SE438816B - Forfarande for framstellning av vermesmeltbar, vermeherdbar formningskomposition i tablettform innehallande ett vermeherdbart fenol-aldehyd-harts och ett fyllmedel - Google Patents

Description

77¶2792-6 nom strängsprutning av en fenol-aldehyd-formningskomposition till torr, fast tablettform med en diameter av åtminstone 1,59 mm.

Föreliggande uppfinning avser närmare bestämt ett förfarande för framställning av en värmesmältbar, värmehärdbar form- ningskomposition i tablettform innehållande ett värmehärdbart fenol-aldehyd-harts och ett fyllmedel, vilket förfarande ute märkes av att man inmatar nämnda komposition i en skruvsträng- sprutanordning, framför kompositionen genom skruvsträngsprut- anordningen medan kompositionen utsättes för en förhöjd tem- peratur av lägre än l43°C under en tid som är tillräcklig för att göra fenol-aldehyd-hartset smält, strängsprutar nämn- da komposition genom en munstycksöppning hos strängsprutan- ordningen och finfördelar extrudatet till tabletter med en diameter av minst l,59 mm.

Extrudatet kan när det överföres i tablettform utsättas för hastig kylning.

Uppfinningen åskådliggöres närmare medelst följande exempel i vilka delar och procentuppgifter är uttryckta i vikt så- vida icke något annat anges.

Exemgel l Ett fenol-formaldehydharts framställes genom omsättning av ungefär 0,7 mol formaldehyd per mol fenol i närvaro av en syrakatalysator, som sedan neutraliseras, för framställning av en novolack.

Novolacken males till en fin partikelstorlek med ungefär 16 viktprocent hexametylentetramin räknat på vikten av novolack- en. Hartsblandningen blandas därefter med ungefär 35 viktpro- cent asbestfibrer och ungefär l5 viktprocent trämjöl för framställning av en 50/50~blandning. Blandningen blandas därefter i en skruvsträngsprutanordning vid ungefär lO4°C vilket är tillräckligt för att smälta hartset. Den smälta blandningen framföres genom skruven och strängsprutas genom 7712792-6 munstycksöppning med en diameter av ungefär 3,18 mm. Extruda- tet finfördelas därefter till tabletter med en längd av unge- fär 3,18 mm. Tabletterna kyles hastigt för att förhindra ök- ning i molekylvikt hos hartset och för att förhindra koagu- lering av tabletterna. Tabletterna är väsentligen enhetliga i storlek. *Éfiemfl 21 Exempel l upprepas med undantag av att 50/50 blandningen av harts och fyllmedel icke blandas i en skruvsträngsprutanord- ning utan blandas på upphettade differentialvalsar vid unge- fär 104°C. Det blandade materialet kyles och males därefter i en knivkvarn. Det malda materialet siktas och delen mellan 10 'ämförelse och 70 mesh uppsamlas som produkt. Den största partikelstor- leken är mindre än 3,18 mm i diameter.

Tabletterna från exempel 1 och hartskompositionen från exem- pel 2 blandas med vardera 0,1 viktprocent zinkstearat räknat på vikten av tabletterna resp. kompositionen.

Tabletterna från exempel 1 har en skrymfaktor av 2,12 bestämd genom att man dividerar formad densitet för en formad produkt med den skenbara densiteten för tabletterna i överensstämmel- se med ASTM-test-förfarandet D 1895, metod B.

Skrymfaktorn för kompositionen från exempel 2 är 2,35.

De båda materialen formsprutas med användning av en skruv- formssprutningsanordning vid en temperatur av ungefär 9900 med en formrumstemperatur av 17100. Varje material inmatas separat i påfyllningstratten hos skruvformsprutningsanordning- en. Följande resultat erhålles: 7712792-6 Prov Resultat Exempel l - formas jämnt med enhetligt formad delvikt under 30 minuter; Exempel 2 - inom 5 minuter blir sprutningshastigheten under- lig, delar har undervikt och är ofullständigt fyllda, hastigheten för skruvframflyttning sjunker och stannar slutligen inom ungefär 10 minuter efter igångsättning av formsprutning, samt dessutom förekommer extrem dammbildning av mate- rialet runt anordningen.

Den värmesmältbara fenol-aldehydhartskompositionen i tablett- form med en diameter av minst 1,59 mm som framställes medelst förfarandet enligt föreliggande uppfinning är lämplig att blan- da med en mindre mängd av ett metallsalt av en långkedjig fettsyra med 8-20 kolatomer. ' Fenol-aldehydhartskompositionen kan innehålla fyllmedel såsom asbestfibrer, talk, cellulosafibrer etc. eller blandningar därav. Den mängd av metallsaltet av den lângkedjiga fettsyran som är lälmplig att sätta till fenol-aldehydkompositionen kan variera från 0,05 till ungefär 2,0 viktprocent räknat på vikten av tabletterna. Genom kombination av tablettformen för den framställda formningskompositionen och dess storlek och metallsaltet av den långkedjiga fettsyran tillhandahålles en värmehärdbar komposition som är mycket lämplig för form- sprutning. Metallsaltet av den långkedjiga fettsyran kan före- ligga i blandning med tabletterna eller också kan de bestå av en beläggning på tabletterna. ' Tabletterna som framställes medelst förfarandet enligt före- liggande uppfinning har en hög densitet, en relativt jämn yta, är enhetliga i storlek och innehåller en enhetlig blandning av ingredienserna.

Den höga densiteten för tabletterna enligt uppfinningen ger en låg skrymfaktor, vilket resulterar i bättre inmatning av tabletterna i formsprutningsmaskinen och bättre packning vid förpackning. Skrymfaktorn utgör förhållandet för densiteten för den formade formen till den'skenbara densiteten för kom- 7712792-6 positionen före formning. Ju högre den skenbara densitetfllför formningskompositionen är desto lägre är skrymfaktorn.

Dessutom har det även visat sig att vid användning av en fenol- -formaldehydnovolack erhålles optimala formningsegenskaper när novolacken har en orto-orto-bindningshalt av mindre än 70 vikt- procent av den totala novolack~kompositionen. Utmärkta resul- tat erhålles när orto-orto~bindningshalten är omkring 50 vikt- procent varvid resten av novolacken består av orto-para- och para-para-bindningar. Dessa olika typer av bindningar definie- ras med hänvisning till positionen för metylenbryggan mellan fenolkärnorna och åskådliggöres medelst fölíande formler: A on ou “I cuz /\ orto-orto-bindning OH * O ' C12 cuz L, _; orto-para-bindning 1 i ©1- para~para-bindning 7712792-6 6 Det fenol-formaldehydharts som användes vid utövande av före- liggande uppfinning kan vara vilket som helst fenol-formalde- hydharts som framställes genom omsättning av från mindre än l mol till mer än l mol av en aldehyd per mol fenol under vissa betingelser för tillhandahållande av ett harts. Om mind- re än l mol av en aldehyd användes benämnes det sålunda fram- ställda hartset vanligtvis en novolack. Novolackhartset är i allmänhet den typ som kan finmalas och erfordrar blandning därav med en extern bryggbildare, såsom hexametylentetramin, för tillhandahållande av ett värmehärdbart harts som kan fram- flyttas till ett osmältbart tillstånd vid utsättning för för- höjda temperaturer. Under det att vilken som helst extern bryggbildare kan användas är den föredragna externa bryggbil- daren hexametylentetramin. I allmänhet är det föredragna in- tervallet för aldehyd som här användes för framställning av novolacken 0,5-0,9 mol därav per mol fenol och företrädesvis 0,6-0,8 mol därav. Under det att vilken som helst aldehyd kan användas, såsom formaldehyd, paraformaldehyd, acetaldehyd, Ibutyraldehyd, furfuraldehyd etc. är den föredragna aldehyd som användes här formaldehyd.

Vid användning av mer än l mol aldehyd per mol fenol framstäl- les ett enstegsharts som kan framflyttas till osmältbart till- stånd genom enbart anbringning av förhöjda temperaturer. En- stegshartset som här kan användas framställes genom att man omsätter mer än l mol av en aldehyd per mol fenol, företrä- desvis l,l-3,0 mol. Återigen är den föredragna aldehyden form- aldehyd. Det enstegsharts som är bäst lämpat för framställning av formningsblandningar föreligger i pulverform._ Förfarandet för framställning av tabletterna enligt uppfinning- en inbegriper strängsprutning av hartskompositionen genom mun- stycksöppningen hos en skruvsträngsprutanordning för framställ- ning av tabletterna genom finfördelning av extrudatet. Pro- cessen kräver vidare tillförsel av tillräckligt värme till strängsprutanordningen för att smälta hartset men icke till- räckligt för att orsaka härdning av hartset. Det har visat sig att genom att utsätta hartskompositionerna för en temperatur lägre än 143°c är detta tillräckligt för att förhindra hära- 7712792-6 7 ning av hartset i strängsprutanordningen. I allmänhet är den optimala temperaturen 93°C till ungefär 11600. Ännu lägre tem- peraturer kan emellertid användas beroende på kompositionen för formningsblandningen och den novolack som användes.

Vid utövandet av förfarandet enligt uppfinningen kan det vara passande att hastigt kyla tabletterna när de är finfördelade för att förhindra framflyttning av hartset och för att förhind- ra agglomerering av tabletterna. Om lägre temperaturer använ- des i skruvsträngsprutanordningen kan enbart utsättning av tabletterna för rumstemperatur vara tillräckligt för kylnings- ändamål.

Inmatningsmaterialet i skruvsträngsprutanordningen vid utövan- de av föreliggande uppfinning kan antingen vara i förväg blan- dat eller också kan de individuella ingredienserna inmatas di- rekt till påfyllningstratten hos skruvsträngsprutanordningen.

Materialen kan sålunda inmatas till skruvsträngsprutanordning- en antingen vid rumstemperatur eller vid förhöjda temperaturer.

Om förhöjda temperaturer användes har det visat sig att 66-1z1°c är lämpliga.

De fyllmedel som kan användas är välkända det tekniska områ- det fenoliska formmassor. Dessa innefattar sådana fyllmedel som asbestfibrer, trämjöl, bomullsflock, cellulosaflock, ull- flock, aluminiumsilikat, kalciumkarbonat, talk, glasfibrer etc. och vilken som helst kombination av dessa eller andra kända fyllmedel som användes inom det tekniska området feno- liska formningskompositioner. Dessutom användes även sådana tillsatsmedel som kalk, stearinsyra etc.

De metallsalter av lângkedjiga fettsyror som kan användas i stället för zinkstearater som användes i exemplen med samma resultat är litium-, natrium-, kalium-, magnesium-, kalcium-, barium-, zink-, kadmium- och aluminiumsalter av mättade eller omättade, grenade eller rakkedjiga, mono- eller dibasiska fett- syror med 8-20 kolatomer som innefattar sådana syror som palmi- tinsyra, stearinsyra, laurinsyra, oljesyra, pimelinsyra, seba- cinsyra, adipinsyra, ricinolsyra och palmitoleinsyra. Den mängd 7712792-6 som användes är 0,5-2;0 viktprocent räknat på viktprocenten tabletter som användes. Det föredragna metallsaltet av en lângkedjig fettsyra att använda är zinkstearat.

Claims (6)

7712792~6 šèïëëïšäèï .

1. l. Förfarande för framställning av en värmesmältbar, värme- härdbar formningskomposition i tablettform innehållande ett värmehärdhart fenol-aldehyd-harts och ett fyllmedel, k ä n - n e t e c k n a t därav, att man inmatar nämnda komposition i en skruvsträngsprutanordning, framför kompositionen genom skruvsträngsprutanordningen medan kompositionen utsättes för en förhöjd temperatur av lägre än l43°C under en tid som är tillräcklig för att göra fenol-aldehyd-hartset smält, sträng- sprutar nämnda komposition genom en munstycksöppning hos strängsprutanordningen och finfördelar extrudatet till ablet- ter med en diameter av minst 1,59 mm.

2. Förfarande enligt patentkravet 1, k ä n n e t e c k n a t av att extrudatet hastigt kyles medan det finfördelas till tabletter.

3. Förfarande enligt patentkravet 1 eller 2, k ä n n e - t e c k n a t av att den temperatur för vilken formningskom- positionen utsättes i strängsprutanordningen är 93-ll6°C.

4. Förfarande enligt något av föregående patentkrav, k ä n - n e t e c k n a t av att fenol-aldehyd-hartset utgör ett fe- nol-formaldehydnovolackharts.

5. Förfarande enligt något av föregående patentkrav, k ä n - n e t e c k n a t av att formningskompositionen som inmatas till strängsprutanordningen är föruppvärmd till en tempera- tur av 66-121°c.

6. Förfarande enligt något av föregående patentkrav, k ä n ~ n e t e c k n a t av att ingredienserna hos formningskomposi- tionen inmatas separat i strängsprutanordningen.