CN105459239B - 一种多功能树脂型染色改性剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种多功能树脂型染色改性剂及其制备方法，多功能树脂型染色改性剂它包括以下按重量份计的组分为10～35份改性三聚氰胺脲醛树脂、1～10份水溶性染料、1～10份染色助剂、1～10份阻燃剂、50～80份水；所述的改性三聚氰胺脲醛树脂，其原料重量配比为30～50份甲醛、30～50份三聚氰胺、30～50份甲醇、10～20份尿素、10～20份阻聚剂和40～60份水。本发明将木质材料的染色与功能性改性集为一体，在解决染色渗透性、匀染性、色牢度、耐光性等问题的同时，赋予染色木材良好的改性特征，本发明具有操作简单，易于实现，生产成本低，染色材密度大、强度高、尺寸稳定、耐磨、阻燃、色彩均匀丰富、牢固耐久，生产过程节能、环保等优点。
Description
技术领域
本发明属于可对木材、竹材、藤材进行增强和染色一体化浸渍改性处理的树脂型染色改性剂及其制备方法。
背景技术
常用水溶性染料在木质材料内部的渗透和固着过程相互矛盾，渗透性好的染料与处理材的结合力小，抗流失性差，耐光、耐候性不好，染色过程产生大量废水，造成环境危害，而且，单纯染色难以满足产品多性能要求。
树脂浸渍改性可有效提高木材、竹材和藤材等木质材料的尺寸稳定性、力学强度、抗生物劣化等性能，但在实际应用过程中存在渗透性差、游离甲醛超标、储存期短、不能重复利用以及成本高等问题。而且，一般木材、竹材和藤材等木质材料的树脂浸渍改性和染色过程分别进行，生产过程复杂，所用设备多，成本高，效果差，难于推广使用。
发明内容
本发明的目的是设计一种多功能树脂型染色改性剂及其制备方法, 将木质材料的染色与功能性改性集为一体，在解决木质材料染色渗透性、匀染性、色牢度、耐光性等问题的同时，赋予染色材良好的改性特征，具有操作简单，易于实现，生产成本低，染色材密度大、强度高、尺寸稳定、耐磨、阻燃、色彩均匀丰富、牢固耐久，生产过程节能、环保等优点。
为此, 一种多功能树脂型染色改性剂,它包括以下按重量份计的组分：10～35份改性三聚氰胺脲醛树脂、1～10份水溶性染料、1～10份染色助剂、1～10份阻燃剂、50～80份水；
所述的改性三聚氰胺脲醛树脂，其原料重量配比为30～50份甲醛、30～50份三聚氰胺、30～50份甲醇、10～20份尿素、10～20份阻聚剂和40～60份水。
所述的阻聚剂为聚乙二醇、一缩二丙二醇、二甘醇、环氧丙烷丁基醚中的一种或多种的组合。
所述水溶性染料包括酸性染料、活性染料、直接染料、碱性染料中的一种或多种的组合。
所述的染色助剂包括双氰胺、聚乙二醇、木素磺酸盐、平平加、烷基脂肪醇、亚硫酸钠、纳米二氧化钛、纳米二氧化锌、纳米二氧化硅、纳米蒙脱土、六甲基磷酰三胺、低聚合度聚乙二醇、聚丙二酸乙二醇酯、可溶性硅酸钠中的一种或多种的组合。
所述的阻燃剂包括硼酸、硼砂、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、低聚合度聚磷酸铵中的一种或多种的组合。
一种制备多功能树脂型染色改性剂及其改性材的方法,包括如下步骤：
（1）按原料重量配比为30～50份甲醛、30～50份三聚氰胺、30～50份甲醇、10～20份尿素、10～20份阻聚剂和40～60份水备料；将三聚氰胺和甲醛加入反应釜中，加入20%质量分数的氢氧化钠溶液调pH到9.2，升温搅拌，使温度保持在75℃，反应60min；
（2）加入甲醇和占尿素重量50%的部分尿素，加入40%质量分数的氢氧化钠溶液调pH值到12以上，反应釜温度保持在65℃，反应60min；
（3）反应釜降温，温度保持在60℃，再加入10%质量分数的盐酸，调节pH值为8～9；
（4）在反应釜中加入剩余尿素，加入10%质量分数的盐酸调pH值为7.5，反应30min，检验反应液的水溶倍数；
（5）当反应液与水的比为1：5～8时，或反应时长达60～90min时，反应釜降温冷却至常温；
（6）再加入20%质量分数的NaOH溶液调pH值到11，加入阻聚剂，得改性三聚氰胺脲醛树脂；
（7）将按重量份计的10～35份改性三聚氰胺脲醛树脂，加入40～70份水调配成树脂溶液；
（8）在树脂溶液中加入按重量份计的1～10份水溶性染料、10～20份水、1～10份染色助剂、1～10份阻燃剂加热搅拌并充分混溶后得到的多功能染色溶液，制得木质材料浸渍改性用多功能树脂型染色改性剂；
（9）将待处理木质材料置入密闭处理罐中，抽真空至-0.08 MPa保持30分钟，的吸入木质材料浸渍改性用多功能树脂型染色改性剂，卸压，再加压至1.0 MPa，处理2 h，出料，气干至含水率50%以下，再移至干燥箱内，采用逐级升温进行人工干燥，干燥至木材含水率10%，得到增强-染色改性木质材料。
所述的木质材料浸渍改性用多功能树脂型染色改性剂的pH为7.5～9，固体含量为52～58%，水溶倍数为8。
所述的木质材料为杨木、杉木、松木、泡桐、橡胶木等速生人工林木材，以及竹材和棕榈藤藤材等。
上述方法达到了本发明的目的。
本发明将木质材料的染色与功能性改性集为一体，在解决木质材料染色渗透性、匀染性、色牢度、耐光性等问题的同时，赋予染色材良好的改性特征，具有操作简单，易于实现，生产成本低，染色材密度大、强度高、尺寸稳定、耐磨、阻燃、色彩均匀丰富、牢固耐久，生产过程节能、环保等优点。
经过本发明改性处理后的人工林速生软质木材，具有密度大、强度和表面硬度高、尺寸稳定、耐磨、阻燃和良好的表面装饰特性（可根据用户需要调整颜色）等优点，可广泛应用于地板、门、窗、墙板、家具等高附加值产品加工；经增强改性后的人工林杨木或杉木板材，售价可提升2000-2500元/m3，可产生利润1000-1500元/m3，经济效益明显。本发明易于推广应用，设备投资少，见效快，可广泛应用于现有中小型木材加工厂、地板等生产企业，市场前景广阔。
具体实施方式
一种多功能树脂型染色改性剂,它包括以下按重量份计的组分为10～35份改性三聚氰胺脲醛树脂、1～10份水溶性染料、1～10份染色助剂、1～10份阻燃剂、50～80份水；
所述的改性三聚氰胺脲醛树脂，其原料重量配比为30～50份甲醛、30～50份三聚氰胺、30～50份甲醇、10～20份尿素、10～20份阻聚剂和40～60份水。
所述的阻聚剂为聚乙二醇、一缩二丙二醇、二甘醇、环氧丙烷丁基醚中的一种或多种的组合。
所述水溶性染料包括酸性染料、活性染料、直接染料、碱性染料中的一种或多种的组合。
所述的染色助剂包括双氰胺、聚乙二醇、木素磺酸盐、平平加、烷基脂肪醇、亚硫酸钠、纳米二氧化钛、纳米二氧化锌、纳米二氧化硅、纳米蒙脱土、六甲基磷酰三胺、低聚合度聚乙二醇、聚丙二酸乙二醇酯、可溶性硅酸钠中的一种或多种的组合。
所述的阻燃剂包括硼酸、硼砂、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、低聚合度聚磷酸铵中的一种或多种的组合。
一种制备多功能树脂型染色改性剂及其改性材的方法,包括如下步骤：
（1）按原料重量配比为30～50份甲醛、30～50份三聚氰胺、30～50份甲醇、10～20份尿素、10～20份阻聚剂和40～60份水备料；将三聚氰胺和甲醛加入反应釜中，加入20%质量分数的氢氧化钠溶液调pH到9.2，升温搅拌，使温度保持在75℃，反应60min；
（2）加入甲醇和占尿素重量50%的部分尿素，加入40%质量分数的氢氧化钠溶液调pH值到12以上，反应釜温度保持在65℃，反应60min；
（3）反应釜降温，温度保持在60℃，再加入10%质量分数的盐酸，调节pH值为8～9；
（4）在反应釜中加入剩余尿素，加入10%质量分数的盐酸调pH值为7.5，反应30min，检验反应液的水溶倍数；
（5）当反应液与水的比为1：5～8时，或反应时长达60～90min时，反应釜降温冷却至常温；
（6）再加入20%质量分数的NaOH溶液调pH值到11，加入阻聚剂，得改性三聚氰胺脲醛树脂；
（7）将按重量份计的10～35份改性三聚氰胺脲醛树脂，加入40～70份水调配成树脂溶液；
（8）在树脂溶液中，加入按重量份计的1～10份水溶性染料、10～20份水、1～10份染色助剂、1～10份阻燃剂加热搅拌并充分混溶后得到的多功能染色溶液，制得木质材料浸渍改性用多功能树脂型染色改性剂；
（9）将待处理木质材料置入密闭处理罐中，抽真空至-0.08 MPa保持30分钟，吸入木质材料浸渍改性用多功能树脂型染色改性剂，卸压，再加压至1.0 MPa，处理2 h，出料，气干至含水率50%以下，再移至干燥箱内，采用逐级升温进行人工干燥，干燥至木材含水率10%，得到增强-染色改性木质材料。
所述的木质材料浸渍改性用多功能树脂型染色改性剂的pH为7.5～9，固体含量为52～58%，水溶倍数为8。
所述的木质材料为杨木、杉木、松木、泡桐、橡胶木等速生人工林木材，以及竹材和棕榈藤藤材等。
实施例1
以人工林杨木的增强染色一体化改性为具体实施例：
1）三聚氰胺脲醛树脂制备
按以下原料配比合成树脂主剂：甲醛14.81kg，三聚氰胺11.14 kg，甲醇7.01kg，尿素5.40kg，阻聚剂3.00kg和40-60份水。
合成过程： ①将三聚氰胺和甲醛加入反应釜中，加入20%氢氧化钠溶液调pH值到9.2，升温搅拌，使温度保持在75℃以内．反应1 h；②加入甲醇和占尿素重量50%的部分尿素，加入40%氢氧化钠溶液调pH值到12以上，温度保持在65℃，反应60min；③降温，温度保持在60℃，加入10%盐酸调节pH值为8～9；④加入剩余尿素，加入10%盐酸调pH值为7.5，反应30min，检验反应液的水溶倍数；⑤当水混合倍数为8时，降温冷却，出料；⑥加入20% NaOH溶液调节ph值为11，加入醇类阻聚剂，得无色透明树脂。
该三聚氰胺脲醛树脂的质量性能指标如下：外观为无色透明液体，pH值为8.5，黏度（MPa.s，23℃）为10，固体含量为55%，水溶倍数为8，贮存期≥60天。
2）浸渍改性溶液的调配
将按重量份计的35份上述改性三聚氰胺脲醛树脂，加入35份水和0.5份的防霉防腐剂，调配成一定浓度的树脂溶液；将按重量份计的2份水溶性酸性大红G染料加入25份水，加入2.5份染色助剂和2.5份活性阻聚剂，在加热条件下搅拌，使染料充分溶解；将上述树脂溶液和染料溶液充分混溶，制得木质材料浸渍改性用多功能树脂型染色改性剂。
3）木材真空加压浸渍处理：杨木板材350 mm×100 mm×30mm；入处理罐；抽真空至-0.08 MPa保持30分钟；吸入改性剂溶液；加压至1.0 MPa，处理2 h；出料；气干至含水率50%以下，再移至干燥箱内，采用逐级升温进行人工干燥，干燥至木材含水率10%左右，得到增强-染色改性杨木板材。
4）性能检测
分别按照GB/T 1927~1943-2009《木材物理力学性质试验方法》和GB/T 17657-
2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》等方法，检测改性杨木的密度、抗胀率、抗弯
强度、抗弯弹性模量、耐磨、阻燃等性能和甲醛释放量（干燥器法），结果如下：
| 杨木性能 | 素材 | 改性材 | 变化率 |
| 气干密度（g/cm3） | 0.395 | 0.678 | ↑72% |
| 抗弯弹性模量（MPa） | 8560 | 13020 | ↑52% |
| 抗弯强度（MPa） | 59.2 | 105.8 | ↑79% |
| 抗压强度（MPa） | 29.78 | 60.83 | ↑104% |
| 表面硬度（N） | 1486 | 3058 | ↑106% |
| 体积膨胀率（%） | 8.3 | 3.7 | ↓55% |
| 氧指数（%） | 24 | 50 | ↑108% |
| 甲醛释放量（mg/L） | 0.11 | 0.35 | （E0级） |
实施例2
以人工林杉木的增强-染色多效改性为具体实施例：
1）三聚氰胺脲醛树脂制备（同实施例1）
2）浸渍改性溶液的调配（染料为碱性湖蓝，其余同实施例1）
3）木材真空加压浸渍处理：杉木板材350 mm×100 mm×25 mm；入处理罐；抽真空至-0.10 MPa保持30分钟；吸入改性液；加压至1.2 MPa，处理2 h；出料；气干至含水率50%以下，再移至干燥箱内，采用逐级升温进行人工干燥，干燥至木材含水率10%左右，得到增强-染色改性杉木板材。
4）性能检测
检测方法同实施例1。经过增强-染色改性后的杉木性能如下：
| 杉木性能 | 素材 | 改性材 | 变化率 |
| 气干密度（g/cm3） | 0.352 | 0.590 | ↑68% |
| 抗弯弹性模量（MPa） | 4845 | 7327 | ↑51% |
| 抗弯强度（MPa） | 47.7 | 78.2 | ↑64% |
| 抗压强度（MPa） | 22.46 | 41.28 | ↑84% |
| 表面硬度（N） | 1044 | 2156 | ↑107% |
| 体积膨胀率（%） | 9.8 | 4.7 | ↓52% |
| 氧指数（%） | 23 | 46 | ↑100% |
| 甲醛释放量（mg/L） | 0.13 | 0.50 | （E0级） |
实施例3
以钩叶藤材的增强-染色多效改性为具体实施例：
1）三聚氰胺脲醛树脂制备（同实施例1）
2）浸渍改性溶液的调配（同实施例1）
3）藤材真空加压浸渍处理：钩叶藤条900 mm×D（藤径25 mm～35 mm）；入处理罐；抽真空至-0.08 MPa保持30分钟；吸入改性液；加压至1.0 MPa，处理2 h；出料；气干至含水率50%以下，再移至干燥箱内，采用逐级升温进行人工干燥，干燥至藤条含水率10%左右，得到增强-染色改性藤条。
4）性能检测
参照GB/T 15780-1995《竹材物理力学性质试验方法》、JGT 199-2007《建筑用竹材
物理力学性能试验方法》、GB/T 1936-2009《木材抗弯强度试验方法》和GB/T 1935-2009《木
材顺纹抗压强度试验方法》等标准，对改性藤材的密度、抗胀率、抗弯强度、抗弯弹性模量、
抗压强度以及抗压弹性模量等性能进行检测，结果如下：
| 藤材性能 | 试材尺寸 | 素材 | 改性材 | 变化率 |
| 气干密度（g/cm3） | 20 mm×D mm | 0.213 | 0.382 | ↑79% |
| 抗弯弹性模量（MPa） | 160 mm×D mm | 640.24 | 1166.19 | ↑82% |
| 抗弯强度（MPa） | 160 mm×D mm | 36.84 | 67.80 | ↑84% |
| 抗压强度（MPa） | 40 mm×D mm | 20.27 | 38.80 | ↑91% |
| 体积膨胀率（%） | 20 mm×D mm | 6.54 | 3.22 | ↓51% |
| 氧指数（%） | 150mm×10mm×5mm | 25 | 45 | ↑80% |
与一般水染材相比，经本发明的树脂型增强-染色复合改性剂染色的木材和藤材，颜色更均匀、更艳丽，染色效果更好。此外，水洗和氙光老化试验的结果表明，增强-染色复合改性材还具有更好的耐水色牢度和耐光照性能。可见，染料的加入对树脂的增强改性作用没有明显影响，而且，通过树脂的固结作用，染料可以更好地固着于木材、竹材或藤材中。
总之，本发明将木质材料的染色与功能性改性集为一体，在解决染色渗透性、匀染性、色牢度、耐光性等问题的同时，赋予染色木材良好的改性特征，具有操作简单，易于实现，生产成本低，染色材密度大、强度高、尺寸稳定、耐磨、阻燃、色彩均匀丰富、牢固耐久，生产过程节能、环保等优点。
Claims (2)
1.一种多功能树脂型染色改性材的制备方法, 其特征在于：包括如下步骤，
（1）制备多功能树脂型染色改性剂，它包括以下按重量份计的组分为10～35份改性三聚氰胺脲醛树脂、1～10份水溶性染料、1～10份染色助剂、1～10份阻燃剂、50～80份水；
所述的改性三聚氰胺脲醛树脂，其原料重量配比为30～50份甲醛、30～50份三聚氰胺、30～50份甲醇、10～20份尿素、10～20份阻聚剂和40～60份水；
所述的阻聚剂为聚乙二醇、一缩二丙二醇、二甘醇、环氧丙烷丁基醚中的一种或多种的组合；
所述水溶性染料包括酸性染料、活性染料、直接染料、碱性染料中的一种或多种的组合；
所述的染色助剂包括双氰胺、聚乙二醇、木素磺酸盐、平平加、烷基脂肪醇、亚硫酸钠、纳米二氧化钛、纳米二氧化锌、纳米二氧化硅、纳米蒙脱土、六甲基磷酰三胺、聚丙二酸乙二醇酯、可溶性硅酸钠中的一种或多种的组合；
所述的阻燃剂包括硼酸、硼砂、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、低聚合度聚磷酸铵中的一种或多种的组合；
（2）按原料重量配比为30～50份甲醛、30～50份三聚氰胺、30～50份甲醇、10～20份尿素、10～20份阻聚剂和40～60份水，备料；将三聚氰胺和甲醛加入反应釜中，加入20%质量分数的氢氧化钠溶液调pH到9.2，升温搅拌，使温度保持在75℃，反应60min；
（3）加入甲醇和占尿素重量50%的部分尿素，加入40%质量分数的氢氧化钠溶液调pH值到12以上，反应釜温度保持在65℃，反应60min；
（4）反应釜降温，温度保持在60℃，再加入10%质量分数的盐酸，调节pH值为8～9；
（5）在反应釜中加入剩余尿素，加入10%质量分数的盐酸调pH值为7.5，反应30min，检验反应液的水溶倍数；
（6）当反应液与水的比为1：5～8时，或反应时长达60～90min时，反应釜降温冷却至常温；
（7）再加入20%质量分数的氢氧化钠溶液调pH值到11，加入阻聚剂，得改性三聚氰胺脲醛树脂；
（8）将按重量份计的10～35份改性三聚氰胺脲醛树脂，加入40～70份水调配成树脂溶液；
（9）在树脂溶液中，加入按重量份计的1～10份水溶性染料、10～20份水、1～10份染色助剂、1～10份阻燃剂加热搅拌并充分混溶后得到的多功能染色溶液，制得木质材料浸渍改性用多功能树脂型染色改性剂；
（10）将待处理木质材料置入密闭处理罐中，抽真空至-0.08 MPa保持30分钟，吸入木质材料浸渍改性用多功能树脂型染色改性剂，卸压，再加压至1.0 MPa，处理2 h，出料，气干至含水率50%以下，再移至干燥箱内，采用逐级升温进行人工干燥，干燥至木材含水率10%，得到增强-染色改性木质材料，所述的木质材料为杨木、杉木、松木、泡桐、橡胶木，或其它速生人工林木材，以及竹材和棕榈藤。
2.按权利要求1所述的方法, 其特征在于：所述的木质材料浸渍改性用多功能树脂型染色改性剂的pH为7.5～9，固体含量为52～58%，水溶倍数为8。
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