CN103862540B - 强化改性竹柳木材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种强化改性竹柳木材的方法，包括制备硅溶胶‑聚乙烯醇‑苯乙烯的改性组合物及使用波动压力加压满细胞法浸渍改性组合物处理竹柳木材两个工艺步骤，其中改性组合物由水、硅溶胶、聚乙烯醇、苯乙烯、过氧化二异丙苯、多乙烯多胺、十二烷基硫酸钠、十六醇和磷酸原料制备，波动压力加压重复降压‑升压‑保压三个步骤2‑5次：泵入改性组合物加压至0.8～1.5MPa，保压15～30分钟后，压力降至0.0～0.1MPa，然后再加压至0.8～1.5MPa，保压10～20分钟。通过上述方法处理后的竹柳木材，硬度、抗压强度、抗弯强度、尺寸稳定性和抗水性等物理力学性能得到较大的提高，为扩大速生竹柳木材的应用范围提供一个新的途径。
Description
技术领域
本发明属木材加工技术领域，涉及一种强化改性竹柳木材的方法。
背景技术
竹柳(Salix discolor Mühl)为杨柳科(salicaceae)柳属植物，乔木，是我国从国外引种经选优选育驯化出的一个速生树种。竹柳抗逆性好，耐寒、抗旱、抗盐、抗病虫害；并且生长速度快，速生竹柳的生长速度是速生桉和速生杨的1～2倍，树高度可达20m以上。竹柳对种植土壤要求不严，在pH 5.0～8.5的土壤或砂地及不适宜农耕的荒地、山谷江河滩地、沿海滩涂或弱盐碱地均能生长。目前，竹柳在我国大部分省、直辖市、自治区均有一定面积的种植，种植面积逐年上升较快。速生竹柳有望成为我国继速生杨、速生桉之后的又一个大面积种植的速生丰产人工林树种。
竹柳木材品质上乘，物理力学性能(抗压、抗弯、抗拉、抗剪等能力)比野生桦木和杨树好，木质细密均匀，不空心、黑心，材质白度较高。据测定，1年龄竹柳木材的气干密度平均为0.40g/cm3，与成材杨木气干密度0.35～0.40g/cm3接近；5年龄竹柳木材的气干密度平均为0.48g/cm3，与密度较大的速生桉(尾细桉)气干密度0.43～0.49g/cm3接近。竹柳木材是制造人造板、纸浆的上等材料，但直接将其锯材用作实木家具、实木地板等的原料，则显得木材硬度、强度方面不够理想。
公开号为CN101474817的专利申请，公开了一种提高杉木、杨木、桉树、桐木等速生树种木材的强度、硬度、密度的方法：使用高压力(20～80MPa)，通过水介质对木材进行全材均匀压缩30～40％，得到改性强化木材。但是压缩强化改性木材的设备要求较高，且压缩木材膨胀反弹很难完全避免。公开号为CN101758539的发明专利公开一种硅溶胶改性杨木纤维的方法：用正硅酸乙酯、无水乙醇、水，盐酸作为催化剂制备得的硅溶胶，真空浸渍处理经热磨、干燥后又经丙酮、自来水抽提、100℃干燥恒重的杨木纤维，然后用乙醇洗涤过滤再于70℃烘干得到硅溶胶改性杨木纤维，并以该纤维为原料压制纤维板，旨在解决尺寸稳定性差、易腐朽、易燃等问题。浙江大学的叶箐箐、钱晓倩、来俊英等用八硼酸钠和硅溶胶二次加压浸注处理木材，研究了处理材的阻燃、防霉、防蛀、抗流失等性能及改性剂对木材的吸湿性能和力学强度的影响。北京工业大学的王群、郭红霞、李永卿等研究了用硅溶胶、苯-丙乳液混合液处理毛白杨木材的方法，处理材的抗水性、尺寸稳定性、抗压强度、抗弯强度、硬度等物理力学性能得到提高。但是硅溶胶用正硅酸乙酯水解得到，用来处理纤维板生产用的纤维，成本相对显得太高，离实际应用看来还有一段距离；用八硼酸钠和硅溶胶处理木材，使之获得阻燃性的同时力学性能也有一定的改善，但硅溶胶中存在大量的无机盐八硼酸钠，体系的稳定性值得商榷；硅溶胶、苯-丙乳液处理木材，则由于这两种材料的价格较高，按其研究数据木材增重30～78％来策略推算，其处理1m3木材费用达到约1700～4000元，对于低档木材来说成本过于昂贵。
发明内容
本发明提出一种利用硅溶胶-聚乙烯醇-苯乙烯组合物强化改性竹柳木材的方法，目的在于提高竹柳木材的强度、硬度等物理力学性能，使之能作为高档木材，用于生产实木家具、实木地板等场合，从而扩大速生竹柳木材的应用范围并使其价值提高。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：一种强化改性竹柳木材的方法，包括如下两个工艺步骤：1)制备硅溶胶-聚乙烯醇-苯乙烯组合物；2)波动压力加压满细胞法浸渍硅溶胶-聚乙烯醇-苯乙烯组合物处理竹柳木材。
制备硅溶胶-聚乙烯醇-苯乙烯组合物的重量配比方法为：在反应釜中加入1000单位水并升温至50～60℃，转速为50～70r/min搅拌下加入100-150单位聚乙烯醇，继续搅拌升温至85～95℃，加入8-10单位十六醇搅拌至溶解完全，冷却至75～85℃加入10-15单位十二烷基硫酸钠，冷却至40～50℃出料得A溶液；在搅拌桶中将1.2-1.8过单位氧化二异丙苯加入40-60单位苯乙烯中，缓慢搅拌溶解完全，加入1.0-1.5单位多乙烯多胺，搅拌均匀得到B溶液；在反应釜中加入硅溶胶和A溶液，转速为50～70r/min搅拌均匀后，用磷酸调整pH值至2～3，搅拌下缓慢加入全部B溶液，搅拌30分钟，在≥18℃室温下存放24小时，存放过程中每隔3小时搅拌5～10分钟。
上述波动压力加压满细胞法浸渍制备硅溶胶-聚乙烯醇-苯乙烯组合物处理竹柳木材的方法为：木材在真空-加压罐中，进行“前真空”-“加压”-“后真空”步骤的满细胞法浸渍改性组合物，在“加压”步骤进行调整和波动压力：加压过程中，泵入改性组合物加压至0.8～1.5MPa，保压15～30分钟后，压力降至0.0～0.1MPa，然后再加压至0.8～1.5MPa，保压10～20分钟；重复上述降压-升压-保压3个步骤2～5次。
上述硅溶胶-聚乙烯醇-苯乙烯组合物，由水、硅溶胶、聚乙烯醇、苯乙烯、过氧化二异丙苯、多乙烯多胺、十二烷基硫酸钠、十六醇和磷酸为原料制备。
所述水采用软水、去离子水中的其中一种，所述硅溶胶采用SiO2含量为10～40％的工业级酸性、中性或碱性硅溶胶，所述聚乙烯醇采用聚合度为500～1750、醇解度为85～100％的工业级产品，所述多乙烯多胺采用二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任一种或混合多乙烯多胺。
其中硅溶胶-聚乙烯醇-苯乙烯组合物中，所述硅溶胶和A溶液的重量配比为硅溶胶850～1000，A溶液150～250。
通过采用上述利用硅溶胶-聚乙烯醇-苯乙烯组合物强化改性竹柳木材的方法，其中，竹柳木材采用满细胞法浸渍硅溶胶-聚乙烯醇-苯乙烯-苯乙烯组合物，干燥后硅溶胶-聚乙烯醇-苯乙烯组合物的羟基-OH能与木材纤维的-OH基团缩合，形成二氧化硅-聚乙烯醇-苯乙烯-木材纤维交联网络，实现有机-无机复合强化木材的目的，处理后的竹柳木材，硬度、抗压强度、抗弯强度、尺寸稳定性和抗水性等物理力学性能得到较大的提高，为扩大速生竹柳木材的应用范围提供一个新的途径。
具体实施方式
现在描述本发明的实施例，对本发明的上述内容作出进一步的详细说明，但是不应该将此理解为本发明的主体范围仅限于实施例所描述的范围。
本发明提供了一种强化改性竹柳木材的方法，包括如下两个工艺步骤：1)制备硅溶胶-聚乙烯醇-苯乙烯组合物；2)波动压力加压满细胞法浸渍改性组合物处理竹柳木材。
其中关于上述两个工艺步骤的具体几个实施例如下。
实施例1
制备硅溶胶-聚乙烯醇-苯乙烯组合物：在反应釜中加入1000kg水，升温至60℃，50r/min.转速搅拌下加入140kg聚乙烯醇17-99，继续搅拌升温至95℃，加入10kg十六醇，搅拌至溶解完全，冷却至85℃，加入15kg十二烷基硫酸钠，冷却至50℃出料得A溶液；在搅拌桶中将1.2kg过氧化二异丙苯加入50kg苯乙烯中，缓慢搅拌溶解完全，再加入1.0kg三乙烯四胺，搅拌均匀得到B溶液；在反应釜中加入850kg硅溶胶、200kg的A溶液，50r/min转速搅拌均匀后，搅拌下缓慢加入溶液B，搅拌30分钟，在≥18℃室温下存放24小时，存放过程中每隔3小时搅拌5分钟，出料备用。
实施例2
制备硅溶胶-聚乙烯醇-苯乙烯组合物：在搅拌桶中将1.8kg过氧化二异丙苯加入60kg苯乙烯中，缓慢搅拌溶解完全，再加入1.5kg多乙烯多胺，搅拌均匀得到B溶液；在反应釜中加入1000kg硅溶胶、250kg实施例1的A溶液，60r/min转速搅拌均匀后，搅拌下缓慢加入B溶液，搅拌30分钟，在≥18℃室温下存放24小时，存放过程中每隔3小时搅拌5分钟，出料备用。
实施例3
制备硅溶胶-聚乙烯醇-苯乙烯组合物：在反应釜中加入1000kg水，升温至50℃，70r/min.转速搅拌下加入100kg聚乙烯醇17-88，继续搅拌升温至85℃，加入8kg十六醇，搅拌至溶解完全，冷却至75℃，加入10kg十二烷基硫酸钠，冷却至40℃出料得A溶液；在搅拌桶中将1.8kg过氧化二异丙苯加入60kg苯乙烯中，缓慢搅拌溶解完全，再加入1.5kg四乙烯五胺，搅拌均匀得到B溶液；在反应釜中加入1000kg硅溶胶、250kg的A溶液，60r/min.转速搅拌均匀后，搅拌下缓慢加入B溶液，搅拌30分钟，在≥18℃室温下存放24小时，存放过程中每隔3小时搅拌10分钟，出料备用。
实施例4
制备硅溶胶-聚乙烯醇-苯乙烯组合物：在反应釜中加入1000kg水，升温至55℃，70r/min.转速搅拌下加入150kg聚乙烯醇，继续搅拌升温至85℃，加入8.5kg十六醇，搅拌至溶解完全，冷却至75℃，加入12.5kg十二烷基硫酸钠，冷却至50℃出料得A溶液；在搅拌桶中将1.6kg过氧化二异丙苯加入40kg苯乙烯中，缓慢搅拌溶解完全，再加入1.2kg二乙烯三胺，搅拌均匀得到B溶液；在反应釜中加入900kg硅溶胶、250kg的A溶液，70r/min转速搅拌均匀后，搅拌下缓慢加入B溶液，搅拌30分钟，在≥18℃室温下存放24小时，存放过程中每隔3小时搅拌8分钟，出料备用。
实施例5
波动压力加压满细胞法浸渍改性组合物处理竹柳木材：将3cm厚的竹柳锯材放入真空-高压罐中，关闭罐门，按规定操作进行前真空步骤，真空度为-0.085MPa，时间为20分钟；按规定操作将实施例1的改性组合物吸入真空-压力罐中，解除真空，泵入改性组合物加压至0.10MPa(相对压力，下同)后保压25min.，关闭加压泵，打开排液系统卸液使压力降至0.01MPa，然后关闭排液系统并开启加压泵，再泵入改性组合物加压至0.10MPa，保压15分钟，重复降压-升压-保压3个步骤3次；按规定操作排出罐内改性组合物后进行后真空步骤，真空度为-0.085MPa，时间为10分钟；按规定操作打开罐门，出料，干燥后得到强化改性竹柳板材。干燥基准按3mm厚马尾松板基准，木材含水率至10％时进行终了喷蒸调湿处理，维持干球103～105℃，湿球97～99℃，2小时。
实施例6
波动压力加压满细胞法浸渍改性组合物处理竹柳木材：将1.5cm厚的竹柳锯材放入真空-高压罐中，关闭罐门，按规定操作进行前真空步骤，真空度为-0.080MPa，时间为15分钟；按规定操作将实施例3的改性组合物吸入真空-压力罐中，解除真空，泵入改性组合物加压至0.08MPa(相对压力，下同)后保压15分钟，关闭加压泵，打开排液系统卸液使压力降至0.00MPa，然后关闭排液系统并开启加压泵，再泵入改性组合物加压至0.10MPa，保压10分钟，重复降压-升压-保压3个步骤2次；按规定操作排出罐内改性组合物后进行后真空步骤，真空度为-0.080MPa，时间为7分钟；按规定操作打开罐门，出料，干燥后得到强化改性竹柳板材。干燥采用自然干燥，板材用1cm铝制四方隔条隔开。
上述水采用洁净自来水、洁净井水、洁净河水、软水、去离子水中的其中一种，硅溶胶采用SiO2含量为10～40％的工业级酸性、中性或碱性硅溶胶，聚乙烯醇采用聚合度为500～1750、醇解度为85～100％的工业级产品，所述多乙烯多胺采用二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任一种或混合多乙烯多胺，苯乙烯、过氧化二异丙苯、多乙烯多胺、十二烷基硫酸钠、十六醇和磷酸等均采用工业级或工业级以上产品。
上述加压、真空压力及保压时间视竹柳树龄、锯材的厚度等情况而定，处理材干燥可自然干燥，或参考松木等易干树种制定干燥机准进行窑干。
硅溶胶-聚乙烯醇-苯乙烯改性组合物在制备过程中，苯乙烯在混合乳化剂十六醇和十二烷基硫酸钠存在下，乳化分散在聚乙烯醇-硅溶胶溶液中。在催化剂过氧化二异丙苯和多乙烯多胺作用下，苯乙烯常温聚合成为聚苯乙烯乳液。十二烷基硫酸钠在组合物中还作为木材渗透剂，起到提高组合物和木材间的相容性的作用，有利于提高渗透速率。
满细胞法浸渍改性组合物，改性组合物通过木材细胞腔、纹孔和细胞间隙等管孔移动进入木材内部。“前真空”将木材空隙内的空气抽出，在压力及木材毛细管力作用下，改性组合物渗透入木材空隙内。改性组合物的粘度相对一些溶液类改性剂要大些，采用波动压力加压满细胞法浸渍改性组合物处理竹柳木材，在“加压”步骤波动压力，有利于木材管孔中的树脂等原有阻塞物产生松动，使组合物在木材中移动得以顺畅，渗透均匀，避免木材在加压过程中被压缩变形。干燥过程中，改性组合物除了自身固化外，组合物的羟基-OH与木材纤维的-OH基团还发生反应，形成二氧化硅-聚乙烯醇-苯乙烯-木材纤维交联网络，得到有机-无机复合强化木材，从而提高木材的物理力学性能。
强化改性前后的竹柳木材物理力学性能对比如下，可知处理后的竹柳木材，硬度、抗压强度、抗弯强度、尺寸稳定性和抗水性等物理力学性能得到较大的提高。
注：测试前调整样品含水率为12％，3年龄改性材样品系采用实施例1的组合物，经实施例5处理而得，5年龄改性材系采用实施例4的组合物，经实施例6处理而得；测定方法为：含水率按GB/T 1931-2009《木材含水率测定方法》，体积干缩按GB/T 1932-2009《木材干缩性测定方法》，吸水率按GB/T 1934.1-2009《木材吸水性测定方法》，顺纹、横纹抗压强度分别按GB/T 1935-2009《木材顺纹抗压强度试验方法》、GB/T 1939-2009《木材横纹抗压试验方法》，抗弯强度按GB/T1936.1-2009《木材抗弯强度试验方法》，硬度按GB/T 1941-2009《木材硬度试验方法》测定，木材增重率系木材浸渍改性组合物后的重量增加值除以原木材重量的百分数(含水率12.5％)。
Claims (4)
1.一种强化改性竹柳木材的方法，其特征在于，包括如下两个工艺步骤：1)制备硅溶胶-聚乙烯醇-苯乙烯组合物；2)波动压力加压满细胞法浸渍硅溶胶-聚乙烯醇-苯乙烯组合物处理竹柳木材，其中，
制备硅溶胶-聚乙烯醇-苯乙烯组合物的重量配比方法为：在反应釜中加入1000单位水并升温至50～60℃，转速为50～70r/min搅拌下加入100-150单位聚乙烯醇，继续搅拌升温至85～95℃，加入8-10单位十六醇搅拌至溶解完全，冷却至75～85℃加入10-15单位十二烷基硫酸钠，冷却至40～50℃出料得A溶液；在搅拌桶中将1.2-1.8单位过氧化二异丙苯加入40-60单位苯乙烯中，缓慢搅拌溶解完全，加入1.0-1.5单位多乙烯多胺，搅拌均匀得到B溶液；在反应釜中加入850～1000单位硅溶胶和150～250单位的A溶液，转速为50～70r/min搅拌均匀后，用磷酸调整pH值至2～3，搅拌下缓慢加入全部B溶液，搅拌30分钟，在≥18℃室温下存放24小时，存放过程中每隔3小时搅拌5～10分钟。
2.根据权利要求1所述的强化改性竹柳木材的方法，其特征在于，波动压力加压满细胞法浸渍硅溶胶-聚乙烯醇-苯乙烯组合物处理竹柳木材的方法为：木材在真空-加压罐中，进行“前真空”-“加压”-“后真空”步骤的满细胞法浸渍改性组合物，在“加压”步骤进行调整和波动压力：加压过程中，泵入改性组合物加压至0.8～1.5MPa，保压15～30分钟后，压力降至0.0～0.1MPa，然后再加压至0.8～1.5MPa，保压10～20分钟；重复降压-升压-保压3个步骤2～5次。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的强化改性竹柳木材的方法，其特征在于，所述硅溶胶-聚乙烯醇-苯乙烯组合物，由水、硅溶胶、聚乙烯醇、苯乙烯、过氧化二异丙苯、多乙烯多胺、十二烷基硫酸钠、十六醇和磷酸为原料制备。
4.根据权利要求1所述的强化改性竹柳木材的方法，其特征在于，所述水采用软水、去离子水中的其中一种，所述硅溶胶采用SiO2含量为10～40％的工业级酸性、中性或碱性硅溶胶，所述聚乙烯醇采用聚合度为500～1750、醇解度为85～100％的工业级产品，所述多乙烯多胺采用二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任一种或混合多乙烯多胺。
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