CN112143179B - 一种pbt复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PBT复合材料，由以下组分按重量份制备而成：PBT 80份‑100份，PPTA纤维30份‑40份，玄武岩纤维10份‑16份，增韧剂6份‑10份，TEGOMER E5256份‑8份，2.2’‑亚甲基双(4,6‑二叔丁基苯氧基)磷酸铝盐2份‑4份，抗氧剂0.1份‑0.5份。本发明在复合材料中加入TEGOMER E525，能够改善PPTA纤维、玄武岩纤维与PBT树脂之间的相容性，减少纤维与树脂的分离，减少纤维的外露，提高PBT表观质量的同时使其具有优异的力学性能；PPTA纤维具有一定的阻燃性，使本发明制备的复合材料不仅具有优异的力学性能，还具有一定的阻燃性能。

Description

一种PBT复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种PBT复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种广泛应用的高分子聚酯树脂，PBT具有良好的耐疲劳性，较好的耐热性，优良的尺寸稳定性等优点，为扩大PBT的应用范围，现有技术中常采用高含量玻纤类产品改性PBT，但是用高含量玻纤类产品改性PBT，阻燃性能、表观质量都不好，这限制了PBT复合材料在一些领域中的应用。
针对这种情况，本发明创新制得了一种PBT复合材料，它具有优异的力学性能，一定的阻燃性能，且表观质量良好，扩展了PBT复合材料的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PBT复合材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种PBT复合材料，由以下组分按重量份制备而成：
Figure BDA0002112843190000011
进一步方案，所述PBT在250℃/2.16kg条件下熔体质量流动速率不低于125g/10min。
进一步方案，所述增韧剂为EPDM-g-MAH与POE-g-MAH按质量比1:1混合的混合物。
进一步方案，所述PPTA纤维的直径为9-10μm，长度为4-5mm。
进一步方案，所述玄武岩纤维的直径9-10μm，长度为4-5mm。
进一步方案，所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯(简称抗氧剂168)、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(简称抗氧剂1010)和1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯(简称抗氧剂1330)中的一种或几种的混合物。
本发明的另一个目的是提供上述所述的PBT复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取80份-100份的PBT、30份-40份PPTA纤维、10份-16份玄武岩纤维、6份-10份增韧剂、6份-8份TEGOMER E525、2份-4份2.2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯氧基)磷酸铝盐、0.1份-0.5份抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到PBT复合材料。
进一步方案，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，各温度区的温度分别为：一区温度200～220℃，二区温度240～260℃，三区温度240～260℃，四区温度240～260℃，五区温度240～260℃，六区温度240～260℃，机头温度240～260℃；螺杆转速为200～280r/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明在复合材料中加入TEGOMER E525，TEGOMER E525能够改善PPTA纤维、玄武岩纤维与PBT树脂之间的相容性，减少PPTA纤维、玄武岩纤维与树脂的分离，在加工过程中使其与树脂同步流动，不易扯开，大大地减少纤维的外露，提高PBT复合材料表观质量的同时使其具有优异的力学性能。
(2)PPTA纤维具有一定的阻燃性，本发明通过PPTA纤维与玄武岩纤维的组合使用，利用PPTA纤维与玄武岩纤维的协同效应使制备得到的PBT复合材料具有优异的力学性能的同时，还具有一定的阻燃性能，具有很大的推广意义。
(3)本发明使用EPDM-g-MAH和POE-g-MAH的混合物作为增韧剂，使制备得到的复合材料的力学性能更加优异。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中所用试剂的型号以及供应商如下：PBT(型号2002U)，日本宝理；玄武岩纤维,浙江石金玄武岩纤维股份有限公司；PPTA纤维(型号Kevlar)，美国杜邦(中国)有限公司；EPDM-g-MAH，平顶山华邦工程塑料有限公司；POE-g-MAH，美国陶氏化学(中国)有限公司；TEGOMER E525，德国德固赛公司；2.2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯氧基)磷酸铝盐，日本旭电化公司；抗氧剂168、抗氧剂1010、抗氧剂1330，瑞士汽巴精化。上述试剂只是为了说明本发明实验时所采用的试剂来源和成分，以便充分公开，并不表示采用其他同类试剂或其他供应商提供的试剂就不能实现本发明。
实施例1
(1)称取80份PBT、30份直径10μmPPTA纤维、10份直径10μm玄武岩纤维、3份EPDM-g-MAH、3份POE-g-MAH、6份TEGOMER E525、2份2.2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯氧基)磷酸铝盐、0.1份抗氧剂1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBT复合材料P1。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度200℃，二区温度240℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，机头温度240℃,螺杆转速200r/min。
实施例2
(1)称取100份的PBT、40份直径9μmPPTA纤维、16份直径9μm玄武岩纤维、5份EPDM-g-MAH、5份POE-g-MAH、8份TEGOMER E525、4份2.2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯氧基)磷酸铝盐、0.1份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.2份抗氧剂1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBT复合材料P2。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度220℃，二区温度260℃，三区温度260℃，四区温度260℃，五区温度260℃，六区温度260℃，机头温度260℃，螺杆转速280r/min。
实施例3
(1)称取90份的PBT、35份直径9μmPPTA纤维、13份直径9μm玄武岩纤维、4份EPDM-g-MAH、4份POE-g-MAH、7份TEGOMER E525、3份2.2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯氧基)磷酸铝盐、0.1份抗氧剂168、0.2份抗氧剂1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBT复合材料P3。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度210℃，二区温度250℃，三区温度250℃，四区温度250℃，五区温度250℃，六区温度250℃，机头温度250℃，螺杆转速240r/min。
实施例4
(1)称取85份的PBT、38份直径9μmPPTA纤维、14份直径9μm玄武岩纤维、4.5份EPDM-g-MAH、4.5份POE-g-MAH、6份TEGOMER E525、2份2.2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯氧基)磷酸铝盐、0.1份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBT复合材料P4。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度205℃，二区温度245℃，三区温度245℃，四区温度245℃，五区温度245℃，六区温度245℃，机头温度245℃，螺杆转速230r/min。
实施例5
(1)称取95份的PBT、38份直径9μmPPTA纤维、14份直径9μm玄武岩纤维、3份EPDM-g-MAH、3份POE-g-MAH、7份TEGOMER E525、4份2.2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯氧基)磷酸铝盐、0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBT复合材料P5。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度205℃，二区温度255℃，三区温度255℃，四区温度255℃，五区温度255℃，六区温度255℃，机头温度255℃，螺杆转速245r/min。
对比例1
(1)称取95份的直径9μm PBT、38份直径9μm PPTA纤维、3份EPDM-g-MAH、3份POE-g-MAH、4份2.2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯氧基)磷酸铝盐、0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBT复合材料D1。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度205℃，二区温度255℃，三区温度255℃，四区温度255℃，五区温度255℃，六区温度255℃，机头温度255℃，螺杆转速245r/min。
对比例2
(1)称取95份的直径9μm的PBT、38份直径9μm的PPTA纤维、14份玄武岩纤维、6份EPDM-g-MAH、7份TEGOMER E525、4份2.2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯氧基)磷酸铝盐、0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBT复合材料D2。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度205℃，二区温度255℃，三区温度255℃，四区温度255℃，五区温度255℃，六区温度255℃，机头温度255℃，螺杆转速245r/min。
对比例3
(1)称取95份PBT、52份玻璃纤维、0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBT复合材料D3。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度205℃，二区温度255℃，三区温度255℃，四区温度255℃，五区温度255℃，六区温度255℃，机头温度255℃，螺杆转速245r/min。
将上述实施例1-5及对比例1-3制备的PBT复合材料按下列测试标准制成样条进行测试，测试数据如下表1所示：
表1实施例1-5及对比例1-3制备的PBT复合材料的测试数据
Figure BDA0002112843190000061
注：上述测试中所用的样条尺寸以及测试条件如下：
拉伸强度测试所用拉伸样条型号为(170.0±5.0)mm*(13.0±0.5)mm*(3.2±0.2)mm，拉伸速率5mm/min；
弯曲模量测试所用弯曲样条型号为(125.0±5.0)mm*(13.0±0.5)mm*(3.2±0.2)mm，弯曲速率1.25mm/min；
悬臂梁缺口冲击强度测试所用样条型号为：(125.0±5.0)mm*(13.0±0.5)mm*(3.2±0.2)mm，缺口用机械加工；
阻燃性能测试所用阻燃样条型号为(125.0±5.0)mm*(13.0±0.5)mm*(3.2±0.2)mm，阻燃采用V级防火试验垂直燃烧法。
表观质量测试采用(60±2)*(60±2)*(2±0.2)mm样板考察表观质量。
从表1中可以看出实施例1-5的力学性能、阻燃性能、表观质量都要好于对比例1，说明本发明制备的PBT复合材料，性能优于只用PPTA纤维填充的PBT复合材料。
从表中还可以看出实施例1-5的冲击性能、表观质量都要好于对比例2，说明本发明制备的PBT复合材料，用EPDM-g-MAH和POE-g-MAH的混合物作为增韧剂性能优于只用单一的EPDM-g-MAH作为增韧剂的PBT复合材料。
从表中还可以看出实施例1-5的力学性能、阻燃性能、表观质量都要好于对比例3，说明本发明制备的PBT复合材料，力学性能、阻燃性能、表观质量优于玻纤填充PBT复合材料。
虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。故以上所述仅为本申请的较佳实施例，并非用来限定本申请的实施范围；即凡依本申请的权利要求范围所做的各种等同变换，均为本申请权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种PBT复合材料，其特征在于：由以下组分按重量份制备而成：
PBT 80份-100份；
PPTA纤维 30份-40份；
玄武岩纤维 10份-16份；
增韧剂 6份-10份；
TEGOMER E525 6份-8份；
2.2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯氧基)磷酸铝盐 2份-4份；
抗氧剂 0.1份-0.5份；
所述增韧剂为EPDM-g-MAH与POE-g-MAH按质量比1:1混合的混合物。
2.根据权利要求1所述的PBT复合材料，其特征在于：所述PBT在250℃/2.16kg条件下熔体质量流动速率不低于125g/10min。
3.根据权利要求1所述的PBT复合材料，其特征在于：所述PPTA纤维的直径为9-10μm，长度为4-5mm。
4.根据权利要求1所述的PBT复合材料，其特征在于：所述玄武岩纤维的直径9-10μm，长度为4-5mm。
5.根据权利要求1所述的PBT复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯和1，3，5-三甲基-2，4，6-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基）苯中的一种或几种的混合物。
6.如权利要求1-5任一所述的PBT复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）称取80份-100份的PBT、30份-40份PPTA纤维、10份-16份玄武岩纤维、6份-10份增韧剂、6份-8份TEGOMER E525、2份-4份 2.2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯氧基)磷酸铝盐、0.1份-0.5份抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
（2）将步骤（1）中得到的混合料从双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到PBT复合材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，各温度区的温度分别为：一区温度200～220℃，二区温度240～260℃，三区温度240～260℃，四区温度240～260℃，五区温度240～260℃，六区温度240～260℃，机头温度240～260℃；螺杆转速为200～280r/min。
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