CN109575584A - 一种3d打印用尼龙线材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域，尤其是一种3D打印用尼龙线材及其制备方法，按重量份计，由以下原料制成：尼龙12粒料50‑90份、滑石粉母粒10‑30份、马来酸酐接枝聚合物5‑25份、偶联剂2‑10份、抗氧剂0.5‑2份、润滑剂0.2‑1.5份、色母1‑5份；制备方法包括以下步骤：原料干燥、高速混合、共混挤出造粒、二次干燥、线材挤出制备。本发明提供的3D打印用尼龙线材，成本低、易加工、收缩率小、稳定性好、机械强度高，且打印的制品无明显翘曲、精度高。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种3D打印用尼龙线材及其制备方法。
背景技术
3D打印(3DP)是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术，具有成型速度快、加工精度高、材料利用率高、方便易操作等特点。该技术在珠宝、鞋类、工业设计、建筑、工程和施工(AEC)、汽车，航空航天、牙科和医疗产业、教育、地理信息系统、土木工程、枪支以及其他领域都有所应用。
熔融沉积型(FDM)是目前应用最为广泛的3D打印工艺之一，具有系统构造简单、操作方便、成本、打印材料种类广泛、利用率较高的特点。FDM的成型原理为：将热塑性线材在打印头内加热熔融，并通过微型喷嘴挤压出来；熔融态的丝条随着打印头按照计算机给出的截面轮廓信息在打印平台上作三维运动，选择性地沉积在工作台上，快速冷却固话；层层粘结，形成三维实体结构。热塑性线材的性能直接影响着打印制品的成型效果，目前常用的热塑性线材有聚乳酸(PLA)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)，尼龙型复合材料使用较少。
尼龙12(PA12)是酰胺类聚合物，是尼龙系列材料中密度最小的一种材料，由于酰胺键的密度小，相比其它尼龙材料吸水率低、耐低温性能优良。尼龙12成型温度较宽，化学性能稳定，是一种综合性能较为优异的热缩型材料。但纯尼龙12树脂仍然存在一定的收缩率大、3D打印制品易变形等缺点，此外尼龙12的价格较高；以上几点原因限制了尼龙12在3D打印技术领域的应用。因此，为了提高熔融沉积型3D打印尼龙制品质量和拓宽市场应用领域，就必须针对尼龙12线材进行改性，提高尼龙12线材质量，改善尼12线材的力学性能和加工性能。
发明内容
为了解决现有技术中3D打印用尼龙12线材存在的收缩变形、成本高的技术问题，本发明提供了一种3D打印用尼龙线材及其制备方法，具体是通过以下技术方案实现的：
一种3D打印用尼龙线材，按重量份计，由以下原料制成：尼龙12粒料50-90份、滑石粉母粒10-30份、马来酸酐接枝聚合物5-25份、偶联剂2-10份、抗氧剂0.5-2份、润滑剂0.2-1.5份、色母1-5份。
优选地，所述的尼龙12粒料的粒度为3-5mm。
优选地，所述的马来酸酐接枝聚合物是由马来酸酐与POE弹性体反应制得。
优选地，所述的偶联剂为硅烷偶联剂，具体是硅烷偶联剂KH550。
优选地，所述的抗氧剂为复合型抗氧剂，具体是抗氧剂1010和抗氧化剂168中的一种或两种的复配物。
优选地，所述的润滑剂为聚烯烃润滑剂和超分散剂的一种或混合体。
优选地，3D打印用尼龙线材的制备方法，包括以下步骤：
(1)滑石粉母粒预处理：在滑石粉母粒中加入偶联剂，反应完成后除去反应生产的水；
(2)原料干燥：采用鼓风干燥箱对尼龙12粒料、处理过的滑石粉母粒和马来酸酐接枝POE进行干燥，温度设置为60～140℃，干燥时间为6～12h；
(3)高速混合：将步骤(2)所得的尼龙12粒料、滑石粉母粒、马来酸酐接枝POE与抗氧剂、润滑剂加到高速混合机中混合均匀，得到混合料；
(4)共混挤出造粒：使用双螺杆配混挤出机对混合料进行挤出造粒，挤出机的参数设置为一区温度为170～240℃，二区温度为170～240℃，三区温度为170～240℃，四区温度为170～240℃，五区温度为170～240℃，六区温度为170～240℃，七区温度为170～240℃，八区温度为170～240℃，九区温度为170～240℃，机头温度为170～240℃，主机转速为200～450转/min，喂料速度为6～36kg/h；将挤出的料条经水冷、风冷至常温后，进行切粒，切成圆柱形颗粒物料；
(5)二次干燥：圆柱形颗粒物料进行干燥处理，得共混颗粒料；
(6)线材挤出制备：将共混颗粒料和色母混合后通过单螺杆挤出机挤出造线，挤出机的参数设置为一区温度为180～245℃，二区温度为180～245℃，三区温度为180～245℃，机头温度为180～245℃，主机转速为180～300转/min，喂料速度为3～10kg/h；将挤出的料条经水冷、风冷至常温后，即得尼龙线材。
优选地，所述的圆柱形颗粒物料的长度1～10mm。
优选地，所述的尼龙线材用于3D打印时，成型舱温度控制在70℃左右成型效果最好。
本发明的有益效果在于：
滑石粉母粒是一种性能优异的无机非金属填料，绝缘性好、耐热性强、抗腐蚀性好，机械强度高，被广泛用作高分子复合材料中的增强填充材料，可提复合磁疗的力学强度和耐热性能，同时降低材料的成本；而且利用硅烷类偶联剂处理滑石粉颗粒表面，能提高滑石粉与基体树脂间的结合力。故尼龙线材中添加滑石粉母粒，可有效降低产品成本和收缩率，提高3D打印产品精度。
马来酸酐接枝聚合物是马来酸酐接枝POE弹性体，具有良好的抗冲击性能，同时马来酸酐部分可以增加烷烃与无机填料间的结合力，促进填料分散；可使加入滑石粉母粒的尼龙线材仍能保持良好的抗冲击性能。
抗氧剂能降低加工过程中尼龙等原料的分解程度，使原料能保持自身良好的性能，延长产品的使用寿命。
润滑剂可提高复合材料的可加工性，降低挤出过程对加工机械的磨损程度和提高产品表面光泽。
综合以上所述可知，本发明提供的3D打印用尼龙线材，成本低、易加工、收缩率小、稳定性好、机械强度高，且打印的制品无明显翘曲、精度高。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例13D打印用尼龙线材
原料：50kg尼龙12粒料、10kg滑石粉母粒、5kg马来酸酐接枝POE、2kg硅烷偶联剂KH550、0.5kg抗氧剂1010、聚烯烃润滑剂0.2kg、色母1kg。
所述的尼龙12粒料的粒度为3-5mm。
3D打印用尼龙线材的制备方法：
(1)滑石粉母粒预处理：在滑石粉母粒中加入硅烷偶联剂KH550，反应完成后除去反应生产的水；
(2)原料干燥：采用鼓风干燥箱对尼龙12粒料、处理过的滑石粉母粒和马来酸酐接枝POE进行干燥，温度设置为60℃，干燥时间为12h；
(3)高速混合：将步骤(2)所得的尼龙12粒料、滑石粉母粒、马来酸酐接枝POE与抗氧剂1010、聚烯烃润滑剂加到高速混合机中混合4min，得到混合料；
(4)共混挤出造粒：使用双螺杆配混挤出机对混合料进行挤出造粒，挤出机的参数设置为一区温度为170℃，二区温度为170℃，三区温度为170℃，四区温度为170℃，五区温度为170℃，六区温度为170℃，七区温度为170℃，八区温度为170℃，九区温度为170℃，机头温度为170℃，主机转速为200转/min，喂料速度为6kg/h；将挤出的料条经水冷、风冷至常温后，进行切粒，切成长度为1mm的圆柱形颗粒物料；
(5)二次干燥：圆柱形颗粒物料进行干燥处理，温度设置为60℃，干燥时间为12h，得共混颗粒料；
(6)线材挤出制备：将共混颗粒料和色母混合后通过单螺杆挤出机挤出造线，挤出机的参数设置为一区温度为180℃，二区温度为180℃，三区温度为180℃，机头温度为180℃，主机转速为180转/min，喂料速度为3kg/h；将挤出的料条经水冷、风冷至常温后，收卷，每卷重0.95-1.05kg，即得尼龙线材。
将该尼龙线材进行3D打印测试，成型舱温度控制在70℃左右，打印过程流畅，打印制品表面光滑匀称、无明显翘曲。
实施例23D打印用尼龙线材
原料：50kg尼龙12粒料、30kg滑石粉母粒、10kg马来酸酐接枝POE、5kg硅烷偶联剂KH550、2kg抗氧剂168、超分散剂1kg、色母2kg。
所述的尼龙12粒料的粒度为3-5mm。
3D打印用尼龙线材的制备方法：
(1)滑石粉母粒预处理：在滑石粉母粒中加入硅烷偶联剂KH550，反应完成后除去反应生产的水；
(2)原料干燥：采用鼓风干燥箱对尼龙12粒料、处理过的滑石粉母粒和马来酸酐接枝POE进行干燥，温度设置为100℃，干燥时间为6h；
(3)高速混合：将步骤(2)所得的尼龙12粒料、滑石粉母粒、马来酸酐接枝POE与抗氧剂168、抗氧剂168加到高速混合机中混合5min，得到混合料；
(4)共混挤出造粒：使用双螺杆配混挤出机对混合料进行挤出造粒，挤出机的参数设置为一区温度为220℃，二区温度为220℃，三区温度为220℃，四区温度为220℃，五区温度为220℃，六区温度为230℃，七区温度为230℃，八区温度为230℃，九区温度为230℃，机头温度为220℃，主机转速为230转/min，喂料速度为20kg/h；将挤出的料条经水冷、风冷至常温后，进行切粒，切成长度为3mm的圆柱形颗粒物料；
(5)二次干燥：圆柱形颗粒物料进行干燥处理，温度设置为80℃，干燥时间为6h，得共混颗粒料；
(6)线材挤出制备：将共混颗粒料和色母混合后通过单螺杆挤出机挤出造线，挤出机的参数设置为一区温度为210℃，二区温度为230℃，三区温度为230℃，机头温度为230℃，主机转速为200转/min，喂料速度为4kg/h；将挤出的料条经水冷、风冷至常温后，收卷，每卷重0.95-1.05kg，即得尼龙线材。
将该尼龙线材进行3D打印测试，成型舱温度控制在70℃左右，打印过程流畅，打印制品表面光滑匀称、无明显翘曲。
实施例33D打印用尼龙线材
原料：60kg尼龙12粒料、20kg滑石粉母粒、20kg马来酸酐接枝POE、8kg硅烷偶联剂KH550、0.6kg抗氧剂1010、1kg聚烯烃润滑剂、3kg色母。
所述的尼龙12粒料的粒度为3-5mm。
3D打印用尼龙线材的制备方法：
(1)滑石粉母粒预处理：在滑石粉母粒中加入硅烷偶联剂KH550，反应完成后除去反应生产的水；
(2)原料干燥：采用鼓风干燥箱对尼龙12粒料、处理过的滑石粉母粒和马来酸酐接枝POE进行干燥，温度设置为120℃，干燥时间为8h；
(3)高速混合：将步骤(2)所得的尼龙12粒料、滑石粉母粒、马来酸酐接枝POE与抗氧剂1010、聚烯烃润滑剂加到高速混合机中混合均匀，得到混合料；
(4)共混挤出造粒：使用双螺杆配混挤出机对混合料进行挤出造粒，挤出机的参数设置为一区温度为230℃，二区温度为230℃，三区温度为230℃，四区温度为230℃，五区温度为230℃，六区温度为23℃，七区温度为230℃，八区温度为230℃，九区温度为230℃，机头温度为230℃，主机转速为300转/min，喂料速度为30kg/h；将挤出的料条经水冷、风冷至常温后，进行切粒，切成长度为6mm的圆柱形颗粒物料；
(5)二次干燥：圆柱形颗粒物料进行干燥处理，温度设置为100℃，干燥时间为6h，得共混颗粒料；
(6)线材挤出制备：将共混颗粒料和色母混合后通过单螺杆挤出机挤出造线，挤出机的参数设置为一区温度为230℃，二区温度为1230℃，三区温度为230℃，机头温度为230℃，主机转速为250转/min，喂料速度为6kg/h；将挤出的料条经水冷、风冷至常温后，收卷，每卷重0.95-1.05kg，即得尼龙线材。
将该尼龙线材进行3D打印测试，成型舱温度控制在70℃左右，打印过程流畅，打印制品表面光滑匀称、无明显翘曲。
实施例43D打印用尼龙线材
原料：尼龙12粒料90kg、滑石粉母粒30kg、马来酸酐接枝POE25kg、偶联剂10kg、抗氧剂2kg、润滑剂1.5kg、色母5kg。
所述的尼龙12粒料的粒度为3-5mm。
所述的抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的复配物
所述的润滑剂为聚烯烃润滑剂和超分散剂的混合体。
3D打印用尼龙线材的制备方法：
(1)滑石粉母粒预处理：在滑石粉母粒中加入偶联剂，反应完成后除去反应生产的水；
(2)原料干燥：采用鼓风干燥箱对尼龙12粒料、处理过的滑石粉母粒和马来酸酐接枝POE进行干燥，温度设置为140℃，干燥时间为6h；
(3)高速混合：将步骤(2)所得的尼龙12粒料、滑石粉母粒、马来酸酐接枝POE与抗氧剂、润滑剂加到高速混合机中混合均匀，得到混合料；
(4)共混挤出造粒：使用双螺杆配混挤出机对混合料进行挤出造粒，挤出机的参数设置为一区温度为240℃，二区温度为240℃，三区温度为240℃，四区温度为240℃，五区温度为240℃，六区温度为240℃，七区温度为240℃，八区温度为240℃，九区温度为240℃，机头温度为240℃，主机转速为450转/min，喂料速度为36kg/h；将挤出的料条经水冷、风冷至常温后，进行切粒，切成长度为10mm的圆柱形颗粒物料；
(5)二次干燥：圆柱形颗粒物料进行干燥处理，温度设置为140℃，干燥时间为10h，得共混颗粒料；
(6)线材挤出制备：将共混颗粒料和色母混合后通过单螺杆挤出机挤出造线，挤出机的参数设置为一区温度为245℃，二区温度为245℃，三区温度为245℃，机头温度为245℃，主机转速为300转/min，喂料速度为10kg/h；将挤出的料条经水冷、风冷至常温后，收卷，每卷重0.95-1.05kg，即得尼龙线材。
将该尼龙线材进行3D打印测试，成型舱温度控制在70℃左右，打印过程流畅，打印制品表面光滑匀称、无明显翘曲。
对比例1
对比例1与实施例2的区别在于原料中没有超分散剂，其余相同。
将该尼龙线材进行3D打印测试，成型舱温度控制在70℃左右，打印过程中出现拖丝现象，打印制品表面略微粗糙。
对比例2
对比例2与实施例2的区别在于原料中没有硅烷偶联剂KH550，其余相同。
对比例3
对比例3与实施例2的区别在于制备过程中没有一次干燥过程，其余相同。
对照组
按照传统的方法以尼龙12粒料直接制成尼龙12线材。
试验例
随机选取实施例1-4、对比例1-3、对照组制备的尼龙线材1卷，截取为10段，用激光仪器测量，每段的线径；选取实施例1-4、对比例1-3、对照组制备的尼龙线材，使用FDM型3D打印机打印测试样条，并测试样条性能：以标准ISO 527测试样条的拉伸强度，选用标准中的A型样条；以标准ISO 178测试样条的弯曲强度，样条尺寸80mm×10mm×4mm；以标准ISO75测试样条的热变形温度，样条尺寸80mm×10mm×4mm，采用A法(1.80MPa的弯曲应力)；采用标准GB/T 1036测试样条的的线膨胀系数，样条尺寸50mm×7mm×7mm；采用标准GB/T1943-2008测试样条的的冲击性能。测量结果如表1所示
表1
从表中可知，实施1-4与对照组相比，拉伸强度、弯曲强度、热变形温度明显更低，线径的区间范围、线膨胀系数更小，冲击强度之间没有显著的差异，说明本发明提供的尼龙线材具有更好的稳定性、机械强度，且收缩性小；实施1-4与对比例1相比，各种性能指标之间没有显著的差异，但对比例1打印的式样表面略显粗糙；实施1-4与对比例2相比，线径、弯曲强度、冲击强度、线膨胀系数有明显的差异，说明硅烷偶联剂的加入有益于提高尼龙线材的力学性能；实施1-4与对比例3相比，拉伸强度、热变形温度之间显著的差异，说明一次干燥过程能增强尼龙线材的拉伸性能和稳定性。
在此有必要指出的是，以上实施例和试验例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和理解，不能理解为对本发明的技术方案做进一步的限定，本领域技术人员作出的非突出实质性特征和显著进步的发明创造，仍然属于本发明的保护范畴。
Claims (10)
1.一种3D打印用尼龙线材，其特征在于，按重量份计，由以下原料制成：尼龙12粒料50-90份、滑石粉母粒10-30份、马来酸酐接枝聚合物5-25份、偶联剂2-10份、抗氧剂0.5-2份、润滑剂0.2-1.5份、色母1-5份。
2.如权利要求1所述的3D打印用尼龙线材，其特征在于，所述的尼龙12粒料的粒度为3-5mm。
3.如权利要求1所述的3D打印用尼龙线材，其特征在于，所述的马来酸酐接枝聚合物是由马来酸酐与POE弹性体反应制得。
4.如权利要求1所述的3D打印用尼龙线材，其特征在于，所述的偶联剂为硅烷偶联剂,具体是硅烷偶联剂KH550。
5.如权利要求1所述的3D打印用尼龙线材，其特征在于，所述的抗氧剂为复合型抗氧化剂，具体是抗氧剂1010和抗氧化剂168中的一种或两种的复配物。
6.如权利要求1所述的3D打印用尼龙线材，其特征在于，所述的润滑剂为聚烯烃润滑剂和超分散剂中的一种或混合体。
7.如权利要求1-6所述的3D打印用尼龙线材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)滑石粉母粒预处理：在滑石粉母粒中加入偶联剂，反应完成后除去反应生产的水；
(2)原料干燥：采用鼓风干燥箱对尼龙12粒料、处理过的滑石粉母粒和马来酸酐接枝POE进行干燥，温度设置为60～140℃，干燥时间为6～12h；
(3)高速混合：将步骤(2)所得的尼龙12粒料、滑石粉母粒、马来酸酐接枝POE与抗氧剂、润滑剂加到高速混合机中混合均匀，得到混合料；
(4)共混挤出造粒：使用双螺杆配混挤出机对混合料进行挤出造粒，挤出机的参数设置为一区温度为170～240℃，二区温度为170～240℃，三区温度为170～240℃，四区温度为170～240℃，五区温度为170～240℃，六区温度为170～240℃，七区温度为170～240℃，八区温度为170～240℃，九区温度为170～240℃，机头温度为170～240℃，主机转速为200～450转/min，喂料速度为6～36kg/h；将挤出的料条经水冷、风冷至常温后，进行切粒，切成圆柱形颗粒物料；
(5)二次干燥：圆柱形颗粒物料进行干燥处理，得共混颗粒料；
(6)线材挤出制备：将共混颗粒料和色母混合后通过单螺杆挤出机挤出造线，挤出机的参数设置为一区温度为180～245℃，二区温度为180～245℃，三区温度为180～245℃，机头温度为180～245℃，主机转速为180～300转/min，喂料速度为3～10kg/h；将挤出的料条经水冷、风冷至常温后，收卷，即得尼龙线材。
8.如权利要求7所述的3D打印用尼龙线材的制备方法，其特征在于，所述的步骤(5)，干燥温度为60-140℃，时间6-12h。
9.如权利要求7所述的3D打印用尼龙线材的制备方法，其特征在于，所述的圆柱形颗粒物料的长度1～10mm。
10.如权利要求7所述的3D打印用尼龙线材的制备方法，其特征在于，所述的尼龙线材用于3D打印时，成型舱温度控制在70℃左右成型效果最好。
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