CN112048157A - 一种阻燃环氧树脂复合材料的制备方法 - Google Patents

一种阻燃环氧树脂复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112048157A
CN112048157A CN202010957594.0A CN202010957594A CN112048157A CN 112048157 A CN112048157 A CN 112048157A CN 202010957594 A CN202010957594 A CN 202010957594A CN 112048157 A CN112048157 A CN 112048157A
Authority
CN
China
Prior art keywords
epoxy resin
composite material
flame retardant
flame
pda
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN202010957594.0A
Other languages
English (en)
Inventor
陈佳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN202010957594.0A priority Critical patent/CN112048157A/zh
Publication of CN112048157A publication Critical patent/CN112048157A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
    • C08K13/02—Organic and inorganic ingredients
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/36—Silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/38—Boron-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/49—Phosphorus-containing compounds
    • C08K5/51—Phosphorus bound to oxygen
    • C08K5/53—Phosphorus bound to oxygen bound to oxygen and to carbon only
    • C08K5/5313—Phosphinic compounds, e.g. R2=P(:O)OR'
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2217—Oxides; Hydroxides of metals of magnesium
    • C08K2003/2224—Magnesium hydroxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/38—Boron-containing compounds
    • C08K2003/387—Borates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Epoxy Resins (AREA)

Abstract

本发明公开了一种阻燃环氧树脂复合材料的制备方法，其包括如下步骤：合成磷氮阻燃剂PDA‑DOPO；将磷氮阻燃剂和氢氧化镁按比例添加到环氧树脂中；加入一定比例的二氧化硅和硼酸锌，在180℃固化，得到一种具有高阻燃和抑烟性能的环氧树脂复合材料。本发明的技术方案，通过磷氮阻燃剂改性环氧树脂，能有效提高阻燃效率，并且添加一定量的二氧化硅和硼酸锌，使得复合材料表面吸附力强，燃烧时快速成炭，从而增加体系的残碳量，提高其阻燃和抑烟性能，经测试防火等级达到UL‑94的V‑0级。另外本发明公开的阻燃环氧树脂复合材料通过添加无机‑有机磷氮阻燃剂，克服了只添加无机阻燃剂导致聚合加工性能和机械性能差的缺点，具有广阔的应用前景。

Description

一种阻燃环氧树脂复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于阻燃环氧树脂制备领域，具体涉及一种阻燃焕然树脂复合材料的制备方法。
背景技术
环氧树脂(EP)是泛指分子结构中含有两个或两个以上环氧基团，分子主链可以是脂肪族、芳香族或脂环族的高分子低聚物。单纯的环氧树脂可以呈现液态、粘稠态和固态等多种形态。一般不具有良好的力学性能，只有与含有活泼氢物质发生固化交联反应，生成不溶不熔的热固性高分子聚合物才能体现其应用价值。这使得环氧树脂能够作为一种具有机械性能和电绝缘性能的基础材料，被大量运用与电子电器制造，工程复合材料和土建筑材料等领域。但是，环氧树脂遇火容易燃烧，属于易燃材料，所以，提高环氧树脂的阻燃性显得尤为重要。
提高环氧树脂的阻燃性常用的方法是向体系引入卤素、氮、硅、磷等元素，其中，向体系引入卤素的效果最佳。然而，卤系环氧树脂再使用和回收处理过程中，会放出大量污染环境的有毒烟雾和腐蚀性气体，比如：卤化氢、二噁英、苯并呋喃等，这些气体不仅污染环境，而且人体吸入之后会损害人的身体器官。阻燃剂是一种能够赋予聚合物难燃性功能的化工助剂，被普遍应用于各种防火材料当中。一般分为有机阻燃剂和无机阻燃剂，其中，无机阻燃剂遇热会反生分解，吸收大量的热使周围材料温度下降，同时放出不可燃烧性气体，阻隔聚合物与氧气接触，抑制聚合物燃烧。有机含磷阻燃剂主要有磷酸酯等，目前大多数有机含磷阻燃剂的阻燃作用在凝聚相上，包括磷酸催化成炭，多孔碳层隔热隔氧，形成粘稠状膜覆盖炭层，抑制火焰燃烧等。
应用于环氧树脂的无机阻燃剂有很多，包括氢氧化物和有机硅等，像有机硅等无机阻燃剂的加入能降环氧树脂的内应力，增加环氧树脂的韧性和耐热性，还能提高环氧树脂的阻燃性能。但无机阻燃剂添加到环氧树脂中会使聚合物加工性能和机械性能降低，影响聚合物的应用，因此需要将其与其他阻燃剂配合使用，利用协同效应提高环氧树脂的综合性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种阻燃环氧树脂复合材料的制备方法，其制备方法包括如下步骤：
S1：将0.06mol的对羟基苯甲醛和100mL无水乙醇加入三口圆底烧瓶，放置在具有回流、搅拌加热装置反应器，在80℃条件下回流4h，然后缓慢加入0.03mol的二乙烯三胺，回流4h，60℃下真空干燥8h，得到亚胺PDA。
S2：将0.04mol的亚胺PDA和0.08mol的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)加入到三口圆底烧瓶，加入120mL的无水乙醇，搅拌，90℃回流反应24h，冷却，抽滤洗涤，60℃下真空干燥8h，得到磷氮阻燃剂PDA-DOPO。
S3：将环氧树脂、磷氮阻燃剂PDA-DOPO和氢氧化镁按摩尔比1:1～1.5:0.4～0.8加入到三口圆底烧瓶，然后将圆底烧瓶放置在具有回流、搅拌加热装置反应器上室温下搅拌。
S4：将二氧化硅和硼酸锌按照质量比1：2～3的比例混合，加入到步骤S3三口圆底烧瓶，然后将反应器温度升至130℃反应3h。
S5：将步骤S4反应结束的复合物趁热倒入预先预热的铁模具当中，置于干燥箱在140℃固化2h，然后升至180℃固化2h，固化结束后为防止开裂，采用程序降温，降温速率为1.5℃/min，降至室温打开模具得到环氧树脂复合材料。
作为优选方案，上述步骤S3中，环氧树脂、PDA-DOPO和氢氧化镁摩尔比例为1:1～1.3:0.4～0.6。
作为优选方案，上述所述的亚胺PDA结构式：
Figure BDA0002679313440000021
作为优选方案，上述所述的二氧化硅和环氧树脂的重量比例为1:20～35。
作为优选方案，上述步骤S4中，二氧化硅和硼酸锌质量比例为1：2～2.5。
作为优选方案，上述所述的环氧树脂为E51环氧树脂。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明采用一种磷氮阻燃剂改性环氧树脂，能有效提高阻燃效率，本发明复合材料达到UL-94的V-0级。
(2)本发明采用无机-有机磷氮阻燃剂，达到很好的协效阻燃效果，克服只添加无机阻燃剂导致聚合加工性能和机械性能缺点。
(3)本发明采用的磷氮阻燃剂通过与无机阻燃剂氢氧化镁具有协同阻燃作用，氢氧化镁吸热量为1.7kJ/mol，PDA-DOPO中的P-C键能为264kJ/mol，在受热过程中，制得环氧固化物所受热量先由阻燃剂吸收，从而达到有效阻燃。
(4)无机-有机磷氮阻燃剂中无机阻燃剂氢氧化镁能优先吸收热量，从而避免磷氮阻燃剂因吸收过多热量燃烧产生烟气。
(5)本发明制得环氧树脂复合材料，添加一定量的二氧化硅和硼酸锌，使得复合材料表面吸附力强，燃烧时快速成炭，从而增加体系的残碳量，提高其阻燃和抑烟性能。
附图说明
图1是实施例1所制备材料的TG图谱；
图2是实施例1所制备材料的FT-IR图谱；
图3是实施例1所制备材料的LOI曲线图图谱；
图4是实施例1所制备材料的损耗角正切tanδ图谱；
图5是实施例1所制备材料的总热释放曲线；
图6是实施例1所制备材料的锥形量热测试后环氧复合材料的光学照片。
具体实施方式
下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种阻燃环氧树脂复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将0.06mol的对羟基苯甲醛和100mL无水乙醇加入三口圆底烧瓶，放置在具有回流、搅拌加热装置反应器，在80℃条件下回流4h，然后缓慢加入0.03mol的二乙烯三胺，回流4h，60℃下真空干燥8h，得到亚胺PDA。
S2：将0.04mol的亚胺PDA和0.08mol的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)加入到三口圆底烧瓶，加入120mL的无水乙醇，搅拌，90℃回流反应24h，冷却，抽滤洗涤，60℃下真空干燥8h，得到磷氮阻燃剂PDA-DOPO。
S3：将E51环氧树脂、磷氮阻燃剂PDA-DOPO和氢氧化镁按摩尔比1:1:0.4加入到三口圆底烧瓶，然后将圆底烧瓶放置在具有回流、搅拌加热装置反应器上室温下搅拌。
S4：将二氧化硅和硼酸锌按照质量比1：2的比例混合，加入到步骤S3三口圆底烧瓶，然后将反应器温度升至130℃反应3h，其中二氧化硅和E51环氧树脂的重量比例为1:20。
S5：将步骤S4反应结束的复合物趁热倒入预先预热的铁模具当中，置于干燥箱在140℃固化2h，然后升至180℃固化2h，固化结束后为防止开裂，采用程序降温，降温速率为1.5℃/min，降至室温打开模具得到环氧树脂复合材料。
实施例2
一种阻燃环氧树脂复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将0.06mol的对羟基苯甲醛和100mL无水乙醇加入三口圆底烧瓶，放置在具有回流、搅拌加热装置反应器，在80℃条件下回流4h，然后缓慢加入0.03mol的二乙烯三胺，回流4h，60℃下真空干燥8h，得到亚胺PDA。
S2：将0.04mol的亚胺PDA和0.08mol的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)加入到三口圆底烧瓶，加入120mL的无水乙醇，搅拌，90℃回流反应24h，冷却，抽滤洗涤，60℃下真空干燥8h，得到磷氮阻燃剂PDA-DOPO。
S3：将E51环氧树脂、磷氮阻燃剂PDA-DOPO和氢氧化镁按摩尔比1:1.5:0.8加入到三口圆底烧瓶，然后将圆底烧瓶放置在具有回流、搅拌加热装置反应器上室温下搅拌。
S4：将二氧化硅和硼酸锌按照质量比1:3的比例混合，加入到步骤S3三口圆底烧瓶，然后将反应器温度升至130℃反应3h，其中二氧化硅和E51环氧树脂的重量比例为1:35。
S5：将步骤S4反应结束的复合物趁热倒入预先预热的铁模具当中，置于干燥箱在140℃固化2h，然后升至180℃固化2h，固化结束后为防止开裂，采用程序降温，降温速率为1.5℃/min，降至室温打开模具得到环氧树脂复合材料。
实施例3
一种阻燃环氧树脂复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将0.06mol的对羟基苯甲醛和100mL无水乙醇加入三口圆底烧瓶，放置在具有回流、搅拌加热装置反应器，在80℃条件下回流4h，然后缓慢加入0.03mol的二乙烯三胺，回流4h，60℃下真空干燥8h，得到亚胺PDA。
S2：将0.04mol的亚胺PDA和0.08mol的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)加入到三口圆底烧瓶，加入120mL的无水乙醇，搅拌，90℃回流反应24h，冷却，抽滤洗涤，60℃下真空干燥8h，得到磷氮阻燃剂PDA-DOPO。
S3：将E51环氧树脂、磷氮阻燃剂PDA-DOPO和氢氧化镁按摩尔比1:1.2:06加入到三口圆底烧瓶，然后将圆底烧瓶放置在具有回流、搅拌加热装置反应器上室温下搅拌。
S4：将二氧化硅和硼酸锌按照质量比1：2.3的比例混合，加入到步骤S3三口圆底烧瓶，然后将反应器温度升至130℃反应3h，其中二氧化硅和E51环氧树脂的重量比例为1:25。
S5：将步骤S4反应结束的复合物趁热倒入预先预热的铁模具当中，置于干燥箱在140℃固化2h，然后升至180℃固化2h，固化结束后为防止开裂，采用程序降温，降温速率为1.5℃/min，降至室温打开模具得到环氧树脂复合材料。
实施例4
一种阻燃环氧树脂复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将0.06mol的对羟基苯甲醛和100mL无水乙醇加入三口圆底烧瓶，放置在具有回流、搅拌加热装置反应器，在80℃条件下回流4h，然后缓慢加入0.03mol的二乙烯三胺，回流4h，60℃下真空干燥8h，得到亚胺PDA。
S2：将0.04mol的亚胺PDA和0.08mol的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)加入到三口圆底烧瓶，加入120mL的无水乙醇，搅拌，90℃回流反应24h，冷却，抽滤洗涤，60℃下真空干燥8h，得到磷氮阻燃剂PDA-DOPO。
S3：将E51环氧树脂、磷氮阻燃剂PDA-DOPO和氢氧化镁按摩尔比1:1.3:0.6加入到三口圆底烧瓶，然后将圆底烧瓶放置在具有回流、搅拌加热装置反应器上室温下搅拌。
S4：将二氧化硅和硼酸锌按照质量比1：2.6的比例混合，加入到步骤S3三口圆底烧瓶，然后将反应器温度升至130℃反应3h，其中二氧化硅和E51环氧树脂的重量比例为1:30。
S5：将步骤S4反应结束的复合物趁热倒入预先预热的铁模具当中，置于干燥箱在140℃固化2h，然后升至180℃固化2h，固化结束后为防止开裂，采用程序降温，降温速率为1.5℃/min，降至室温打开模具得到环氧树脂复合材料。
实施例5
一种阻燃环氧树脂复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将0.06mol的对羟基苯甲醛和100mL无水乙醇加入三口圆底烧瓶，放置在具有回流、搅拌加热装置反应器，在80℃条件下回流4h，然后缓慢加入0.03mol的二乙烯三胺，回流4h，60℃下真空干燥8h，得到亚胺PDA。
S2：将0.04mol的亚胺PDA和0.08mol的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)加入到三口圆底烧瓶，加入120mL的无水乙醇，搅拌，90℃回流反应24h，冷却，抽滤洗涤，60℃下真空干燥8h，得到磷氮阻燃剂PDA-DOPO。
S3：将E51环氧树脂、磷氮阻燃剂PDA-DOPO和氢氧化镁按摩尔比1:1.4:0.7加入到三口圆底烧瓶，然后将圆底烧瓶放置在具有回流、搅拌加热装置反应器上室温下搅拌。
S4：将二氧化硅和硼酸锌按照质量比1：2.5的比例混合，加入到步骤S3三口圆底烧瓶，然后将反应器温度升至130℃反应3h，其中二氧化硅和E51环氧树脂的重量比例为1:27。
S5：将步骤S4反应结束的复合物趁热倒入预先预热的铁模具当中，置于干燥箱在140℃固化2h，然后升至180℃固化2h，固化结束后为防止开裂，采用程序降温，降温速率为1.5℃/min，降至室温打开模具得到环氧树脂复合材料。
对比例1
一种阻燃材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将E51环氧树脂、4,4-二氨基二苯砜(DDS)和氢氧化镁按摩尔比1:1:0.4加入到三口圆底烧瓶，然后将圆底烧瓶放置在具有回流、搅拌加热装置反应器上室温下搅拌。
S2：将二氧化硅按照环氧树脂4％的比例，加入到步骤S3三口圆底烧瓶，然后将反应器温度升至130℃反应3h。
S3：将步骤S4反应结束的复合物趁热倒入预先预热的铁模具当中，置于干燥箱在140℃固化2h，然后升至180℃固化2h，固化结束后为防止开裂，采用程序降温，降温速率为1.5℃/min，降至室温打开模具得到环氧树脂复合材料。
性能测试实验：将实施例1和对比例1所制备的环氧树脂复合材料阻燃效率，实施例1制备的环氧树脂复合材料达到UL-94的V-0级，极限环氧指数LOI值高于40，而对比例1制备的环氧树脂复合材料达到UL-94的V-1级，极限环氧指数LOI值只有22，说明本发明制备方法所制备的环氧树脂复合材料具有优异的阻燃性能。

Claims (7)

1.一种阻燃环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
S1：将0.06mol的对羟基苯甲醛和100mL的无水乙醇加入三口圆底烧瓶，放置在具有回流、搅拌加热装置反应器中，在80℃条件下回流，然后缓慢加入0.03mol的二乙烯三胺，回流4h，60℃下真空干燥8h，得到亚胺PDA；
S2：将0.04mol的亚胺PDA和0.08mol的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)加入到三口圆底烧瓶，加入120mL的无水乙醇，搅拌，90℃回流反应24h，冷却，抽滤洗涤，60℃下真空干燥8h，得到磷氮阻燃剂PDA-DOPO；
S3：将环氧树脂、磷氮阻燃剂PDA-DOPO和氢氧化镁按摩尔比1:1～1.5:0.4～0.8加入到三口圆底烧瓶，然后将圆底烧瓶放置在具有回流、搅拌加热装置反应器上室温下搅拌；
S4：将二氧化硅和硼酸锌按照质量比1:2～3的比例混合，加入到步骤S3三口圆底烧瓶，然后将反应器温度升至130℃反应3h；
S5：将步骤S4反应结束的复合物趁热倒入预先预热的铁模具当中，置于干燥箱在140℃固化2h，然后升至180℃固化2h，固化结束后为防止开裂，采用程序降温，降温速率为1.5℃/min，降至室温打开模具得到环氧树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，上述所述的环氧树脂为E51环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，上述所述的亚胺PDA结构式：
Figure FDA0002679313430000011
4.根据权利要求1所述的一种阻燃环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，上述所述的二氧化硅和环氧树脂的重量比例为1:20～35。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中环氧树脂、PDA-DOPO和氢氧化镁摩尔比例为1:1～1.3:0.4～0.6。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，上述所述步骤S1中在80℃条件下回流4h。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中二氧化硅和硼酸锌质量比例为1:2～2.5。
CN202010957594.0A 2020-09-14 2020-09-14 一种阻燃环氧树脂复合材料的制备方法 Withdrawn CN112048157A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010957594.0A CN112048157A (zh) 2020-09-14 2020-09-14 一种阻燃环氧树脂复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010957594.0A CN112048157A (zh) 2020-09-14 2020-09-14 一种阻燃环氧树脂复合材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112048157A true CN112048157A (zh) 2020-12-08

Family

ID=73611626

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010957594.0A Withdrawn CN112048157A (zh) 2020-09-14 2020-09-14 一种阻燃环氧树脂复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112048157A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112759529A (zh) * 2020-12-31 2021-05-07 陕西科技大学 一种双（2-对羟基苯甲亚胺）胺及其制备方法
CN113248789A (zh) * 2021-07-09 2021-08-13 衡阳师范学院 含无机有机杂化磷氮阻燃剂及其制备方法和改性环氧树脂
CN115947953A (zh) * 2022-12-28 2023-04-11 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 一种增韧型木质素阻燃剂及其制备方法和应用
CN116102955A (zh) * 2023-01-31 2023-05-12 上海正欧实业有限公司 一种阻燃环氧地坪涂料及其制备方法
CN118098828A (zh) * 2024-04-10 2024-05-28 上海永铭电子股份有限公司 一种高频低esr有机片式固体钽电解电容器

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102276907A (zh) * 2011-07-26 2011-12-14 东华大学 一种协效阻燃热塑性树脂及制备方法
CN109401191A (zh) * 2018-09-17 2019-03-01 天津慧瑞科技有限公司 一种磷-氮-硼高阻燃柔韧型环氧树脂组合物及其制备方法
CN111500234A (zh) * 2020-05-08 2020-08-07 上海闰龙电子材料有限公司 一种阻燃性环氧树脂无卤灌封料及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102276907A (zh) * 2011-07-26 2011-12-14 东华大学 一种协效阻燃热塑性树脂及制备方法
CN109401191A (zh) * 2018-09-17 2019-03-01 天津慧瑞科技有限公司 一种磷-氮-硼高阻燃柔韧型环氧树脂组合物及其制备方法
CN111500234A (zh) * 2020-05-08 2020-08-07 上海闰龙电子材料有限公司 一种阻燃性环氧树脂无卤灌封料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
卢庆新: "磷氮协同阻燃环氧树脂的制备及性能研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112759529A (zh) * 2020-12-31 2021-05-07 陕西科技大学 一种双（2-对羟基苯甲亚胺）胺及其制备方法
CN113248789A (zh) * 2021-07-09 2021-08-13 衡阳师范学院 含无机有机杂化磷氮阻燃剂及其制备方法和改性环氧树脂
CN113248789B (zh) * 2021-07-09 2022-03-11 衡阳师范学院 含无机有机杂化磷氮阻燃剂及其制备方法和改性环氧树脂
CN115947953A (zh) * 2022-12-28 2023-04-11 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 一种增韧型木质素阻燃剂及其制备方法和应用
CN115947953B (zh) * 2022-12-28 2024-07-23 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 一种增韧型木质素阻燃剂及其制备方法和应用
CN116102955A (zh) * 2023-01-31 2023-05-12 上海正欧实业有限公司 一种阻燃环氧地坪涂料及其制备方法
CN116102955B (zh) * 2023-01-31 2023-10-20 上海正欧实业有限公司 一种阻燃环氧地坪涂料及其制备方法
CN118098828A (zh) * 2024-04-10 2024-05-28 上海永铭电子股份有限公司 一种高频低esr有机片式固体钽电解电容器

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112048157A (zh) 一种阻燃环氧树脂复合材料的制备方法
Xu et al. Highly thermo-stable resveratrol-based flame retardant for enhancing mechanical and fire safety properties of epoxy resins
Wang et al. High-efficiency phosphorus/nitrogen-containing flame retardant on epoxy resin
Xu et al. Preparation of poly (phosphoric acid piperazine) and its application as an effective flame retardant for epoxy resin
Yu et al. Enhancing toughness, flame retardant, hydrophobic and dielectric properties of epoxy resin by incorporating multifunctional additive containing phosphorus/silicon
CN112300538B (zh) 一种新型无机-有机杂化阻燃环氧树脂材料的制备方法
Xu et al. Synthesis of a phosphorus and sulfur‐containing aromatic diamine curing agent and its application in flame retarded epoxy resins
Duan et al. A phosphorus/boron-containing triazine-trione derivative endowing epoxy resin with excellent flame retardance.
CN111875648A (zh) 一种生物基大分子阻燃剂及其制备方法和应用
CN113429770A (zh) 一种高效阻燃改性的不饱和聚酯树脂的制备方法
CN111732607A (zh) 含磷氮硼的羧酸化合物、其制备方法及阻燃环氧树脂的制备方法及应用
Xu et al. Synthesis of the poly (phosphoric‐boric acid) piperazine and its application as an effective flame retardant for epoxy resins
Yang et al. A smart DOPO‐containing decoration armed on Salen‐polyphosphazene toward high‐efficient flame retardancy for epoxy thermoset
Luo et al. Multi-DOPO-based derivative for enhancing flame retardancy and mechanical properties of epoxy resin
Yu et al. Cyclotriphosphazene hyperbranched P/N/Si prepared flame retardants improve mechanical properties and flame retardancy of epoxy resins
Duan et al. A (4‐fluorophenyl)(phenyl) phosphine oxide‐modified epoxy resin with improved flame‐retardancy, hydrophobicity, and dielectric properties
CN111777912B (zh) 一种阻燃和柔韧兼备的环氧树脂组合物及其制备方法
Xu et al. Synthesis of aluminum bis (hydroxy‐phenyl‐methyl) phosphinate and its synergistic flame retardant mechanism in PLA
Huang et al. The synthesis of biphenyl ether/vanillin‐based flame retardants for enhancing both the flame retardant properties and mechanical performance of epoxy resin
CN113234228A (zh) 一种高效阻燃抑烟的含硼聚磷酰胺阻燃剂及其制备方法和应用
CN109824942B (zh) 有机-无机杂化材料复合阻燃剂的制备及其应用
Dun et al. A Simple and Efficient Magnesium Hydroxide Modification Strategy for Flame-Retardancy Epoxy Resin
CN108485193B (zh) 一种可用于电子封装材料的阻燃型环氧树脂组合物及其制备方法
Li et al. High-efficiency flame-retardant epoxy resin using phosphoraphenanthrene/thiazole-based co-curing agent
Zhang et al. A DOPO‐anchored benzothiadiazole derivative toward efficiently P/N/S synergistic flame retarding of epoxy thermoset

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20201208

WW01 Invention patent application withdrawn after publication