CN111269456B - 一种密胺海绵 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种密胺海绵；涉及密胺海绵技术领域，包括以下步骤制成：(1)配制乙醇/氨水混合溶液；(2)改性纳米沸石粉；(3)配制基础处理液；(4)密胺海绵处理；本发明提供的一种密胺海绵，内部开孔率高达99％，本发明制备的密胺海绵具有较高的吸音系数，表明本发明制备的密胺海绵具有优异消音效果，从而能够应用到隔音领域中，起到大幅度的降音降噪效果。

Description

一种密胺海绵
技术领域
本发明属于密胺海绵技术领域，特别是一种密胺海绵。
背景技术
密胺海绵，具有三维网络结构，其开孔率高达百分之九十五以上，同时具有良好的阻燃性，即接触明火后在燃烧体的表面形成致密的焦炭层从而阻滞燃烧，无烟，无流滴，不燃烧，离火自熄。因其稳定的化学和交联结构使得密胺海绵具有优良的化学稳定性，安全环保。现有技术制备的密胺海绵虽然具有一定的吸音效果，但是，其吸音效果一般，无法满足市场某些场合的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种密胺海绵，以解决现有技术中的不足。
本发明采用的技术方案如下：
一种密胺海绵，包括以下步骤制成：
(1)配制乙醇/氨水混合溶液：将乙醇与氨水按1:4-5体积比均匀混合到一起，然后再添加乙醇质量10-11％的硬脂酸盐，在30-33℃下，以500r/min转速搅拌处理35-40min，得到所述乙醇/氨水混合溶液；
(2)改性纳米沸石粉：将纳米沸石粉均匀分散到去离子水中，得到纳米沸石粉分散液，然后再添加到反应釜中，加热至68-70℃，以500r/min转速搅拌10min，再添加纳米沸石粉分散液质量分数6-7％的聚氧乙烯烷基胺，继续搅拌20min，然后再添加甲基三氯硅烷和过硫酸铵，调节温度至79-86℃，保温搅拌1-1.5小时，然后进行抽滤，在干燥箱中干燥处理40min，得到所述改性纳米沸石粉；
(3)配制基础处理液：将钼酸钠溶于去离子水中，配制成钼酸钠溶液，然后再向钼酸钠溶液中添加磷酸，搅拌均匀后，再添加偶联剂，继续搅拌处理20min，得到所述基础处理液；
(4)密胺海绵处理：首先，将步骤(3)配制的基础处理液添加到真空浸渍反应釜中，然后再将待处理的密胺海绵添加到真空浸渍反应釜中，密胺海绵与基础处理液混合比例为200g：500-550mL，加热至78-80℃，进行第一次抽真空，保温处理38-44min，然后再添加改性纳米沸石粉与乙醇/氨水混合溶液，改性纳米沸石粉添加量为密胺海绵质量的0.8-1.2％，乙醇/氨水混合溶液与基础处理液体积比为1:2-2.5，调节温度至85-88℃，再进行第二次抽真空，保温处理1-1.5小时，然后取出密胺海绵，清洗至中性，再进行真空干燥至恒重，即可。
如上所述的，其中，优选的是：所述氨水为饱和氨水。
如上所述的，其中，优选的是：所述硬脂酸盐为硬脂酸钠。
如上所述的，其中，优选的是：所述纳米沸石粉分散液中纳米沸石粉质量分数为12.5-14％。
如上所述的，其中，优选的是：所述甲基三氯硅烷和过硫酸铵混合质量比为4:1，所述甲基三氯硅烷与纳米沸石粉质量比为1:10-12。
如上所述的，其中，优选的是：所述钼酸钠溶液的浓度为0.25mol/L，所述磷酸与钼酸钠质量比为1:5-6。
如上所述的，其中，优选的是：所述偶联剂为有机硅烷偶联剂，有机硅烷偶联剂添加量为钼酸钠质量的20％。
如上所述的，其中，优选的是：所述第一次抽真空的真空度为0.01MPa。
如上所述的，其中，优选的是：所述第一次抽真空的真空度为0.016MPa。
如上所述的，其中，优选的是：所述真空干燥温度为50℃。
本发明提供的一种密胺海绵，内部开孔率高达99％，本发明制备的密胺海绵具有较高的吸音系数，表明本发明制备的密胺海绵具有优异消音效果，从而能够应用到隔音领域中，起到大幅度的降音降噪效果，经过试验对比能够显而易见的看出，当不添加乙醇/氨水混合溶液或改性纳米沸石粉对密胺海绵进行处理时，制备的密胺海绵的吸音系数所有下降，表明会降低消音效果，当声波有效的进入密胺海绵内部结构，会被密胺海绵内部独特的结构所消耗和吸收，从而有效的消除声波的反射波，达到消音的效果，本发明制备的密胺海绵无需添加任何阻燃介质，遇明火迅速碳化，产生大量惰性气体－氮气，从而隔绝氧气，产生的烟气密度小于15，远远低于同类产品，阻燃性能达到B1级阻燃。
附图说明
图1为改性纳米沸石粉添加量对密胺海绵吸音系数的影响图。
具体实施方式
实施例1
一种密胺海绵，包括以下步骤制成：
(1)配制乙醇/氨水混合溶液：将乙醇与氨水按1:4体积比均匀混合到一起，然后再添加乙醇质量10％的硬脂酸盐，在30℃下，以500r/min转速搅拌处理35min，得到所述乙醇/氨水混合溶液；
(2)改性纳米沸石粉：将纳米沸石粉均匀分散到去离子水中，得到纳米沸石粉分散液，然后再添加到反应釜中，加热至68℃，以500r/min转速搅拌10min，再添加纳米沸石粉分散液质量分数6％的聚氧乙烯烷基胺，继续搅拌20min，然后再添加甲基三氯硅烷和过硫酸铵，调节温度至79℃，保温搅拌1小时，然后进行抽滤，在干燥箱中干燥处理40min，得到所述改性纳米沸石粉；
(3)配制基础处理液：将钼酸钠溶于去离子水中，配制成钼酸钠溶液，然后再向钼酸钠溶液中添加磷酸，搅拌均匀后，再添加偶联剂，继续搅拌处理20min，得到所述基础处理液；
(4)密胺海绵处理：首先，将步骤(3)配制的基础处理液添加到真空浸渍反应釜中，然后再将待处理的密胺海绵添加到真空浸渍反应釜中，密胺海绵与基础处理液混合比例为200g：500mL，加热至78℃，进行第一次抽真空，保温处理38min，然后再添加改性纳米沸石粉与乙醇/氨水混合溶液，改性纳米沸石粉添加量为密胺海绵质量的0.8％，乙醇/氨水混合溶液与基础处理液体积比为1:2，调节温度至85℃，再进行第二次抽真空，保温处理1小时，然后取出密胺海绵，清洗至中性，再进行真空干燥至恒重，即可。
所述氨水为饱和氨水。
所述硬脂酸盐为硬脂酸钠。
所述纳米沸石粉分散液中纳米沸石粉质量分数为12.5％。
所述甲基三氯硅烷和过硫酸铵混合质量比为4:1，所述甲基三氯硅烷与纳米沸石粉质量比为1:10。
所述钼酸钠溶液的浓度为0.25mol/L，所述磷酸与钼酸钠质量比为1:5。
所述偶联剂为有机硅烷偶联剂，有机硅烷偶联剂添加量为钼酸钠质量的20％。
所述第一次抽真空的真空度为0.01MPa。
所述第一次抽真空的真空度为0.016MPa。
所述真空干燥温度为50℃。
实施例2
一种密胺海绵，包括以下步骤制成：
(1)配制乙醇/氨水混合溶液：将乙醇与氨水按1:5体积比均匀混合到一起，然后再添加乙醇质量11％的硬脂酸盐，在33℃下，以500r/min转速搅拌处理40min，得到所述乙醇/氨水混合溶液；
(2)改性纳米沸石粉：将纳米沸石粉均匀分散到去离子水中，得到纳米沸石粉分散液，然后再添加到反应釜中，加热至70℃，以500r/min转速搅拌10min，再添加纳米沸石粉分散液质量分数7％的聚氧乙烯烷基胺，继续搅拌20min，然后再添加甲基三氯硅烷和过硫酸铵，调节温度至86℃，保温搅拌1.5小时，然后进行抽滤，在干燥箱中干燥处理40min，得到所述改性纳米沸石粉；
(3)配制基础处理液：将钼酸钠溶于去离子水中，配制成钼酸钠溶液，然后再向钼酸钠溶液中添加磷酸，搅拌均匀后，再添加偶联剂，继续搅拌处理20min，得到所述基础处理液；
(4)密胺海绵处理：首先，将步骤(3)配制的基础处理液添加到真空浸渍反应釜中，然后再将待处理的密胺海绵添加到真空浸渍反应釜中，密胺海绵与基础处理液混合比例为200g：550mL，加热至80℃，进行第一次抽真空，保温处理44min，然后再添加改性纳米沸石粉与乙醇/氨水混合溶液，改性纳米沸石粉添加量为密胺海绵质量的1.2％，乙醇/氨水混合溶液与基础处理液体积比为1:2.5，调节温度至88℃，再进行第二次抽真空，保温处理1.5小时，然后取出密胺海绵，清洗至中性，再进行真空干燥至恒重，即可。
所述氨水为饱和氨水。
所述硬脂酸盐为硬脂酸钠。
所述纳米沸石粉分散液中纳米沸石粉质量分数为14％。
所述甲基三氯硅烷和过硫酸铵混合质量比为4:1，所述甲基三氯硅烷与纳米沸石粉质量比为1:12。
所述钼酸钠溶液的浓度为0.25mol/L，所述磷酸与钼酸钠质量比为1:6。
所述偶联剂为有机硅烷偶联剂，有机硅烷偶联剂添加量为钼酸钠质量的20％。
所述第一次抽真空的真空度为0.01MPa。
所述第一次抽真空的真空度为0.016MPa。
所述真空干燥温度为50℃。
实施例3
一种密胺海绵，包括以下步骤制成：
(1)配制乙醇/氨水混合溶液：将乙醇与氨水按1:4.6体积比均匀混合到一起，然后再添加乙醇质量10.3％的硬脂酸盐，在32℃下，以500r/min转速搅拌处理38min，得到所述乙醇/氨水混合溶液；
(2)改性纳米沸石粉：将纳米沸石粉均匀分散到去离子水中，得到纳米沸石粉分散液，然后再添加到反应釜中，加热至69℃，以500r/min转速搅拌10min，再添加纳米沸石粉分散液质量分数6.4％的聚氧乙烯烷基胺，继续搅拌20min，然后再添加甲基三氯硅烷和过硫酸铵，调节温度至81℃，保温搅拌1.2小时，然后进行抽滤，在干燥箱中干燥处理40min，得到所述改性纳米沸石粉；
(3)配制基础处理液：将钼酸钠溶于去离子水中，配制成钼酸钠溶液，然后再向钼酸钠溶液中添加磷酸，搅拌均匀后，再添加偶联剂，继续搅拌处理20min，得到所述基础处理液；
(4)密胺海绵处理：首先，将步骤(3)配制的基础处理液添加到真空浸渍反应釜中，然后再将待处理的密胺海绵添加到真空浸渍反应釜中，密胺海绵与基础处理液混合比例为200g：520mL，加热至79℃，进行第一次抽真空，保温处理41min，然后再添加改性纳米沸石粉与乙醇/氨水混合溶液，改性纳米沸石粉添加量为密胺海绵质量的1.0％，乙醇/氨水混合溶液与基础处理液体积比为1:2.2，调节温度至86℃，再进行第二次抽真空，保温处理1.1小时，然后取出密胺海绵，清洗至中性，再进行真空干燥至恒重，即可。
所述氨水为饱和氨水。
所述硬脂酸盐为硬脂酸钠。
所述纳米沸石粉分散液中纳米沸石粉质量分数为12.9％。
所述甲基三氯硅烷和过硫酸铵混合质量比为4:1，所述甲基三氯硅烷与纳米沸石粉质量比为1:11。
所述钼酸钠溶液的浓度为0.25mol/L，所述磷酸与钼酸钠质量比为1:5.5。
所述偶联剂为有机硅烷偶联剂，有机硅烷偶联剂添加量为钼酸钠质量的20％。
所述第一次抽真空的真空度为0.01MPa。
所述第一次抽真空的真空度为0.016MPa。
所述真空干燥温度为50℃。
试验；
对实施例与对比例密胺海绵进行消音系数检测，对比：
实施例与对比例试样大小规格一致，均为15cm×15cm×10cm；
对比例1：与实施例1区别为密胺海绵处理时不添加乙醇/氨水混合溶液；
对比例2：与实施例1区别为密胺海绵处理时不添加改性纳米沸石粉；
表1
消音系数
实施例1 0.952
实施例2 0.957
实施例3 0.963
对比例1 0.785
对比例2 0.814
由表1可以看出本发明制备的密胺海绵具有较高的吸音系数，表明本发明制备的密胺海绵具有优异消音效果，从而能够应用到隔音领域中，起到大幅度的降音降噪效果，经过对比例1与对比例2能够显而易见的看出，当不添加乙醇/氨水混合溶液或改性纳米沸石粉对密胺海绵进行处理时，制备的密胺海绵的吸音系数所有下降，表明会降低消音效果。
阻燃性能检测：
表2
阻燃等级
实施例1 B1级
实施例2 B1级
实施例3 B1级
由表2可以看出，本发明制备的密胺海绵具有优异的阻燃效果。
如图1所示为改性纳米沸石粉添加量对密胺海绵吸音系数的影响图，可见，在一定范围内，随着改性纳米沸石粉的添加量的增加，密胺海绵吸音系数逐渐增加，当超过一定添加量后，密胺海绵的吸音系数开始降低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种密胺海绵，其特征在于：包括以下步骤制成：
(1)配制乙醇/氨水混合溶液：
将乙醇与氨水按1:4-5体积比均匀混合到一起，然后再添加乙醇质量10-11％的硬脂酸盐，在30-33℃下，以500r/min转速搅拌处理35-40min，得到所述乙醇/氨水混合溶液；
(2)改性纳米沸石粉：
将纳米沸石粉均匀分散到去离子水中，得到纳米沸石粉分散液，然后再添加到反应釜中，加热至68-70℃，以500r/min转速搅拌10min，再添加纳米沸石粉分散液质量分数6-7％的聚氧乙烯烷基胺，继续搅拌20min，然后再添加甲基三氯硅烷和过硫酸铵，调节温度至79-86℃，保温搅拌1-1.5小时，然后进行抽滤，在干燥箱中干燥处理40min，得到所述改性纳米沸石粉；
(3)配制基础处理液：
将钼酸钠溶于去离子水中，配制成钼酸钠溶液，然后再向钼酸钠溶液中添加磷酸，搅拌均匀后，再添加偶联剂，继续搅拌处理20min，得到所述基础处理液；
(4)密胺海绵处理：
首先，将步骤(3)配制的基础处理液添加到真空浸渍反应釜中，然后再将待处理的密胺海绵添加到真空浸渍反应釜中，密胺海绵与基础处理液混合比例为200g：500-550mL，加热至78-80℃，进行第一次抽真空，保温处理38-44min，然后再添加改性纳米沸石粉与乙醇/氨水混合溶液，改性纳米沸石粉添加量为密胺海绵质量的0.8-1.2％，乙醇/氨水混合溶液与基础处理液体积比为1:2-2.5，调节温度至85-88℃，再进行第二次抽真空，保温处理1-1.5小时，然后取出密胺海绵，清洗至中性，再进行真空干燥至恒重，即可。
2.根据权利要求1所述的一种密胺海绵，其特征在于：所述氨水为饱和氨水。
3.根据权利要求1所述的一种密胺海绵，其特征在于：所述硬脂酸盐为硬脂酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种密胺海绵，其特征在于：所述纳米沸石粉分散液中纳米沸石粉质量分数为12.5-14％。
5.根据权利要求1所述的一种密胺海绵，其特征在于：所述甲基三氯硅烷和过硫酸铵混合质量比为4:1，所述甲基三氯硅烷与纳米沸石粉质量比为1:10-12。
6.根据权利要求1所述的一种密胺海绵，其特征在于：所述钼酸钠溶液的浓度为0.25mol/L，所述磷酸与钼酸钠质量比为1:5-6。
7.根据权利要求1所述的一种密胺海绵，其特征在于：所述偶联剂为有机硅烷偶联剂，有机硅烷偶联剂添加量为钼酸钠质量的20％。
8.根据权利要求1所述的一种密胺海绵，其特征在于：所述第一次抽真空的真空度为0.01MPa。
9.根据权利要求1所述的一种密胺海绵，其特征在于：所述第一次抽真空的真空度为0.016MPa。
10.根据权利要求1所述的一种密胺海绵，其特征在于：所述真空干燥温度为50℃。
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