CN114315225A

CN114315225A - 基于双层包覆聚磷酸铵微胶囊改性的阻燃刨花板制备方法

Info

Publication number: CN114315225A
Application number: CN202111509737.2A
Authority: CN
Inventors: 严玉涛; 陆铜华; 毕海明; 黄活阳; 魏任重; 周明吉; 郝玉东; 沈周
Original assignee: Treezo New Meterial Science and Technology Group Co Ltd
Current assignee: Treezo New Meterial Science and Technology Group Co Ltd
Priority date: 2021-12-10
Filing date: 2021-12-10
Publication date: 2022-04-12
Anticipated expiration: 2041-12-10
Also published as: CN114315225B

Abstract

本发明涉及阻燃刨花板制备技术领域，是一种基于双层包覆聚磷酸铵微胶囊改性的阻燃刨花板制备方法，包括以下步骤：S1：氢氧化铝包覆聚磷酸铵改性：将聚磷酸铵加入无水乙醇中并充分搅拌形成悬浮液，加入氯化铝溶液并充分搅拌，过滤，洗涤，烘干，得到氢氧化铝包覆的聚磷酸铵；S2：多巴胺二次包覆改性：将多巴胺加入去离子水中制得多巴胺溶液；然后加入步骤S1中制备得到的氢氧化铝包覆的聚磷酸铵；S3：制备金属离子盐溶液；S4：刨花改性；S5：刨花施胶、铺装。本发明的制备方法简单、易实施，能够快速适应现有刨花板的生产流程和工艺，避免了二次加工设备，节约了成本，制备得到的刨花板具有优良的力学性能和阻燃性能。

Description

基于双层包覆聚磷酸铵微胶囊改性的阻燃刨花板制备方法

技术领域

本发明涉及阻燃刨花板制备技术领域，是一种基于双层包覆聚磷酸铵微胶囊改性的阻燃刨花板制备方法。

背景技术

刨花板是人造板的一种，主要由木材或非木材植物纤维原料加工成的刨花（或碎料）经施加胶黏剂和其它添加剂后在热力和压力作用热压而成，具有幅面大、结构均匀、加工性能好、来源广泛、成本较低等优点，已被广泛用家具、地板基材、橱柜、定制衣柜、建筑墙板等场合。然而，由于刨花板主要由木质材料组成，耐火性较差、易燃烧，使用过程中容易引发火灾，限制了刨花板的应用范围。因此，对刨花板进行阻燃处理，赋予其阻燃性能具有重要现实意义。

聚磷酸铵（APP）来源广泛、价格低廉、无毒且阻燃效果明显，是常用的木材阻燃剂。当APP遇火受热时，分解生成磷酸或聚磷酸，与纤维素中的羟基作用生成磷酸酯和水，并使纤维制品脱水炭化，抑制火焰的传播，同时生成的玻璃状聚磷酸覆盖在材料表面，隔绝了空气从而达到阻燃目的。在刨花板制备过程中将APP添加到胶粘剂中，然后对刨花进行施胶、拌胶、压制成板，是一种简单、易操作的阻燃刨花板制备方法。但是APP在潮湿环境下容易吸潮、易迁移，一方面会影响阻燃效率，另一方面会影响其与基体的界面结合性能，进而降低基体力学性能。为了克服APP的不足，对APP进行包覆改性是一种有效解决方法。

为了保证阻燃刨花板的物理力学性能，公开号为CN111805678A的中国专利文献公开了一种阻燃刨花板的制备方法，其通过在施胶过程中加入改性APP，制备力学性能良好的阻燃刨花板，但该方法并未给出具体改性方法，且未对APP抗流失性以及刨花板阻燃性等的持效性进行报道；为了解决聚磷酸铵耐水性差、易吸潮的问题，公开号为CN108219233A的中国专利文献公开了一种梯度阻燃剂及其制备方法，其利用原位化学沉淀法将具有阻燃效果的Mg(OH)₂无机纳米粒子直接构建在聚磷酸铵表面形成壳层，并利用疏水剂进行疏水改性，制备出了疏水性Mg(OH)₂包覆APP微胶囊，但此种改性制备的APP微胶囊适用于聚合物阻燃改性，不适于刨花板阻燃改性，在一定程度上会影响板材胶接强度。

因此，亟需开发一种基于APP改性同时能赋予刨花板高效阻燃性能和优良力学性能的阻燃刨花板制备方法。

发明内容

本发明提供了一种基于双层包覆聚磷酸铵微胶囊改性的阻燃刨花板制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有阻燃刨花板存在阻燃效果差、力学性能差的问题。

本发明的技术方案是通过以下措施来实现的：一种基于双层包覆聚磷酸铵微胶囊改性的阻燃刨花板制备方法，包括以下步骤：

S1：氢氧化铝包覆聚磷酸铵改性：将聚磷酸铵加入无水乙醇中并充分搅拌形成悬浮液，加入氯化铝溶液并充分搅拌，加入氨水溶液进行反应，反应完成后，过滤，洗涤，烘干，得到氢氧化铝包覆的聚磷酸铵；

S2：多巴胺二次包覆改性：将多巴胺加入去离子水中制得多巴胺溶液；然后加入步骤S1中制备得到的氢氧化铝包覆的聚磷酸铵，室温下搅拌，过滤，洗涤，烘干，得到二次包覆的聚磷酸铵微胶囊；

S3：制备金属离子盐溶液：将金属盐溶于离子水中得到金属离子盐溶液，金属离子选自铁离子、钙离子、铜离子、钡离子、锰离子、钴离子中的任意一种或几种的组合；

S4：刨花改性：将步骤S2中制备得到的二次包覆的聚磷酸铵微胶囊加入去离子水中，超声搅拌均匀，然后将溶液喷洒到刨花表面，搅拌均匀，再将步骤S3中制备得到的金属离子盐溶液喷洒在刨花表面，再对刨花进行干燥处理；

S5：刨花施胶、铺装：采用胶黏剂对步骤S4中制备得到的刨花进行施胶处理，将施胶后刨花进行铺装获得板坯；

S6：压制成型；

S7：冷却、裁边、砂光。

下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：

上述在步骤S1中，聚磷酸铵的聚合度可为1000及以上，聚磷酸铵和无水乙醇的质量体积比为0.5g/mL至0.7g/mL，氯化铝溶液由无水氯化铝溶于蒸馏水中制得，无水氯化铝与聚磷酸铵的重量份数比为（2-10）:100，加入氨水溶液进行反应时控制pH值为7-8并持续搅拌，控制反应温度为40摄氏度至60摄氏度，反应时间为1小时至4小时，氨水溶液的质量分数为25%。

上述在步骤S1中，聚磷酸铵的聚合度可为1000，聚磷酸铵和无水乙醇的质量体积比为0.5g/mL，控制反应温度为60摄氏度，反应时间为2小时，氨水溶液的质量分数为25%。

上述在步骤S2中，制得的多巴胺溶液的浓度可为0.5g/L至2g/L，室温下搅拌的时间为12h至48h。

上述步骤S3中得到的金属离子盐溶液的浓度可为1mol/L至5 mol/L。

上述在步骤S4中，二次包覆的聚磷酸铵微胶囊和刨花的质量份数比可为（2.5-10）:100，金属离子盐溶液和二次包覆的聚磷酸铵微胶囊的质量份数比为（1-5）:100，刨花干燥至含水率为4％至8％。

上述步骤S5中的胶黏剂和刨花的质量份数可比为（5-10）:100，胶黏剂为酚醛树脂胶黏剂、脲醛树脂胶黏剂和三聚氰胺改性脲醛树脂胶黏剂中的任意一种，且胶黏剂中加入有氯化铵固化剂，氯化铵固化剂和胶黏剂的质量份数比为（0.5-2）:100。

上述氯化铵固化剂和胶黏剂的质量份数比可为1:100。

与现有技术相比，本发明的显著优点和有益效果是：

（1）本发明通过氢氧化铝和多巴胺双层包覆改性APP，制备出了APP微胶囊，并将其用于阻燃刨花板制备，在赋予刨花板优良阻燃性能的同时，克服了刨花板因APP流失和迁移对板材力学和阻燃性能带来的负面影响；

（2）氢氧化铝自身具有良好的阻燃抑烟效果，将其沉积在APP表面，不仅可以起到包覆作用，同时还可以协同增效刨花板阻燃性能；同时由于多巴胺优异的黏附效果加上金属离子的交联，对APP进行二次包覆，可有效增强APP与刨花以及改性刨花与胶粘剂间的结合，进而提高板材的力学性能；

（3）本发明的氢氧化铝和多巴胺双层包覆改性APP微胶囊的制备方法简单，不涉及到任何复杂的化学合成流程，其在阻燃刨花板制备过程中，无需对生产工艺进行调整，能够快速适应现有刨花板的生产流程和工艺，避免了二次加工设备，节约成本。

（4）本发明利用双层APP微胶囊改性的刨花制备出的刨花板具有良好的阻燃效果以及阻燃耐久性，达到难燃级别，且力学性能几乎不受影响，因而本发明具有良好的应用前景。

具体实施方式

本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。

下面结合实施例对本发明作进一步描述：

实施例一：该基于双层包覆聚磷酸铵微胶囊改性的阻燃刨花板制备方法，包括以下步骤：

S6：压制成型；

S7：冷却、裁边、砂光。

可根据实际需要，对上述实施例一作进一步优化或/和改进：

在步骤S1中，聚磷酸铵的聚合度为1000，聚磷酸铵和无水乙醇的质量体积比为0.5g/mL，氯化铝溶液由无水氯化铝溶于蒸馏水中制得，无水氯化铝与聚磷酸铵的重量份数比为2:100，加入氨水溶液进行反应时控制pH值为7-8并持续搅拌，控制反应温度为60摄氏度，反应时间为2小时，氨水溶液的质量分数为25%。

在步骤S2中，制得的多巴胺溶液的浓度为1g/L，室温下搅拌的时间为24h。

步骤S3中得到的金属离子盐溶液为浓度为1mol/L的含Fe³⁺的盐溶液，该金属离子盐溶液通过将氯化铁溶于去离子水中获得。

在步骤S4中，二次包覆的聚磷酸铵微胶囊和刨花的质量份数比为5:100，金属离子盐溶液和二次包覆的聚磷酸铵微胶囊的质量份数比为1:100，刨花干燥至含水率为6％。

步骤S5中的胶黏剂和刨花的质量份数比为8:100，胶黏剂为脲醛树脂胶黏剂，且胶黏剂中加入有氯化铵固化剂，氯化铵固化剂和胶黏剂的质量份数比为1:100。

实施例二：该基于双层包覆聚磷酸铵微胶囊改性的阻燃刨花板制备方法，包括以下步骤：

S6：压制成型；

S7：冷却、裁边、砂光。

可根据实际需要，对上述实施例二作进一步优化或/和改进：

在步骤S1中，聚磷酸铵的聚合度为1000，聚磷酸铵和无水乙醇的质量体积比为0.5g/mL，氯化铝溶液由无水氯化铝溶于蒸馏水中制得，无水氯化铝与聚磷酸铵的重量份数比为6:100，加入氨水溶液进行反应时控制pH值为7-8并持续搅拌，控制反应温度为60摄氏度，反应时间为2小时，氨水溶液的质量分数为25%。

在步骤S2中，制得的多巴胺溶液的浓度为2g/L，室温下搅拌的时间为24h。

步骤S3中得到的金属离子盐溶液为浓度为5mol/L的含Fe³⁺的盐溶液，该金属离子盐溶液通过将氯化铁溶于去离子水中获得。

在步骤S4中，二次包覆的聚磷酸铵微胶囊和刨花的质量份数比为7.5:100，金属离子盐溶液和二次包覆的聚磷酸铵微胶囊的质量份数比为3:100，刨花干燥至含水率为6％。

步骤S5中的胶黏剂和刨花的质量份数比为6:100，胶黏剂为脲醛树脂胶黏剂，且胶黏剂中加入有氯化铵固化剂，氯化铵固化剂和胶黏剂的质量份数比为1:100。

实施例三：该基于双层包覆聚磷酸铵微胶囊改性的阻燃刨花板制备方法，包括以下步骤：

S6：压制成型；

S7：冷却、裁边、砂光。

可根据实际需要，对上述实施例三作进一步优化或/和改进：

在步骤S1中，聚磷酸铵的聚合度为1000，聚磷酸铵和无水乙醇的质量体积比为0.5g/mL，氯化铝溶液由无水氯化铝溶于蒸馏水中制得，无水氯化铝与聚磷酸铵的重量份数比为10:100，加入氨水溶液进行反应时控制pH值为7-8并持续搅拌，控制反应温度为60摄氏度，反应时间为2小时，氨水溶液的质量分数为25%。

步骤S3中得到的金属离子盐溶液为浓度为2mol/L的含Mn²⁺的盐溶液。

在步骤S4中，二次包覆的聚磷酸铵微胶囊和刨花的质量份数比为10:100，金属离子盐溶液和二次包覆的聚磷酸铵微胶囊的质量份数比为2:100，刨花干燥至含水率为6％。

步骤S5中的胶黏剂和刨花的质量份数比为10:100，胶黏剂为脲醛树脂胶黏剂，且胶黏剂中加入有氯化铵固化剂，氯化铵固化剂和胶黏剂的质量份数比为1:100。

实施例四：该基于双层包覆聚磷酸铵微胶囊改性的阻燃刨花板制备方法，包括以下步骤：

S6：压制成型；

S7：冷却、裁边、砂光。

可根据实际需要，对上述实施例四作进一步优化或/和改进：

在步骤S1中，聚磷酸铵的聚合度为1000，聚磷酸铵和无水乙醇的质量体积比为0.5g/mL，氯化铝溶液由无水氯化铝溶于蒸馏水中制得，无水氯化铝与聚磷酸铵的重量份数比为4:100，加入氨水溶液进行反应时控制pH值为7-8并持续搅拌，控制反应温度为60摄氏度，反应时间为2小时，氨水溶液的质量分数为25%。

步骤S3中得到的金属离子盐溶液为浓度为5mol/L的含Ba²⁺的盐溶液。

在步骤S4中，二次包覆的聚磷酸铵微胶囊和刨花的质量份数比为5:100，金属离子盐溶液和二次包覆的聚磷酸铵微胶囊的质量份数比为1:100，刨花干燥至含水率为8％。

参照GB/T 4897-2015《刨花板》标准，对上述四个实施例中的产品的静曲强度、内结合强度进行测试；参照GB/T 2406-2008《塑料用氧指数法测定燃烧行为》标准，对上述四个实施例中的产品进行氧指数测试及浸泡24小时烘绝干后氧指数测试，所得结果如下表所示：

	静曲强度（MPa）	内结合强度（MPa）	氧指数	浸泡24小时烘绝干后氧指数
					实施例一	13.34	0.56	32	29
实施例二	14.02	0.61	45	39
					实施例三	18.02	0.75	42	40
实施例四	19.50	0.81	36	34

上述四个实施例的实验结果表明，本发明通过利用氢氧化铝-多巴胺对聚磷酸铵（APP）进行二次包覆改性，不仅能明显提高木材的阻燃效果以及阻燃耐久性，同时多巴胺良好得黏附性能还能提高改性聚磷酸铵与刨花以及刨花与胶粘剂间的结合力，保证阻燃刨花板具有良好的力学性能，且该制备方法环保、简单、易实施，推广性好，具有良好的应用前景。

以上技术特征构成了本发明的最佳实施例，其具有较强的适应性和最佳实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。

Claims

1.一种基于双层包覆聚磷酸铵微胶囊改性的阻燃刨花板制备方法，其特征在于包括以下步骤：

S6：压制成型；

S7：冷却、裁边、砂光。

2.根据权利要求1所述的基于双层包覆聚磷酸铵微胶囊改性的阻燃刨花板制备方法，其特征在于在步骤S1中，聚磷酸铵的聚合度为1000及以上，聚磷酸铵和无水乙醇的质量体积比为0.5g/mL至0.7g/mL，氯化铝溶液由无水氯化铝溶于蒸馏水中制得，无水氯化铝与聚磷酸铵的重量份数比为（2-10）:100，加入氨水溶液进行反应时控制pH值为7-8并持续搅拌，控制反应温度为40摄氏度至60摄氏度，反应时间为1小时至4小时，氨水溶液的质量分数为25%。

3.根据权利要求2所述的基于双层包覆聚磷酸铵微胶囊改性的阻燃刨花板制备方法，其特征在于在步骤S1中，聚磷酸铵的聚合度为1000，聚磷酸铵和无水乙醇的质量体积比为0.5g/mL，控制反应温度为60摄氏度，反应时间为2小时，氨水溶液的质量分数为25%。

4.根据权利要求1或2或3所述的基于双层包覆聚磷酸铵微胶囊改性的阻燃刨花板制备方法，其特征在于在步骤S2中，制得的多巴胺溶液的浓度为0.5g/L至2g/L，室温下搅拌的时间为12h至48h。

5.根据权利要求1或2或3所述的基于双层包覆聚磷酸铵微胶囊改性的阻燃刨花板制备方法，其特征在于步骤S3中得到的金属离子盐溶液的浓度为1mol/L至5 mol/L。

6.根据权利要求1或2或3所述的基于双层包覆聚磷酸铵微胶囊改性的阻燃刨花板制备方法，其特征在于在步骤S4中，二次包覆的聚磷酸铵微胶囊和刨花的质量份数比为（2.5-10）:100，金属离子盐溶液和二次包覆的聚磷酸铵微胶囊的质量份数比为（1-5）:100，刨花干燥至含水率为4％至8％。

7.根据权利要求4所述的基于双层包覆聚磷酸铵微胶囊改性的阻燃刨花板制备方法，其特征在于在步骤S4中，二次包覆的聚磷酸铵微胶囊和刨花的质量份数比为（2.5-10）:100，金属离子盐溶液和二次包覆的聚磷酸铵微胶囊的质量份数比为（1-5）:100，刨花干燥至含水率为4％至8％。

8.根据权利要求5所述的基于双层包覆聚磷酸铵微胶囊改性的阻燃刨花板制备方法，其特征在于在步骤S4中，二次包覆的聚磷酸铵微胶囊和刨花的质量份数比为（2.5-10）:100，金属离子盐溶液和二次包覆的聚磷酸铵微胶囊的质量份数比为（1-5）:100，刨花干燥至含水率为4％至8％。

9.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8所述的基于双层包覆聚磷酸铵微胶囊改性的阻燃刨花板制备方法，其特征在于步骤S5中的胶黏剂和刨花的质量份数比为（5-10）:100，胶黏剂为酚醛树脂胶黏剂、脲醛树脂胶黏剂和三聚氰胺改性脲醛树脂胶黏剂中的任意一种，且胶黏剂中加入有氯化铵固化剂，氯化铵固化剂和胶黏剂的质量份数比为（0.5-2）:100。

10.根据权利要求9所述的基于双层包覆聚磷酸铵微胶囊改性的阻燃刨花板制备方法，其特征在于氯化铵固化剂和胶黏剂的质量份数比为1:100。