CN109280347B - 一种阻燃型pet纤维复合材料的制备方法 - Google Patents

一种阻燃型pet纤维复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种阻燃型PET纤维复合材料的制备方法，利用三聚氰胺、甲醛和端羟基超支化聚合物进行羟甲基化反应得到甲阶树脂，再向甲阶树脂中加入甲醇，用酸调节pH=1.5～4.0左右，缓慢升温至50～70℃搅拌反应，最后加入蒸馏水，得到水溶性超支化聚合物改性三聚氰胺甲醛树脂分散体，将PET纤维板浸渍在分散体和端羧基超支化聚酯粉末的混合溶液中，然后经双滚挤压后固化，即可获得阻燃性能优异的硬质PET纤维复合材料。本发明有效利用超支化聚合物提高三聚氰胺甲醛树脂的韧性和水溶性，制备PET纤维复合材料的工艺简单、成本低廉、附加值高、适于工业化生产，可望应用于阻燃型装饰材料。

Description

一种阻燃型PET纤维复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体地是涉及一种阻燃型PET纤维复合材料的制备方法。
背景技术
PET纤维材料因具有保温、隔音、吸音等功能而广泛应用于家庭装修、工业装修等领域，但其存在易燃烧、燃烧后发烟量大、耐热温度低等缺点，其在实际应用中，特别是在建筑领域的应用受到巨大的限制。也有研究利用磷酸酯阻燃剂添加到PET纤维板中提高阻燃性能，氧指数基本低于30％，阻燃效果并不理想。PET纤维具有重复使用的可再生性能而将可能取代目前市场的日益稀少的木材，其关键技术难题在于怎么获得高强度、工艺简单廉价的技术和工艺。
具有高阻燃性能(氧指数大于35％)的酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺树脂成为目前阻燃型高分子发泡材料研究的主体。它们在不加任何特殊成分的情况下就具有优良的耐火性、基本上不燃烧、发烟量小、耐火耐穿透等优点。酚醛树脂和脲醛树脂活性较高，固化过程中有小分子释放容易发泡，并且固化后的材料脆性高，机械强度低，且难于水性化，不环保。三聚氰胺树脂可通过化学改性技术实现水性化达到环保要求，而且也可利用超支化聚合物进行增韧改性，达到既环保又阻燃、机械强度又高的要求，因此利用三聚氰胺是制备PET纤维复合材料的理想材料。
本发明的利用超支化聚合物改性合成水溶性三聚氰胺树脂的技术及其在PET纤维复合材料领域的应用均未见文献报道，该方法工艺技术简单、环保，成本低廉，制备的PET复合材料机械强度高，阻燃性能优异，可望在建筑装饰材料领域得到广泛应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种阻燃型PET纤维复合材料的制备方法，该方法不仅能够获得环保型水溶性三聚氰胺树脂及其PET纤维复合材料的工艺技术，而且产品具有阻燃功能、机械性能优异和生产成本低等优点。
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明采取如下技术方案：
一种阻燃型PET纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将三聚氰胺、甲醛水溶液和端羟基超支化聚合物混合后升温至60～90℃，然后调节反应液的pH＝8.0～10.0，在搅拌下进行羟甲基化反应80～150分钟得到甲阶树脂，其中三聚氰胺、甲醛水溶液中的甲醛含量与端羟基超支化聚合物的质量比为100：(130～220)：(10～50)；
(2)直接向步骤(1)中所得含有甲阶树脂的混合物中加入甲醇，然后调节反应液的pH＝1.5～4.0，缓慢升温至50～70℃后搅拌反应50～100分钟，然后除去未反应的甲醛和甲醇，最后加入蒸馏水，在50～70℃下搅拌反应50～100分钟，得到水溶性超支化聚合物改性三聚氰胺甲醛树脂分散体；
(3)将步骤(2)所得水溶性超支化聚合物改性三聚氰胺甲醛树脂分散体和端羧基超支化聚酯粉末混合均匀获得浸渍液，再将PET纤维板在浸渍液中浸透，然后挤压出多余的浸渍液，再将挤压好的纤维板固化，获得阻燃型PET纤维复合材料。
进一步的，所述甲醛水溶液的浓度为37wt％。
进一步的，所述步骤(2)中除去未反应的甲醛和甲醇的方法为抽真空，待无溜出物时停止抽真空，优选地，在50℃下抽真空。
进一步的，步骤(1)中，用氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液调节反应液的pH＝8.0～10，氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液的浓度均为10wt％。
进一步的，步骤(3)中为经双滚挤压出多余的浸渍液。
进一步的，步骤(3)中，所述纤维板固化的条件为在140～160℃下固化20～30分钟。
进一步，所述的端羟基超支化聚合物为武汉超支化树脂科技有限公司的HyPerH102、HyPer H103、HyPer H202、HyPer H203、HyPer H302、HyPer H303、HyPer H402以及HyPer H403中的一种或多种，端羟基超支化聚合物的分子量为1000～8400g/mol，羟值为160～600mgKOH/g。它们的性质如表1所示。
表1端羟基超支化聚合物的性质
产品名称 羟值，mgKOH/g 分子量，g/mol
HyPer H102 600 1100
HyPer H103 560 2400
HyPer H202 520 1200
HyPer H203 500 2600
HyPer H302 260 2500
HyPer H303 240 5500
HyPer H402 180 3700
HyPer H403 160 8400
进一步的，所述步骤(2)中甲醇与步骤(1)中三聚氰胺的质量比为(2～5)：1。
进一步的，步骤(2)中，用浓度为10wt％的酸调节反应液的pH＝1.5～4.0，所述酸为盐酸、硝酸、硫酸和磷酸中的一种或多种。
进一步的，所述步骤(2)中，水溶性超支化聚合物改性三聚氰胺甲醛树脂分散体的固含量为30-35wt％。
进一步的，所述步骤(3)中，端羧基超支化聚酯的分子量为2000～8000g/mol，酸值为100～300mgKOH/g，端羧基超支化聚酯的用量为所述水溶性超支化聚合物改性三聚氰胺甲醛树脂分散体质量的2％～5％。
进一步的，所述端羧基超支化聚酯为武汉超支化树脂科技有限公司的HyPerC102、HyPer C103、HyPer C202、HyPer C203、HyPer C302、HyPer C303、HyPer C402以及HyPer C403中的一种或多种，它们的性质如表2所示。
表2端羧基超支化聚酯的性质
Figure BDA0001799207730000031
Figure BDA0001799207730000041
所述PET纤维板的面密度为1.2～2.0kg/m2，厚度约为8～10mm。
本发明方法的优点和有益效果如下：
(1)本发明用端羟基超支化聚合物参与三聚氰胺和甲醛的反应，超支化聚合物内部不交联的特性能增加三聚氰胺甲醛树脂的韧性，有效提高材料的韧性。
(2)端羟基超支化聚合物含有大量水溶性的羟基，有助于提高产物的水溶性，有利于产物在水中分散形成环保型的水溶性三聚氰胺甲醛树脂。
(3)端羧基超支化聚酯作为水溶性三聚氰胺甲醛树脂的固化交联剂，可有效利用超支化聚酯的增韧功能以提高PET复合材料的韧性，有助于工业应用。
(4)本发明具有工艺简单、成本低廉、附加值高、环境友好等优点，适于工业化生产和广泛应用。
具体实施方式
至今未见有利用端羟基超支化聚合物参与三聚氰胺和甲醛的反应制备高性能水溶性三聚氰胺甲醛及PET纤维复合材料的方法，这种新方法的采用将有效提高PET复合材料的机械强度。本发明利用端羧基超支化聚酯作为水溶性三聚氰胺甲醛树脂的固化交联剂，有效利用超支化聚酯的增韧功能以提高PET复合材料的韧性，有助于其工业应用。
下面结合具体的实施例对本发明方法做进一步说明，所用的没有特殊说明的材料均为市售产品。材料的测试方法均参照相应的国家标准进行。
实施例1一种阻燃型PET纤维复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将100g三聚氰胺、37％的甲醛水溶液378g和10g端羟基超支化聚合物HyperH202加入到三口烧瓶中，缓慢升温到60℃，然后用10wt％氢氧化钠溶液调节上述反应液的pH值为8.0，在搅拌下进行羟甲基化反应150分钟得到甲阶树脂(甲阶树脂在反应混合物中，不必分离)。
(2)向步骤(1)所得含有甲阶树脂的混合物中加入甲醇200g，然后用10wt％盐酸调节反应液的pH值为1.5左右，控制温度在50℃下搅拌反应100分钟，然后在50℃下抽真空除去少量未反应的甲醛和甲醇，待无溜出物时停止抽真空，最后加入蒸馏水750g，在60℃下搅拌60分钟左右，得到固含量约32wt％的水溶性超支化聚合物改性三聚氰胺甲醛树脂分散体。
(3)取步骤(2)得到的分散体500g和10g端羧基超支化聚酯Hyper C102粉末进行混合均匀获得浸渍液，再将厚度为8mm、面密度为1.2kg/m2、氧指数为20％的PET纤维板在浸渍液中浸透，然后经双滚挤压出多余的浸渍液，再将挤压好的纤维板放入烘箱中140℃固化30分钟，即获得阻燃性能优异的硬质PET纤维复合材料。其性能指标如表3所示。
实施例2一种制备阻燃型PET纤维复合材料的方法，具体步骤如下：
(1)将100g三聚氰胺、37％的甲醛水溶液486g和30g端羟基超支化聚合物HyperH203加入到三口烧瓶中，缓慢升温到75℃，用10wt％氢氧化钠溶液调节上述反应液的pH值为9.0，搅拌下进行羟甲基化反应120分钟得到甲阶树脂(甲阶树脂在反应混合物中，不必分离)。
(2)向步骤(1)所得含有甲阶树脂的混合物中加入甲醇500g，用10wt％硝酸调节反应液的pH值为3.0左右，控制温度在60℃下搅拌反应75分钟，然后在50℃下抽真空除去少量未反应的甲醛和甲醇，待无溜出物时停止抽真空，最后加入蒸馏水900g，在60℃左右搅拌60分钟左右，得到固含量约33wt％的水溶性超支化聚合物改性三聚氰胺甲醛树脂分散体。
(3)取步骤(2)得到的分散体500g和17.5g端羧基超支化聚酯Hyper C103粉末进行混合均匀获得浸渍液，再将厚度为10mm、面密度为1.5kg/m2、氧指数为20％的PET纤维板在浸渍液中浸透，然后经双滚挤压出多余的浸渍液，再将挤压好的纤维板放入烘箱中150℃固化28分钟，即获得阻燃性能优异的硬质PET纤维复合材料。其性能指标如表3所示。
实施例3一种制备阻燃型PET纤维复合材料的方法，具体步骤如下：
(1)将100g三聚氰胺、37％的甲醛水溶液568g和50g端羟基超支化聚合物HyperH302加入到三口烧瓶中，缓慢升温到90℃，用10wt％氢氧化钾调节上述反应液的pH值为10.0，搅拌下进行羟甲基化反应80分钟得到甲阶树脂(甲阶树脂在反应混合物中，不必分离)。
(2)向步骤(1)所得含有甲阶树脂的混合物中加入甲醇350g，用10wt％磷酸调节反应液的pH值为4.0左右，控制温度在70℃下搅拌反应50分钟，然后在50℃下抽真空除去少量未反应的甲醛和甲醇，待无溜出物时停止抽真空，最后加入蒸馏水720g，在60℃搅拌60分钟左右，得到固含量约31wt％的水溶性超支化聚合物改性三聚氰胺甲醛树脂分散体。
(3)取步骤(2)的分散体500g和25g端羧基超支化聚酯Hyper C202粉末进行混合均匀获得浸渍液，再将厚度为9mm、面密度为2.0kg/m2、氧指数为20％的PET纤维板在浸渍液中浸透，然后经双滚挤压出多余的浸渍液，再将挤压好的纤维板放入烘箱中160℃固化20分钟，即获得阻燃性能优异的硬质PET纤维复合材料。其性能指标如表3所示。
实施例4一种制备阻燃型PET纤维复合材料的方法，具体步骤如下：
(1)将100g三聚氰胺、37％的甲醛水溶液450g、10g端羟基超支化聚合物HyperH202和5g端羟基超支化聚合物Hyper H303加入到三口烧瓶中，缓慢升温到80℃，用10wt％氢氧化钠调节上述反应液的pH值为9.5，搅拌进行羟甲基化反应100分钟得到甲阶树脂(甲阶树脂在反应混合物中，不必分离)。
(2)向步骤(1)所得含有甲阶树脂的混合物中加入甲醇300g，用10wt％硫酸调节反应液的pH值为2.5左右，控制温度在60℃搅拌反应80分钟，然后在50℃下抽真空除去少量未反应的甲醛和甲醇，待无溜出物时停止抽真空，最后加入蒸馏水700g，在60℃搅拌60分钟左右，得到固含量约30wt％的水溶性超支化聚合物改性三聚氰胺甲醛树脂分散体。
(3)取步骤(2)的分散体500g、6g端羧基超支化聚酯Hyper C102和6g端羧基超支化聚酯Hyper C203粉末进行混合均匀获得浸渍液，再将厚度为8mm、面密度为1.4kg/m2、氧指数为20％的PET纤维板在浸渍液中浸透，然后经双滚挤压出多余的浸渍液，再将挤压好的纤维板放入烘箱中155℃固化28分钟，即获得阻燃性能优异的硬质PET纤维复合材料，其性能指标如表3所示。
实施例5
本实施例与实施例1相比，除了将步骤(1)中10g端羟基超支化聚合物Hyper H202换为10g端羟基超支化聚合物Hyper H402、将步骤(3)中10g端羧基超支化聚酯Hyper C102粉末换为10g端羧基超支化聚酯Hyper C302粉末以外，其余都与实施例1相同。获得的阻燃性能优异的硬质PET纤维复合材料，其性能指标如表3所示。
实施例6
本实施例与实施例3相比，除了将步骤(1)中50g端羟基超支化聚合物Hyper H302换为50g端羟基超支化聚合物Hyper H403、将步骤(3)中25g端羧基超支化聚酯Hyper C202粉末换为25g端羧基超支化聚酯Hyper C403粉末以外，其余都与实施例3相同。获得的阻燃性能优异的硬质PET纤维复合材料，其性能指标如表3所示。
表3硬质PET纤维复合材料的性能指标
Figure BDA0001799207730000071
材料的阻燃性能(氧指数)依据国家标准GB/T 2406-1993进行测定；材料的机械性能可用硬度来表征，硬度依据国家标准GB/T531-1999进行测定；材料的韧性通过其无缺口冲击强度来表示，无缺口冲击强度依据国家标准GB/T 1043.1-2008进行测定。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此技术领域的人士能够了解本发明的内容并加以实施，但并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种阻燃型PET纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将三聚氰胺、甲醛水溶液和端羟基超支化聚合物混合后升温至60～90℃，调节反应液的pH=8.0～10.0，然后在搅拌下进行羟甲基化反应80～150分钟得到甲阶树脂，其中三聚氰胺、甲醛水溶液中的甲醛含量与端羟基超支化聚合物的质量比为100：130～220：10～50；
（2）向步骤（1）所得混合物中加入甲醇，调节反应液的pH=1.5～4.0，升温至50～70℃下搅拌反应50～100分钟，然后除去未反应的甲醛和甲醇，最后向反应物中加入蒸馏水，在50～70℃下搅拌反应50～100分钟，得到水溶性超支化聚合物改性三聚氰胺甲醛树脂分散体；
（3）将步骤（2）所得水溶性超支化聚合物改性三聚氰胺甲醛树脂分散体和端羧基超支化聚酯混合均匀获得浸渍液，再将PET纤维板在浸渍液中浸透，然后挤压出多余的浸渍液，再将纤维板固化，获得阻燃型PET纤维复合材料；
步骤（1）中所述的端羟基超支化聚合物的分子量为1000～8400 g/mol，羟值为160～600 mgKOH/g。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，用氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液调节反应液的pH=8.0～10.0，氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液的浓度均为10wt%。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中甲醇与步骤（1）中三聚氰胺的质量比为2～5：1。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，用酸调节反应液的pH=1.5～4.0，所述酸为盐酸、硝酸、硫酸和磷酸中的一种或多种，所述酸的浓度为10wt%。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中固化的条件为在140～160℃下固化20～30分钟。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的端羧基超支化聚酯的分子量为2000～8000 g/mol，酸值为100～300 mgKOH/g，端羧基超支化聚酯的用量为所述水溶性超支化聚合物改性三聚氰胺甲醛树脂分散体质量的2%～5%。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中水溶性超支化聚合物改性三聚氰胺甲醛树脂分散体的固含量为30-35wt%。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中除去未反应的甲醛和甲醇的方法为抽真空，待无馏出物时停止抽真空。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于：所述PET纤维板的面密度为1.2～2.0kg/m2，厚度为8～10mm。
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