CN107674328B - 一种无卤阻燃辐照交联电缆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无卤阻燃辐照交联电缆料及其制备方法，针对现有技术中添加膨胀阻燃剂易在聚合物中发生迁移导致性能下降、无机阻燃剂阻燃效率低以及高添加量时材料力学性能下降的不足，通过采用一种高效的阻燃交联剂，能够在减少无机填料添加量的前提下提供较好的阻燃性能，并通过辐照交联使其参与到交联网络结构中，提升力学性能和阻燃效果。

Description

一种无卤阻燃辐照交联电缆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电线电缆料，具体涉及一种无卤阻燃辐照交联电缆料及其制备方法。
背景技术
近些年来高分子材料在各个领域都得到广泛的应用，但是这类材料具有易燃的缺点，限制了在某些特殊领域的使用，高分子的阻燃性能研究就具有了深刻的意义。现有的阻燃剂主要可分为卤系阻燃剂、无机金属氢氧化物和膨胀阻燃剂等。含卤阻燃剂受热和燃烧过程中产生卤化氢捕获氢氧自由基，抑制火焰，阻燃效率高且对基材性能影响比较小，但在燃烧过程中会释放卤化氢有毒气体，也逐渐被无卤阻燃剂所替代；无机金属氢氧化物在燃烧过程中的分解会吸收大量热量同时生成的氧化物能够包覆在聚合物的表面从而隔绝空气和热量以起到阻燃效果，但其阻燃效率较低和橡胶的相容性差，导致高添加量时在基材中的分散不均匀从而会大大降低材料的力学性能；膨胀阻燃剂具有无卤环保、高效阻燃等特性，但是其本身的阻燃体系较为复杂，成本较高，且由于这类阻燃剂在聚合物基材中容易发生迁移从而导致阻燃效率的下降。因此，开发一种低烟无卤且能够解决阻燃剂在聚合物中的迁移问题的新型阻燃交联剂就显得尤为重要，这类阻燃交联剂不经能够具有高效的阻燃性能，同时可以在辐照过程中起到交联作用从而减少其迁移，但是实际使用时并不能代替交联剂的作用，因此电缆材料中需要另外加入交联剂。
国内一些公开的无卤阻燃电缆中虽然阻燃性能已经达到一定的要求，但是无机填料添加量大导致加工性能差的问题仍然没有解决，同时也没有设计这种具有阻燃功能的交联剂，例如中广核三角洲(苏州)新材料研发有限公司的专利“耐辐照核级电缆用低烟无卤阻燃护套料”，江苏达胜高聚物股份有限公司的专利“一种单层绝缘材料的核级电缆”。其中“耐辐照核级电缆用低烟无卤阻燃护套料”公开了一种以乙烯-乙酸乙烯酯共聚物为主的无卤阻燃辐照聚烯烃电缆材料，能达到较好的阻燃性能指标，但是其中的无机填料的添加量质量份数达到160，严重的降低了材料的加工性能，并且协效阻燃剂微胶囊红磷在基材中只是通过物理作用分散，避免不了分子的迁移，从而影响电缆材料的长期稳定性。
发明内容
为了避免上述现有技术所存在的不足之处，本发明旨在提供一种无卤阻燃辐照交联电缆料及其制备方法。本发明针对现有技术中添加膨胀阻燃剂易在聚合物中发生迁移导致性能下降、无机阻燃剂阻燃效率低以及高添加量时材料力学性能下降的不足，通过采用一种高效的阻燃交联剂，能够在减少无机填料添加量的前提下提供较好的阻燃性能，并通过辐照交联使其参与到交联网络结构中，提升力学性能和阻燃效果。
本发明首先合成了具有交联功能的阻燃剂，并使其与无机阻燃填料复合，以降低聚烯烃电线电缆料中无机阻燃填料的使用量，避免材料力学性能的损失，同时通过辐照交联将阻燃交联剂引入到交联体系中，减少在聚合物中的迁移，增强力学性能。
本发明采用的阻燃交联剂具有磷-氮和酚类结构，本身能起到阻燃作用，同时可在高温条件下催化无机阻燃填料脱水形成空气阻隔层，发挥屏蔽助燃气体的作用提高阻燃效率，从而实现降低无机阻燃填料使用量的目的，同时阻燃交联剂可在辐照条件下参与构筑聚合物交联网络结构，减少阻燃交联剂迁移的，从而保证了电缆材料良好的力学和阻燃性能。
本发明无卤阻燃辐照交联电缆料，其原料按质量份数构成如下：
Figure BDA0001465493880000021
所述三元乙丙橡胶为5-亚乙基-双环[2.2.1]庚-2-烯与乙烯和1-丙烯的共聚物(DOW IP3720)。
所述无机阻燃填料选自纳米氢氧化镁或纳米氢氧化铝。
所述阻燃交联剂是由六氯环三磷腈与含不饱和双键的多官能团单体反应制备得到；所述含不饱和双键的多官能团单体包括丁香油酚、乙烯基苄胺等，优选为丁香油酚。
所述阻燃交联剂的结构通式为：
Figure BDA0001465493880000022
其中R＝O或N。
本发明阻燃交联剂在电缆料燃烧过程中能够起到膨胀阻燃的作用，同时促进无机阻燃填料脱水形成氧化物保护层，发挥协效阻燃作用，并且阻燃交联剂可经电子束辐照参与构建聚合物交联网络从而减少阻燃交联剂的迁移，提高与基体三元乙丙橡胶的相容性，增强力学性能和阻燃效果。
其中六氯环三磷腈与丁香油酚反应制备阻燃交联剂的过程如下：将0.172mol的丁香油酚溶解在100ml的四氢呋喃中，并加入0.172mol氢氧化钠，然后在氮气保护、65℃下缓慢滴加含有0.024mol六氯环三磷腈的40ml四氢呋喃溶液，回流反应24小时；反应结束后将混合物溶液旋蒸除去溶剂，然后用氢氧化钠溶液洗涤数次过滤得到土黄色固体，再用乙醇溶液洗涤固体数次，得到乳白色固体，最后在干燥箱中60℃干燥得到白色固体即为阻燃交联剂产物，结构式如下：
Figure BDA0001465493880000031
所述分散剂为硬脂酸、油酸、亚油酸中的一种或几种。
所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的复配物，质量比为3：1。
所述交联剂为三烯丙基异氰脲酸酯。
本发明无卤阻燃辐照交联电缆料的制备方法，包括如下步骤：
按照配比量称取各原料，先将三元乙丙橡胶生胶包辊，然后依次加入抗氧剂、无机阻燃填料、分散剂、阻燃交联剂、交联剂进行混炼；混炼完成后将混合料倒入模具中，在平板硫化机上成型；随后经过电子加速器产生的高能电子束辐照交联处理得到样品，即可得到无卤阻燃辐照交联电缆料。
混炼过程中，开炼机的前后辊温为100-130℃，混炼时间为10-15min。
在平板硫化机上成型的过程中，压力为3-15MPa，模温为110-130℃，成型时间10-15min。
辐照交联过程中，电子加速器的能量为1-2MeV，辐照剂量为40Mrad。
本发明采用的阻燃交联剂具有磷-氮和酚类结构，本身能与纳米氢氧化物协效阻燃，同时利用结构中不饱和双键在辐照条件下参与构建聚合物交联网络，从而实现减少阻燃交联剂的迁移和降低无机阻燃填料使用量的目的，大幅度提升电缆料综合性能和阻燃效果。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明能够弥补小分子膨胀阻燃剂在聚合物中迁移的缺陷，为新型多功能阻燃剂的设计提供了思路，并且较好的解决了常用无机阻燃剂在添加量较大时，由于无机填料与聚烯烃的相容性较差，导致材料力学性能的下降。本发明中的阻燃交联剂在较少的添加量的条件下可以与无机阻燃填料起到协效阻燃的效果以此减少无机阻燃填料的添加量，减少力学性能的损耗，同时通过辐照使得阻燃交联剂参与构建聚合物交联网络的方法实现减少阻燃交联剂的迁移。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。实施例中，三元乙丙橡胶购自美国陶氏集团；纳米氢氧化镁和氢氧化铝购自无锡市泽辉化工有限公司；硬脂酸、油酸和亚油酸购自无锡市展望化工试剂有限公司；四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯购自巴斯夫股份公司；三烯丙基异氰脲酸酯购自阿拉丁试剂有限公司；六氯环三磷腈、丁香油酚购自阿拉丁试剂有限公司；三乙胺购自国药集团化学试剂有限公司。
本发明各实施例原料配方见下表1：
表1无卤阻燃辐照交联电缆料实施例配方(重量份数)
Figure BDA0001465493880000041
实施例1-7中所使用的阻燃交联剂为六氯环三磷腈与丁香油酚的反应产物，制备方法如下：
将0.172mol的丁香油酚溶解在100ml的四氢呋喃中，并加入0.172mol氢氧化钠，然后在氮气保护、65℃下缓慢滴加含有0.024mol六氯环三磷腈的40ml四氢呋喃溶液，回流反应24小时；反应结束后将混合物溶液旋蒸除去溶剂，然后用氢氧化钠溶液洗涤数次过滤得到土黄色固体，再用乙醇溶液洗涤固体数次，得到乳白色固体，最后在干燥箱中60℃干燥得到白色固体即为阻燃交联剂产物。
实施例1-7中所使用的抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的复配物，质量比为3:1。
实施例1-7的电缆料的制备方法如下：
称取各原料物质，然后加入到开炼机中混炼：开炼机的前后辊温为110℃，混炼时间为125min；混炼完后将混合物倒入模具中，在平板硫化机上成型，压力为10MPa，模温为120℃，成型时间12min，最后再经过电子加速器产生的高能电子束辐照交联处理，其电子加速器的能量1.8MeV，辐照剂量为40Mrad。
实施例1-7的电缆料的性能见表2：
表2各实施例电缆料的性能
Figure BDA0001465493880000051
从表2实施例电缆料的性能数据中可以看出，在阻燃剂总添加量为90份时(样品4-7)，相较于没有添加阻燃交联剂的7号样来说，添加了阻燃交联剂的样品(4-6)，无论是阻燃性能还是力学性能都有提升，LOI由25.4提升到29.7；保持氢氧化镁用量为90份，阻燃交联剂用量由2份增加到6份(样品1-3)，发现阻燃性能得到进一步提升，力学性能有小幅度下降。实施例的数据结果显示新型阻燃交联剂达到预期的性能，增强复合材料LOI的同时，降低阻燃填料的用量，提升了材料的力学性能，具有良好的应用前景。

Claims (3)

1.一种无卤阻燃辐照交联电缆料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
按照配比量称取各原料，先将三元乙丙橡胶生胶包辊，然后依次加入抗氧剂、无机阻燃填料、分散剂、阻燃交联剂、交联剂进行混炼；混炼完成后将混合料倒入模具中，在平板硫化机上成型；随后经过电子加速器产生的高能电子束辐照交联处理得到样品，即可得到无卤阻燃辐照交联电缆料；辐照交联过程中，电子加速器的能量为1-2MeV，辐照剂量为40Mrad；
各原料按质量份数构成如下：
Figure FDA0002813623230000011
所述无机阻燃填料选自纳米氢氧化镁或纳米氢氧化铝；
所述阻燃交联剂是由六氯环三磷腈与含不饱和双键的多官能团单体反应制备得到，其结构通式为：
Figure FDA0002813623230000012
其中R＝O或N；
所述含不饱和双键的多官能团单体包括丁香油酚、乙烯基苄胺；
所述三元乙丙橡胶为5-亚乙基-双环[2.2.1]庚-2-烯与乙烯和1-丙烯的共聚物；
所述分散剂为硬脂酸、油酸、亚油酸中的一种或几种；
所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的复配物，质量比为3：1；
所述交联剂为三烯丙基异氰脲酸酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
混炼过程中，开炼机的前后辊温为100-130℃，混炼时间为10-15min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在平板硫化机上成型的过程中，压力为3-15MPa，模温为110-130℃，成型时间10-15min。
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