CN108404826B - 一种协同阻燃的双层核壳结构阻燃剂及制备方法 - Google Patents

一种协同阻燃的双层核壳结构阻燃剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种协同阻燃的双层核壳结构阻燃剂及其制备方法，所述的阻燃剂，以亚磷酸锑为核，由内向外依次是硼酚醛密胺树脂层、甲壳素层。本发明以甲壳素作为碳源和气源、以硼酚醛密胺树脂为气源和酸源，以亚磷酸锑无酸源和吸热阻氧材料，本发明的阻燃剂阻燃效果好、阻燃效率高，实现低烟下阻燃；本发明的制备方法简单、原料易得。

Description

一种协同阻燃的双层核壳结构阻燃剂及制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻燃剂，尤其涉及一种协同阻燃的双层核壳结构阻燃剂及制备方法。
背景技术
研究表明，在火灾中，烟是最先产生和最易致死的因素。据专家统计，世界上因火灾事故而死亡的人中，80％以上是因为高分子材料燃烧放出的烟雾和毒性气体使人窒息而死，并非明火烧身而亡。高分子材料在燃烧时产生较多的烟雾和有毒气体，这种烟雾气体是火灾中最危险的因素，因为它们的扩散速度远大于火焰的扩散速度，在火灾中妨碍了人们的撤离和扑灭工作，从而使生命财产遭到严重损失。因此在阻燃研究领域，阻燃与抑烟问题是两个永恒的话题。
中国专利CN201210143074.1涉及一种低烟型三氧化二锑复配阻燃剂及其制备方法，阻燃剂的组分包括三氧化二锑、水滑石、硼酸锌、蒙脱土和偶联剂，各组分的重量份数为：三氧化二锑30～60份，水滑石10～40份，硼酸锌10～40份，蒙脱土5～10份，偶联剂1～3份；所述的偶联剂选自钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种；该阻燃剂具有良好的阻燃及抑烟性能，而且可以减少添加复配阻燃剂后引起的聚合物力学性能降低。该发明所述的阻燃剂由于是无机物之间的组合存在耐酸碱性、耐水性差的缺点；而价格更低的亚磷酸锑，在阻燃剂领域可完全代替昂贵的三氧化二锑。
膨胀阻燃体系是一个以C、N、P为核心成分的阻燃体系，主要由酸源、炭源、气源三部分组成。其中酸源在燃烧时产生酸，作为脱水剂与炭源反应生成炭层，气源释放气体使炭层膨胀，从而阻隔热量传递和隔绝氧气，实现阻燃的目的。本发明针对现有技术的不足，旨在将锑和硼阻燃应用于膨胀阻燃体系，设计出阻燃效果更好的阻燃剂。
发明内容
为克服现有技术的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种协同阻燃的双层核壳结构阻燃剂及其制备方法。
所述的协同阻燃的双层核壳结构膨胀型阻燃剂，以亚磷酸锑为核，由内向外依次是硼酚醛密胺树脂层、甲壳素层。
所述的协同阻燃的双层核壳结构膨胀型阻燃剂的制备方法，包括下述步骤：
(1)将苯酚、甲醛溶液、水加入到反应器中，再加入催化剂，搅拌升温至90-100℃后，向其中逐滴滴加硼酸溶液继续反应；然后降温至60-80℃向其中加入三聚氰胺、甲醛溶液，溶解均匀后，加入催化剂并升温至90-100℃，保温反应2-4h后，冷却至室温，得乳浊液；
(2)向乳浊液体中加入亚磷酸锑、乙醇并搅拌均匀，加热至78-82℃回流反应，经降温、抽滤沉淀、洗涤、真空干燥，得白色粉末，即为硼酚醛密胺树脂层包裹的亚磷酸锑；
(3)取甲壳素、硫酸加入到反应器中，在60-65℃中搅拌处理2-3h，然后加入水稀释，重复“离心沉淀、稀释”3-5次，得甲壳素悬浮液；取步骤(1)制备的白色粉末加入至甲壳素悬浮液中，搅拌，超声分散，然后抽滤、真空干燥，即得协同阻燃的双层核壳结构膨胀型阻燃剂。
更进一步的，所述的协同阻燃的双层核壳结构膨胀型阻燃剂的制备方法，以重量份数计，包括下述步骤：
(1)将5-10份苯酚、20-30份质量分数为20-35％甲醛溶液、60份水加入到反应器中，0.1-0.2份催化剂，搅拌升温至90-100℃后，向其中逐滴滴加20-30份5％-15％的硼酸溶液，10-20min滴加完毕，继续反应10-20min；然后降温至60-80℃向其中加入8-15份三聚氰胺、25-35份质量分数为25-35％甲醛溶液，溶解均匀后，加入0.2-0.5份催化剂并升温至90-100℃，保温反应2-4h后，冷却至室温，得乳浊液；
(2)向乳浊液体中加入20-30份亚磷酸锑、120-150份乙醇并搅拌均匀，调节体系pH值为4-5，加热至78-82℃回流反应3-4h，经降温、抽滤沉淀、洗涤、真空干燥，得白色粉末，即为硼酚醛密胺树脂层包裹的亚磷酸锑；
(3)取10-15份的甲壳素、50份45％-50％的硫酸加入到反应器中，在60-65℃中搅拌处理2-3h，然后加入500-800份水稀释，重复“离心沉淀、稀释”3-5次，得甲壳素悬浮液；取8-12份步骤(1)制备的白色粉末加入至甲壳素悬浮液中，搅拌，超声分散0.5-1h，然后抽滤、真空干燥，即得协同阻燃的双层核壳结构膨胀型阻燃剂。
所述的催化剂为硫酸铵、碳酸铵、氢氧化钡中的至少一种。
步骤(1)中通过加入草酸、柠檬酸、苹果酸中的至少一种调节体系的pH值。
所述的协同阻燃的双层核壳结构膨胀型阻燃剂用于制备塑料阻燃材料、橡胶阻燃材料、阻燃纸张、阻燃木材。
相对于现有技术，本发明具有以下优点或有益结果：(1)甲壳素作为天然糖的衍生物，在作为碳源的同时，含有大量的氮元素作为气源；以硼酚醛密胺树脂为气源和酸源(硼酸)，与甲壳素之间产生强的协同阻燃效果；(2)亚磷酸锑在材料燃烧时，吸热分解出磷酸(酸源和吸热源)其协同膨胀阻燃型；同时亚磷酸锑还分解产生出氢氧化锑，在高温下形成一个泡沫层或玻璃层，隔离空气，从而达到阻燃的作用，因此使本发明的阻燃剂阻燃效果好、阻燃效率高；(3)本发明无卤素，可实现低烟下阻燃；(4)本发明的制备方法简单、原料易得。
具体实施方式
面结合实施例对本发明的一种协同阻燃的双层核壳结构阻燃剂及其制备方法做进一步的描述。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
实施例1
一种双层核壳结构膨胀型阻燃剂的制备方法，以重量份数计，包括下述步骤：
(1)将8份苯酚、24份质量分数为26％甲醛溶液、60份水加入到反应器中，0.14份硫酸铵，搅拌升温至96℃后，向其中逐滴滴加24份8％的硼酸溶液，14min滴加完毕，继续反应16min；然后降温至70℃向其中加入11份三聚氰胺、28份质量分数为28％甲醛溶液，溶解均匀后，加入0.3份硫酸铵并升温至94℃，保温反应3h后，冷却至室温，得乳浊液；
(2)向乳浊液体中加入20份亚磷酸锑、120份乙醇并搅拌均匀，加入柠檬酸调节体系pH值为4，加热至78℃回流反应3h，经降温、抽滤沉淀、洗涤、真空干燥，得白色粉末，即为硼酚醛密胺树脂层包裹的亚磷酸锑；
(3)取12份的甲壳素、50份48％的硫酸加入到反应器中，在62℃中搅拌处理2.5h，然后加入600份水稀释，重复“离心沉淀、稀释”4次，得甲壳素悬浮液；取9份步骤(1)制备的白色粉末加入至甲壳素悬浮液中，搅拌，超声分散0.6h，然后抽滤、真空干燥，即得协同阻燃的双层核壳结构膨胀型阻燃剂。
实施例2
一种双层核壳结构膨胀型阻燃剂的制备方法，以重量份数计，包括下述步骤：
(1)将10份苯酚、30份质量分数为20％甲醛溶液、60份水加入到反应器中，0.2份氢氧化钡，搅拌升温至100℃后，向其中逐滴滴加30份5％的硼酸溶液，20min滴加完毕，继续反应20min；然后降温至80℃向其中加入15份三聚氰胺、35份质量分数为25％甲醛溶液，溶解均匀后，加入0.5份氢氧化钡并升温至100℃，保温反应2h后，冷却至室温，得乳浊液；
(2)向乳浊液体中加入30份亚磷酸锑、150份乙醇并搅拌均匀，加入苹果酸调节体系pH值为5，加热至82℃回流反应3h，经降温、抽滤沉淀、洗涤、真空干燥，得白色粉末，即为硼酚醛密胺树脂层包裹的亚磷酸锑；
(3)取15份的甲壳素、50份50％的硫酸加入到反应器中，在65℃中搅拌处理3h，然后加入800份水稀释，重复“离心沉淀、稀释”5次，得甲壳素悬浮液；取12份步骤(1)制备的白色粉末加入至甲壳素悬浮液中，搅拌，超声分散0.5h，然后抽滤、真空干燥，即得协同阻燃的双层核壳结构膨胀型阻燃剂。
实施例3
一种双层核壳结构膨胀型阻燃剂的制备方法，以重量份数计，包括下述步骤：
(1)将5份苯酚、20份质量分数为35％甲醛溶液、60份水加入到反应器中，0.1份碳酸铵，搅拌升温至90℃后，向其中逐滴滴加20份15％的硼酸溶液，10min滴加完毕，继续反应10min；然后降温至60℃向其中加入8份三聚氰胺、25份质量分数为35％甲醛溶液，溶解均匀后，加入0.2份碳酸铵并升温至90℃，保温反应4h后，冷却至室温，得乳浊液；
(2)向乳浊液体中加入25份亚磷酸锑、130份乙醇并搅拌均匀，加入草酸调节体系pH值为5，加热至80℃回流反应3.5h，经降温、抽滤沉淀、洗涤、真空干燥，得白色粉末，即为硼酚醛密胺树脂层包裹的亚磷酸锑；
(3)取10份的甲壳素、50份45％的硫酸加入到反应器中，在60℃中搅拌处理2h，然后加入500份水稀释，重复“离心沉淀、稀释”3次，得甲壳素悬浮液；取8份步骤(1)制备的白色粉末加入至甲壳素悬浮液中，搅拌，超声分散1h，然后抽滤、真空干燥，即得协同阻燃的双层核壳结构膨胀型阻燃剂。
对比例：市售巴斯夫无卤环保阻燃剂
Figure BDA0001620193950000063
NOR116
将10g阻燃剂(实施例1-3、对比例)、100g聚丙烯(PP)混匀，并注塑成PC实验板材，然后相同条件下按照相关标准测试阻燃性能，如表1。
表1双层核壳结构膨胀型阻燃剂性能表
Figure BDA0001620193950000061
从表1可以看出，本发明的双层核壳结构膨胀型阻燃剂的垂直燃烧等级为V-0级，且相对于阻燃剂
Figure BDA0001620193950000062
NOR116，具有更低的烟密度，说明本发明阻燃剂的综合阻燃性能更好。
尽管本发明已作了详细说明并引用了实施例，但对于本领域的普通技术人员，显然可以按照上述说明而做出的各种方案、修改和改动，都应该包括在权利要求的范围之内。

Claims (5)

1.一种协同阻燃的双层核壳结构膨胀型阻燃剂，其特征在于，以亚磷酸锑为核，由内向外依次是硼酚醛密胺树脂层、甲壳素层；
所述的协同阻燃的双层核壳结构膨胀型阻燃剂的制备方法，包括下述步骤：
（1）将苯酚、甲醛溶液、水加入到反应器中，再加入催化剂，搅拌升温至90-100℃后，向其中逐滴滴加硼酸溶液继续反应；然后降温至60-80℃向其中加入三聚氰胺、甲醛溶液，溶解均匀后，加入催化剂并升温至90-100℃，保温反应2-4h后，冷却至室温，得乳浊液；
（2）向乳浊液体中加入亚磷酸锑、乙醇并搅拌均匀，加热至78-82℃回流反应，经降温、抽滤沉淀、洗涤、真空干燥，得白色粉末，即为硼酚醛密胺树脂层包裹的亚磷酸锑；
（3）取甲壳素、硫酸加入到反应器中，在60-65℃中搅拌处理2-3h，然后加入水稀释，重复“离心沉淀、稀释”3-5次，得甲壳素悬浮液；取步骤（1）制备的白色粉末加入至甲壳素悬浮液中，搅拌，超声分散，然后抽滤、真空干燥，即得协同阻燃的双层核壳结构膨胀型阻燃剂。
2.一种如权利要求1所述的协同阻燃的双层核壳结构膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，以重量份数计，包括下述步骤：
（1）将5-10份苯酚、20-30份质量分数为20-35％甲醛溶液、60份水加入到反应器中，0.1-0.2份催化剂，搅拌升温至90-100℃后，向其中逐滴滴加20-30份5%-15%的硼酸溶液，10-20min滴加完毕，继续反应10-20min；然后降温至60-80℃向其中加入8-15份三聚氰胺、25-35份质量分数为25-35％甲醛溶液，溶解均匀后，加入0.2-0.5份催化剂并升温至90-100℃，保温反应2-4h后，冷却至室温，得乳浊液；
（2）向乳浊液体中加入20-30份亚磷酸锑、120-150份乙醇并搅拌均匀，调节体系pH值为4-5，加热至78-82℃回流反应3-4h，经降温、抽滤沉淀、洗涤、真空干燥，得白色粉末，即为硼酚醛密胺树脂层包裹的亚磷酸锑；
（3）取10-15份的甲壳素、50份45%-50%的硫酸加入到反应器中，在60-65℃中搅拌处理2-3h，然后加入500-800份水稀释，重复“离心沉淀、稀释”3-5次，得甲壳素悬浮液；取8-12份步骤（1）制备的白色粉末加入至甲壳素悬浮液中，搅拌，超声分散0.5-1h，然后抽滤、真空干燥，即得协同阻燃的双层核壳结构膨胀型阻燃剂。
3.根据权利要求1所述的一种协同阻燃的双层核壳结构膨胀型阻燃剂，其特征在于，所述的催化剂为硫酸铵、碳酸铵、氢氧化钡中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种协同阻燃的双层核壳结构膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，通过加入草酸、柠檬酸、苹果酸中的至少一种调节体系的pH值。
5.根据权利要求1所述的一种协同阻燃的双层核壳结构阻燃剂的应用方法，其特征在于，所述的协同阻燃的双层核壳结构膨胀型阻燃剂用于制备塑料阻燃材料、橡胶阻燃材料、阻燃纸张、阻燃木材。
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