CN101664945B - 一种增强、阻燃改性人工林木材及其制备方法 - Google Patents

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CN101664945B CN 200910089413 CN200910089413A CN101664945B CN 101664945 B CN101664945 B CN 101664945B CN 200910089413 CN200910089413 CN 200910089413 CN 200910089413 A CN200910089413 A CN 200910089413A CN 101664945 B CN101664945 B CN 101664945B
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Abstract

本发明公开了一种人工林木材增强-阻燃一体化改性处理方法及由该方法制备改性人工林木材,本发明方法采用低分子量水溶性三聚氰胺改性脲醛树脂溶液复配阻燃剂后对人工林木材进行浸渍处理,包括如下顺序进行的步骤:首先制备三聚氰胺改性脲醛树脂溶液;接着将硼酸盐加入到树脂溶液中,制备浸渍用复合改性剂;然后对人工林软质木材进行浸渍处理,使木材充分吸收改性药剂;最后将浸渍材进行干燥,得到增强-阻燃处理材。本发明方法制备的增强-阻燃处理材由于树脂固化在木材内部,使木材增重,其密度、尺寸稳定性、硬度、强度等物理力学性能均有所提高,同时树脂中含有的阻燃剂在木材中能够均匀分布并固定,抗流失性强,所以处理材具有良好的耐燃性。处理后的木材可广泛应用于建筑、家具、室内装饰等行业。

Description

一种增强、阻燃改性人工林木材及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种木材的浸渍处理方法及通过该方法获得的木材,特别涉及一种对木材进行加压浸渍处理的方法和通过该方法获得的改性木材。
背景技术
近年来,随着我国经济的快速发展,国民收入的提高和人民生活水平的逐步改善,建筑和室内装修用木质材料的消耗量呈逐年上升趋势。目前,木质材料在建筑和室内装饰方面的利用每年超过8000万立方米。特别是近年来,我国政府开始从欧美、日本等发达国家引进木结构建筑先进制造技术和设备,更加快速地推动了我国木结构建筑的发展,木质材料消费量正以惊人的速度递增,而可供使用的资源逐年减少,在木材资源中有些品种的木材质量较差,密度小,强度低,发脆,并且极易腐烂,难以用做工业用途木材。
为了缓解日益尖锐的木材的供需矛盾,近年来,大力发展人工林成为缓解我国木材供需矛盾的有效措施,然而由于人工林木材生长周期短,变异性大,往往材质软、密度低(如杨木、杉木),使其应用范围受到很大的限制,而且产品附加值低。
为了提高木材的性能,研究表明采用树脂对性能差的木材进行树脂浸渍处理可以提高木材的质量,增加木材的密度,提高木材的强度和抗腐性。对木材进行树脂浸渍主要是采用酚醛树脂溶液,其浸渍工艺为两段加料,然后加碱,搅拌一定时间再升温,并经两段保温而成,但是反应时间长,生产效率低,出料温度高,出料后树脂继续反应,影响浸渍液稳定性。
由于木质材料易燃烧,特别是燃烧中释放出大量的有毒烟气,造成重大的人员伤亡和财产损失,据火灾统计资料分析,世界各国火灾事故中,建筑物火灾占首位,且建筑物火灾中35%与木材、织物等纤维有关;而且,火灾起因虽然各异,但火势扩大、人员伤亡等都与建筑物内装修中大量使用的木质材料等可燃易燃材料有直接的关系。因此,木质材料的阻燃研究引起了世界各国的广泛关注。
目前,阻燃木材的生产工艺基本是将选好的木材浸泡于阻燃液中,浸泡70小时左右后干燥,得到阻燃木材。这种方法工艺简单。但是,由于用这种工艺技术处理的阻燃木材阻燃液浸入浅,阻燃性能差,再经加工后制成产品,其产品的阻燃性能更差。再由于木材的木桨含量高,不易干燥,处理工艺时间长,而且加工过程中木材的力学性能会发生变化。尽管上述方法工艺简单,可生产成本并不低。
公开号为CN101352860的发明专利申请公开了一种合成树脂浸渍木材改性的工艺方法,包括:1.浸渍液制备:苯酚在42~45℃下加入液碱,在65~80℃下,陆续加入甲醛,在70~85℃保持3~4h,降温到25℃以下出料;2.浸渍:将木材加入高压釜中,在0.050~0.085MPa下抽真空20~30min,抽入浸渍液工作液,在0.7~0.9MPa下加压50~60min;3.固化:将木材放入烘箱,3~4h将温度升到90℃,在90~95℃烘3~4h。
公告号为CN1398704的中国发明专利申请公开了一种松木木材的改性方法及其组合物。改性主要为脱油固脂和阻燃返脂工序,将松木中可流动的松节油脱除、松香固定后,重新注入一种可固化的水溶性树脂,脱油固脂处理温度为80~105℃,常压下处理3~10小时,然后抽真空0.5~1小时,在-0.09~-0.095MPa的真空下吸入水溶性高分子阻燃树脂,解除真空后浸泡1~5小时。脱油固脂组合物含有水溶性含氮有机化合物、镁盐、硼酸、乳化剂、渗透剂等,pH为7.5~8.0。
公告号为CN1424185的发明专利提供了一种处理技术,提出了一种木材阻燃处理的新工艺,包括选材、配制阻燃液、浸泡、干燥过程,其特征在于木材在阻燃液的两次浸泡中都采用了超声波处理工艺,木材浸泡在一次阻燃液中,超声处理1~1.5小时,频率为50~100Hz,取出木材,烘干,再将其浸泡在二次阻燃液中,超声处理1.5~2小时,频率为50~100Hz,取出木材,烘干即可。
公开号为CN101015924的发明专利申请公开了一种木材无烟不燃改性方法,其步骤是将阻燃剂溶解在稀混和酸液中得到阻燃液,采用浸渍法、真空法和浸注法,将阻燃液渗透到木材中,当渗透深度超过0.5mm时,停止处理,然后进行常规加工与利用,可以使木材在500-700℃条件下不冒烟不燃烧。
公开号为CN1208684的发明专利申请公开了一种木材改性方法,属于木材的防护技术,在对木材进行水解脱脂、真空脱水、干燥等工序后采用由松香、合成树脂(SBS)、苯乙烯、汽油、乙醇、二甲酯、防老剂、防氧剂配制而成的改性溶剂将木材浸入其中进行加温、加压使木材纤维保持原样并形成保护膜,具有防水、防腐、防虫蛀的特性。
上述木材改性处理工艺复杂,处理时间长,改性后的木材的力学性能差,强度低,木材的尺寸稳定性差,阻燃剂容易流失,导致处理后的木材阻燃效果不明显,防腐性能低。
利用本发明的增强-阻燃处理技术,不仅使人工林木材的密度、强度和尺寸稳定性得到改善,而且还赋予木材阻燃、防腐等新功能,使人工林木材的实木利用率大大提高,拓展了其应用范围,对于以人工林木材代替日益稀少的珍贵阔叶树木材,促进我国木材资源的可持续发展具有十分重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是针对以上现有技术存在的问题,提供一种改性木材的制备方法及由该方法制备的改性木材,本发明方法利用含硼元素的复合改性剂浸渍处理人工林软质木材,使得木材的阻燃效果增强,密度增大,强度提高,尺寸稳定性增加,使人工林木材的实木利用率大大提高,拓展了其应用范围。
为实现本发明的目的,本发明一方面提供一种改性人工林木材的制备方法,包括将三聚氰胺改性脲醛树脂溶液与硼酸盐混合,制得复合改性剂;然后对木材进行真空加压处理,,木材吸收复合改性剂即得。
其中,所述的三聚氰胺改性脲醛树脂溶液含有三聚氰胺、甲醛、尿素和甲醇,其中三聚氰胺、甲醛、尿素和甲醇的摩尔之比为1∶2-3∶1-2∶2-3,优选为1∶2.2-2.5∶1-1.3∶2.4-2.7。
特别是,所述三聚氰胺改性脲醛树脂溶液的制备过程包括如下步骤:
1)将三聚氰胺和甲醛加入反应釜中,搅拌均匀后,加入催化剂氢氧化钠,调节pH值为9.0-9.5,然后加热升温至75~80℃,进行第一阶段反应,反应时间为30~50分钟,制得第一阶段反应液;
2)向反应釜中加入甲醇、第一批尿素和氢氧化钠,调节反应釜内溶液的pH值≥12,并使反应釜内溶液的温度保持为68~72℃,进行第二阶段反应,反应时间为50~70分钟,制得第二阶段反应液,其中,第一批尿素的加入量占尿素总量的68~89%;
3)使反应釜内的温度降低并保持为60~65℃,接着向反应釜中加入盐酸,调节pH值为8.5~9.5,然后加入余量的尿素,搅拌溶解,制得混合液;
4)向反应釜中加入盐酸,调节反应釜内溶液的pH值至7~8,继续反应至反应液的水混合倍数为5-7时,停止反应;
5)反应釜内的温度降低至40-50℃,向反应釜中加入氢氧化钠调节溶液pH值为10-11后,出料,制得三聚氰胺改性脲醛树脂溶液。
其中,所述的氢氧化钠为质量百分比浓度为5-20%的氢氧化钠溶液;所述的盐酸为质量百分比浓度为5-20%的盐酸溶液。
其中,所述的硼酸盐与三聚氰胺改性脲醛树脂溶液的重量之比为3-6∶100。所述的硼酸盐由硼酸和硼砂组成,其中,硼酸与硼砂的重量之比为1∶1-4。
特别是,按照如下步骤制备复合改性剂:将硼酸盐加入到三聚氰胺改性脲醛树脂溶液中,加热至温度为40-45℃,加入氢氧化钠,搅拌均匀即得。
其中,所述氢氧化钠为质量百分比浓度为5-20%的氢氧化钠溶液;所述复合改性剂的pH值为10-11。
特别是,在加入硼酸盐之前,向三聚氰胺改性脲醛树脂溶液中加入水,制得稀释树脂溶液,其中稀释树脂溶液的固含量为10-40%。
其中,所述木材的真空加压处理包括如下步骤:将木材放入密封的浸渍罐中,先进行抽真空处理,然后导入复合改性剂,接着进行加压处理,使木材吸收复合改性剂。
特别是,所述的抽真空处理的相对真空度为-0.08~-0.095MPa,抽真空处理时间为30-60min;所述的加压处理的绝对压力为1.0-2.5MPa,加压处理时间为2-3h。
尤其是,导入复合改性剂包括如下步骤:首先在真空状态下将复合改性剂加入到浸渍罐内,直到复合改性剂完全淹没罐内的木材后解除真空状态;然后开启罐内的加热装置,使复合改性剂的温度达到40-45℃。
其中,还包括对真空加压处理后的木材进行干燥处理,干燥后木材的含水率为8-12%。
特别是,所述干燥处理包括如下步骤:
A)木材进行气干,干燥至含水率为50-60%;
B)木材进行窑干
首先将木材置于干燥窑中,在50-60℃的低温条件下干燥3-5天;接着在100℃条件下干燥2-3天;然后在120-130℃的条件下干燥至木材含水率为8-12%即可。
其中,所述的木材为人工林木材,例如杨木、马尾松、杉木、泡桐等。所述木材的含水率≤15%。
本发明另一方面提供一种按照上述改性方法制备而成的增强、阻燃人工林改性木材。
本发明改性人工林软质木材的具有的优点如下:
1、本发明制备的改性木材利用含硼元素的复合改性剂浸渍处理杨树等人工林软质木材,使得木材的阻燃效果增强,密度增大,强度提高,尺寸稳定性增加,使杨树人工林木材的实木利用率大大提高,拓展了其应用范围。
2、按照国家标准(GB 1927~1943-2009)“木材物理力学性质试验方法”的检测,本发明方法制备的改性木材的物理力学性能显著提高,尺寸稳定、强度高,改性杨树木材的径向的干缩率减少15.6-44.4%;弦向的干缩率减少23.9-47.8%,木材抗胀率(ASE)达到50-70%;抗弯弹性模量(MOE)增大,达到10.5-12.0GPa,提高率达到23.5-41.2%;抗弯强度(MOR)提高,达到100-130MPa,提高率达到76.1-128.9%;
3、杨树等人工林木材质地偏软,机械加工时表面经常发生毛刺等缺陷,改性处理后的木材表面光洁,表面硬度增大,大大改善了杨树木材的机械加工性能,改性木材的表面硬度是处理前木材的2-3倍,而且还不影响木材的胶合性能和涂饰性能。
4、本发明方法制备的改性木材阻燃效果显著,改性木材的发烟系数为44.7-58.6,达到台湾标准“CNS 6532(2003)建筑物室内装修材料之耐燃性试验法”中所规定的耐燃三级的要求。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的技术特点,下面结合具体的实施例对本发明作进一步地说明。需要说明的是,实施例并不是对本发明保护范围的限制。
制备阻燃木材的原木材选用人工林木材,如:杉木(Cunninghamia lanceolate)、杨木、马尾松、泡桐等,本发明实施例以杨木为例进行详细说明。
实施例1
1、制备树脂溶液
1)按照如下摩尔配比准备原料:
三聚氰胺、甲醛、尿素、甲醇的摩尔之比为1∶2.2∶1∶2.5;
2)反应第一阶段
将三聚氰胺和甲醛加入反应釜中,搅拌均匀后,加入氢氧化钠(NaOH)溶液调节三聚氰胺和甲醛混合溶液的pH值为9.5,然后加热至温度为80℃,进行第一阶段反应,反应时间为35分钟,制得第一阶段反应液。其中氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为20%;
3)反应第二阶段
向反应釜内加入甲醇、第一批尿素和NaOH溶液,使反应釜内溶液的pH值为13,并使反应釜内溶液温度保持在72℃,进行第二阶段反应,反应时间为50分钟,制得第二阶段反应液;其中,第一批尿素的加入量占尿素总量的85%,氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为20%;
4)反应第三阶段
使反应釜内溶液温度降低并保持为65℃,接着向反应釜中加入盐酸,调节反应釜内溶液的pH值为9.5,然后加入余量的尿素,并维持反应釜内的温度为65℃,搅拌使尿素完全溶解,其中盐酸的质量百分比浓度为10%;
5)反应第四阶段
向反应釜中继续加入盐酸,使反应釜内溶液的pH值为8,继续进行第三阶段反应,此后每隔5分钟检测一次聚合反应液的水混合倍数,当聚合反应液的水混合倍数为7时,停止反应并开始降温,其中,第三阶段的反应温度为65℃,盐酸的质量百分比浓度为10%;
6)降温、调节pH
在温度降至50℃时,向反应釜中加入NaOH溶液调节pH值为10.6后,再继续降温至40℃以下时出料,制得三聚氰胺改性脲醛树脂溶液。
按照GB/T 14074-2006《木材胶粘剂及其树脂检验方法》检测本实施例制备的树脂溶液的质量性能指标,检测结果如表1所示。
2、制备复合改性剂
1)向三聚氰胺改性脲醛树脂溶液中加水,制得稀释树脂溶液,其中,稀释树脂溶液的固体含量为10%;
2)将由硼酸和硼砂组成的硼酸盐混合物加入到稀释树脂溶液中,加热,在40℃的条件下搅拌加入氢氧化钠溶液,搅拌均匀,制得复合改性剂,其中,硼酸与硼砂的重量之比为1∶4;硼酸盐混合物与稀释树脂溶液的重量之比为5∶100;氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为20%;复合改性剂的pH值为10.6。
3、木材浸渍处理
1)真空处理木材
将杨树木材放入密闭的浸渍处理罐内,并压以重物,接着对浸渍罐内的木材进行抽真空处理,其中,木材的含水率为12%,抽真空处理时罐内相对压力为-0.095MPa,抽真空处理时间为30min;
2)导入复合改性剂
将步骤2制备的复合改性剂导入浸渍处理罐,直到复合改性剂完全淹没罐内的木材后解除真空,使浸渍处理罐的内外压力平衡,同时开启罐内的加热装置,使复合改性剂的温度保持为45℃;
3)加压处理木材
使用空气压缩机对浸渍罐内的木材进行加压处理,使罐内绝对压力保持为1.0MPa,加压处理2h后,解除压力,将剩余的复合改性剂排出,得到浸渍处理木材。
4、木材的干燥
1)气干处理
将浸渍处理木材置于室温(25℃)下进行干燥,使得浸渍处理木材表面干燥,制得气干浸渍木材,其中,气干浸渍木材的含水率为50%;
2)窑干处理
将气干浸渍木材置于干燥窑中进行干燥,首先进行低温干燥,干燥温度为50℃,干燥时间为5天;接着升温至100℃,在100℃的条件下干燥2天,然后升温至120℃,在120℃的高温条件下再继续干燥,干燥至含水率为10%,即得增强-阻燃改性人工林木材。
按照国家标准“GB 1927~1943-2009木材物理力学性质试验方法”检测增强-阻燃改性人工林木材的各项性能指标,检测结果见表2。
实施例2
制备树脂溶液过程中除了三聚氰胺、甲醛、尿素、甲醇的摩尔之比为1∶2.3∶1.1∶2.4;反应第一阶段:三聚氰胺和甲醛混合溶液的pH值为9.3,反应温度为78℃,反应时间为40分钟;反应第二阶段:反应温度为71℃,反应时间为55分钟,第一批尿素的加入量占尿素总量的88%;反应第三阶段:反应釜内温度为64℃,釜内反应液pH值为9.2;反应第四阶段:反应釜中溶液的pH值为7.5,反应温度为64℃,当反应液的水混合倍数为6时,停止反应;降温、调节pH步骤中,温度降至48℃时,向反应釜中加入NaOH溶液调节pH值为10.5之外,其余与实施例1相同;
制备复合改性剂过程中,除了稀释树脂溶液的固体含量为20%;硼酸盐混合物中硼酸与硼砂的重量之比为1∶2;硼酸盐混合物与稀树脂溶液的重量之比为3∶100;复合改性剂的pH值为10.5之外,其余与实施例1相同;
木材浸渍处理过程中除了真空处理木材步骤的相对真空度为-0.09MPa,抽真空处理时间为40min;木材的含水率为8%;加压处理木材步骤的绝对压力为1.5MPa,加压处理2h之外,其余与实施例1相同;
按照GB/T 14074-2006《木材胶粘剂及其树脂检验方法》检测本实施例制备的树脂溶液的质量性能指标,检测结果如表1所示。
按照国家标准“GB 1927~1943-2009木材物理力学性质试验方法”检测增强-阻燃改性人工林木材的各项性能指标,检测结果见表2。
实施例3
制备树脂溶液过程中除了三聚氰胺、甲醛、尿素、甲醇的摩尔之比为1∶2.4∶1.2∶2.6;反应第一阶段:三聚氰胺和甲醛混合溶液的pH值为9.2,反应温度为77℃,反应时间为45分钟;反应第二阶段:反应温度为70℃,反应时间为60分钟,第一批尿素的加入量占尿素总量的75%;反应第三阶段:反应釜内温度为62℃,釜内反应液pH值为9.0,加入余量的尿素,并维持反应釜内溶液温度为62℃;反应第四阶段:反应釜中溶液的pH值为7.3,反应温度为62℃,当反应液的水混合倍数为6时,停止反应;降温、调节pH步骤中,温度降至45℃时,向反应釜中加入NaOH溶液调节pH值为10.4之外,其余与实施例1相同;
制备复合改性剂过程中,除了稀释树脂溶液的固体含量为30%;硼酸盐混合物中硼酸与硼砂的重量之比为3∶5;硼酸盐混合物与稀释树脂溶液的重量之比为4∶100;复合改性剂的pH值为10.4之外,其余与实施例1相同;
木材浸渍处理过程中,除了真空处理木材步骤的抽真空处理时间为50min,木材的含水率为10%;加压处理木材步骤的绝对压力保持为2.0MPa,加压处理2.5h之外,其余与实施例1相同。
木材干燥过程中,除了窑干步骤的低温干燥温度为80℃,干燥时间为4天;100℃的条件下干燥3天;干燥的增强-阻燃改性人工林木材的含水率为8%之外,其余与实施例1相同。
按照GB/T 14074-2006《木材胶粘剂及其树脂检验方法》检测本实施例制备的树脂溶液的质量性能指标,检测结果如表1所示。
按照国家标准“GB 1927~1943-2009木材物理力学性质试验方法”检测增强-阻燃改性人工林木材的各项性能指标,检测结果见表2。
实施例4
制备树脂溶液过程中除了三聚氰胺、甲醛、尿素、甲醇的摩尔之比为1∶2.5∶1.3∶2.7;反应第一阶段:三聚氰胺和甲醛混合溶液的pH值为9.0,反应温度为75℃,反应时间为50分钟,氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为5%;反应第二阶段:反应温度为68℃,反应时间为70分钟,第一批尿素的加入量占尿素总量的70%;反应第三阶段:反应釜内温度为60℃,釜内反应液pH值为8.6,加入余量的尿素,并维持反应液温度为60℃;反应第四阶段:反应釜中溶液的pH值为7.0,反应温度为60℃,当反应液的水混合倍数为5时,停止反应;降温、调节pH步骤中,温度降至40℃时,向反应釜中加入NaOH溶液调节pH值为10.7之外,其余与实施例1相同;
制备复合改性剂过程中,除了稀释树脂溶液的固体含量为40%;硼酸盐混合物中硼酸与硼砂的重量之比为2∶3;硼酸盐混合物与稀释的树脂溶液的重量之比为6∶100;加热温度为45℃;复合改性剂的pH值为10.7之外,其余与实施例1相同;
木材浸渍处理过程中,除了真空处理木材步骤的抽真空处理时间为60min,木材的含水率为10%;加压处理木材步骤的绝对压力保持为2.5MPa,加压处理3h之外,其余与实施例1相同。
按照GB/T 14074-2006《木材胶粘剂及其树脂检验方法》检测本实施例制备的树脂溶液的质量性能指标,检测结果如表1所示。
按照国家标准“GB 1927~1943-2009木材物理力学性质试验方法”检测增强-阻燃改性人工林木材的各项性能指标,检测结果见表2。
对照例
采用与实施例1-4相同且未经任何处理的木材作为对照例。
表1树脂溶液的质量性能指标检测结果
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4
  分子量   300-450   350-530   380-550   330-600
  固体含量(%)   50.50   51.80   52.40   53.30
  粘度(mpas)   15.20   16.30   16.85   17.36
  pH值   10.6   10.5   10.4   10.7
  游离甲醛含量(%)   0.18   0.16   0.22   0.19
  水混合倍数   7   6   6   5
  储存期(4-30℃)   30-60天   30-60天   30-60天   30-60天
表2增强-阻燃改性人工林木材的性能检测结果
 实施例1  实施例2  实施例3  实施例4   对照例
  平均密度(g/cm3)  0.60  0.63  0.66  0.72   0.39
  密度增大率(%)  53.8  61.5  69.2  84.6   /
  增重率(%)  35  40  45  55   /
  径向干缩率(%)  3.8  3.5  3.1  2.5   4.5
  径向干缩减少率(%)  15.6  22.2  31.1  44.4   /
  弦向干缩率(%)  7.0  6.4  5.7  4.8   9.2
  弦向干缩减少率(%)  23.9  30.4  38.0  47.8   /
  抗胀率(%)   50   56   63   70   /
  抗弯弹性模量(GPa)   10.5   10.8   11.3   12.0   8.5
  抗弯弹性模量提高率(%)   23.5   27.1   32.9   41.2   /
  抗弯强度(MPa)   100.0   108.5   118.2   130.0   56.8
  抗弯强度提高率(%)   76.1   91.0   108.1   128.9   /
  表面硬度(N)   3758.3   4015.6   4389.4   4950.3   1235.8
  表面硬度增大率   204.1   225.0   255.2   300.6   /
检测结果表明:
1、通过国家标准GB 1927~1943-2009“木材物理力学性质试验方法”的检测,本发明方法制备的改性木材的物理力学性能显著提高,改性杨树木材的径向的干缩率减少15.6-44.4%;弦向的干缩率23.9-47.8%;木材抗胀率(ASE)达到50-70%;抗弯弹性模量(MOE)增大,达到10.5-12.0GPa,提高率达到23.5-41.2%;抗弯强度(MOR)提高,达到100-130MPa,提高率达到76.1-128.9%.
2、本发明方法制备的改性木材的强度高、表面性能好,表面硬度增大,表面硬度是处理前木材的2-3倍。
3、本发明方法制备的改性木材的平均密度增大,密度提高了53.8-84.6%,木材的增重率高,平均达到35-55%。
试验例1阻燃试验
按照台湾标准“CNS 6532(2003)建筑物室内装修材料之耐燃性试验法”测试本发明实施例1-4、对照例木材的阻燃性。将本发明实施例1-4制备的改性木材、对照例木材加工成规格为25×25×2.54cm(长×宽×厚)的样板,放入加热炉中进行加热试验,按照规定测试时间燃烧后,按以下公式计算木材的每单位面积发烟系数,确定耐燃等级。
C A = 240 log 10 I 0 I
式中:I0为加热试验开始时的光强度(Lux);
I为加热试验中的光强度最低值(Lux)。
试验结果如表3所示。
表3改性木材耐燃性检测结果:
  发烟系数(CA)   耐燃等级
  实施例1   58.6   耐燃三级(<120)
  实施例2   55.3   耐燃三级(<120)
  实施例3   51.4   耐燃三级(<120)
  实施例4   44.7   耐燃三级(<120)
  对照例   183.7   易燃
检测结果表明:
本发明方法制备的改性木材其发烟系数CA为44.7-58.6,远远低于耐燃三级所规定的值,表明本发明的改性人工林木材达到三级耐燃标准。

Claims (7)

1.一种改性人工林木材的制备方法,包括将三聚氰胺改性脲醛树脂溶液与硼酸盐混合,制得复合改性剂;然后对木材进行真空加压处理,木材吸收复合改性剂即得,其中,所述三聚氰胺改性脲醛树脂溶液中含有摩尔比为1∶2-3∶1-2∶2-3的三聚氰胺、甲醛、尿素和甲醇,按照如下步骤制备而成:
1)将三聚氰胺和甲醛加入反应釜中,搅拌均匀后,加入氢氧化钠,调节pH值为9.0-9.5,然后加热升温至75~80℃,进行第一阶段反应,反应时间为30~50分钟,制得第一阶段反应液;
2)向反应釜中加入甲醇、第一批尿素和氢氧化钠,调节反应釜内溶液的pH值≥12,并使反应釜内溶液的温度保持为68~72℃,进行第二阶段反应,反应时间为50~70分钟,制得第二阶段反应液,其中,第一批尿素的加入量占尿素总量的68~89%;
3)使反应釜内的温度降低并保持为60~65℃,接着向反应釜中加入盐酸,调节pH值为8.5~9.5,然后加入余量的尿素,搅拌溶解,制得混合液;
4)向反应釜中加入盐酸,调节反应釜内溶液的pH值至7~8,继续反应至反应液的水混合倍数为5-7时,停止反应;
5)反应釜内的温度降低至40-50℃,向反应釜中加入氢氧化钠调节溶液pH值为10-11后,出料即得。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是所述的硼酸盐与三聚氰胺改性脲醛树脂的重量之比为3-6∶100。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征是所述的硼酸盐由硼酸和硼砂组成,其中,硼酸与硼砂的重量之比为1∶1-4。
4.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征是按照如下步骤制备复合改性剂:将硼酸盐加入到三聚氰胺改性脲醛树脂溶液中,加热至温度为40-45℃,加入氢氧化钠,搅拌均匀即得。
5.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征是所述木材的真空加压处理包括如下步骤:将木材放入密封的浸渍罐中,先进行抽真空处理,然后导入复合改性剂,接着进行加压处理,使木材吸收复合改性剂。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征是所述的抽真空处理的相对真空度为-0.08~-0.095MPa,抽真空处理时间为30-60min;所述的加压处理的绝对压力为1.0-2.5MPa,加压处理时间为2-3h。
7.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征是还包括对真空加压处理后的木材进行干燥处理,干燥后木材的含水率为8-12%。
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