CN101235221A - 氨基硅烷偶联剂改性聚磷酸铵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的氨基硅烷偶联剂改性聚磷酸铵的制备方法，涉及化工领域阻燃剂技术。本发明针对现有聚磷酸铵阻燃剂存在水中溶解度偏高、应用于阻燃塑料力学性能严重损失的问题，提供一种具有显著降低聚磷酸铵水溶性、提高聚磷酸铵膨胀阻燃高分子材料的相容性及阻燃效率的表面有机改性技术。本发明分两步进行：(1)将氨基硅烷偶联剂与去离子水按重量比例混合水解；(2)采用水解氨基硅烷偶联剂对聚磷酸铵(Ⅱ型)进行表面有机化改性处理。使得Ⅱ型聚磷酸铵的水中溶解度由1.101g/100mL H2O降到了0.434g/100mL H2O；将该改性聚磷酸铵应用于膨胀阻燃聚丙烯，断裂伸长率和拉伸强度分别提高了39.4％和8.0％。该改性聚磷酸铵可广泛应用于聚烯烃类塑料、织物、木材、纸张及涂料的膨胀阻燃。
Description
技术领域
本发明的氨基硅烷偶联剂改性聚磷酸铵，涉及化工领域阻燃剂技术。该改性聚磷酸铵可广泛应用于聚烯烃类塑料、织物、木材、纸张及涂料的膨胀阻燃。
背景技术
聚磷酸铵是一种磷、氮含量高的无机聚合物阻燃剂。可与多羟基化合物复配形成无卤环保复配型膨胀阻燃剂，具有高效阻燃、抗熔融滴落、低烟的优点。是目前膨胀阻燃材料中应用最为广泛的阻燃剂之一。目前，作为阻燃剂使用的聚磷酸铵仍存在水中溶解度偏大，与聚合物基材的相容性差，以及热稳定性不足的问题，由此限制了其广泛的应用。综合文献报导，降低聚磷酸铵水中溶解度的方法主要有表面树脂微胶囊化和表面活性剂改性处理两类途径。如专利CA1255448采用异氰酸酯微胶囊化处理聚磷酸铵，改性过程中改性产物黏度增大，导致微胶囊化处理加工困难。专利US 6251961采用蜜胺甲醛树脂微胶囊化处理聚磷酸铵，水中溶解度虽有显著降低，但产物磷、氮含量显著降低，同时有游离态甲醛存在。专利US 5576391采用三聚氰胺衍生物微胶囊化处理聚磷酸铵(AP422)，60℃水中溶解度由65wt％下降到10.4wt％，溶解度下降了84％。但磷含量下降了29％，处理工艺为低温及升高温度的多步反应，处理时间长达30余小时，同时还使用另了大量二氯甲烷毒性溶剂。专利CN101029235以磷酸二氢铵与五氧化二磷混合、通氨制备聚磷酸铵，后期再采用聚氨酯包覆技术对聚磷酸铵进行表面处理，由此得到的改性聚磷酸铵可用于电子电器塑料的阻燃。但该专利并未提及改性聚磷酸铵水中溶解度降低的数据。专利US 5071901采用阴离子表面活性剂改性处理聚磷酸铵，但水中溶解度变化不大。目前，采用氨基硅烷偶联剂改性聚磷酸铵降低水溶性的研究及专利未见报导。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有显著降低聚磷酸铵水溶性、提高聚磷酸铵膨胀阻燃高分子材料的相容性及阻燃效率的表面有机改性技术。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
氨基硅烷偶联剂改性聚磷酸铵制备方法分两步进行：(1)将氨基硅烷偶联剂与去离子水按一定比例混合水解，得到水解氨基硅烷偶联剂；(2)采用水解氨基硅烷偶联剂对分散于惰性溶剂中的聚磷酸铵进行表面有机化改性处理。
采用的氨基硅烷偶联剂可以是单氨基硅烷偶联剂(化学式为H2N-CH2-CH2-CH2-Si-(OC2H5)3)，或双氨基硅烷偶联剂(化学式为H2N-CH2-CH2-NH-(CH2)3-Si-(OCH3)3)或三氨基硅烷偶联剂(化学式为H2N-CH2-CH2-NH-CH2-CH2-NH-(CH2)3-Si-(OCH3)3)，或其混合物。
氨基硅烷偶联剂与去离子水的重量比为1∶0.1～1∶300，水解温度为20～60℃，水解搅拌时间为10～120min。
氨基硅烷偶联剂也可不加去离子水解，直接用于有机化改性聚磷酸铵，但改性效果变差，同时处理成本增加。
水解氨基硅烷偶联剂与聚磷酸铵的重量比可以为1∶3～1∶30。聚磷酸铵与惰性溶剂的重量比例可以为1∶1～1∶3。水解氨基硅烷偶联剂表面有机化改性处理聚磷酸铵的温度为20～70℃，改性处理的反应时间为0.5h～1.5h。
聚磷酸铵是晶型为II型的聚磷酸铵，其聚合度＞1000，含磷量＞31.0wt％，含氮量14.0wt～15.0wt％，热分解温度≥270℃，平均粒径≤15μm。
惰性溶剂可以是芳香烃类溶剂，如甲苯、二甲苯；或脂环烃类溶剂，如环己烷；也可以是醇类溶剂，如无水乙醇等。
本发明的有益效果
本发明与未改性聚磷酸铵比较，氨基硅烷偶联剂改性聚磷酸铵应用于膨胀阻燃聚丙烯，氧指数提高了1.4个单位，断裂伸长率和拉伸强度分别提高了39.4％和8.0％。因此，本发明的氨基硅烷偶联剂改性聚磷酸铵在降低水中溶解度的同时，由于氮元素、有机基团的引入及含磷量的保持，还提高了膨胀阻燃聚丙烯的阻燃效率、增进了材料的力学性能。
本发明采用氨基硅烷偶联剂处理聚磷酸铵具有四方面的优点：(1)改性方法简单、省时，不需要对水解产物进行酸度调节；(2)处理过程中不会产生任何对环境污染的产物；(3)磷、氮含量高，阻燃效率高，改性处理引入的氮元素有利于产生磷氮协同阻燃效应；(4)改性效果良好，氨基可以与聚磷酸铵分子中羟基形成化学键，促进偶联剂在聚磷酸铵表面凝聚，在显著降低聚磷酸铵的水中溶解度的同时也改善了聚磷酸铵与聚合物基材的相容性。
具体实施方式
实施例
将氨基硅烷偶联剂与去离子水按重量比为1∶0.1～1∶300混合，在20～60℃条件下磁力搅拌10～120min使偶联剂水解完全，得到水解后的偶联剂。将聚磷酸铵与惰性溶剂甲苯、二甲苯、环己烷或无水乙醇按重量比为1∶1～1∶3混合分散后，20～70℃条件下，再加入水解后的偶联剂，水解后的偶联剂与聚磷酸铵的重量比例为1∶3～1∶30，处理反应0.5h～1.5h后，过滤，于90～110℃下干燥24h，得到改性聚磷酸铵。采用如下测试方法对氨基硅烷偶联剂改性聚磷酸铵及未改性聚磷酸铵水中溶解度进行测试：
称取10.00±0.02g氨基硅烷偶联剂改性聚磷酸铵或未改性聚磷酸铵(II型结晶聚磷酸铵)放入250ml烧杯中，加入100±0.5ml去离子水，在25℃条件下搅拌溶解30min，于离心管中离心分离，取出上层清液。将离心分离的聚磷酸铵固体在110±5℃烘箱中烘干至恒重，采用减重法计算聚磷酸铵的溶解度；采用pH计测试上层清液的pH值。
实施例1
将100g氨基硅烷偶联剂与100g去离子水混合，在30℃条件下搅拌90min使偶联剂水解完全，得到水解偶联剂A。将2500g聚磷酸铵分散在4900g惰性溶剂中，30℃条件下加入水解偶联剂A 100g，反应1.5h，过滤，90℃下干燥24h，得到水中溶解度为0.545 g/100g H2O(25℃)改性聚磷酸铵A，pH为8.09。
实施例2
将33g氨基硅烷偶联剂与167g去离子水混合在40℃条件下搅拌60min使偶联剂水解完全，得到水解偶联剂B。将800g聚磷酸铵分散在1504g惰性溶剂中，40℃条件下加入水解偶联剂B 96g，反应1h，过滤，100℃下干燥24h，得到水中溶解度为0.650g/100g H2O(25℃)改性聚磷酸铵B，pH为8.94。
实施例3
将25g氨基硅烷偶联剂与175g去离子水混合在50℃条件下搅拌30min使偶联剂水解完全，得到水解偶联剂C。将600g聚磷酸铵分散在1104g惰性溶剂中，50℃条件下加入水解偶联剂C 96g，反应1h，过滤，110℃下干燥24h，得到水中溶解度为0.434g/100g H2O(25℃)改性聚磷酸铵C，pH为8.16。
实施例4
将18g氨基硅烷偶联剂与182g去离子水混合在60℃条件下搅拌20min使偶联剂水解完全，得到水解偶联剂D。将450g聚磷酸铵分散在800g惰性溶剂中，60℃条件下加入水解偶联剂D 99g，反应0.5h，过滤，110℃下干燥24h，得到水中溶解度为0.535g/100g H2O(25℃)改性聚磷酸铵D，pH为8.14。
实施例5
将13g氨基硅烷偶联剂与188g去离子水混合在40℃条件下搅拌15min使偶联剂水解完全，得到水解偶联剂E。将300g聚磷酸铵分散在504g惰性溶剂中，60℃条件下加入水解偶联剂E 96g，反应1h，过滤，110℃下干燥24h，得到水中溶解度为0.583g/100g H2O(25℃)改性聚磷酸铵E，pH为6.84。
本发明采用的对比样未表面有机化改性的聚磷酸铵的溶解度实测为1.101g/100g H2O(25℃)。采用元素分析法对发明给出的氨基硅烷偶联剂改性聚磷酸铵的含磷量进行测试，结果在30wt％～31wt％之间。氨基硅烷偶联剂改性聚磷酸铵的粒度≤15μm。
将本发明的氨基硅烷偶联剂改性聚磷酸铵与双季戊四醇按3∶1重量比混合，以20％的重量百分数添加到聚丙烯(T3OS)中，加入少量抗氧剂，采用单螺杆挤出机挤出、造粒，采用注射机注射成型，得到聚丙烯/改性聚磷酸铵-双季戊四醇样品。采用氧指数测试方法对聚丙烯/改性聚磷酸铵-双季戊四醇样品的燃烧性能进行测试；采用电子拉伸实验机对聚丙烯/改性聚磷酸铵-双季戊四醇样品的力学性能拉伸强度及断裂伸长率进行测试。氨基硅烷偶联剂改性聚磷酸铵与未改性聚磷酸铵膨胀阻燃聚丙烯的对比数据列在表1中。
表1改性聚磷酸铵膨胀阻燃PP极限氧指数和力学性能数据
| 样品组成 | LOI/％ | 拉伸强度/MPa | 断裂伸长率/％ |
| 聚丙烯聚丙烯/聚磷酸铵-双季戊四醇，重量比80∶15∶5聚丙烯/改性聚磷酸铵-双季戊四醇，重量比80∶15∶5 | 17.023.224.6 | 30.8825.9828.42 | 49.3527.3946.83 |
Claims (7)
1.一种氨基硅烷偶联剂改性聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：氨基硅烷偶联剂改性聚磷酸铵的制备方法分两步进行：(1)将氨基硅烷偶联剂与去离子水按重量比混合水解；(2)采用水解后的氨基硅烷偶联剂对分散于惰性溶剂中的聚磷酸铵进行表面有机化改性处理。
2.根据权利要求1所述的一种氨基硅烷偶联剂改性聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：采用的氨基硅烷偶联剂可以是单氨基硅烷偶联剂(化学式为H2N-CH2-CH2-CH2-Si-(OC2H5)3)，或双氨基硅烷偶联剂(化学式为H2N-CH2-CH2-NH-(CH2)3-Si-(OCH3)3)或三氨基硅烷偶联剂(化学式为H2N-CH2-CH2-NH-CH2-CH2-NH-(CH2)3-Si-(OCH3)3)，或其混合物。
3.根据权利要求1所述的一种氨基硅烷偶联剂改性聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：聚磷酸铵是晶型为II型的聚磷酸铵，其聚合度＞1000，含磷量＞31.0wt％，含氮量14.0wt～15.0wt％，热分解温度≥270℃，平均粒径15μm。
4.根据权利要求1所述的一种氨基硅烷偶联剂改性聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：分散聚磷酸铵的惰性溶剂可以是以下的一种或其混合物；如芳香烃类溶剂，甲苯、二甲苯；或脂环烃类溶剂，如环己烷；也可以是醇类溶剂，如无水乙醇等。
5.根据权利要求1所述的一种氨基硅烷偶联剂改性聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：氨基硅烷偶联剂与去离子水的重量比可以为1∶0.1～1∶300，混合水解温度为20～60℃，搅拌时间为10～120min。
6.根据权利要求1所述的一种氨基硅烷偶联剂改性聚磷酸铵的表面有机化改性处理方法，其特征在于：水解后的偶联剂与聚磷酸铵的重量比例可为1∶3～1∶30；聚磷酸铵与惰性溶剂的重量比例可以为1∶1～1∶3；表面有机化改性处理的温度为20～70℃，改性处理的反应时间为0.5h～1.5h。
7.一种氨基硅烷偶联剂改性聚磷酸铵的应用，其特征在于：应用于聚烯烃类塑料、织物、木材、纸张及涂料的膨胀阻燃。
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