CN116277350B - 一种木材阻燃剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木材阻燃剂及其制备方法与应用。本发明采用蔗糖脂肪酸酯作为成炭剂，并经磷酸化和氨化，制备含磷、氮等阻燃成分的无卤阻燃剂，并与木材形成交联结构，在木材内部形成稳定的阻燃体系。本发明提出的木材阻燃剂采用蔗糖脂肪酸酯作为主要成分，安全环保、无毒无污染，通过改性处理，不但能赋予木材良好阻燃性能和尺寸稳定性，还具有用量小、流失性低等优势。
Description
技术领域
本发明属于材料加工技术领域，具体来说是一种木材阻燃剂及其制备方法与应用。
背景技术
木材及其制品在室内装潢、家具制造、房屋建筑及外部装饰中的应用越来越多，但火灾载荷也相应增加，需要对木材进行阻燃处理。
目前，提高木材阻燃性能的方法主要是对木材浸渍一些含氮、磷、硼等元素的阻燃成分。但是，无机阻燃剂用量大，易吸湿，流失率高，导致阻燃性能稳定性差，同时，一些阻燃剂会造成木材吸湿性提高、成分降解等问题，进而降低木材的物理力学性能。大部分有机阻燃剂过度依赖化石资源，不符合环保可再生的发展要求。因此，开发稳定性优良、绿色环保、无毒无污染的木材阻燃剂对木材行业的发展具有重要意义。
蔗糖脂肪酸酯是由蔗糖和脂肪酸或脂肪酸衍生物通过酯化或酯交换反应得到的产物。其合成原料来源于可再生资源，且含碳量高、反应活性高、无毒，可作为食品添加剂。蔗糖脂肪酸酯丰富的羟基结构，可通过分子结构修饰引入氮、磷等元素，并易于在交联剂作用下与木材形成交联结构，因此，可利用蔗糖脂肪酸酯作为成炭剂和阻燃剂，实现木材绿色环保高效的阻燃。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种木材阻燃剂。
本发明的第二目的在于提供一种木材阻燃剂的制备方法。
本发明的第三目的在于提供一种木材阻燃剂的应用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的第一目的是通过以下方案实现的：
一种木材阻燃剂，含有如下重量百分比的各原料：改性蔗糖脂肪酸酯1份-10份，交联剂1份-5份，增韧剂1份-15份，催化剂1份-5份，水65份-96份。。
本发明的第二目的是通过以下方案实现的：
一种木材阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）：蔗糖脂肪酸酯的化学改性，具体包括：1）将蔗糖脂肪酸酯溶解在水中，加入磷酸，反应至预定时间，随后加入尿素溶液，继续反应一定时间；2）将步骤1）中得到的反应产物冷却，水洗至少一次，真空干燥，获得含磷、氮等阻燃成分的改性蔗糖脂肪酸酯；
步骤（2）：将改性蔗糖脂肪酸溶解在水中，加入交联剂、增韧剂和催化剂，配制成木材阻燃剂。
进一步地，所述步骤（1）中的蔗糖脂肪酸酯为蔗糖硬脂酸酯、蔗糖油酸酯、蔗糖棕榈酸酯中的一种或多种。
进一步地，所述步骤1）具体包括：将蔗糖脂肪酸酯加入水中，在120°C条件下充分溶液，加入磷酸，在120-180°C条件下反应2-12h。随后加入尿素溶液，在120-180°C条件下反应1-5h。
进一步地，所述步骤（1）中的蔗糖脂肪酸酯与磷酸的摩尔比为1:3-1:10，磷酸与尿素摩尔比为1:1。
进一步地，所述步骤2）中的交联剂包括：马来酸、柠檬酸、酒石酸、1,2,3,4-丁烷四羧酸中的一种或多种。
进一步地，所述步骤2）中的增韧剂包括：乙二醇、聚乙二醇、聚乙烯醇、甘油中的一种或多种。
进一步地，所述步骤2）中的催化剂包括：磷酸二氢钠、磷酸一氢钠、次磷酸钠、柠檬酸三钠中的一种或多种。
本发明的第三目的是通过以下方案实现的：
一种木材阻燃剂的应用，包括利用木材阻燃剂对木材进行真空浸渍处理，取出木材后干燥。从而提高木材阻燃性能。
进一步地，将木材置于浸渍罐中，抽取真空至0.08-0.095MPa，吸入配制好的木材阻燃剂，并加压至0.2-0.4MPa，保压2-8h；取出木材在80-140°C下固化8-24h。
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：
（1）本发明提出的木材阻燃剂采用可再生资源作为主要成分，安全环保、无毒无污染；
（2）用本发明阻燃剂处理木材，不但能赋予其良好的阻燃性和尺寸稳定性，还具有较高的抗流失性，且用量小；
（3）本发明改性剂的制备方法和处理工艺简单，利于工业化推广。
附图说明
图1为实施例1-4和对比例1-2制得的改性木材的热释放速率。
图2为实施例1-4和对比例1-2制得的改性木材的烟气释放速率。
图3为实施例1-4和对比例1-2制得的改性木材的烟气总产量。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，若无特别说明，所使用的方法均为本领域常规的方法。为对比实施例与对比例的性能，以下实施例所用木材均为杨木，但不限制木材为杨木，常见针叶材，如杉木、马尾松等，常见阔叶材，如榉木、桦木等均可。
实施例1
木材阻燃剂的制备方法与应用，包括如下步骤：
1）将蔗糖硬脂酸酯加入在水中，加热至120°C，使其充分溶解，加入磷酸，160°C条件下反应5h。随后加入质量分数20%的尿素溶液，继续反应2h。蔗糖硬脂酸酯、磷酸、尿素的摩尔比为1:3:3。
2）将反应产物冷却至室温，真空干燥，获得改性蔗糖硬脂酸酯。
3）将改性蔗糖硬脂酸酯溶解在水中，加入5%柠檬酸、2%乙二醇和2.5%柠檬酸三钠，配制成含2%改性蔗糖硬脂酸酯的木材阻燃剂。
4）将杨木试件置于浸渍罐中，抽取真空至0.095MPa，吸入木材阻燃剂，并加压至0.4MPa，保压2h；取出木材在140°C下固化10h。
实施例2
改性蔗糖硬脂酸酯制备方法和对木材处理方法同实施例1。所配制木材阻燃剂含5%改性蔗糖硬脂酸酯、5%柠檬酸、2%乙二醇和2.5%柠檬酸三钠。
实施例3
木材阻燃剂的制备方法与应用，包括如下步骤：
1）将蔗糖硬脂酸酯加入在水中，加热至120°C，使其充分溶解，加入磷酸，160°C条件下反应5h。随后加入质量分数20%的尿素溶液，继续反应2h。蔗糖硬脂酸酯、磷酸、尿素的摩尔比为1:6:6。
2）将反应产物冷却至室温，真空干燥，获得改性蔗糖硬脂酸酯。
3）将改性蔗糖硬脂酸酯溶解在水中，加入5%柠檬酸、2%乙二醇和2.5%柠檬酸三钠，配制成含5%改性蔗糖硬脂酸酯的木材阻燃剂。
4）木材处理方法同实施例1。
实施例4
改性蔗糖硬脂酸酯制备方法和对木材处理方法同实施例3。
木材阻燃剂制备方法，包括如下步骤：
将改性蔗糖硬脂酸酯溶解在水中，加入5% 1,2,3,4-丁烷四羧酸、2%乙二醇、3%柠檬酸三钠，配制成含5%改性蔗糖硬脂酸酯的木材阻燃剂。
4）将杨木试件置于浸渍罐中，抽取真空至0.095MPa，吸入木材阻燃剂，并加压至0.4MPa，保压2h；取出木材在120°C下固化20h。
对比例1
本对比例涉及一种木材改性剂，含5%柠檬酸、2%乙二醇和2.5%柠檬酸三钠。
将杨木试件置于浸渍罐中，抽取真空至0.095MPa，吸入木材改性剂，并加压至0.4MPa，保压2h；取出木材在140°C下固化10h。
对比例2
未处理木材，103°C干燥至绝干。
检测实验例 1
1、将实施例1~4和对比例1~2试件于常温蒸馏水中浸泡10天，测其质量和尺寸。随后103°C干燥至绝干，记录质量。
2、各项指标计算和检测
1）尺寸稳定性（ASE）测试。计算公式如下：
其中，St为改性试件体积变化率，Su为未改性试件体积变化率。
2）吸水性测试。计算公式如下：
其中：W3为试件吸水或吸湿重量，W2为试件改性后绝干重量。
3）流失率测试。计算公式如下：
其中：Wiw为改性材绝干重量，Wfw为改性材10天水浸泡后绝干重量。
检测实验例2
参照ISO5660-1:2015《对火反应试验—热释放、产烟量及质量损失率，第1部分：热释放速率(锥形量热仪法)》对实施例1~4和对比例1~2制备得到的阻燃处理木材进行燃烧性能测试。
实验结果表明，利用本发明阻燃剂处理木材，表现出良好的阻燃性，尤其是显著的抑烟性能，尺寸稳定性和耐水性优良，且具有用量小、流失率低的优势。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界。
Claims (4)
1.一种木材阻燃剂，其特征在于，含有如下重量份数的各原料：改性蔗糖脂肪酸酯1份-10份，交联剂1份-5份，增韧剂1份-15份，催化剂1份-5份，水65份-96份；
其中，蔗糖脂肪酸酯的化学改性，具体包括：1）将蔗糖脂肪酸酯溶解在水中，加入磷酸，反应至预定时间，随后加入尿素溶液，继续反应一定时间；2）将步骤1）中得到的反应产物冷却，真空干燥，获得含磷、氮的改性蔗糖脂肪酸酯；
所述交联剂包括：马来酸、柠檬酸、酒石酸、1,2,3,4-丁烷四羧酸中的一种或多种；
所述增韧剂包括：乙二醇、聚乙二醇、聚乙烯醇、甘油中的一种或多种；
所述催化剂包括：磷酸二氢钠、磷酸一氢钠、次磷酸钠、柠檬酸三钠中的一种或多种。
2.一种根据权利要求1所述木材阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤（1）：蔗糖脂肪酸酯的化学改性，具体包括：1）将蔗糖脂肪酸酯溶解在水中，加入磷酸，反应至预定时间，随后加入尿素溶液，继续反应一定时间；2）将步骤1）中得到的反应产物冷却，真空干燥，获得含磷、氮的改性蔗糖脂肪酸酯；
步骤（2）：将改性蔗糖脂肪酸溶解在水中，加入交联剂、增韧剂和催化剂，配制成木材阻燃剂；
所述步骤（1）中的蔗糖脂肪酸酯为蔗糖硬脂酸酯、蔗糖油酸酯、蔗糖棕榈酸酯中的一种或多种；
所述步骤（1）具体包括：将蔗糖脂肪酸酯加入水中，在120°C条件下充分溶液，加入磷酸，在120-180°C条件下反应2-12h；随后加入尿素溶液，在120-180°C条件下反应1-5h；
所述步骤（1）中的蔗糖脂肪酸酯与磷酸的摩尔比为1:3-1:10，磷酸与尿素摩尔比为1:1。
3.一种提高木材阻燃性能的方法，其特征在于，利用权利要求1中的木材阻燃剂对木材进行真空浸渍处理，取出木材后干燥固化。
4.根据权利要求3所述的提高木材阻燃性能的方法，其特征在于，将木材置于浸渍罐中，抽取真空至0.08-0.095MPa，吸入权利要求1中的木材阻燃剂，并加压至0.2-0.4MPa，保压2-8h；取出木材在80-140°C下固化8-24h。
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