转速为30-50r/min，整个混炼时间为8-13min。
9.一种增强聚酰胺6复合材料，其是由权利要求6-8任一项所述的方法制备的。
10.根据权利要求9所述的增强聚酰胺6复合材料，其中，该增强聚酰胺6复合材料的拉伸强度为107-127MPa，屈服伸长率为3.0-3.8％，缺口冲击强度为7.1-9.3kJ/m2。
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