CN112724588A - 一种abs高效阻燃增韧母粒的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种ABS高效阻燃增韧母粒的制备方法和应用；该阻燃母粒是以2,3‑二甲基‑2，3‑二苯基‑5‑己烯包覆的三氧化二锑为阻燃剂，在双螺杆挤出机中，以增韧树脂SBS为载体，挤出造粒成颗粒而得到的。2,3‑二甲基‑2，3‑二苯基‑5‑己烯，属碳系自由基引发剂，具有特殊的结构，相应季碳原子间的C‑C键不稳定，容易离解而形成自由基，可以和三氧化二锑协效阻燃，有效降低三氧化二锑添加量，且以2,3‑二甲基‑2，3‑二苯基‑5‑己烯包覆的三氧化二锑有效提高了其与ABS的相容性，再者以本身即为增韧剂的SBS为载体，从而使ABS复合材料的韧性有了明显的提高。

Description

一种ABS高效阻燃增韧母粒的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种ABS高效阻燃增韧母粒的制备方法和应用。
背景技术
阻燃母粒是一种新型阻燃产品，目前市场上有各种母粒，一般由载体(各种塑料)和功能助剂(阻燃剂、填充料、改性剂)组成。
专利CN102212228A公布了一种以20-40％聚丙烯为载体，通过熔融挤出造粒，制备阻燃聚丙烯母粒的方法。
专利CN1760264A公布了一种以80-100％(重量比)酚醛环氧树脂为载体，以有机改性钠基蒙脱土为协效阻燃剂，通过高温搅拌制备纳米复合阻燃母料的方法。
专利CN101033266A公布了一种以丙烯酸酯，或苯乙烯为单体，通过乳液插层法制备聚合物/有机蒙脱土纳米复合阻燃母料的方法。
近年市场上有过ABS增韧阻燃母粒，但其在应用过程中阻燃效率不高。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种高效的，易分散的增韧阻燃母粒及其制备方法。
本发明另一目的在于提供上述ABS高效阻燃增韧母粒在ABS复合材料中的应用。
为实现上述目的，一种ABS高效阻燃增韧母粒，是以高效三氧化二锑为阻燃剂，在双螺杆挤出机中，以增韧树脂SBS为载体，挤出造粒成颗粒，由以下将质量分数组分组成：三氧化二锑：80％-90％，SBS载体：7％-17％，分散剂：2.9％，抗氧剂：0.1％。
优选的，所述三氧化二锑的制备方法：
(1)：取异丙苯、4-苯基-1-戊烯、自由基引发剂和催化剂加入反应釜中，将反应釜升温至60-100℃，保温反应6-12h，反应完毕，搅拌降温析晶，得到析晶混合物；
(2)：将步骤(1)中的析晶混合物进行减压抽滤，得到母液和晶体，母液减压回收；
(3)：将步骤(2)得到的晶体烘干，得到白色粉末，即为2,3-二甲基-2，3-二苯基-5-己烯，收率为70％-75％；
(4)：选取含量在99.99％以上且粒径D50在0.8μm以下的三氧化二锑；
(5)：将步骤(3)得到的白色粉末和步骤(4)的三氧化二锑在高混机中，在100℃-120℃下，控制搅拌速度为1000r/min，搅拌10min-15min，即可得到2,3-二甲基-2，3-二苯基-5-己烯包覆的高效三氧化二锑。
优选的，所述异丙苯与所述4-苯基-1-戊烯的质量比为1:1。
优选的，所述自由基引发剂为：过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈和偶氮二异庚腈的其中一种或几种；用量为10％-20％；
优选的，所述催化剂为：醋酸亚铁和醋酸钴的其中一种或几种；用量为4％。
所述ABS高效阻燃增韧母粒的制备方法，包括以下步骤：
a：在高速搅拌机中加入质量分数为80％-90％的三氧化二锑，7％-17％的SBS载体，2.9％的分散剂，0.1％的抗氧剂；
b：高速搅拌机加热搅拌，控制搅拌速度为1000r/min-2000r/min，当料温上升到80℃-100℃时，高速搅拌机内的物料混合均匀，即可出料，得到混合料；
c：在双螺杆挤出机中加入步骤b得到的混合料，以170℃挤出造粒，经过水环造粒设备造粒成型，成型后经振动筛自动区分母粒规格，经过干燥机除湿后，所得白色颗粒即为ABS高效阻燃增韧母粒。
优选的，所述SBS载体为市面上各种性能的SBS中的一种或一种以上混合物。
优选的，所述分散剂为硬脂酸、硬脂酸锌、PE蜡和EBS中的一种或一种以上混合物；所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的一种或两种。
所述ABS高效阻燃增韧母粒在ABS复合材料中的应用，所述ABS复合材料包括以下质量分数的组分：ABS：79％-80％、溴代三嗪：15％和ABS高效阻燃增韧母粒：5％-6％。
所述ABS复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：在室温下，将ABS高效阻燃增韧母粒、溴代三嗪、ABS在高速混合机中在1000r/min-2000r/min混合5min-10min，出料，制得混合物料；
S2：将步骤S1中的混合物料加入到注塑机，在220-240℃注塑，即得到增韧阻燃ABS。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)2,3-二甲基-2，3-二苯基-5-己烯包覆的三氧化二锑是高效的，易分散的，2,3-二甲基-2，3-二苯基-5-己烯，属碳系自由基引发剂，具有特殊的结构，相应季碳原子间的C-C键不稳定，容易离解而形成自由基，该产品是新型高分子材料添加剂，可用作为高分子材料的阻燃增效协和剂与三氧化二锑协效阻燃；且经过包覆后，有效提高了其与ABS树脂的相容性，提高了其在ABS中的分散性，从而提高整体阻燃效率；
(2)以PE、ABS等为载体，在母粒制备过程中需另外加入增韧剂，从而导致阻燃粉体含量不高，阻燃效率不高；而本申请以本身即为增韧剂的SBS为载体，在母粒制备过程中无需另外加入增韧剂，从而提高了被改性材料的整体阻燃效率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。实施例中各性能参数按照以下方法进行测定：
阻燃等级：按照UL-94进行垂直燃烧测试；
拉伸强度、断裂伸长率：按照GB/T 1040-2006；
实施例1：
取100g异丙苯、100g4-苯基-1-戊烯、15g过氧化环己酮和4g醋酸亚铁加入反应釜中，将反应釜升温至60℃，保温反应6h；反应完毕后搅拌降温析晶；将析晶混合物进行减压抽滤，母液减压回收；将抽滤出来的晶体进行烘干处理，得白色粉末，即为2,3-二甲基-2，3-二苯基-5-己烯，收率为71％；选取900g含量在99.99％以上且粒径D50在0.8μm以下的三氧化二锑；将得到的100g白色粉末和900g三氧化二锑在高混机中，在100℃下，控制搅拌速度为1000r/min，搅拌10min，即得到2,3-二甲基-2，3-二苯基-5-己烯包覆的高效三氧化二锑；
将质量分数为80％的高效三氧化二锑，17％的SBS载体，2.9％的硬脂酸，0.1％的抗氧剂1010；在高速搅拌机中在1000r/min加热搅拌，当料温上升到80℃时，高速混合机内的物料在高速混合及加热作用下熔融，混合均匀，即可出料；然后在双螺杆挤出机中，以170℃挤出造粒，经过水环造粒设备造粒成型，成型后经振动筛自动区分母粒规格，经过干燥机除湿后，然后出料制得ABS高效阻燃增韧母粒；
在室温下，将质量分数为6％ABS高效阻燃增韧母粒、15％溴代三嗪、79％ABS在高速混合机中在1000r/min混合5min，然后出料制得混合物料；将混合物料加入到注塑机，在230℃注塑，即得到增韧阻燃ABS。
实施例2：
取100g异丙苯、100g4-苯基-1-戊烯、20g过氧化环己酮和4g醋酸亚铁加入反应釜中，将反应釜升温至100℃，保温反应12h；反应完毕后搅拌降温析晶；将析晶混合物进行减压抽滤，母液减压回收；将抽滤出来的晶体进行烘干处理，得白色粉末，即为2,3-二甲基-2，3-二苯基-5-己烯，收率为75％；选取900g含量在99.99％以上且粒径D50在0.8μm以下的三氧化二锑；将得到的100g白色粉末和900g三氧化二锑在高混机中，在120℃下，控制搅拌速度为1000r/min，搅拌15min，即得到2,3-二甲基-2，3-二苯基-5-己烯包覆的高效三氧化二锑；
将质量分数为90％的高效三氧化二锑，7％的SBS载体，2.9％的硬脂酸锌，0.1％的抗氧剂168；在高速搅拌机中在1500r/min加热搅拌，当料温上升到100℃时，高速混合机内的物料在高速混合及加热作用下熔融，混合均匀，即可出料；然后在双螺杆挤出机中，以170℃挤出造粒，经过水环造粒设备造粒成型，成型后经振动筛自动区分母粒规格，经过干燥机除湿后，然后出料制得ABS高效阻燃增韧母粒；
在室温下，将质量分数为5％ABS高效阻燃增韧母粒、15％溴代三嗪、80％ABS在高速混合机中在1500r/min混合10min，然后出料制得混合物料；将混合物料加入到注塑机，在240℃注塑，即得到增韧阻燃ABS。
实施例3：
取100g异丙苯、100g4-苯基-1-戊烯、10g偶氮二异庚腈和4g醋酸钴加入反应釜中，将反应釜升温至70℃，保温反应7h；反应完毕后搅拌降温析晶；将析晶混合物进行减压抽滤，母液减压回收；将抽滤出来的晶体进行烘干处理，得白色粉末，即为2,3-二甲基-2，3-二苯基-5-己烯，收率为70％；选取800g含量在99.99％以上且粒径D50在0.8μm以下的三氧化二锑；将得到的200g白色粉末和800g三氧化二锑在高混机中，在110℃下，控制搅拌速度为1000r/min，搅拌13min，即得到2,3-二甲基-2，3-二苯基-5-己烯包覆的高效三氧化二锑；
将质量分数为82％的高效三氧化二锑，15％的SBS载体，2.9％的EBS，0.1％的抗氧剂1010；在高速搅拌机中在2000r/min加热搅拌，当料温上升到90℃时，高速混合机内的物料在高速混合及加热作用下熔融，混合均匀，即可出料；然后在双螺杆挤出机中，以170℃挤出造粒，经过水环造粒设备造粒成型，成型后经振动筛自动区分母粒规格，经过干燥机除湿后，然后出料制得ABS高效阻燃增韧母粒；
在室温下，将质量分数为6％ABS高效阻燃增韧母粒、15％溴代三嗪、79％ABS在高速混合机中在2000r/min混合7min，然后出料制得混合物料；将混合物料加入到注塑机，在220℃注塑，即得到增韧阻燃ABS。
对比例：
在室温下，将质量分数为5％三氧化二锑粉体、15％溴代三嗪、80％ABS在高速混合机中1000r/min混合1min，然后出料制得混合物料；
将混合物料加入到双螺杆挤出机中，在220℃挤出造粒，再将造得粒子加入注塑机，在240℃注塑，即得到阻燃ABS。
对实施例1-3的增韧阻燃ABS和对比例中得到的阻燃ABS进行阻燃、拉伸强度测试，所得结果如表1所示：
表1实施例1-3的增韧阻燃ABS和对比例中的阻燃ABS的性能测试数据
性能 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
ABS高效阻燃增韧母粒添加量％ 6 5 6
三氧化二锑实际添加量％ 4.32 4.05 3.84 5
2,3-二甲基-2，3-二苯基-5-己烯添加量％ 0.48 0.45 0.96
溴代三嗪添加量％ 15 15 15 15
UL-94阻燃等级(1.6mm) V-0 V-0 V-0 V-0
拉伸强度(MPa) 41.1 40.5 42.3 38.3
断裂伸长率％ 8.5 7.9 9.0 7.1
从表1中可以看出，实施例1-3中母粒的有效阻燃剂含量最低达到实施例二配方中的4.5％(4.05％三氧化二锑和0.45％2,3-二甲基-2，3-二苯基-5-己烯)和对比例中三氧化二锑添加量为5％，得到的阻燃ABS的阻燃性能达到UL-94V-0级别。达到相同的阻燃等级，使用本发明的ABS高效阻燃增韧母粒，三氧化二锑添加量明显降低，可见本发明的经2,3-二甲基-2，3-二苯基-5-己烯包覆的三氧化二锑有效提高了其与ABS树脂的相容性，从而提高整体阻燃效率；这是由于聚2,3-二甲基-2，3-二苯基-5-己烯具有特殊的结构，相应季碳原子间的C-C键不稳定，容易离解而形成自由基，可用作为高分子材料的阻燃增效协和剂与三氧化二锑协效阻燃，有效降低了三氧化二锑的添加量。
从实施例1～3和对比例可以看出，在达到相同阻燃要求下，实施例1-3的力学性能优于对比例。这是由于ABS高效阻燃增韧母粒中，三氧化二锑经过2,3-二甲基-2，3-二苯基-5-己烯的包覆后，有效提高了其与ABS的相容性，且由于母粒两种成分的协效，降低了总添加量，再者以本身即为增韧剂的SBS为载体，从而使ABS复合材料的韧性有了明显的提高。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种ABS高效阻燃增韧母粒，其特征在于：由以下将质量分数组分组成：三氧化二锑：80％-90％，SBS载体：7％-17％，分散剂：2.9％，抗氧剂：0.1％。
2.根据权利要求1所述的ABS高效阻燃增韧母粒，其特征在于：所述三氧化二锑的制备方法：
(1)：取异丙苯、4-苯基-1-戊烯、自由基引发剂和催化剂加入反应釜中，将反应釜升温至60-100℃，保温反应6-12h，反应完毕，搅拌降温析晶，得到析晶混合物；
(2)：将步骤(1)中的析晶混合物进行减压抽滤，得到母液和晶体，母液减压回收；
(3)：将步骤(2)得到的晶体烘干，得到白色粉末，即为2,3-二甲基-2，3-二苯基-5-己烯，收率为70％-75％；
(4)：选取含量在99.99％以上且粒径D50在0.8μm以下的三氧化二锑；
(5)：在高混机中加入步骤(3)得到的白色粉末和步骤(4)的三氧化二锑，在100℃-120℃下，控制搅拌速度为1000r/min，搅拌10min-15min，即可得到2,3-二甲基-2，3-二苯基-5-己烯包覆的高效三氧化二锑。
3.根据权利要求2所述的ABS高效阻燃增韧母粒，其特征在于：所述异丙苯与所述4-苯基-1-戊烯的质量比为1:1。
4.根据权利要求2所述的ABS高效阻燃增韧母粒，其特征在于：所述自由基引发剂为：过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈和偶氮二异庚腈的其中一种或几种；用量为10％-20％。
5.根据权利要求2所述的ABS高效阻燃增韧母粒，其特征在于：所述催化剂为：醋酸亚铁和醋酸钴的其中一种或几种；用量为4％。
6.一种用于制备权利要求1-5任一项所述的ABS高效阻燃增韧母粒的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a：在高速搅拌机中加入质量分数为80％-90％的三氧化二锑，7％-17％的SBS载体，2.9％的分散剂，0.1％的抗氧剂；
b：高速搅拌机加热搅拌，控制搅拌速度为1000r/min～2000r/min，当料温上升到80℃-100℃时，混合料混合均匀，即可出料，得到混合料；
c：在双螺杆挤出机中加入步骤b得到的混合料，以170℃挤出造粒，经过水环造粒设备造粒成型，成型后经振动筛自动区分母粒规格，经过干燥机除湿后，所得白色颗粒即为ABS高效阻燃增韧母粒。
7.根据权利要求6所述的ABS高效阻燃增韧母粒的制备方法，其特征在于：所述SBS载体为市面上各种性能的SBS中的一种或一种以上混合物。
8.根据权利要求6所述的ABS高效阻燃增韧母粒的制备方法，其特征在于：所述分散剂为硬脂酸、硬脂酸锌、PE蜡和EBS中的一种或一种以上混合物；所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的一种或两种。
9.根据权利要求1所述的ABS高效阻燃增韧母粒在ABS复合材料中的应用，其特征在于：所述ABS复合材料包括以下质量分数的组分：ABS：79％-80％、溴代三嗪：15％和ABS高效阻燃增韧母粒：5％-6％。
10.一种用于制备权利要求8所述的ABS复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：在室温下，将ABS高效阻燃增韧母粒、溴代三嗪、ABS在高速混合机中在1000r/min-2000r/min混合5min-10min，出料，制得混合物料；
S2：将步骤S1中的混合物料加入到注塑机，在220-240℃注塑，即得到增韧阻燃ABS。
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