CN108642962B - 一种耐高温纸张无卤阻燃剂 - Google Patents

一种耐高温纸张无卤阻燃剂 Download PDF

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Abstract

本发明阻燃剂技术领域，公开了一种耐高温纸张无卤阻燃剂。该阻燃剂包括按重量份计的下述组分：三聚氰胺氰尿酸10~20份、氢氧化镁2~5份、改性羧化壳聚糖5~10份、硅烷偶联剂1~2份、改性二氧化硅2~5份、水100~200份。本发明阻燃剂对纸张具有较好的阻燃性能，燃烧不产生对身体有害的气体。

Description

一种耐高温纸张无卤阻燃剂
技术领域
本发明涉及阻燃剂领域，尤其是涉及一种用于耐高温纸张无卤阻燃剂。
背景技术
日常使用的纸张多为植物纤维制成，其不具有阻燃效果，在遇到明火时，容易发生燃烧现象。由于纸张的易燃性，因此大量堆放纸张的区域发生火灾的概率也较大。造纸阻燃剂也属于造纸行业中经常用到的一些助剂，通过使用造纸阻燃剂对纸张进行处理，纸张会具有一定的阻燃性能。卤系阻燃剂虽然具有较好的阻燃性能，但是卤系阻燃剂在燃烧过程中会释放有害气体，危害环境和人体健康；氮系阻燃剂燃烧过程中释放有毒有害气体较少，绿色环保，但是对纸张的阻燃效果差。
发明内容
本发明是为了克服现有技术氮系阻燃剂对纸张阻燃效果差的问题，提供一种耐高温纸张无卤阻燃剂。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种耐高温纸张无卤阻燃剂，包括按重量份计的下述组分：三聚氰胺氰尿酸10～20份、氢氧化镁2～5份、改性羧化壳聚糖5～10份、硅烷偶联剂1～2份、改性二氧化硅2～5份、水100～200份。
本发明采用氮系阻燃剂三聚氰胺氰尿酸为阻燃剂的基础阻燃成分，燃烧过程中三聚氰胺氰尿酸受热分解，分解过程中吸收大量的热量，从而起到阻燃效果；氢氧化镁受热分解后在纸张纤维素表面覆盖一层氧化镁薄膜，氧化镁薄膜具有隔绝氧气的作用，通过硅烷偶联剂将改性羧化壳聚糖与氧化镁薄膜连接，覆盖在氧化镁薄膜表面，大大增加氧化镁薄膜隔绝氧气的效果；在高温条件下，羧化壳聚糖容易发生分解，造成隔氧结构的破坏，本发明利用改性二氧化硅来提高羧化壳聚糖的热稳定性能，从而使本发明阻燃剂具有极好的耐高温性能，保持阻燃剂阻燃性能的稳定；另外改性二氧化硅具有多孔结构，能够对有毒有害的气体起到吸收作用。
作为优选，所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、丁二烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种。
作为优选，所述改性羧化壳聚糖的制备方法如下：
将3～5重量份羧化壳聚糖加入到60～80重量份去离子水中，加热至60～80℃，搅拌至完全溶解，调节温度至50～60℃，加入2～3重量份的戊二醛，以80～100r/min的搅拌速率搅拌反应2～5h，调节温度至55～65℃，再加入1～2份2-(2-羟基乙氧基)苯甲醛，以60～70r/min的搅拌速率搅拌反应2～3h，然后经过过滤、洗涤、干燥得到改性羧化壳聚糖。
本发明利用使用戊二醛交联剂对羧化壳聚糖交联形成具有致密结构的三维网状结构，然后将2-(2-羟基乙氧基)苯甲醛接枝到三维网状结构上，提高羧化壳聚糖的耐热性能，三维网状结构能够对氧气起到较好的隔绝作用，大大增加阻燃剂的阻燃效果。
作为优选，所述干燥温度为60～70℃，干燥时间为5～10h。
作为优选，所述改性二氧化硅的制备方法为：将2～3重量份的二氧化硅加入到0.2～0.5mol/L的稀盐酸溶液中浸泡20～30min，取出后放入烘箱中烘干，再将其放入改性液中浸泡10～20h，过滤后放入真空干燥箱中进行干燥4～6h，得到改性二氧化硅。
作为优选，所述改性液包括按重量份计的如下组分：聚乙烯醇2～3份，环氧丙基苯基醚1～2份，丁二烯基三乙氧基硅烷1～2份，环氧大豆油2～4份，十二烷基硫酸钠0.5～1份，去离子水80～100份。
因此，本发明具有如下有益效果：(1)氢氧化镁受热分解后在纸张纤维素表面覆盖一层氧化镁薄膜，氧化镁薄膜具有隔绝氧气的作用，通过硅烷偶联剂将改性羧化壳聚糖与氧化镁薄膜连接，覆盖在氧化镁薄膜表面，大大增加氧化镁薄膜隔绝氧气的效果；(2)在高温条件下，羧化壳聚糖容易发生分解，造成隔氧结构的破坏，本发明利用改性二氧化硅来提高羧化壳聚糖的热稳定性能，从而使本发明阻燃剂具有极好的耐高温性能，保持阻燃剂阻燃性能的稳定。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种耐高温纸张无卤阻燃剂，包括按重量份计的下述组分：三聚氰胺氰尿酸10份、氢氧化镁2份、改性羧化壳聚糖5份、乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂1份、改性二氧化硅2份、水100份。
改性羧化壳聚糖的制备方法如下：
将3重量份羧化壳聚糖加入到60重量份去离子水中，加热至60℃，搅拌至完全溶解，调节温度至50℃，加入2重量份的戊二醛，以80r/min的搅拌速率搅拌反应2h，调节温度至55℃，再加入1重量份2-(2-羟基乙氧基)苯甲醛，以60r/min的搅拌速率搅拌反应2h，然后经过过滤、洗涤、干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为5h，得到改性羧化壳聚糖。
改性二氧化硅的制备方法为：将2重量份的二氧化硅加入到0.2mol/L的稀盐酸溶液中浸泡20min，取出后放入烘箱中烘干，再将其放入改性液中浸泡10h，过滤后放入真空干燥箱中进行干燥4h，得到改性二氧化硅；改性液包括按重量份计的如下组分：聚乙烯醇2份，环氧丙基苯基醚1份，丁二烯基三乙氧基硅烷1份，环氧大豆油2份，十二烷基硫酸钠0.5份，去离子水80份。
实施例2
一种耐高温纸张无卤阻燃剂，包括按重量份计的下述组分：三聚氰胺氰尿酸12份、氢氧化镁3份、改性羧化壳聚糖6份、丁二烯基三乙氧基硅烷偶联剂1份、改性二氧化硅3份、水150份。
改性羧化壳聚糖的制备方法如下：
将3.5重量份羧化壳聚糖加入到65重量份去离子水中，加热至70℃，搅拌至完全溶解，调节温度至54℃，加入2重量份的戊二醛，以80r/min的搅拌速率搅拌反应3h，调节温度至58℃，再加入1重量份2-(2-羟基乙氧基)苯甲醛，以60r/min的搅拌速率搅拌反应2.2h，然后经过滤、洗涤、干燥，干燥温度为62℃，干燥时间为6h，得到改性羧化壳聚糖。
改性二氧化硅的制备方法为：将2重量份的二氧化硅加入到0.3mol/L的稀盐酸溶液中浸泡24min，取出后放入烘箱中烘干，再将其放入改性液中浸泡15h，过滤后放入真空干燥箱中进行干燥4.5h，得到改性二氧化硅；改性液包括按重量份计的如下组分：聚乙烯醇2份，环氧丙基苯基醚1份，丁二烯基三乙氧基硅烷1份，环氧大豆油2份，十二烷基硫酸钠0.6份，去离子水85份。
实施例3
一种耐高温纸张无卤阻燃剂，包括按重量份计的下述组分：三聚氰胺氰尿酸15份、氢氧化镁3.5份、改性羧化壳聚糖7份、乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂1.5份、改性二氧化硅3.5份、水160份。
改性羧化壳聚糖的制备方法如下：
将4重量份羧化壳聚糖加入到70重量份去离子水中，加热至75℃，搅拌至完全溶解，调节温度至55℃，加入2.5重量份的戊二醛，以90r/min的搅拌速率搅拌反应3.5h，调节温度至60℃，再加入1.5重量份2-(2-羟基乙氧基)苯甲醛，以65r/min的搅拌速率搅拌反应2.5h，然后经过过滤、洗涤、干燥，干燥温度为65℃，干燥时间为7h，得到改性羧化壳聚糖。
改性二氧化硅的制备方法为：将2.5重量份的二氧化硅加入到0.35mol/L的稀盐酸溶液中浸泡26min，取出后放入烘箱中烘干，再将其放入改性液中浸泡16h，过滤后放入真空干燥箱中进行干燥5h，得到改性二氧化硅；改性液包括按重量份计的如下组分：聚乙烯醇2.5份，环氧丙基苯基醚1.5份，丁二烯基三乙氧基硅烷1.5份，环氧大豆油3份，十二烷基硫酸钠0.7份，去离子水90份。
实施例4
一种耐高温纸张无卤阻燃剂，包括按重量份计的下述组分：三聚氰胺氰尿酸18份、氢氧化镁4份、改性羧化壳聚糖8份、乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂2份、改性二氧化硅4份、水180份。
改性羧化壳聚糖的制备方法如下：
将4.5重量份羧化壳聚糖加入到75重量份去离子水中，加热至78℃，搅拌至完全溶解，调节温度至56℃，加入3重量份的戊二醛，以100r/min的搅拌速率搅拌反应4h，调节温度至62℃，再加入2重量份2-(2-羟基乙氧基)苯甲醛，以70r/min的搅拌速率搅拌反应2.8h，然后经过过滤、洗涤、干燥，干燥温度为68℃，干燥时间为8h，得到改性羧化壳聚糖。
改性二氧化硅的制备方法为：将3重量份的二氧化硅加入到0.4mol/L的稀盐酸溶液中浸泡28min，取出后放入烘箱中烘干，再将其放入改性液中浸泡18h，过滤后放入真空干燥箱中进行干燥5.5h，得到改性二氧化硅；改性液包括按重量份计的如下组分：聚乙烯醇3份，环氧丙基苯基醚2份，丁二烯基三乙氧基硅烷2份，环氧大豆油4份，十二烷基硫酸钠0.8份，去离子水95份。
实施例5
一种耐高温纸张无卤阻燃剂，包括按重量份计的下述组分：三聚氰胺氰尿酸20份、氢氧化镁5份、改性羧化壳聚糖10份、丁二烯基三乙氧基硅烷偶联剂2份、改性二氧化硅5份、水200份。
改性羧化壳聚糖的制备方法如下：
将5重量份羧化壳聚糖加入到80重量份去离子水中，加热至80℃，搅拌至完全溶解，调节温度至60℃，加入3重量份的戊二醛，以100r/min的搅拌速率搅拌反应5h，调节温度至65℃，再加入2重量份2-(2-羟基乙氧基)苯甲醛，以70r/min的搅拌速率搅拌反应3h，然后经过过滤、洗涤、干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为10h，得到改性羧化壳聚糖。
改性二氧化硅的制备方法为：将3重量份的二氧化硅加入到0.5mol/L的稀盐酸溶液中浸泡30min，取出后放入烘箱中烘干，再将其放入改性液中浸泡20h，过滤后放入真空干燥箱中进行干燥6h，得到改性二氧化硅；改性液包括按重量份计的如下组分：聚乙烯醇3份，环氧丙基苯基醚2份，丁二烯基三乙氧基硅烷2份，环氧大豆油4份，十二烷基硫酸钠1份，去离子水100份。
性能测试：
取普通纸张，将实施例1～5的阻燃剂涂在纸张的两面，涂量为20g/m2，待纸张干燥后测定其阻燃性能，测定标准为GB/T14656-93，测试结果如下：
灼烧时间(s) 续焰时间(s) 碳化长度(mm)
实施例1 0 0 8
实施例2 0 0 10
实施例3 0 0 9
实施例4 0 0 8
实施例5 0 0 9
由上述测试可知，普通纸张经本发明阻燃剂处理后，得到的纸张具有较好的阻燃效果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种耐高温纸张无卤阻燃剂，其特征在于，包括按重量份计的下述组分：三聚氰胺氰尿酸10~20份、氢氧化镁2~5份、改性羧化壳聚糖5~10份、硅烷偶联剂1~2份、改性二氧化硅2~5份、水100~200份；
所述改性羧化壳聚糖的制备方法如下：
将3~5重量份羧化壳聚糖加入到60~80重量份去离子水中，加热至60~80℃，搅拌至完全溶解，调节温度至50~60℃，加入2~3重量份的戊二醛，以80~100r/min的搅拌速率搅拌反应2~5h，调节温度至55~65℃，再加入1~2重量份2-(2-羟基乙氧基)苯甲醛，以60~70r/min的搅拌速率搅拌反应2~3h，然后经过过滤、洗涤、干燥得到改性羧化壳聚糖。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温纸张无卤阻燃剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、丁二烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温纸张无卤阻燃剂，其特征在于，所述干燥温度为60~70℃，干燥时间为5~10h。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温纸张无卤阻燃剂，其特征在于，所述改性二氧化硅的制备方法为：将2~3重量份的二氧化硅加入到0.2~0.5mol/L的稀盐酸溶液中浸泡20~30min，取出后放入烘箱中烘干，再将其放入改性液中浸泡10~20h，过滤后放入真空干燥箱中进行干燥4~6h，得到改性二氧化硅。
5.根据权利要求4所述的一种耐高温纸张无卤阻燃剂，其特征在于，所述改性液包括按重量份计的如下组分：聚乙烯醇2~3份，环氧丙基苯基醚1~2份，丁二烯基三乙氧基硅烷1~2份，环氧大豆油2~4份，十二烷基硫酸钠0.5~1份，去离子水80~100份。
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