CN104448560A - 聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂 - Google Patents

聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂 Download PDF

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Abstract

聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂，它涉及一种阻燃剂。本发明要解决现有聚丙烯无卤膨胀阻燃剂存在阻燃效率低，热稳定性低，耐水性低，与聚丙烯相容性不好，导致阻燃性能降低和阻燃剂在材料中易析出的问题。聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂由成炭剂、聚磷酸铵、辅阻燃剂、加工助剂和改性助剂制备而成。本发明用于聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂。

Description

聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂
技术领域
本发明涉及一种阻燃剂。
背景技术
聚丙烯是当今社会最广泛应用的高分子材料之一，它在通用塑料中密度最小，无吸湿性，耐温性最高。聚丙烯机械性能优异，并有突出的耐应力开裂性和耐磨性。聚丙烯几乎不吸水，具有优良的化学稳定性。高频电性能优良，且不受湿度的影响。易于成型加工，可用于多种方法高效率地成型各种制品，聚丙烯在许多领域得到了广泛的应用，例如，建筑材料、交通、电子电器设备、家庭用品、医疗器械等。
但是近年来由于阻燃防火法规的严格要求，使聚丙烯应用受到一定限制，主要原因是聚丙烯是容易燃烧的材料，燃烧时发热量大，燃烧速度快并伴有燃烧熔滴现象，氧指数仅为17-18％，在高压、放热、放电等条件下极易燃烧引发火灾，为此聚丙烯进行阻燃，将通用的聚丙烯转化具有阻燃的性能材料，是拓宽其应用领域的一个很重要的措施，也是许多研究人员关注的课题。
聚丙烯阻燃的主要方法是向其中添加阻燃剂，阻燃剂大体上可分为含卤及无卤两大类。卤系阻燃剂是目前世界上产量最大的有机阻燃剂之一，添加量少，阻燃效果显著，价格低廉以及与合成材料的相容性和稳定性好，是聚烯烃阻燃中使用最多的阻燃剂，但对聚丙烯阻燃的同时，放出有毒的气体，如十溴二苯醚，用作阻燃聚丙烯时，其较高的溴含量而对PP具有较高的阻燃效率，是最经济的一种阻燃剂。但由于它是一种添加型阻燃剂，添加量大，因而对加工流动性及产品的物理机械性能有很大的负面影响，而且燃烧时生成较多的烟、有毒气体和腐蚀性气体，越来越多的行业和部门己开始限制或制止使用含卤阻燃剂，使人们正致力于寻找这类阻燃剂的替代品，即无卤阻燃剂。
现在应用在聚丙烯上的无卤阻燃剂主要有：金属氢氧化物、含磷阻燃剂、红磷、含氮阻燃剂、复合阻燃剂等等。金属氢氧化物阻燃剂，需要在聚丙烯里添加很高的添加量后，才能达到很好的阻燃效果，而且对材料的力学性能有很大影响，而单独添加含磷阻燃剂、含氮阻燃剂在聚丙烯材料中，几乎很难达到很好的阻燃效果。
聚丙烯膨胀阻燃技术出现在20世纪80年代，是无卤阻燃聚烯烃最有效的方法。用于聚丙烯中的膨胀阻燃剂主要是磷氮化合物及其复配体系由于其环保的特点，它被认为是代替含卤阻燃剂最前途的阻燃剂之一。然而和含卤阻燃剂相比，传统的膨胀阻燃剂也有许多缺点，例如，阻燃效率低、热稳定性低、低耐水性。这些问题严重的影响膨胀阻燃剂在聚烯烃阻燃中的应用。
为了提高膨胀阻燃体系的耐水性能和膨胀阻燃剂和聚烯烃材料间的界面相容性，许多研究人员，对膨胀阻燃剂进行表面改性，例如用有机胺、硅烷偶联剂对酸源聚磷酸铵(APP)进行改性，改性蒙脱土的应用，微胶囊化膨胀阻燃剂和聚磷酸铵。因此解决膨胀阻燃剂的这些缺点，对膨胀阻燃剂进行改性，对于膨胀阻燃聚丙烯材料的广泛的应用具有重要的意义。
综上所述，现有聚丙烯无卤膨胀阻燃剂存在阻燃效率低，热稳定性低，耐水性低，与聚丙烯相容性不好，导致阻燃性能降低和阻燃剂在材料中易析出的问题。
发明内容
本发明要解决现有聚丙烯无卤膨胀阻燃剂存在阻燃效率低，热稳定性低，耐水性低，与聚丙烯相容性不好，导致阻燃性能降低和阻燃剂在材料中易析出的问题，而提供聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂。
本发明的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂按重量份数由10份～50份成炭剂、20份～60份聚磷酸铵、10份～20份辅阻燃剂、0.2份～1份加工助剂和0.5份～2份改性助剂制备而成。
本发明的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂按重量份数由10份～40份成炭剂、20份～40份聚磷酸铵、15份～20份辅阻燃剂、0.5份～1份加工助剂和0.5份～1份改性助剂制备而成。
本发明的有益效果是：本发明制备的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂应用于聚丙烯中，不含卤素具有无卤环保的特点，应用于聚丙烯比传统的膨胀阻燃体系有更高的阻燃效率及热稳定性，更好的耐水性及相容性，提高了导致阻燃性能，解决了阻燃剂在材料中易析出的问题。
具体实施方案
具体实施方案一：本实施方式是聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂按重量份数由10份～50份成炭剂、20份～60份聚磷酸铵、10份～20份辅阻燃剂、0.2份～1份加工助剂和0.5份～2份改性助剂制备而成。
本实施方式的有益效果是：本实施方式制备的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂应用于聚丙烯中，不含卤素具有无卤环保的特点，应用于聚丙烯比传统的膨胀阻燃体系有更高的阻燃效率及热稳定性，更好的耐水性及相容性，提高了导致阻燃性能，解决了阻燃剂在材料中易析出的问题。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：所述的成炭剂为季戊四醇、双季戊四醇、三季戊四醇、淀粉、山梨醇、聚对苯二甲酰乙二胺、三嗪类齐聚物、尼龙6、聚苯醚、酚醛树脂或1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷；所述的聚磷酸铵为硅烷包覆聚磷酸铵、密胺包覆聚磷酸铵或密胺-甲醛包覆聚磷酸铵。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一的不同点是：所述的辅阻燃剂为次磷酸铝、二乙基次磷酸铝、硼酸锌、三聚氰胺焦磷酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐、三氧化二锑、聚磷腈、4A分子筛、氧化锌、硅灰石粉、硅藻土和海泡石中的一种或几种的混合物；所述的加工助剂为硬脂酸、聚乙烯蜡、硅酮粉或白油。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一的不同点是：所述的改性助剂为氨基硅烷偶联剂、甲基硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一的不同点是：所述的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂是按照以下步骤制备的：按重量份数称取10份～50份成炭剂、20份～60份聚磷酸铵、10份～20份辅阻燃剂、0.2份～1份加工助剂和0.5份～2份改性助剂，将称取的10份～50份成炭剂、20份～60份聚磷酸铵、10份～20份辅阻燃剂及0.2份～1份加工助剂加入到高速混合机中，在速度为1000r/min～2000r/min下混合均匀，然后将温度升温至70℃～100℃，并加入0.5份～2份改性助剂，在温度为70℃～100℃及速度为1000r/min～2000r/min下混10min～20min，然后冷却至温度为30℃～40℃，最后依次进行粉碎、过筛和包装，即得到聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方案六：本实施方式是聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂按重量份数由10份～40份成炭剂、20份～40份聚磷酸铵、15份～20份辅阻燃剂、0.5份～1份加工助剂和0.5份～1份改性助剂制备而成。
本实施方式的有益效果是：本实施方式制备的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂应用于聚丙烯中，不含卤素具有无卤环保的特点，应用于聚丙烯比传统的膨胀阻燃体系有更高的阻燃效率及热稳定性，更好的耐水性及相容性，提高了导致阻燃性能，解决了阻燃剂在材料中易析出的问题。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六的不同点是：所述的成炭剂为季戊四醇、双季戊四醇、三季戊四醇、淀粉、山梨醇、聚对苯二甲酰乙二胺、三嗪类齐聚物、尼龙6、聚苯醚、酚醛树脂或1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷；所述的聚磷酸铵为硅烷包覆聚磷酸铵、密胺包覆聚磷酸铵或密胺-甲醛包覆聚磷酸铵。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七之一的不同点是：所述的辅阻燃剂为次磷酸铝、二乙基次磷酸铝、硼酸锌、三聚氰胺焦磷酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐、三氧化二锑、聚磷腈、4A分子筛、氧化锌、硅灰石粉、硅藻土和海泡石中的一种或几种的混合物；所述的加工助剂为硬脂酸、聚乙烯蜡、硅酮粉或白油。其它与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八之一的不同点是：所述的改性助剂为氨基硅烷偶联剂、甲基硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂。其它与具体实施方式六至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六至九之一的不同点是：所述的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂是按照以下步骤制备的：按重量份数称取10份～40份成炭剂、20份～40份聚磷酸铵、15份～20份辅阻燃剂、0.5份～1份加工助剂和0.5份～1份改性助剂，将称取的10份～40份成炭剂、20份～40份聚磷酸铵、15份～20份辅阻燃剂及0.5份～1份加工助剂加入到高速混合机中，在速度为1000r/min～2000r/min下混合均匀，然后将温度升温至70℃～100℃，并加入0.5份～1份改性助剂，在温度为70℃～100℃及速度为1000r/min～2000r/min下混10min～20min，然后冷却至温度为30℃～40℃，最后依次进行粉碎、过筛和包装，即得到聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂。其它与具体实施方式六至九相同。
采用下述试验验证本发明效果：
实施例一：
聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂，其特征在于聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂按重量份数由12份三嗪齐聚物(CFA)、50份密胺包覆聚磷酸铵、10份三聚氰胺聚磷酸盐、0.5份白油和1份氨基硅烷偶联剂制备而成。
所述的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂是按照以下步骤制备的：按重量份数称取12份三嗪齐聚物(CFA)、50份密胺包覆聚磷酸铵、10份三聚氰胺聚磷酸盐、0.5份白油和1份氨基硅烷偶联剂，将称取的12份三嗪齐聚物(CFA)、50份密胺包覆聚磷酸铵、10份三聚氰胺聚磷酸盐、0.5份白油加入到高速混合机中，在速度为2000r/min下混合均匀，然后将温度升温至80℃，并加入1份氨基硅烷偶联剂，在温度为80℃及速度为2000r/min下混10min，然后冷却至温度为35℃，最后依次进行粉碎、过筛和包装，即得到聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂。
将传统无卤膨胀阻燃剂加入到K8003聚丙烯中，用双螺杆挤出机挤出造粒，然后用注塑机注塑，得到改性后的K8003聚丙烯A，所述的传统无卤膨胀阻燃剂占改性后的K8003聚丙烯A质量分数的24％；所述的传统无卤膨胀阻燃剂按重量份数由1份季戊四醇、3份聚磷酸铵及1份三聚氰胺制备而成。
将本实施例制备的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂加入到K8003聚丙烯中，用双螺杆挤出机挤出造粒，然后用注塑机注塑，得到改性后的K8003聚丙烯B，所述的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂占改性后的K8003聚丙烯B质量分数的24％；
将传统无卤膨胀阻燃剂加入到K8003聚丙烯中，用双螺杆挤出机挤出造粒，然后用注塑机注塑，得到改性后的K8003聚丙烯C，所述的传统无卤膨胀阻燃剂占改性后的K8003聚丙烯C质量分数的35％；所述的传统无卤膨胀阻燃剂按重量份数由1份季戊四醇、3份聚磷酸铵及1份三聚氰胺制备而成。
将本实施例制备的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂加入到K8003聚丙烯中，用双螺杆挤出机挤出造粒，然后用注塑机注塑，得到改性后的K8003聚丙烯D，所述的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂占改性后的K8003聚丙烯D质量分数的35％；
所述的改性后的K8003聚丙烯A、改性后的K8003聚丙烯B、改性后的K8003聚丙烯C及改性后的K8003聚丙烯D的双螺杆挤出机挤出过程及注塑机注塑过程参数相同。
表1：性能测试数据
表中A为改性后的K8003聚丙烯A，B为改性后的K8003聚丙烯B，C为改性后的K8003聚丙烯C，D为改性后的K8003聚丙烯D。
将改性后的K8003聚丙烯A、改性后的K8003聚丙烯B、改性后的K8003聚丙烯C及改性后的K8003聚丙烯D取相同大小的试样进行氧指数测试、垂直燃烧测试、材料耐水性测试及阻燃剂热稳定测试；氧指数按GB/T 2408-2008测试，垂直燃烧测定按GB/T2406-2008测试，材料耐水性测试按UL746C测试，阻燃剂热稳定测试方法：用热失重分析仪(TGA)对本发明阻燃剂和传统无卤膨胀阻燃剂的热降解性能进行测试，在氮气气氛下，温度从室温上升到800℃，升温速率10℃/min，气体流速60mL/min，样品质量3～8mg，记录阻燃剂失重为1％时，所对应的温度，为起始热分解温度。
由表1可知，与传统膨胀阻燃剂相比，本发明制备的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂用在聚丙烯中仅仅添加24％，1.6mm样条垂直燃烧可达V0，而传统膨胀阻燃剂需要添加35％，1.6mm样条垂直燃烧才能达V0，同样添加量情况下，本发明制备的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂性能指标远远好于传统膨胀阻燃体系。
通过热稳定测试我们发现，本发明阻燃剂起始热分解温度为260℃，而传统膨胀无卤阻燃剂起始热分解温度为230℃，本发明产品热稳定性明显提高。
通过耐水性测试，发现同样的添加量的阻燃剂在聚丙烯中，添加本发明阻燃剂的聚丙烯材料失重率明显小于添加传统的膨胀阻燃剂的聚丙烯材料，耐水性测试后的阻燃性能也明显好于添加传统的膨胀阻燃剂的聚丙烯材料，这说明本发明阻燃剂耐水性、耐析出性明显提高。
综上所诉，本发明产品阻燃性能、耐水性能、耐析出性能远远好于传统膨胀阻燃体系。
实施例二：
聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂，其特征在于聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂按重量份数由12份三嗪齐聚物(CFA)、50份硅烷包覆聚磷酸铵、10份三聚氰胺聚磷酸盐、5份次磷酸铝、0.5份聚乙烯蜡和1份钛酸酯偶联剂制备而成。
所述的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂是按照以下步骤制备的：按重量份数称取12份三嗪齐聚物(CFA)、50份硅烷包覆聚磷酸铵、10份三聚氰胺聚磷酸盐、5份次磷酸铝、0.5份聚乙烯蜡和1份钛酸酯偶联剂，将称取的12份三嗪齐聚物(CFA)、50份硅烷包覆聚磷酸铵、10份三聚氰胺聚磷酸盐、5份次磷酸铝、0.5份聚乙烯蜡加入到高速混合机中，在速度为1500r/min下混合均匀，然后将温度升温至80℃，并加入1份钛酸酯偶联剂，在温度为80℃及速度为1500r/min下混15min，然后冷却至温度为40℃，最后依次进行粉碎、过筛和包装，即得到聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂。
将传统无卤膨胀阻燃剂加入到K8003聚丙烯中，用双螺杆挤出机挤出造粒，然后用注塑机注塑，得到改性后的K8003聚丙烯A，所述的传统无卤膨胀阻燃剂占改性后的K8003聚丙烯A质量分数的24％；所述的传统无卤膨胀阻燃剂按重量份数由1份季戊四醇、3份聚磷酸铵及1份三聚氰胺制备而成。
将本实施例制备的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂加入到K8003聚丙烯中，用双螺杆挤出机挤出造粒，然后用注塑机注塑，得到改性后的K8003聚丙烯B，所述的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂占改性后的K8003聚丙烯B质量分数的24％；
将传统无卤膨胀阻燃剂加入到K8003聚丙烯中，用双螺杆挤出机挤出造粒，然后用注塑机注塑，得到改性后的K8003聚丙烯C，所述的传统无卤膨胀阻燃剂占改性后的K8003聚丙烯C质量分数的35％；所述的传统无卤膨胀阻燃剂按重量份数由1份季戊四醇、3份聚磷酸铵及1份三聚氰胺制备而成。
将本实施例制备的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂加入到K8003聚丙烯中，用双螺杆挤出机挤出造粒，然后用注塑机注塑，得到改性后的K8003聚丙烯D，所述的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂占改性后的K8003聚丙烯D质量分数的35％；
所述的改性后的K8003聚丙烯A、改性后的K8003聚丙烯B、改性后的K8003聚丙烯C及改性后的K8003聚丙烯D的双螺杆挤出机挤出过程及注塑机注塑过程参数相同。
表2：性能测试数据
表中A为改性后的K8003聚丙烯A，B为改性后的K8003聚丙烯B，C为改性后的K8003聚丙烯C，D为改性后的K8003聚丙烯D。
将改性后的K8003聚丙烯A、改性后的K8003聚丙烯B、改性后的K8003聚丙烯C及改性后的K8003聚丙烯D取相同大小的试样进行氧指数测试、垂直燃烧测试、材料耐水性测试及阻燃剂热稳定测试；氧指数按GB/T 2408-2008测试，垂直燃烧测定按GB/T2406-2008测试，材料耐水性测试按UL746C测试，阻燃剂热稳定测试方法：用热失重分析仪(TGA)对本发明阻燃剂和传统无卤膨胀阻燃剂的热降解性能进行测试，在氮气气氛下，温度从室温上升到800℃，升温速率10℃/min，气体流速60mL/min，样品质量3～8mg，记录阻燃剂失重为1％时，所对应的温度，为起始热分解温度。
由表2可知，与传统膨胀阻燃剂相比，本发明制备的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂用在聚丙烯中仅仅添加24％，1.6mm样条垂直燃烧可达V0，而传统膨胀阻燃剂需要添加35％，1.6mm样条垂直燃烧才能达V0，同样添加量情况下，本发明制备的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂性能指标远远好于传统膨胀阻燃体系。
通过热稳定测试我们发现，本发明阻燃剂起始热分解温度为262℃，而传统膨胀无卤阻燃剂起始热分解温度为230℃，本发明产品热稳定性明显提高。
通过耐水性测试，发现同样的添加量的阻燃剂在聚丙烯中，添加本发明阻燃剂的聚丙烯材料失重率明显小于添加传统的膨胀阻燃剂的聚丙烯材料，耐水性测试后的阻燃性能也明显好于添加传统的膨胀阻燃剂的聚丙烯材料，这说明本发明阻燃剂耐水性、耐析出性明显提高。
综上所诉，本发明产品阻燃性能、耐水性能、耐析出性能远远好于传统膨胀阻燃体系。实施例三：
聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂，其特征在于聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂按重量份数由10份三季戊四醇、45份密胺-甲醛树脂包覆聚磷酸铵、10份三聚氰胺聚磷酸盐、2份4A分子筛、3份次磷酸铝、0.3份聚乙烯蜡和1份铝酸酯偶联剂制备而成。
所述的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂是按照以下步骤制备的：按重量份数称取10份三季戊四醇、45份密胺-甲醛树脂包覆聚磷酸铵、10份三聚氰胺聚磷酸盐、2份4A分子筛、3份次磷酸铝、0.3份聚乙烯蜡和1份铝酸酯偶联剂，将称取的10份三季戊四醇、45份密胺-甲醛树脂包覆聚磷酸铵、10份三聚氰胺聚磷酸盐、2份4A分子筛、3份次磷酸铝及0.3份聚乙烯蜡加入到高速混合机中，在速度为2000r/min下混合均匀，然后将温度升温至80℃，并加入1份铝酸酯偶联剂，在温度为80℃及速度为2000r/min下混15min，然后冷却至温度为40℃，最后依次进行粉碎、过筛和包装，即得到聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂。
将传统无卤膨胀阻燃剂加入到K8003聚丙烯中，用双螺杆挤出机挤出造粒，然后用注塑机注塑，得到改性后的K8003聚丙烯A，所述的传统无卤膨胀阻燃剂占改性后的K8003聚丙烯A质量分数的24％；所述的传统无卤膨胀阻燃剂按重量份数由1份季戊四醇、3份聚磷酸铵及1份三聚氰胺制备而成。
将本实施例制备的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂加入到K8003聚丙烯中，用双螺杆挤出机挤出造粒，然后用注塑机注塑，得到改性后的K8003聚丙烯B，所述的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂占改性后的K8003聚丙烯B质量分数的24％；
将传统无卤膨胀阻燃剂加入到K8003聚丙烯中，用双螺杆挤出机挤出造粒，然后用注塑机注塑，得到改性后的K8003聚丙烯C，所述的传统无卤膨胀阻燃剂占改性后的K8003聚丙烯C质量分数的35％；所述的传统无卤膨胀阻燃剂按重量份数由1份季戊四醇、3份聚磷酸铵及1份三聚氰胺制备而成。
将本实施例制备的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂加入到K8003聚丙烯中，用双螺杆挤出机挤出造粒，然后用注塑机注塑，得到改性后的K8003聚丙烯D，所述的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂占改性后的K8003聚丙烯D质量分数的35％；
所述的改性后的K8003聚丙烯A、改性后的K8003聚丙烯B、改性后的K8003聚丙烯C及改性后的K8003聚丙烯D的双螺杆挤出机挤出过程及注塑机注塑过程参数相同。
表3：性能测试数据
表中A为改性后的K8003聚丙烯A，B为改性后的K8003聚丙烯B，C为改性后的K8003聚丙烯C，D为改性后的K8003聚丙烯D。
将改性后的K8003聚丙烯A、改性后的K8003聚丙烯B、改性后的K8003聚丙烯C及改性后的K8003聚丙烯D取相同大小的试样进行氧指数测试、垂直燃烧测试、材料耐水性测试及阻燃剂热稳定测试；氧指数按GB/T 2408-2008测试，垂直燃烧测定按GB/T2406-2008测试，材料耐水性测试按UL746C测试，阻燃剂热稳定测试方法：用热失重分析仪(TGA)对本发明阻燃剂和传统无卤膨胀阻燃剂的热降解性能进行测试，在氮气气氛下，温度从室温上升到800℃，升温速率10℃/min，气体流速60mL/min，样品质量3～8mg，记录阻燃剂失重为1％时，所对应的温度，为起始热分解温度。
由表3可知，与传统膨胀阻燃剂相比，本发明制备的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂用在聚丙烯中仅仅添加24％，1.6mm样条垂直燃烧可达V0，而传统膨胀阻燃剂需要添加35％，1.6mm样条垂直燃烧才能达V0，同样添加量情况下，本发明制备的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂性能指标远远好于传统膨胀阻燃体系。
通过热稳定测试我们发现，本发明阻燃剂起始热分解温度为255℃，而传统膨胀无卤阻燃剂起始热分解温度为230℃，本发明产品热稳定性明显提高。
通过耐水性测试，发现同样的添加量的阻燃剂在聚丙烯中，添加本发明阻燃剂的聚丙烯材料失重率明显小于添加传统的膨胀阻燃剂的聚丙烯材料，耐水性测试后的阻燃性能也明显好于添加传统的膨胀阻燃剂的聚丙烯材料，这说明本发明阻燃剂耐水性、耐析出性明显提高。
综上所诉，本发明产品阻燃性能、耐水性能、耐析出性能远远好于传统膨胀阻燃体系。
实施例四：
聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂，其特征在于聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂按重量份数由20份聚对苯二甲酰乙二胺、40份密胺-甲醛树脂包覆聚磷酸铵、10份三聚氰胺焦磷酸盐、2份硅藻土、3份硼酸锌、0.3份硬脂酸和1份甲基硅烷偶联剂制备而成。
所述的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂是按照以下步骤制备的：按重量份数称取20份聚对苯二甲酰乙二胺、40份密胺-甲醛树脂包覆聚磷酸铵、10份三聚氰胺焦磷酸盐、2份硅藻土、3份硼酸锌、0.3份硬脂酸和1份甲基硅烷偶联剂，将称取的20份聚对苯二甲酰乙二胺、40份密胺-甲醛树脂包覆聚磷酸铵、2份硅藻土、3份硼酸锌、0.3份硬脂酸加入到高速混合机中，在速度为1500r/min下混合均匀，然后将温度升温至80℃，并加入1份甲基硅烷偶联剂，在温度为80℃及速度为1500r/min下混20min，然后冷却至温度为40℃，最后依次进行粉碎、过筛和包装，即得到聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂。
将传统无卤膨胀阻燃剂加入到K8003聚丙烯中，用双螺杆挤出机挤出造粒，然后用注塑机注塑，得到改性后的K8003聚丙烯A，所述的传统无卤膨胀阻燃剂占改性后的K8003聚丙烯A质量分数的24％；所述的传统无卤膨胀阻燃剂按重量份数由1份季戊四醇、3份聚磷酸铵及1份三聚氰胺制备而成。
将本实施例制备的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂加入到K8003聚丙烯中，用双螺杆挤出机挤出造粒，然后用注塑机注塑，得到改性后的K8003聚丙烯B，所述的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂占改性后的K8003聚丙烯B质量分数的24％；
将传统无卤膨胀阻燃剂加入到K8003聚丙烯中，用双螺杆挤出机挤出造粒，然后用注塑机注塑，得到改性后的K8003聚丙烯C，所述的传统无卤膨胀阻燃剂占改性后的K8003聚丙烯C质量分数的35％；所述的传统无卤膨胀阻燃剂按重量份数由1份季戊四醇、3份聚磷酸铵及1份三聚氰胺制备而成。
将本实施例制备的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂加入到K8003聚丙烯中，用双螺杆挤出机挤出造粒，然后用注塑机注塑，得到改性后的K8003聚丙烯D，所述的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂占改性后的K8003聚丙烯D质量分数的35％；
所述的改性后的K8003聚丙烯A、改性后的K8003聚丙烯B、改性后的K8003聚丙烯C及改性后的K8003聚丙烯D的双螺杆挤出机挤出过程及注塑机注塑过程参数相同。
表4：性能测试数据
表中A为改性后的K8003聚丙烯A，B为改性后的K8003聚丙烯B，C为改性后的K8003聚丙烯C，D为改性后的K8003聚丙烯D。
将改性后的K8003聚丙烯A、改性后的K8003聚丙烯B、改性后的K8003聚丙烯C及改性后的K8003聚丙烯D取相同大小的试样进行氧指数测试、垂直燃烧测试、材料耐水性测试及阻燃剂热稳定测试；氧指数按GB/T 2408-2008测试，垂直燃烧测定按GB/T2406-2008测试，材料耐水性测试按UL746C测试，阻燃剂热稳定测试方法：用热失重分析仪(TGA)对本发明阻燃剂和传统无卤膨胀阻燃剂的热降解性能进行测试，在氮气气氛下，温度从室温上升到800℃，升温速率10℃/min，气体流速60mL/min，样品质量3～8mg，记录阻燃剂失重为1％时，所对应的温度，为起始热分解温度。
由表4可知，与传统膨胀阻燃剂相比，本发明制备的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂用在聚丙烯中仅仅添加24％，1.6mm样条垂直燃烧可达V0，而传统膨胀阻燃剂需要添加35％，1.6mm样条垂直燃烧才能达V0，同样添加量情况下，本发明制备的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂性能指标远远好于传统膨胀阻燃体系。
通过热稳定测试我们发现，本发明阻燃剂起始热分解温度为268℃，而传统膨胀无卤阻燃剂起始热分解温度为230℃，本发明产品热稳定性明显提高。
通过耐水性测试，发现同样的添加量的阻燃剂在聚丙烯中，添加本发明阻燃剂的聚丙烯材料失重率明显小于添加传统的膨胀阻燃剂的聚丙烯材料，耐水性测试后的阻燃性能也明显好于添加传统的膨胀阻燃剂的聚丙烯材料，这说明本发明阻燃剂耐水性、耐析出性明显提高。
综上所诉，本发明产品阻燃性能、耐水性能、耐析出性能远远好于传统膨胀阻燃体系。

Claims (10)

1.聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂，其特征在于聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂按重量份数由10份～50份成炭剂、20份～60份聚磷酸铵、10份～20份辅阻燃剂、0.2份～1份加工助剂和0.5份～2份改性助剂制备而成。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂，其特征在于所述的成炭剂为季戊四醇、双季戊四醇、三季戊四醇、淀粉、山梨醇、聚对苯二甲酰乙二胺、三嗪类齐聚物、尼龙6、聚苯醚、酚醛树脂或1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷；所述的聚磷酸铵为硅烷包覆聚磷酸铵、密胺包覆聚磷酸铵或密胺-甲醛包覆聚磷酸铵。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂，其特征在于所述的辅阻燃剂为次磷酸铝、二乙基次磷酸铝、硼酸锌、三聚氰胺焦磷酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐、三氧化二锑、聚磷腈、4A分子筛、氧化锌、硅灰石粉、硅藻土和海泡石中的一种或几种的混合物；所述的加工助剂为硬脂酸、聚乙烯蜡、硅酮粉或白油。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂，其特征在于所述的改性助剂为氨基硅烷偶联剂、甲基硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂，其特征在于所述的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂是按照以下步骤制备的：按重量份数称取10份～50份成炭剂、20份～60份聚磷酸铵、10份～20份辅阻燃剂、0.2份～1份加工助剂和0.5份～2份改性助剂，将称取的10份～50份成炭剂、20份～60份聚磷酸铵、10份～20份辅阻燃剂及0.2份～1份加工助剂加入到高速混合机中，在速度为1000r/min～2000r/min下混合均匀，然后将温度升温至70℃～100℃，并加入0.5份～2份改性助剂，在温度为70℃～100℃及速度为1000r/min～2000r/min下混10min～20min，然后冷却至温度为30℃～40℃，最后依次进行粉碎、过筛和包装，即得到聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂。
6.聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂，其特征在于聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂按重量份数由10份～40份成炭剂、20份～40份聚磷酸铵、15份～20份辅阻燃剂、0.5份～1份加工助剂和0.5份～1份改性助剂制备而成。
7.根据权利要求6所述的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂，其特征在于所述的成炭剂为季戊四醇、双季戊四醇、三季戊四醇、淀粉、山梨醇、聚对苯二甲酰乙二胺、三嗪类齐聚物、尼龙6、聚苯醚、酚醛树脂或1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷；所述的聚磷酸铵为硅烷包覆聚磷酸铵、密胺包覆聚磷酸铵或密胺-甲醛包覆聚磷酸铵。
8.根据权利要求6所述的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂，其特征在于所述的辅阻燃剂为次磷酸铝、二乙基次磷酸铝、硼酸锌、三聚氰胺焦磷酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐、三氧化二锑、聚磷腈、4A分子筛、氧化锌、硅灰石粉、硅藻土和海泡石中的一种或几种的混合物；所述的加工助剂为硬脂酸、聚乙烯蜡、硅酮粉或白油。
9.根据权利要求6所述的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂，其特征在于所述的改性助剂为氨基硅烷偶联剂、甲基硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂。
10.根据权利要求6所述的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂，其特征在于所述的聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂是按照以下步骤制备的：按重量份数称取10份～40份成炭剂、20份～40份聚磷酸铵、15份～20份辅阻燃剂、0.5份～1份加工助剂和0.5份～1份改性助剂，将称取的10份～40份成炭剂、20份～40份聚磷酸铵、15份～20份辅阻燃剂及0.5份～1份加工助剂加入到高速混合机中，在速度为1000r/min～2000r/min下混合均匀，然后将温度升温至70℃～100℃，并加入0.5份～1份改性助剂，在温度为70℃～100℃及速度为1000r/min～2000r/min下混10min～20min，然后冷却至温度为30℃～40℃，最后依次进行粉碎、过筛和包装，即得到聚丙烯用无卤膨胀阻燃剂。
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