CN108203527A - 一种高极限氧指数无卤阻燃pp材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高极限氧指数无卤阻燃PP材料,包括以下重量份的原料:100份均聚PP、5‑10份MCA(三聚氰胺氰尿酸盐)、5‑10份MPP(三聚氰胺聚磷酸盐)、5‑12份三嗪类成炭剂、0.2‑1.0份偶联剂、3‑6份阻燃协效剂和0.1‑0.5份抗氧剂。本发明还公开了上述材料的制备方法。本发明通过选择了特定基体均聚PP,然后向其加入经偶联剂表面处理的由酸源、炭源、气源和阻燃协效剂复配的阻燃剂,改善了阻燃剂与PP基体之间的相容性,解决阻燃PP材料表面起霜、析出等问题,且在阻燃剂添加量较少的情况下,有较高的极限氧指数,具有制备方法简单、加工性能好、无滴落和环保的优点,适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于无卤阻燃PP材料领域,特别涉及一种高极限氧指数无卤阻燃PP材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)是塑料加工工业的一种重要原料,然而聚丙烯属于易燃的高分子材料,据报道由聚丙烯制品引发的火灾很多。因此对聚丙烯进行阻燃改性具有非常重要的现实意义。
在PP的阻燃技术中,无卤膨胀型阻燃剂(IFR)阻燃效率高,受热燃烧时少烟、低毒、无有害气体和无熔滴产生而受到广泛的重视,是目前塑料阻燃研究开发的一个热点。但是,无卤膨胀型阻燃剂存在以下缺点:一、具有很大的吸湿能力,使聚合物材料的耐水性变差,阻燃效果也因此降低;二、无卤膨胀阻燃剂与基体材料相容性差,导致聚合物材料力学性能大幅下降;三、无卤膨胀阻燃剂分散性差,其一般相对分子质量较小易迁移到材料的表面,造成外观差、机械性能差的后果;四、添加量大,造成成本增加,同时也影响着原材料的使用性能。
在CN104693485A“一种无卤膨胀性复配阻燃剂及其在高密度聚乙烯中的应用”公开了由酸源、碳源、气源和协效剂组成的复配阻燃剂,同时也公开了该复配阻燃剂与高密度聚乙烯制得的复合材料,该复合材料具有阻燃效率高、成本低,与基体相容性好和制备工艺简单的优点,但是该复合材料需要加入较多量的复配阻燃剂,且还需要加入额外的填料。
发明内容
本发明提供一种高极限氧指数无卤阻燃PP材料,通过选择一特定基体均聚聚丙烯(PP),并向基体中加入经偶联剂表面改性的MCA(三聚氰胺氰尿酸盐)、MPP、三嗪类成炭剂和阻燃协效剂,以解决现有技术的上述缺陷,使得阻燃剂与PP的相容性得到很大的改善,且在添加较低量阻燃剂的情况下,也具有较高的极限氧指数。
本发明还提供一种高极限氧指数无卤阻燃PP材料的制备方法,通过选择一特定基体均聚聚丙烯(PP),并向基体中加入经偶联剂表面改性的MCA(三聚氰胺氰尿酸盐)、MPP、三嗪类成炭剂和阻燃协效剂,以解决现有技术的上述缺陷,使得阻燃剂与PP的相容性得到很大的改善,且在添加较低量阻燃剂的情况下,也具有较高的极限氧指数。
本发明的技术方案如下:
一种高极限氧指数无卤阻燃PP材料,由包括以下重量份的原料制成:
优选为,所述的MCA的重量份为6-8份;或所述的MPP的重量份为6-8份;或所述的三嗪类成炭剂的重量份为8-10份;或所述的阻燃协效剂的重量份为4-5份。
优选为,所述的偶联剂的重量份为0.5-0.8份;或所述的抗氧剂的重量份为0.2-0.4份。
优选为,所述的偶联剂为KH-550、KH-560或KH-570中的一种,更为优选KH-550。
优选为,所述的三嗪类成炭剂的结构式为:
其中,X为无卤的任意链段。
优选为,所述的阻燃协效剂为硼酸锌、次磷酸铝、次磷酸镁或次磷酸锌其中的一种或几种,更优选为次磷酸铝。
优选为,所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配体系。
优选为,所述的抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168的复配体系,所述的抗氧剂1010和所述的抗氧剂168的质量比为2∶1。
本发明还公开了上述的高极限氧指数无卤阻燃PP材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)以重量份计,分别称取5-10量份MCA、5-10份MPP、5-12份三嗪类成炭剂、3-6份阻燃协效剂和0.2-1.0份偶联剂;先在偶联剂中加入相对于偶联剂两倍量的无水乙醇稀释,然后再加入上述的MCA、MPP、三嗪类成炭剂和阻燃协效剂于高混机内混匀,混匀后用经双辊混炼和烘箱烘干,得到混合物;
(2)再向所述的混合物中,加入100份均聚PP和0.1-0.5份抗氧剂,并在高混机内混合;
(3)用双螺杆挤出机挤出造粒,得到高极限氧指数无卤阻燃PP材料。
优选为,所述的步骤(1)经双辊混炼的温度为50-80℃,烘箱烘干的温度为60-80℃;所述的步骤(2)在高混机内的混合时间为5-10min。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
本发明的一种高极限氧指数无卤阻燃PP材料,通过选择一特定均聚PP基体,并向基体中加入向基体中加入经偶联剂表面改性的MCA(三聚氰胺氰尿酸盐)、MPP、三嗪类成炭剂和阻燃协效剂,解决了现有无卤阻燃材料易起霜,阻燃剂析出的缺点,改善了阻燃剂与PP基体的相容性,且在添加较低量阻燃剂的情况下,也同样有较高的极限氧指数,具有制备方法简单、加工性能好、无滴落和环保的优点。
此外,与CN104693485A相比,本发明所加入的酸源为高分子聚合物,耐热性好,不易析出,在燃烧时与碳源、气源匹配比较好,能形成强度比较高的膨胀型碳层,阻碍材料进一步燃烧,达到阻燃效果,且加工工艺简单,适合工业化生产。
当然,实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应该理解,这些实施例仅用于说明本发明,而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中本领域技术人员根据本发明做出的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
本发明的一种高极限氧指数无卤阻燃PP材料,由包括以下重量份的原料制成:
所述的偶联剂为KH-550、KH-560或KH-570中的一种。
所述的三嗪类成炭剂的分子结构式为:
其中,X为无卤的任意链段。
所述的阻燃协效剂为硼酸锌、次磷酸铝、次磷酸镁或次磷酸锌其中的一种或几种。
所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配体系;所述的抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168的复配体系,所述的抗氧剂1010和所述的抗氧剂168的质量比为2∶1。
本发明还公开了上述的高极限氧指数无卤阻燃PP材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)以重量份计,分别称取5-10量份MCA、5-10份MPP、5-12份三嗪类成炭剂、3-6份阻燃协效剂和0.2-1.0份偶联剂;先在偶联剂中加入相对于偶联剂两倍量的无水乙醇稀释,然后再加入上述的MCA、MPP、三嗪类成炭剂和阻燃协效剂于高混机内混匀,混匀后用经双辊混炼温度为50℃,和烘箱烘干温度为80℃,得到混合物;
(2)再向所述的混合物中,加入100份均聚PP和0.1-0.5份抗氧剂,并在高混机内混合5min;
(3)用双螺杆挤出机挤出造粒,得到高极限氧指数无卤阻燃PP材料。
在具体实施本发明的过程中,本发明还对基体做了特定的选择,当选用共聚PP为基材时,需要加入更多的上述阻燃剂,且当阻燃剂加入的量越多,基体与阻燃剂的相容性、复合材料的力学性能和加工性都会受到很大的影响,当选用均聚PP为基材时,本发明在加入较少量的上述阻燃剂情况下,就可得到基体与阻燃剂相容性、力学性能和加工性能均较好的复合材料,且具有较高的极限氧指数。
为了能更加详细的阐述本发明的发明理念,以下通过若干个实施例进行说明。
以下实施例均按照下表的挤出机工艺进行操作:
螺杆转速:260r/min。
对比例1
(1)称取100份均聚PP、6份MCA、6份MPP、8份三嗪类成炭剂、4份次磷酸铝、0.2份抗氧剂与高混机内混合5分钟;
(2)将步骤(1)的混合物加入到双螺杆挤出机内进行挤出造粒。
实施例1
(1)称取100份均聚PP、6份MCA、6份MPP、8份三嗪类成炭剂、4份次磷酸铝、0.2份抗氧剂及0.5份KH-550;
(2)用2倍质量的无水乙醇将KH-550稀释,将阻燃剂、阻燃协效剂和稀释过的KH-550在高混机内混合5min,用双辊将混合物进行混炼,双辊温度设置为50℃。混炼后的混合物在80℃烘箱内干燥;
(3)将均聚PP、抗氧剂及步骤(2)中的混合物在高混机内混合5min;
(4)将步骤(3)中的混合物用双螺杆挤出机进行挤出造粒。
实施例2
(1)称取100份均聚PP、7份MCA、7份MPP、9份三嗪类成炭剂、5份硼酸锌、0.3份抗氧剂及0.6份KH-560;
(2)用2倍质量的无水乙醇将KH-560稀释,将阻燃剂、阻燃协效剂和稀释过的KH-560在高混机内混合5min,用双辊将混合物进行混炼,双辊温度设置为50℃。混炼后的混合物在80℃烘箱内干燥;
(3)将均聚PP、抗氧剂及步骤(2)中的混合物在高混机内混合5min;
(4)将步骤(3)中的混合物用双螺杆挤出机进行挤出造粒。
实施例3
(1)称取100份均聚PP、8份MCA、8份MPP、12份三嗪类成炭剂、6份次磷酸镁、0.5份抗氧剂及1份KH-570;
(2)用2倍质量的无水乙醇将KH-570稀释,将阻燃剂、阻燃协效剂和稀释过的KH-570在高混机内混合10min,用双辊将混合物进行混炼,双辊温度设置为80℃。混炼后的混合物在60℃烘箱内干燥;
(3)将均聚PP、抗氧剂及步骤(2)中的混合物在高混机内混合10min;
(4)将步骤(3)中的混合物用双螺杆挤出机进行挤出造粒。
实施例4
(1)称取100份共聚PP、8份MCA、8份MPP、12份三嗪类成炭剂、6份次磷酸镁、0.5份抗氧剂及1份KH-570;
(2)用2倍质量的无水乙醇将KH-570稀释,将阻燃剂、阻燃协效剂和稀释过的KH-570在高混机内混合10min,用双辊将混合物进行混炼,双辊温度设置为80℃。混炼后的混合物在60℃烘箱内干燥;
(3)将均聚PP、抗氧剂及步骤(2)中的混合物在高混机内混合10min;
(4)将步骤(3)中的混合物用双螺杆挤出机进行挤出造粒。
实施例5
(1)称取100份均聚PP、10份MCA、10份MPP、8份三嗪类成炭剂、3份次磷酸锌、0.1份抗氧剂及0.2份KH-560;
(2)用2倍质量的无水乙醇将KH-560稀释,将阻燃剂、阻燃协效剂和稀释过的KH-560在高混机内混合8min,用双辊将混合物进行混炼,双辊温度设置为60℃。混炼后的混合物在80℃烘箱内干燥;
(3)将均聚PP、抗氧剂及步骤(2)中的混合物在高混机内混合8min;
(4)将步骤(3)中的混合物用双螺杆挤出机进行挤出造粒。
实施例6
(1)称取100份均聚PP、5份MCA、5份MPP、12份三嗪类成炭剂、6份次磷酸铝、0.2份抗氧剂及0.5份KH-550;
(2)用2倍质量的无水乙醇将KH-550稀释,将阻燃剂、阻燃协效剂和稀释过的KH-550在高混机内混合5min,用双辊将混合物进行混炼,双辊温度设置为50℃。混炼后的混合物在80℃烘箱内干燥;
(3)将均聚PP、抗氧剂及步骤(2)中的混合物在高混机内混合5min;
(4)将步骤(3)中的混合物用双螺杆挤出机进行挤出造粒。
上述实施例和对比例得到的无卤阻燃PP材料的性能测试结果见下表1:
表1
从上表可以看出,本发明的无卤阻燃PP材料具有较好的阻燃效果,特别是进行表面改性后,阻燃剂混合物与PP基体的相容性得到很大改善,从而提高了其阻燃性能;该无卤阻燃PP材料在添加少量的阻燃剂的情况下,具有较高的极限氧指数,成本低,且易于加工,能广泛的应用于汽车工业和电子电气工业中。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种高极限氧指数无卤阻燃PP材料,其特征在于,由包括以下重量份的原料制成:
2.根据权利要求1所述的一种高极限氧指数无卤阻燃PP材料,其特征在于,所述的MCA的重量份为6-8份;或所述的MPP的重量份为6-8份;或所述的三嗪类成炭剂的重量份为8-10份;或所述的阻燃协效剂的重量份为4-5份。
3.根据权利要求1所述的一种高极限氧指数无卤阻燃PP材料,其特征在于,所述的偶联剂的重量份为0.5-0.8份;或所述的抗氧剂的重量份为0.2-0.4份。
4.根据权利要求1所述的一种高极限氧指数无卤阻燃PP材料,其特征在于,所述的偶联剂为KH-550、KH-560或KH-570中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种高极限氧指数无卤阻燃PP材料,其特征在于,所述的三嗪类成炭剂的结构式为:
其中,X为无卤的任意链段。
6.根据权利要求1所述的一种高极限氧指数无卤阻燃PP材料,其特征在于,所述的阻燃协效剂为硼酸锌、次磷酸铝、次磷酸镁或次磷酸锌中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种高极限氧指数无卤阻燃PP材料,其特征在于,所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配体系。
8.根据权利要求7所述的一种高极限氧指数无卤阻燃PP材料,其特征在于,所述的抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168的复配体系,所述的抗氧剂1010和所述的抗氧剂168的质量比为2∶1。
9.一种如权利要求1~8任一项所述的高极限氧指数无卤阻燃PP材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以重量份计,分别称取5-10量份MCA、5-10份MPP、5-12份三嗪类成炭剂、3-6份阻燃协效剂和0.2-1.0份偶联剂;先在偶联剂中加入相对于偶联剂两倍量的无水乙醇稀释,然后再加入上述的MCA、MPP、三嗪类成炭剂和阻燃协效剂于高混机内混匀,混匀后经双辊混炼和烘箱烘干,得到混合物;
(2)向所述的混合物中,加入100份均聚PP和0.1-0.5份抗氧剂,并在高混机内混合;
(3)用双螺杆挤出机挤出造粒,得到高极限氧指数无卤阻燃PP材料。
10.根据权利要求9所述的高极限氧指数无卤阻燃PP材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)经双辊混炼的温度为50-80℃,烘箱烘干的温度为60-80℃;所述的步骤(2)在高混机内的混合时间为5-10min。
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