CN113698795B - 一种表面改性五氧化三钛、制备方法及其在阻燃涂层中的应用 - Google Patents
一种表面改性五氧化三钛、制备方法及其在阻燃涂层中的应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113698795B CN113698795B CN202111012240.XA CN202111012240A CN113698795B CN 113698795 B CN113698795 B CN 113698795B CN 202111012240 A CN202111012240 A CN 202111012240A CN 113698795 B CN113698795 B CN 113698795B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- flame
- layer
- early warning
- retardant
- wood
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/36—Compounds of titanium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
- B27K—PROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
- B27K3/00—Impregnating wood, e.g. impregnation pretreatment, for example puncturing; Wood impregnation aids not directly involved in the impregnation process
- B27K3/16—Inorganic impregnating agents
- B27K3/166—Compounds of phosphorus
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
- B27K—PROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
- B27K3/00—Impregnating wood, e.g. impregnation pretreatment, for example puncturing; Wood impregnation aids not directly involved in the impregnation process
- B27K3/34—Organic impregnating agents
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
- B27K—PROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
- B27K5/00—Treating of wood not provided for in groups B27K1/00, B27K3/00
- B27K5/04—Combined bleaching or impregnating and drying of wood
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/006—Combinations of treatments provided for in groups C09C3/04 - C09C3/12
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/04—Physical treatment, e.g. grinding, treatment with ultrasonic vibrations
- C09C3/041—Grinding
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/12—Treatment with organosilicon compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D1/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, based on inorganic substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D179/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen, with or without oxygen, or carbon only, not provided for in groups C09D161/00 - C09D177/00
- C09D179/02—Polyamines
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
- C09D5/18—Fireproof paints including high temperature resistant paints
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
- B27K—PROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
- B27K2240/00—Purpose of the treatment
- B27K2240/30—Fireproofing
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Forests & Forestry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Chemical And Physical Treatments For Wood And The Like (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
本发明属于阻燃材料和复合板材技术领域,涉及一种表面改性五氧化三钛、制备方法及其在阻燃涂层中的应用。针对现有技术中预警类阻燃涂覆材料效应温度高,热还原速度慢,只有在遭遇明火或时,才能表现出灵敏的预警响应,且热还原具有不可逆和不可控性,预警响应是一次性的,以及使用强酸与强氧化剂,环保负荷大的技术问题,本申请通过将Ti3O5和氨基官能团硅烷偶联剂按质量比20:1~3分散在无水乙醇和/或去离子水的溶剂中,将混合物研磨,制得的表面改性Ti3O5,其具有热还原速度快,预警响应灵敏,可逆可控等优点,且组装时无需强酸、强氧化剂,仅使用水和/或乙醇,组装过程绿色、环保,环境负荷小。
Description
技术领域
本发明属于阻燃材料和复合板材技术领域,具体地,涉及一种表面改性五氧化三钛、制备方法及其在阻燃涂层中的应用。
背景技术
木材广泛地应用于建筑、装饰、家具、交通运输等行业,未经阻燃处理的木材具有可燃性,近年来,与其间接或直接相关的公共建筑领域重大火灾屡见不鲜。使用阻燃剂可以有效提升木材的阻燃性能。然而,较低的阻燃效率和复杂的制备工艺限制了其广泛应用。此外,随着城市化发展、高层建筑增加,防火、灭火的复杂性和难度都随之增大。单纯的阻燃处理已无法满足日益复杂的防火需求。将具有对火灾识别的智能材料引入木材的阻燃处理,在火灾发生前或燃烧早期及时向外界发出火警信号,使其主动对外界“火灾”做出响应,并且在火灾发生时具备阻燃能力,对于降低火灾损害和保障人员的生命及财产安全具有重大意义。
阻燃预警功能的实现主要是向涂层中引入具有热致响应变化的功能粒子,如氧化石墨烯 (graphene oxide,GO)、碳纳米管等,在涂层表面着火时触发“扳机”,连通导电回路,实现对火灾的及时预警。如中国发明专利申请公布号CN111267193A,申请日为2020年02月10 日,名称为:一种镁铝层状双氢氧化物/氧化石墨烯/木材基复合材料及其制备方法及应用,公开了将木材浸入含有镁盐、铝盐和尿素的水溶液中,在低温水热条件下进行反应;将木材于 50℃条件下真空干燥12h,即可制得镁铝层状双氢氧化物修饰的木材;将氧化石墨烯加入到水中,经过机械搅拌和超声处理后,即可制得氧化石墨烯悬浮液;将氧化石墨烯悬浮液逐滴滴注在木材表面,将木材置于50℃条件下干燥3h,重复3~6次。该方案存在以下不足: GO涂层的热还原发生在200℃以上,且温度越低,热还原速度越慢。因此,GO涂层只有在遭遇明火或高温(>500℃)时,才能表现出灵敏的预警响应。而当温度相对较低时,GO热还原速度慢导致预警响应时间长。然而,许多火灾在发生前存在一个较长的渐变升温过程,而GO涂层对于该过程无法有效及时响应。另外,GO基阻燃预警涂层主要利用了物质在高温下的还原反应来触发导电回路,GO涂层的热还原具有不可逆和不可控性,当涂层所处温度高于200℃时,GO的热还原就会自发进行,导致涂层电阻发生不可逆的下降。因此,GO基涂层在500℃以下预警能力差,且预警响应是一次性的,长时间处于热环境中容易失效。此类基于化学反应构建的火灾预警具有“一次性”,不具备循环响应性,限制了其实际应用的广泛性。此外,此类涂层在构建过程中往往使用强酸与强氧化剂,环保负荷大。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
针对现有技术中预警类阻燃涂覆材料效应温度高,热还原速度慢,只有在遭遇明火或时,才能表现出灵敏的预警响应,且热还原具有不可逆和不可控性,预警响应是一次性的,以及使用强酸与强氧化剂,环保负荷大的技术问题,本申请通过将五氧化三钛(Ti3O5)和氨基官能团硅烷偶联剂按质量比20:1~3分散在无水乙醇和/或去离子水的溶剂中,将混合物研磨,制得的表面改性Ti3O5,其具有热还原速度快,预警响应灵敏,可逆可控等优点。本申请还提供了一种表面改性Ti3O5在阻燃涂层中的应用,制得的可循环火灾预警木材,火灾预警循环响应次数可达10~15次,木材LOI进一步提升至41.2~47.5%,表明经表面改性Ti3O5涂覆处理后木材具有优异的阻燃性能,且组装是无需强酸、强氧化剂,仅使用水和/或乙醇,组装过程绿色、环保,环境负荷小。
2.技术方案
为达到上述目的,提供的技术方案为:
本发明的一种表面改性Ti3O5的制备方法,所述方法包括以下步骤:
将Ti3O5和氨基官能团硅烷偶联剂按质量比20:1~3分散在无水乙醇和/或去离子水的溶剂中,得混合物;所述Ti3O5与溶剂的配比为1.5~3g:100mL。采用无水乙醇和/或去离子水为溶剂,绿色环保,且无水乙醇可以增加Ti3O5的均匀分散性;
将所述混合物研磨,得表面改性Ti3O5。优选的,所述Ti3O5和氨基官能团硅烷偶联剂的质量比为20:1,所述Ti3O5与溶剂的配比为1.5g:100mL。
进一步地,所述氨基官能团硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的任一种。采用氨基官能团硅烷偶联剂能够在Ti3O5表面接入氨基,促进表面改性Ti3O5在水相体系的均匀分散,亦能在成膜过程中形成稳定的界面结合。
进一步地,所述无水乙醇和去离子水的溶剂中,无水乙醇和去离子水的体积比为6:4~9:1。优选的,所述无水乙醇和去离子水的体积比为9:1。
进一步地,所述研磨方式为球磨。优选的,所述球磨的时间为6h,采用球磨以减小Ti3O5尺寸,促进其在阻燃涂层中的均匀分散。
一种表面改性Ti3O5,由所述表面改性Ti3O5的制备方法制备得到。
一种表面改性Ti3O5在阻燃涂层中的应用,使用所述的表面改性Ti3O5。
进一步地,所述应用包括以下步骤:
在木材上制备基底层,得含基底层的木材。优选的,对木材进行预处理,木材表面先进行砂光,再用乙醇和去离子水清洗干净,在50~60℃对流干燥2~4h,得到清洁干燥的木材。优选的,制备浓度为0.9%聚乙烯亚胺溶液,采用1mol/L HCl调节pH至9,制备浓度为0.9%聚磷酸铵溶液,采用1mol/L NaOH调节pH至9;将经过预处理的木材浸渍在聚乙烯亚胺溶液中5min,取出,去离子水清洗1min,50~60℃对流干燥10min,得到含基底层的木材,聚乙烯亚胺是一类含丰富活性氨基基团的水溶性聚氨,呈现超支化结构,具备良好的黏附能力和成膜能力,采用聚乙烯亚胺作为基底层,“双向”黏附木材表面和功能涂层,赋予涂层良好的结合能力。
在所述含基底层的木材上制备预警阻燃层,所述预警阻燃层包括由内向外依次设置的第一阻燃层、表面改性Ti3O5层和第二阻燃层,得预警阻燃木材,该“三明治”结构能够进一步保护表面改性Ti3O5层,提高预警能力。
进一步地,还包括涂覆在所述预警阻燃层外的保护层。优选的,将浓度为5%含氟硅烷偶联剂乙醇溶液,如十三氟辛基乙氧基硅烷(KH1332),按涂覆量80~100g/m2均匀喷涂在预警阻燃层表面,在60~90℃对流干燥1.5~2.5h。保护层具有疏水性,能够保护预警阻燃涂层,使其避免受到环境中的湿气、水分侵害,防止流失,保持预警阻燃功能的稳定性。
进一步地,所述基底层为聚乙烯亚胺层;所述第一阻燃层和第二阻燃层为聚乙烯亚胺和聚磷酸铵组合物层。优选的,将所述含基底层的木材浸渍与聚乙烯亚胺溶液中2min,取出,去离子水清洗1min,50~60℃对流干燥10min,再浸渍于聚磷酸铵溶液中2min,取出,去离子水清洗1min,50~60℃对流干燥10min,完成第一阻燃层制备,重复组装10~15层;然后涂覆表面改性Ti3O5,在50~60℃对流干燥8~12min,完成表面改性Ti3O5层制备;再在表面改性Ti3O5层表面组装3~5层聚乙烯亚胺和聚磷酸铵组合物层,完成第二阻燃层制备。
进一步地,所述聚乙烯亚胺和聚磷酸铵组合物涂覆量为38~46g/m2,所述表面改性Ti3O5的涂覆量为12~30g/m2。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案,与已有的公知技术相比,具有如下有益效果:
(1)本发明的一种表面改性Ti3O5的制备方法,将Ti3O5和氨基官能团硅烷偶联剂按质量比20:1~3分散在无水乙醇和/或去离子水的溶剂中,Ti3O5与溶剂的配比为1.5~3g:100mL,将混合物研磨,得表面改性Ti3O5。表面改性Ti3O5呈现典型的半导体材料负温度—电阻变化行为,即电阻随温度上升而逐渐降低,激发电流,促发警报,应用于木材中,使得木材在受到火灾危险时,在3.8~6.5s就能触发火灾警报,实现预警,响应迅速。表面改性Ti3O5的负温度—电阻变化特征为物理变化,具有循环响应性,使得表面改性Ti3O5处理后的木材具有火灾循环响应特性,解决了现有技术中GO基涂层仅能实现“一次性”火灾预警的局限,拓展了火灾预警涂层的应用范围。
(2)本发明的一种表面改性Ti3O5在阻燃涂层中的应用,制得的可循环火灾预警木材,经测试,火灾预警循环响应次数可达10~15次。且组装过程不使用强酸、强氧化剂,仅使用水和/或乙醇,组装过程绿色、环保,环境负荷小。同时,数据还表明,纯木材极限氧指数(LOI) 为24.0%,组装了15层聚乙烯亚胺/聚磷酸铵后,木材LOI提升至40.4%,当阻燃层中添加表面改性Ti3O5后,木材LOI进一步提升至41.2~47.5%,表明经表面改性Ti3O5涂覆处理后木材具有优异的阻燃性能。
附图说明
图1为一种可循环火灾预警/阻燃木材结构示意图;
图2为火灾预警测试的示意图;
图3为表面改性Ti3O5典型的半导体材料负温度—电阻变化行为;
图4为实施例4表面改性Ti3O5负温度—电阻规律的循环响应图;
图5为实施例4火灾预警/阻燃木材的火灾循环响应图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
下面结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例;基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的一种表面改性Ti3O5的制备方法,包括如下步骤:
将Ti3O5和氨基官能团硅烷偶联剂,γ-氨丙基三乙氧基硅烷,按质量比20:1分散在去离子水中,得混合物;所述Ti3O5与去离子水的配比为1.5g:100mL;将所述混合物球磨,得表面改性Ti3O5。
将本实施例制得的表面改性Ti3O5应用于木材阻燃剂涂层中,所述应用包括以下步骤:
在木材上制备基底层,得含基底层的木材:(1)木材表面先进行砂光,再用乙醇和去离子水清洗干净,在50~60℃对流干燥2~4h,得到清洁干燥的木材。(2)阻燃剂制备:制备浓度为0.9%聚乙烯亚胺溶液,采用1mol/L HCl调节pH至9,制备浓度为0.9%聚磷酸铵溶液,采用1mol/L NaOH调节pH至9。(3)将上述清洗干燥后的木材浸渍在聚乙烯亚胺溶液中5min,取出,去离子水清洗1min,50~60℃对流干燥10min,即得到含基底层的木材。
在所述含基底层的木材上制备预警阻燃层,所述预警阻燃层包括由内向外依次设置的第一阻燃层、表面改性Ti3O5层和第二阻燃层,得预警阻燃木材。预警阻燃层的制备:(1)将含基底层的木材浸渍聚乙烯亚胺溶液2min,取出,去离子水清洗1min,50~60℃对流干燥10min,再浸渍聚磷酸铵溶液2min,取出,去离子水清洗1min,50~60℃对流干燥10min,此为组装1层聚乙烯亚胺/聚磷酸铵阻燃层,依次组装10层,形成第一阻燃层。(2)然后涂覆表面改性Ti3O5,在50~60℃对流干燥8~12min,形成表面改性Ti3O5层。(3)在表面改性Ti3O5层表面组装3层聚乙烯亚胺/聚磷酸铵,形成第二阻燃层。最终得到完整的预警阻燃层,并使得到的涂层中乙烯亚胺和聚磷酸铵组合物涂覆量为38g/m2,所述表面改性Ti3O5的涂覆量为15g/m2。
本实施例还包括涂覆在所述预警阻燃层外的保护层:将浓度为5%含氟硅烷偶联剂乙醇溶液,十三氟辛基乙氧基硅烷(KH1332),按涂覆量80g/m2均匀喷涂在预警阻燃层表面,在 60~90℃对流干燥1.5~2.5h,得到一种可循环预警阻燃木材。
本实施例制得的预警阻燃木材,极限氧指数和预警性能结果见表1实例1。
实施例2
本实施例的一种表面改性Ti3O5的制备方法,包括如下步骤:
将Ti3O5和氨基官能团硅烷偶联剂,N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,按质量比 20:1分散在无水乙醇中,得混合物;所述Ti3O5与无水乙醇的配比为3.0g:100mL;将所述混合物球磨,得表面改性Ti3O5。
将本实施例制得的表面改性Ti3O5应用于木材阻燃剂涂层中,所述应用包括以下步骤:
在木材上制备基底层,得含基底层的木材,同实施例1;
在所述含基底层的木材上制备预警阻燃层,所述预警阻燃层包括由内向外依次设置的第一阻燃层、表面改性Ti3O5层和第二阻燃层,得预警阻燃木材,同实施例1。
所述基底层为聚乙烯亚胺层;所述第一阻燃层和第二阻燃层为聚乙烯亚胺和聚磷酸铵组合物层,同实施例1。
本实施例制得的预警阻燃木材基本同实施例1,所不同的是,第一阻燃层为15层,第二阻燃层为5层。所述聚乙烯亚胺和聚磷酸铵组合物涂覆量为46g/m2,所述表面改性Ti3O5的涂覆量为15g/m2。
本实施例还包括涂覆在所述预警阻燃层外的保护层,同实施例1,区别在于涂覆量为100 g/m2。
本实施例制得的预警阻燃木材,极限氧指数和预警性能结果见表1实例2所述。
实施例3
本实施例的一种表面改性Ti3O5的制备方法,包括如下步骤:
将Ti3O5和氨基官能团硅烷偶联剂,N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,按质量比20:1 分散在无水乙醇和去离子水的溶剂中,无水乙醇和去离子水的体积比为9:1,得混合物;所述 Ti3O5与混合溶剂的配比为1.5g:100mL;将所述混合物研磨,得表面改性Ti3O5。
将本实施例制得的表面改性Ti3O5应用于木材阻燃剂涂层中,所述应用包括以下步骤:
在木材上制备基底层,得含基底层的木材,同实施例1;
在所述含基底层的木材上制备预警阻燃层,所述预警阻燃层包括由内向外依次设置的第一阻燃层、表面改性Ti3O5层和第二阻燃层,得预警阻燃木材,同实施例1。
所述基底层为聚乙烯亚胺层;所述第一阻燃层和第二阻燃层为聚乙烯亚胺和聚磷酸铵组合物层,同实施例1。
本实施例制得的预警阻燃木材基本同实施例1,所不同的是,第一阻燃层中重复组装10 层,第二阻燃层重复组装5层。所述聚乙烯亚胺和聚磷酸铵组合物涂覆量为45g/m2,所述表面改性Ti3O5的涂覆量为12g/m2。
本实施例还包括涂覆在所述预警阻燃层外的保护层,同实施例1,区别在于涂覆量为 90g/m2。
本实施例制得的预警阻燃木材,极限氧指数和预警性能结果见表1实例3所述。
实施例4
本实施例的一种表面改性Ti3O5的制备方法,包括如下步骤:
将Ti3O5和氨基官能团硅烷偶联剂,N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,按质量比20:1 分散在无水乙醇和去离子水的溶剂中,无水乙醇和去离子水的体积比为9:1,得混合物;所述 Ti3O5与混合溶剂的配比为1.5g:100mL;将所述混合物球磨,得表面改性Ti3O5。
将本实施例制得的表面改性Ti3O5应用于木材阻燃剂涂层中,所述应用包括以下步骤:
在木材上制备基底层,得含基底层的木材,同实施例1;
在所述含基底层的木材上制备预警阻燃层,所述预警阻燃层包括由内向外依次设置的第一阻燃层、表面改性Ti3O5层和第二阻燃层,得预警阻燃木材,同实施例1。
所述基底层为聚乙烯亚胺层;所述第一阻燃层和第二阻燃层为聚乙烯亚胺和聚磷酸铵组合物层,同实施例1。
本实施例制得的预警阻燃木材基本同实施例1,所不同的是,第一阻燃层中重复组装10 层,第二阻燃层重复组装5层。所述聚乙烯亚胺和聚磷酸铵组合物涂覆量为45g/m2,所述表面改性Ti3O5的涂覆量为15g/m2。
本实施例还包括涂覆在所述预警阻燃层外的保护层,同实施例1,区别在于涂覆量为 90g/m2。
本实施例制得的预警阻燃木材,极限氧指数和预警性能结果见表1实例4所述。
实施例5
本实施例的一种表面改性Ti3O5的制备方法,包括如下步骤:
将Ti3O5和氨基官能团硅烷偶联剂,N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,按质量比20:2 分散在无水乙醇和去离子水的溶剂中,无水乙醇和去离子水的体积比为9:1,得混合物;所述 Ti3O5与混合溶剂的配比为1.5g:100mL;将所述混合物球磨,得表面改性Ti3O5。
将本实施例制得的表面改性Ti3O5应用于木材阻燃剂涂层中,所述应用包括以下步骤:
在木材上制备基底层,得含基底层的木材,同实施例1;
在所述含基底层的木材上制备预警阻燃层,所述预警阻燃层包括由内向外依次设置的第一阻燃层、表面改性Ti3O5层和第二阻燃层,得预警阻燃木材,同实施例1。
所述基底层为聚乙烯亚胺层;所述第一阻燃层和第二阻燃层为聚乙烯亚胺和聚磷酸铵组合物层,同实施例1。
本实施例制得的预警阻燃木材基本同实施例1,所不同的是,第一阻燃层中重复组装10 层,第二阻燃层重复组装5层。所述聚乙烯亚胺和聚磷酸铵组合物涂覆量为45g/m2,所述表面改性Ti3O5的涂覆量为22g/m2。
本实施例还包括涂覆在所述预警阻燃层外的保护层,区别在于涂覆量为90g/m2。
本实施例制得的预警阻燃木材,极限氧指数和预警性能结果见表1实例5所述。
实施例6
本实施例的一种表面改性Ti3O5的制备方法,包括如下步骤:
将Ti3O5和氨基官能团硅烷偶联剂,N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,按质量比20:3 分散在无水乙醇和去离子水的溶剂中,无水乙醇和去离子水的体积比为9:1,得混合物;所述 Ti3O5与混合溶剂的配比为1.5g:100mL;将所述混合物球磨,得表面改性Ti3O5。
将本实施例制得的表面改性Ti3O5应用于木材阻燃剂涂层中,所述应用包括以下步骤:
在木材上制备基底层,得含基底层的木材,同实施例1;
在所述含基底层的木材上制备预警阻燃层,所述预警阻燃层包括由内向外依次设置的第一阻燃层、表面改性Ti3O5层和第二阻燃层,得预警阻燃木材,同实施例1。
所述基底层为聚乙烯亚胺层;所述第一阻燃层和第二阻燃层为聚乙烯亚胺和聚磷酸铵组合物层,同实施例1。
本实施例制得的预警阻燃木材基本同实施例1,所不同的是,第一阻燃层中重复组装10 层,第二阻燃层重复组装5层。所述聚乙烯亚胺和聚磷酸铵组合物涂覆量为45g/m2,所述表面改性Ti3O5的涂覆量为30g/m2。
本实施例还包括涂覆在所述预警阻燃层外的保护层,区别在于涂覆量为90g/m2。
本实施例制得的预警阻燃木材,极限氧指数和预警性能结果见表1实例6所述。
实施例7
本实施例的一种表面改性Ti3O5的制备方法,包括如下步骤:
将Ti3O5和氨基官能团硅烷偶联剂,N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,按质量比20:1 分散在无水乙醇和去离子水的溶剂中,无水乙醇和去离子水的体积比为6:4,得混合物;所述 Ti3O5与混合溶剂的配比为1.5g:100mL;将所述混合物球磨,得表面改性Ti3O5。
将本实施例制得的表面改性Ti3O5应用于木材阻燃剂涂层中,所述应用包括以下步骤:
在木材上制备基底层,得含基底层的木材,同实施例1;
在所述含基底层的木材上制备预警阻燃层,所述预警阻燃层包括由内向外依次设置的第一阻燃层、表面改性Ti3O5层和第二阻燃层,得预警阻燃木材,同实施例1。
所述基底层为聚乙烯亚胺层;所述第一阻燃层和第二阻燃层为聚乙烯亚胺和聚磷酸铵组合物层,同实施例1。
本实施例制得的预警阻燃木材基本同实施例1,所不同的是,第一阻燃层中重复组装10 层,第二阻燃层重复组装5层。所述聚乙烯亚胺和聚磷酸铵组合物涂覆量为45g/m2,所述表面改性Ti3O5的涂覆量为15g/m2。
本实施例还包括涂覆在所述预警阻燃层外的保护层,同实施例1,区别在于涂覆量为 90g/m2。
本实施例制得的预警阻燃木材,极限氧指数和预警性能结果见表1实例7所述。
对比例1
本对比例为纯木材。
本对比例的木材,极限氧指数和预警性能结果见表1对比例1所述。
对比例2
本对比例基本同实施例1,所不同的为仅含有阻燃涂层,不含表面改性Ti3O5层,
本对比例制得的木材,极限氧指数和预警性能结果见表1对比例2。
对比例3
本对比例基本同实施例1,所不同的是,不含表面改性Ti3O5层,使用未改性的Ti3O5。
本对比例制得的木材,极限氧指数和预警性能结果见表1对比例3所述。
表1实施例和对比例制得的预警阻燃木材对比
由实施例和对比例可以看出:本申请的实施例一种表面改性Ti3O5的制备方法中,采用氨基官能团硅烷偶联剂能够在Ti3O5表面接入氨基,促进表面改性Ti3O5在无水乙醇和/或去离子水溶剂体系的均匀分散,进而促进形成均匀、界面结合良好且有一定厚度的预警层,即表面改性Ti3O5层,使其在接触火源时能够激发Ti3O5内部自由电子形成导电回路,实现火灾预警。火灾预警循环响应次数可达10~15次。此外,协同阻燃层,本发明的阻燃涂层具有更好的阻燃性能,更稳定的预警时间。由实施例3-6还可看出,木材的预警阻燃性能并未随着表面改性Ti3O5层涂覆量的增加而持续增加,在本申请中,当表面改性Ti3O5的涂覆量为15g/m2时,效果最佳。可能是由于,当表面改性Ti3O5的涂覆量低于12g/m2时,其载量不能形成很好的预警效果,而当表面改性Ti3O5的涂覆量高于30g/m2时,由于溶剂量过少,表面改性Ti3O5不能形成很好的均匀的涂层。实际中发现,当表面改性Ti3O5的涂覆量高于22g/m2时,其容易剥落。实际中发现,未改性的Ti3O5层预警效果几乎没有,表明本申请改性的Ti3O5较未改性有极高预警性能。
Claims (2)
1.一种表面改性Ti3O5在阻燃涂层中的应用,其特征在于:所述应用包括以下步骤:
在木材上制备基底层,得含基底层的木材;
在所述含基底层的木材上制备预警阻燃层,所述预警阻燃层包括由内向外依次设置的第一阻燃层、表面改性Ti3O5层和第二阻燃层,得预警阻燃木材;
所述基底层为聚乙烯亚胺层;所述第一阻燃层和第二阻燃层为聚乙烯亚胺和聚磷酸铵组合物层;
所述聚乙烯亚胺和聚磷酸铵组合物涂覆量为38~46 g/m2,所述表面改性Ti3O5的涂覆量为12~30 g/m2;
所述表面改性Ti3O5层中表面改性Ti3O5的制备方法包括以下步骤:
将Ti3O5和氨基官能团硅烷偶联剂按质量比20:1~3分散在无水乙醇和/或去离子水的溶剂中,得混合物;所述Ti3O5与溶剂的配比为1.5~3 g:100 mL;将所述混合物研磨,得表面改性Ti3O5;
所述氨基官能团硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的任一种;
所述无水乙醇和去离子水的溶剂中,无水乙醇和去离子水的体积比为6:4~9:1;
所述研磨方式为球磨。
2.根据权利要求1所述的一种表面改性Ti3O5在阻燃涂层中的应用,其特征在于:还包括涂覆在所述预警阻燃层外的保护层。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111012240.XA CN113698795B (zh) | 2021-08-31 | 2021-08-31 | 一种表面改性五氧化三钛、制备方法及其在阻燃涂层中的应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111012240.XA CN113698795B (zh) | 2021-08-31 | 2021-08-31 | 一种表面改性五氧化三钛、制备方法及其在阻燃涂层中的应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113698795A CN113698795A (zh) | 2021-11-26 |
CN113698795B true CN113698795B (zh) | 2022-04-01 |
Family
ID=78657951
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202111012240.XA Active CN113698795B (zh) | 2021-08-31 | 2021-08-31 | 一种表面改性五氧化三钛、制备方法及其在阻燃涂层中的应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113698795B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115505335B (zh) * | 2022-09-22 | 2023-07-21 | 南京林业大学 | 一种自修复火灾预警涂料、制备方法及应用 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101235221A (zh) * | 2008-02-20 | 2008-08-06 | 北京理工大学 | 氨基硅烷偶联剂改性聚磷酸铵的制备方法 |
CN109554028A (zh) * | 2018-11-28 | 2019-04-02 | 华南理工大学 | 具有火灾预警和自修复功能的高效阻燃涂料及其制备方法与应用 |
CN109603794A (zh) * | 2019-01-10 | 2019-04-12 | 北京中环嘉诚环境工程有限公司 | 净化水质用光催化网及其制备和应用 |
CN211955882U (zh) * | 2019-11-28 | 2020-11-17 | 昆明沃特隆光学仪器制造有限公司 | 一种带有耐磨层的红外截止滤光片 |
-
2021
- 2021-08-31 CN CN202111012240.XA patent/CN113698795B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101235221A (zh) * | 2008-02-20 | 2008-08-06 | 北京理工大学 | 氨基硅烷偶联剂改性聚磷酸铵的制备方法 |
CN109554028A (zh) * | 2018-11-28 | 2019-04-02 | 华南理工大学 | 具有火灾预警和自修复功能的高效阻燃涂料及其制备方法与应用 |
CN109603794A (zh) * | 2019-01-10 | 2019-04-12 | 北京中环嘉诚环境工程有限公司 | 净化水质用光催化网及其制备和应用 |
CN211955882U (zh) * | 2019-11-28 | 2020-11-17 | 昆明沃特隆光学仪器制造有限公司 | 一种带有耐磨层的红外截止滤光片 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
阻燃预警智能涂层的研究进展;张帅等;《复合材料学报》;20210130;第38卷(第1期);55-66 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN113698795A (zh) | 2021-11-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101760049B (zh) | 核壳型二氧化硅包覆聚磷酸铵的制备方法 | |
CN103289453B (zh) | 一种抑菌除味无机功能涂料及其制备方法 | |
CN113698795B (zh) | 一种表面改性五氧化三钛、制备方法及其在阻燃涂层中的应用 | |
KR101665680B1 (ko) | 표면에 인이 도핑된 산화 그래핀을 포함하는 난연제 및 이의 제조방법 | |
CN103131049B (zh) | 一种轻质聚磷酸铵/二氧化硅复合阻燃剂的制备方法 | |
CN109395762A (zh) | 一种具有核壳结构的二氧化锡/氮掺杂石墨/硫化锌复合材料及其制备方法 | |
CN105542636B (zh) | 一种红外线高反射涂料 | |
CN108384340A (zh) | 一种家用电器用散热防辐射涂料及其制备方法 | |
CN115594877B (zh) | 具有自修复与可回收性能的阻燃涂层及其制备方法与应用 | |
CN112223465A (zh) | 一种无卤多效木材阻燃剂及其制备方法 | |
CN108727961A (zh) | 隔热防腐涂层及其制备方法 | |
CN109486240B (zh) | 一种表面胺基化纳米稀土氧化物的制备方法 | |
CN107245265A (zh) | 一种复合粉体材料及利用该材料制备的涂料及其应用 | |
CN113910388A (zh) | 一种基于金属离子交联改性的木材表面高效阻燃涂层的制备方法 | |
CN111826021B (zh) | 一种基于纳米氢氧化钙的壁画表面聚丙烯酸树脂清除用有机凝胶及其制备方法 | |
CN116396656A (zh) | 一种复合防火涂料及其制备方法 | |
CN114854263B (zh) | 一种间接降低碳排放的建筑涂料以及制备方法 | |
CN108373757B (zh) | 一种水性防腐防火一体化涂料的制备方法 | |
CN113214730B (zh) | 隧道用具有防火功能的水性蓄能发光涂料及其制备方法 | |
TWI568840B (zh) | Wooden material combined with airgel fireproof material and its manufacturing method | |
CN109705674B (zh) | 一种聚乙烯醇缩丁醛树脂基激光防护涂层及其制备方法 | |
KR101903033B1 (ko) | 발수용 코팅 조성물 | |
CN112226107A (zh) | 一种纳米双金属氧化物隔热填料及其制备方法以及在纳米透明隔热涂料的应用 | |
CN114703677B (zh) | 一种阻燃型高聚物改性沥青防水卷材及其制备方法 | |
CN115340773B (zh) | 一种高强度阻燃木塑复合材料的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |