CN107163292B - 一种改性聚磷酸铵的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种改性聚磷酸铵的制备方法，包括以下步骤：A、将聚磷酸铵分散在低级醇和水的混合液中得到聚磷酸铵分散液，在聚磷酸铵分散液中加入N‑型含羟基有机胺，搅拌1~2h，得到聚磷酸铵‑有机胺混合溶液；B、在低级醇和水的混合液中加入硅氧烷偶联剂形成硅氧烷偶联剂分散液，在聚磷酸铵‑有机胺混合溶液中加入硅氧烷偶联剂分散液，搅拌1~3h，进行固液分离，即得改性聚磷酸铵。本发明制备的改性聚磷酸铵可单独作为作为阻燃剂使用，提高磷、氮含量及与高分子聚合物的相容性。

Description

一种改性聚磷酸铵的制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体为一种改性聚磷酸铵的制备方法。
背景技术
聚磷酸铵(Ammonium Polyphosphate以下简称APP)为磷系阻燃剂的主要品种，应用在灭火剂、阻燃涂料、阻燃高分子材料，是卤系阻燃剂的升级换代产品。卤素阻燃剂及其阻燃的高聚物材料在高温下热分解产生有毒的烟如多溴二苯英和多溴二苯并呋喃，而火灾的危害的80％来自吸入过量的浓烟，这是卤系阻燃剂的致命缺点，欧共体已提出限制该类阻燃剂的使用，且将逐渐淘汰。虽然聚磷酸铵阻燃效率不如卤系阻燃剂，但由于它燃烧时不产生有毒物质，热稳定性好且无烟无毒。基于上述情况，聚磷酸铵阻燃剂得到了高速增长。
聚磷酸铵应用于阻燃材料时，添加量大，降低阻燃材料的机械性能。一方面聚磷酸铵与有机高分子不相容，聚磷酸铵是极性较强的无机高分子物质，与通常的非极性高分子聚乙烯聚丙烯无法很好的混融，其阻燃材料存在薄弱点，材料力学性能下降；另一方面聚磷酸铵有一定的水溶解性，导致聚磷酸铵从阻燃材料中渗出，影响阻燃和机械性能。增大聚磷酸铵的聚合度，可以极大的降低其水溶解性，较大程度的减少渗出现象，但是聚磷酸铵表面极性没有改变。为了改善与有机高分子的相容性，聚磷酸铵通常需要表面改性处理以减少其表面极性和水溶解性，改性方法有微胶囊包膜、偶联剂封闭极性点、有机胺离子交换等，这些措施通常是有效的。专利CN201310271824利用C2-C6脂肪族有机胺改性聚磷酸铵，在聚丙烯、聚乙烯、环氧树脂共混取得优良的阻燃效果。但是在高温潮湿的环境下，以上方法改性的聚磷酸铵阻燃材料仍然不够理想，例如使用脲醛树脂原位形成的微胶囊膜极性大，还有一定的亲水性；C2-C6有机胺封闭极性点的方法不够致密而不能阻止水分子的破坏，还具有吸水性。季戊四醇在膨胀型阻燃剂中常用作炭源，但其分子结构中含极性大的羟基，不可避免的可以与水分子共价键的方式结合，吸收空气中的水分，影响阻燃剂的整体性能。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种改性聚磷酸铵的制备方法，本发明制备的改性聚磷酸铵可单独作为作为阻燃剂使用，提高磷、氮含量及与高分子聚合物的相容性。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明的改性聚磷酸铵的制备方法，包括以下步骤：
A、将聚磷酸铵分散在低级醇和水的混合液中得到聚磷酸铵分散液，在聚磷酸铵分散液中加入N-型含羟基有机胺，搅拌1～2h，得到聚磷酸铵-有机胺混合溶液；
B、在低级醇和水的混合液中加入硅氧烷偶联剂形成硅氧烷偶联剂分散液，在聚磷酸铵-有机胺混合溶液中加入硅氧烷偶联剂分散液，搅拌1～3h，进行固液分离，即得改性聚磷酸铵。
进一步，所述的N-型含羟基有机胺为N-甲基乙醇胺或N-甲基-N-羟乙基苄胺。
进一步，所述的低级醇和水的混合液为甲醇和水的混合液、乙醇和水的混合液、丙醇和水的混合液中的一种或者一种以上的混合。
进一步，所述的级醇和水的混合液为乙醇和水的混合液。
进一步，所述的低级醇和水的体积比为9∶1～3∶7。
进一步，所述的步骤A和B中搅拌速率为500～5000r/min。
进一步，所述的硅氧烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲基硅氧烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或一种以上的混合。
本发明的有益效果为：
本发明采用N-型含羟基的有机胺封端剂将聚磷酸铵活性点封闭，然后令封端剂进一步链接形成一定厚度的有机隔离层阻挡水分子侵入，既可起到成炭剂的作用，还增加磷、氮含量，还能有效降低材料极性和亲水性，提高其与有机高分子聚合物的相容性和分散性。
本发明提供的改性聚磷酸铵可作为阻燃剂应用于聚氯乙烯、聚丙烯等塑料领域。
具体实施方
下面通过具体实施例对本发明进行详细说明。应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
在30℃下，在1000mL三口瓶中，将200g聚磷酸铵分散在500mL乙醇和水(V∶V＝8∶2)的混合液中，加入N-甲基乙醇胺17.8g，机械搅拌反应1h后，得到聚磷酸铵-N-甲基乙醇胺盐，备用；
将6gγ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲基硅氧烷分散在500mL乙醇-水(V∶V＝9∶1)混合溶剂中，在30℃下机械搅拌5分钟后，加入上述步骤的聚磷酸铵-N-甲基乙醇胺铵盐，搅拌分散，转速为500r/min，1h后进行抽滤，所得固体在105℃下干燥，得到白色粉末状的改性聚磷酸铵。
实施例2
在35℃下，在1000mL三口瓶中，将200g聚磷酸铵分散在500mL甲醇和水(V∶V＝8∶2)的混合液中，加入N-甲基-N-羟乙基苄胺30.6g，机械搅拌反应1h后，得到聚磷酸铵-N-甲基-N-羟乙基苄胺盐，备用；
将6gγ-氨丙基三乙氧基硅烷分散在500mL甲醇-水(V∶V＝7∶3)混合溶剂中，35℃下机械搅拌5分钟后，加入上述步骤的聚磷酸铵-N-甲基-N-羟乙基苄胺盐，搅拌分散，转速为1000r/min，2h后进行抽滤，所得固体在105℃下干燥，得到白色粉末状的改性聚磷酸铵。
实施例3
在25℃下，在1000mL三口瓶中，将200g聚磷酸铵分散在500mL丙醇和水(V∶V＝6∶4)的混合液中，加入N-甲基乙醇胺17.8g，机械搅拌反应2h后，得到聚磷酸铵-乙醇胺盐，备用；
将8gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷分散在500mL丙醇-水(V∶V＝8∶2)混合溶剂中，在25℃下机械搅拌5分钟后，加入上述步骤的聚磷酸铵-N-甲基乙醇胺铵盐，搅拌分散，转速为2000r/min，3h后进行抽滤，所得固体在105℃下干燥，得到白色粉末状的改性聚磷酸铵。
实施例4
在38℃下，在1000mL三口瓶中，将200g聚磷酸铵分散在500mL甲醇和水(V∶V＝8∶2)及乙醇和水(V∶V＝8∶2)的混合液中，加入N-甲基乙醇胺17.8g，机械搅拌反应1.5h后，得到聚磷酸铵-N-甲基乙醇胺盐，备用；
将6g N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷分散在500mL甲醇和水(V∶V＝6∶4)及乙醇和水(V∶V＝8∶2)的混合液中，在38℃下机械搅拌5分钟后，加入上述步骤的聚磷酸铵-N-甲基乙醇胺铵盐，搅拌分散，转速为3000r/min，2.5h后进行抽滤，所得固体在105℃下干燥，得到白色粉末状的改性聚磷酸铵。
实施例5
在40℃下，在1000mL三口瓶中，将200g聚磷酸铵分散在500m乙醇和水(V∶V＝8∶2)及丙醇和水(V∶V＝8∶2)的混合液中，加入N-甲基-N-羟乙基苄胺30.6g，机械搅拌反应2h后，得到聚磷酸铵-N-甲基乙醇胺盐，备用；
将0.2g N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.1gγ-氨丙基三乙氧基硅烷分散在400mL乙醇和水(V∶V＝7∶3)及丙醇和水(V∶V＝7∶3)的混合液中，在40℃下机械搅拌5分钟后，加入上述步骤的聚磷酸铵-N-甲基-N-羟乙基苄胺盐，搅拌分散，转速为4000r/min，3h后进行抽滤，所得固体在105℃下干燥，得到白色粉末状的改性聚磷酸铵。
实施例6
在35℃下，在1000mL三口瓶中，将100g聚磷酸铵分散在400m甲醇和水(V∶V＝8∶2)、乙醇和水(V∶V＝8∶2)及丙醇和水(V∶V＝8∶2)的混合液中，加入N-甲基乙醇胺33g，机械搅拌反应2h后，得到聚磷酸铵-N-甲基乙醇胺盐，备用；
将2gγ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲基硅氧烷和2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷分散在400mL甲醇和水(V∶V＝4∶6)、乙醇和水(V∶V＝8∶2)及丙醇和水(V∶V＝3∶7)的混合液中，在35℃下机械搅拌5分钟后，加入上述步骤的聚磷酸铵-N-甲基乙醇胺盐，搅拌分散，转速为5000r/min，3h后进行抽滤，所得固体在105℃下干燥，得到白色粉末状的改性聚磷酸铵。
实施例7
在37℃下，在1000mL三口瓶中，将200g聚磷酸铵分散在500mL甲醇和水(V∶V＝8∶2)、丙醇和水(V∶V＝3∶7)的混合液中，加入N-甲基乙醇胺17.8g，机械搅拌反应1h后，得到聚磷酸铵-N-甲基乙醇胺盐，备用；
将0.4gγ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲基硅氧烷分散在400mL甲醇和水(V∶V＝8∶2)、丙醇和水(V∶V＝8∶2)混合液中，在37℃下机械搅拌5分钟后，加入上述步骤的聚磷酸铵-N-甲基乙醇胺盐，搅拌分散，转速为2000r/min，2h后进行抽滤，所得固体在105℃下干燥，得到白色粉末状的改性聚磷酸铵。
实施例8对比试验
实验组：将本发明实施例1-8制得的改性聚磷酸铵加入到PP材料中，进行阻燃性能测试；
对照组1：将未经改性的聚磷酸铵加入到PP材料中，进行阻燃性能测试。
对照组2：在室温下，在1000mL三口瓶中，将200g聚磷酸铵分散在500mL甲醇和水(V∶V＝6∶4)的混合液中，加入二乙醇胺35g，机械搅拌反应4h后，抽滤，所得固体在105℃下干燥，得到白色粉末状的改性聚磷酸铵。
PP材料制样配方：
按重量份：聚丙烯100份、聚合磷酸铵16份、发泡剂15份、成炭剂14份；
方法：将各阻燃剂组分充分混合，然后将各阻燃剂混合物加入聚丙烯中混合均匀，加入双螺杆挤出机制样，测定极限氧指数和垂直燃烧试验，结果见表1。
表1阻燃性能测试结果
由表1可见，经过本发明实施例1-7使用N-型含羟基有机胺改性后的聚磷酸铵与对照组未经改性的聚磷酸铵及对照组2使用C2-C6有机胺改性后的聚磷酸铵相比，具有更好的阻燃性能，且具有更低的溶解度。

Claims (8)

1.一种改性聚磷酸铵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将聚磷酸铵分散在低级醇和水的混合液中得到聚磷酸铵分散液，在聚磷酸铵分散液中加入N-型含羟基有机胺，搅拌1~2h，得到聚磷酸铵-有机胺混合溶液；
B、在低级醇和水的混合液中加入硅氧烷偶联剂形成硅氧烷偶联剂分散液，在聚磷酸铵-有机胺混合溶液中加入硅氧烷偶联剂分散液，搅拌1~3h，进行固液分离，即得改性聚磷酸铵；
所述的N-型含羟基有机胺为N-甲基乙醇胺或N-甲基-N-羟乙基苄胺。
2.如权利要求1所述的改性聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：所述的低级醇和水的混合液为甲醇和水的混合液、乙醇和水的混合液、丙醇和水的混合液中的一种或者一种以上的混合。
3.如权利要求2所述的改性聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：所述的低级醇和水的混合液为乙醇和水的混合液。
4.如权利要求2或3所述的改性聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：所述的低级醇和水的体积比为9：1~3：7。
5.如权利要求1所述的改性聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：所述的步骤A和步骤B中搅拌速率为500~5000r/min。
6.如权利要求1所述的改性聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：所述的硅氧烷偶联剂为γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲基硅氧烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或一种以上的混合。
7.如权利要求1所述的改性聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：所述的步骤A的反应温度为25～40℃。
8.如权利要求1所述的改性聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：所述的步骤B的反应温度为25～40℃。
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