CN1439499A - 组合物、其制备方法及其在木材后置处理的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及木材后置处理用组合物、其制备方法及其在木材后置处理的应用。组合物为一水溶性树脂，由丙烯酰胺、糠醇、甲醛、尿素、含胍基团(CH4N3－)化合物、多羟基有机化合物、磷酸、氨水等合成而得。该水溶性组合物树脂通过真空加压浸注入木材内部后，干燥固化达到强化效果，或再进行压密处理以进一步提高木材的物理力学性能。后置处理过的杨木、杉木、桉木、松木等人工林材及其它低档木材，变成密度大、硬度和强度高、变形性小、加工工艺性能良好的中、高档木材，而且具有阻燃性能，可用来制造实木地板、实木家具、实木门等各种高档木制品。
Description
技术领域
本发明涉及一种木材后置处理用组合物，尤其是一种水溶性的改性氨基树脂及其制备方法。本发明还涉及该组合物在木材后置处理的应用，尤其是人工林材及其它低档木材的阻燃和强化处理上的应用。
背景技术
我国是世界上木材及木制品的生产大国和消费大国，同时也是人均占有森林(木材)资源很少的国家。1998年国家实施天然林保护工程以来，对森林实施逐年减伐措施，并且加大力度打击乱砍滥伐资源林、生态林现象，国内市场的优质木材出现了较大的缺口。目前，国内市场的木材年需求量已达到3亿m3，而国家下达的“十五”期间木材采伐限额为1.5亿m3/年，缺口1.5亿m3/年，只能依靠进口，而进口的很大一部分是价格昂贵的高档木材，耗费国家的大量外汇。
为解决供需矛盾，我国一直在大力发展速生丰产林(人工林)。目前，国内人工林的年采伐量占木材采伐限额的40％左右(即约0.6亿m3)，国家希望该比例能增加到70％(即1亿m3)。然而，人工林材及其它一些低档木材的特点是密度小、硬度和强度低、变形性大、加工工艺性能差，通常不能用来制作木地板、实木家具等高档木制品，而大量用作纸浆、低档家具、人造板(如木心板、胶合板、纤维板)、建筑模板、包装箱等的原料。因此价值低、应用受到限制。
将树脂浸注入木材并使之固化，以及浸注树脂后进一步压密处理是提高木材强度、硬度、耐水性、耐腐性、耐候性、尺寸稳定性和后续加工工艺性能的行之有效的方法。浸注树脂和压密处理人工林材及其它一些低档木材，国外一些发达国家如欧美、日本等已普遍应用。国内在这方面的研究和应用则还有待加强，而机械化、产业化地对人工林材及其它低档木材进行以上的后置处理，使之变成为密度大、硬度和强度高、变形性小的中、高档木材，可取代优质木材用来制造实木地板、实木家具、实木门、装饰材料等各种高档木制品，将对我国木材资源的合理利用和保护生态环境起到积极的作用。
美国专利US5133834、US4276329、US3539386、和日本专利昭59-19801、平1-136704采用脲醛树脂、氨基甲酸改性醇酸树脂、聚异氰酸脂、酚醛树脂、硅烷偶联剂等真空加压浸注木材后固化达到强化目的。国内也有一些类似的专利及研究报道，如CN1031958A、张宏健等[《林产工业》，2001，28(6)：7]、邱国福等[《林业科技》，1998，23(2)：46]、陈端[《木材工业》，1997，11(5)：9]，采用浸注苯乙烯单体或苯乙烯-丙烯腈混合单体、脲醛树脂、三聚氰胺改性脲醛树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇等方法。
木材压密用得最多的树脂是酚醛树脂、三聚氰胺缩甲醛树脂及酚醛-脲醛树脂。例如CN1333113A公开了一种浸渍低分子酚醛压密处理软质木材的方法；常德龙等[《林产工业》，1997，24(6)：7]研究了三聚氰胺缩甲醛树脂对泡桐进行表面强化处理的方法；CharlesU.Pittman[《Wood Chemistry Tchnology》，1994，14(4)：577]则研究了三聚氰胺-三聚氰酸二酰胺-甲醛树脂强化处理(美国)南方黄松的方法；据悉，中南林学院张昌荣教授等则研究了利用酚醛-脲醛树脂压密木材技术。
上述利用树脂强化、压密处理木材得方法获得了较好的效果，特别是在改善木材的物理力学性能方面。但均存在一些问题，如树脂成本高或树脂导致木材材色过深、树脂不稳定、工艺繁杂等，对于采用脲醛、三聚氰胺缩醛、三聚氰胺缩醛-脲醛、及酚醛-脲醛等树脂，游离醛含量通常会较高，引起被处理木材甲醛释放量严重超标。另外，在阻燃问题上，一般将阻燃剂作仅为外加成份加入，并不去考虑阻燃剂稳定性及与树脂的相溶性问题。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种木材后置处理工艺所用的组合物，它具有处理效果好、成本低、长期稳定、无毒无污染等特点，不但使处理后的木材提高了物理力学性能，还具有优秀的阻燃性能。
本发明的目的之二是提供该组合物的制备方法。
本发明的目的之三是提供该组合物在木材后置处理的应用，后置处理过的杨木、杉木、桉木、松木等人工林材或其它低档木材，变成密度大、硬度和强度高、变形性小、加工工艺性能良好的中、高档木材，可用来制造实木地板、实木家具、实木门等各种高档木制品。
本发明是这样实现的：
一种木材后置处理用多功能水溶性树脂组合物，pH值为5.0～5.5，粘度(涂-4杯)12～20S，固含量33～40％，保质贮存期≥24个月，固化温度为室温～175℃。其中各种组分的配比为(w/w)：
丙烯酰胺0.35～0.95、糠醇1.0～2.5、甲醛(37％)25.5～30.0、尿素5.0～6.5、
含胍基团(CH4N3-)化合物4.0～10.0、多羟基有机化合物9.2～10.5、磷酸3～8、
氨水2～5、水0～20。
其中胍基化合物可采用磷酸胍和/或硝酸胍和/或蜜胺等含有(CH4N3-)基团的有机化合物，多羟基化合物可选择山梨醇或季戊四醇。
一种组合物的制备方法，其特征在于将丙烯酰胺、甲醛、总量50％的尿素、氨水适量及胍基化合物投入反应釜中，升温至80～90℃保温30～60min，降温至50～70℃，加入适量磷酸、糠醇和总量40％的尿素再保温30min，加入多羟基有机化合物，搅拌20min后用磷酸或氨水调整至pH＝5.0，加入水及余下的尿素继续搅拌，温度40～50℃后出料即可。本发明水溶性树脂是一种改性氨基树脂，分子量300左右。
组合物在人工林材及其它低档木材后置处理中的应用，包括预处理、除水分、浸注树脂、干燥固化或压密等工序。具体步骤如下：
1、预处理：为了打通木材中的毛细管，部分除去毛细管中的油脂、果胶质等堵塞物，以增加木材渗透树脂的能力，原木开锯后，一般可采取蒸煮法进行预处理，但于不同的树种而言，其预处理工艺有所不同。有些树种须配合药剂蒸煮，而有些树种不必蒸煮也具有很好的渗透性。一些类似于杉木等渗透性差的树种，要直接用生材并采用适合的药剂蒸煮方能获得较好的渗透效果。
2、除水分：预处理后的木材水分含量很高，需干燥除去水分后方可浸注树脂。除水分工序可采用常规气干、室干，也可以进行真空干燥，后者耗时短、效果好，有利于缩短工艺时间。干燥程度为含水率15～30％。
3、浸注树脂：浸注树脂方法采用满细胞法，操作如下：
3.1前真空阶段：将木材置于高压容器中，抽真空到真空度-0.8～-0.85MPa，并保持15min至4hr，木材细胞中的空气被抽出。
3.2加压阶段：慢慢吸入树脂，树脂充满容器后解除真空。逐渐加压到0.6～3.0MPa，并保持一定时间。木材内外形成压力差，树脂被压入木材细胞内。加压工序的压力大小及时间长短依所需吸收的树脂量和木材树种而定。
对难渗透的树种可以采用热浴，即将树脂加热到90℃左右进行浸注；或使木材在前真空阶段结束后具有50～60℃或更高的温度，用常温树脂浸注。二者均可提高浸注效果。
3.3卸压阶段：解除压力，将树脂排出。
3.4后真空阶段：为避免木料从压力容器中取出时继续滴液而浪费树脂，再次抽真空至真空度-0.8～-0.85MPa，保持数分钟。
4干燥固化或压密
4.1干燥固化：浸注树脂后的木材干燥固化后即可作为成品材使用。可常规气干、室干或真空干燥，干燥至木材使用要求含水率约8～15％。
4.2压密
①降低含水率：浸注树脂后的木材采用常规气干、室干或真空干燥法使木材含水率减至20％左右。
②热压固化：将木材放入140～160℃热压机，固化压密约30～60min，压力10～30MPa。压密时间和压力视压密材的厚度、用途及木材的树种而定，如生产一般家具用材时压力低些，生产室外地板等要求防潮性能高得材料时压力要求高些；同种木材厚度大的比小的需要压密时间长些。
直接干燥固化与高温、高压压密得到的两种后置处理木材相比，压密材的密度、强度、表面硬度等物理力学性能指标进一步提高。
所述的组合物树脂浸注入木材后，在常温或高温干燥过程中，随着水份的排除，pH值不断降低，水溶性树脂进一步交联、树脂化，最后形成不溶于水的体形网状结构，固定在木材纤维中。固化后的树脂从结构上可以看成是聚亚甲基脲树脂分子链中，嵌进了部分胍基化合物、糠醇和丙烯酰胺官能团，或形成了聚合物互穿网络(IPN)，因此树脂具有较高的硬度、强度及耐水性。尿素、胍基化合物与甲醛的缩合，使水溶性树脂具有N-羟甲基功能团，该官能团作为交联剂使树脂与木材中的纤维素、木质素等物质发生交联反应。因而后置处理材干燥固化或压密后，形成了类似于钢筋混凝土的结构：木材纤维起着钢筋的作用，与之紧密结合的树脂则起到混凝土的作用，赋予了木材优秀的物理力学性能。
所述的组合物树脂原料中-NH2基团与甲醛的摩尔比合适，并且尿素分阶段加入，另外丙烯酰胺和多羟基化合物是有效的、常用的游离醛捕捉剂，它们与甲醛的反应活性较高。因此，合成得的树脂的游离醛含量很低，在≤0.1％范围内，较国家标准(≤1.0％)低10倍以上。后置处理后的木材游离醛释放量低于国家强制性标准，使用安全。
所述的组合物树脂因嵌进了胍基团(CH4N3-)并且以磷酸取代盐酸、甲酸、氯化铵等、以氨水代替氢氧化钠作为缩聚催化剂，已成为一种高效磷-氮系抗流失型阻燃剂(Fixationfire retardent)。从阻燃剂的角度来看，树脂中的发泡剂成分为尿素-胍基化合物-磷酸组合，成炭剂成分则为多羟基有机化合物。发泡剂遇火会分解并释放出氮气、水蒸气、二氧化碳等不燃性气体，与达到软化点的阻燃剂其它成分一起，逸出木材表面并且发泡膨胀，形成海绵体三维空间结构，隔绝空气而阻燃；成炭剂是阻燃剂高温下形成海绵状结构炭化层的基础，对炭化层起骨架作用。因此，采用组合物后置处理的木材具有理想的阻燃效果。
通过本发明，可大大地提高人工林材及其它低档木材的经济价值，为社会增加了一种来源广泛的优质木材资源，起到抑制乱砍滥伐资源林、生态林现象和保护生态环境之积极作用。
具体实施方式
为了能更清楚地理解本发明，以下是发明的具体实施例。这些实施例只是起到说明作用，决不应理解为限制本发明的范围和根本原理。
实施例1 木材后置处理用的组合物及其制备(w/w)
将丙烯酰胺0.50、甲醛(含量37％)27.5、尿素2.75、氨水适量、磷酸胍5.2投入反应釜中，升温至80～90℃保温30～60min，降温至50～70℃，加入适量磷酸和糠醇1.0、尿素2.2再保温30min，加入季戊四醇9.5，搅拌20min后用磷酸或氨水调整至pH＝5.0，加入水5及尿素0.55继续搅拌，温度40～50℃后出料即为本发明水溶性树脂。
实施例2 木材后置处理用的组合物及其制备(w/w)
将丙烯酰胺0.35、甲醛(含量37％)30.0、尿素3.25、氨水适量、蜜胺4.0投入反应釜中，升温至80～90℃保温30～60min，降温至50～70℃，加入适量磷酸和糠醇2.5、尿素2.6再保温30min，加入季戊四醇10.0，搅拌20min后用磷酸或氨水调整至pH＝5.0，加入水15及尿素0.65继续搅拌，温度40～50℃后出料即为本发明水溶性树脂。
实施例3 木材后置处理用的组合物及其制备(w/w)
将丙烯酰胺0.80、甲醛(含量37％)29.0、尿素3.25、氨水适量、硝酸胍6.0投入反应釜中，升温至80～90℃保温30～60min，降温至50～70℃，加入适量磷酸和糠醇1.5、尿素2.6再保温30min，加入山梨醇9.5，搅拌20min后用磷酸或氨水调整至pH＝5.0，加入水5及尿素0.65继续搅拌，温度40～50℃后出料即为本发明水溶性树脂。
实施例4 木材后置处理用的组合物及其制备(w/w)
将丙烯酰胺0.40、甲醛(含量37％)26.5、尿素2.5、氨水适量、磷酸胍9.0投入反应釜中，升温至80～90℃保温30～60min，降温至50～70℃，加入适量磷酸和糠醇2.5、尿素2.0再保温30min，加入季戊四醇9.5，搅拌20min后用磷酸或氨水调整至pH＝5.0，加入尿素0.5继续搅拌，温度40～50℃后出料即为本发明水溶性树脂。
实施例5 木材后置处理用的组合物及其制备(w/w)
将丙烯酰胺0.95、甲醛(含量37％)28.0、尿素2.9、氨水适量、蜜胺8.0投入反应釜中，升温至80～90℃保温30～60min，降温至50～70℃，加入适量磷酸和糠醇1.0、尿素2.3再保温30min，加入山梨醇9.5，搅拌20min后用磷酸或氨水调整至pH＝5.0，加入水18及尿素0.6继续搅拌，温度40～50℃后出料即为本发明水溶性树脂。
实施例6 木材后置处理用的组合物及其制备(w/w)
将丙烯酰胺0.70、甲醛(含量37％)30.0、尿素3.1、氨水适量、硝酸胍4.5投入反应釜中，升温至80～90℃保温30～60min，降温至50～70℃，加入适量磷酸和糠醇1.2、尿素2.5再保温30min，加入季戊四醇10.5，搅拌20min后用磷酸或氨水调整至pH＝5.0，加入水12及尿素0.6继续搅拌，温度40～50℃后出料即为本发明水溶性树脂。
实施例7 木材后置处理用的组合物及其制备(w/w)
将丙烯酰胺0.45、甲醛(含量37％)26.0、尿素3.25、氨水适量、磷酸胍8.5投入反应釜中，升温至80～90℃保温30～60min，降温至50～70℃，加入适量磷酸和糠醇2.5、尿素2.6再保温30min，加入山梨醇10.0，搅拌20min后用磷酸或氨水调整至pH＝5.0，加入水8及尿素0.65继续搅拌，温度40～50℃后出料即为本发明水溶性树脂。
实施例8 组合物在木材后置处理的应用(干燥固化)
将预处理后的2cm厚松木锯材气干至含水率25％，然后浸注树脂。前真空阶段：将木材置于高压容器中，抽真空到-0.8～0.85MPa，并保持30min，木材细胞中的空气被抽出；加压阶段：慢慢吸入水溶性树脂，树脂充满容器后解除真空，慢慢加压到1.4MPa，并保持1hr。木材内外形成压力差，树脂被压入木材细胞内；卸压阶段：解除压力，将树脂排出；后真空阶段：为避免木料从压力容器中取出时继续滴液，再次抽-0.8～0.85MPa的真空5min。干燥固化：浸注树脂后的木材室干至木材使用要求含水率约8～15％，直接作为成品材使用。
实施例9 组合物在木材后置处理的应用(干燥固化)
将预处理后的2cm厚杉木锯材真空干燥至含水率25％，然后浸注树脂。前真空阶段：将木材置于高压容器中，抽真空到-0.8～0.85MPa，并保持90min，木材细胞中的空气被抽出；加压阶段：慢慢吸入加热到90℃的水溶性树脂，树脂充满容器后解除真空，在30min内慢慢加压到1.2MPa，并保持3hr。木材内外形成压力差，树脂被压入木材细胞内；卸压阶段：解除压力，将树脂排出；后真空阶段：为避免木料从压力容器中取出时继续滴液，再次抽-0.8～0.85MPa的真空5min。干燥固化：浸注树脂后的木材气干至木材使用要求含水率约8～15％，直接作为成品材使用。
实施例10 组合物在木材后置处理的应用(干燥固化)
将预处理后的4cm厚速生杨锯材气干至含水率15％，然后浸注树脂。前真空阶段：将木材置于高压容器中，抽真空到-0.8～0.85MPa，并保持120min，木材细胞中的空气被抽出；加压阶段：慢慢吸入水溶性树脂，树脂充满容器后解除真空，在30min内慢慢加压到2.0MPa，并保持2hr。木材内外形成压力差，树脂被压入木材细胞内；卸压阶段：解除压力，将树脂排出；后真空阶段：为避免木料从压力容器中取出时继续滴液，再次抽-0.8～0.85MPa的真空5min。干燥固化：浸注树脂后的木材室干至木材使用要求含水率约8～15％，直接作为成品材使用。
实施例11 组合物在木材后置处理的应用(干燥固化)
将预处理后的3cm厚速生桉锯材真空干燥至含水率25％并保持木材温度≥60℃，然后浸注树脂。前真空阶段：将木材置于高压容器中，抽真空到-0.8～0.85MPa，并保持90min，木材细胞中的空气被抽出；加压阶段：慢慢吸入水溶性树脂，树脂充满容器后解除真空，加压到2.5MPa，并保持1hr。木材内外形成压力差，树脂被压入木材细胞内；卸压阶段：解除压力，将树脂排出；后真空阶段：为避免木料从压力容器中取出时继续滴液，再次抽-0.8～0.85MPa的真空5min。干燥固化：浸注树脂后的木材用软基准室干至木材使用要求含水率约8～15％，直接作为成品材使用。
实施例12 组合物在木材后置处理的应用(干燥固化)
将预处理后的5cm厚西南桦锯材气干至含水率15％，然后浸注树脂。前真空阶段：将木材置于高压容器中，抽真空到-0.8～0.85MPa，并保持3hr，木材细胞中的空气被抽出；加压阶段：慢慢吸入水溶性树脂，树脂充满容器后解除真空，30min内慢慢加压到2.0MPa，并保持2hr。木材内外形成压力差，树脂被压入木材细胞内；卸压阶段：解除压力，将树脂排出；后真空阶段：为避免木料从压力容器中取出时继续滴液，再次抽-0.8～0.85MPa的真空5min。干燥固化：浸注树脂后的木材气干至木材使用要求含水率约8～15％，直接作为成品材使用。
实施例13 组合物在木材后置处理的应用(干燥固化)
将预处理后的2cm厚水曲柳锯材室干至含水率20％，然后浸注树脂。前真空阶段：将木材置于高压容器中，抽真空到-0.8～0.85MPa，并保持60min，木材细胞中的空气被抽出；加压阶段：慢慢吸入水溶性树脂，树脂充满容器后解除真空，慢慢加压到0.8MPa，并保持1hr。木材内外形成压力差，树脂被压入木材细胞内；卸压阶段：解除压力，将树脂排出；后真空阶段：为避免木料从压力容器中取出时继续滴液，再次抽-0.8～0.85MPa的真空5min。干燥固化：浸注树脂后的木材室干至木材使用要求含水率约8～15％，直接作为成品材使用。
实施例14 组合物在木材后置处理的应用(干燥固化)
将预处理后的5cm厚马来西亚进口橡胶树锯材真空干燥至含水率30％，保持木材温度≥60℃，然后浸注树脂。前真空阶段：将木材置于高压容器中，抽真空到-0.8～0.85MPa，并保持3hr，木材细胞中的空气被抽出；加压阶段：慢慢吸入水溶性树脂，树脂充满容器后解除真空，在30min内慢慢加压到0.8MPa，并保持4hr。木材内外形成压力差，树脂被压入木材细胞内；卸压阶段：解除压力，将树脂排出；后真空阶段：为避免木料从压力容器中取出时继续滴液，再次抽-0.8～0.85MPa的真空5min。干燥固化：浸注树脂后的木材室干至木材使用要求含水率约8～15％，直接作为成品材使用。
实施例15 组合物在木材后置处理的应用(压密)将预处理后的2.5cm厚杉木锯材真空干燥至含水率25％保持木材温度≥60℃，然后浸注树脂。前真空阶段：将木材置于高压容器中，抽真空到-0.8～0.85MPa并保持110min，木材细胞中的空气被抽出；加压阶段：慢慢吸入水溶性树脂，树脂充满容器后解除真空，在30min内慢慢加压到1.5MPa，并保持3hr。木材内外形成压力差，树脂被压入木材细胞内；卸压阶段：解除压力，将树脂排出；后真空阶段：为避免木料从压力容器中取出时继续滴液，再次抽-0.8～0.85MPa的真空5min。压密处理：首先降低木材的含水率。浸注树脂后的木材采用室干或真空干燥法使含水率减至20％左右；然后热压固化。将木材放入140～150℃热压机，固化压密60min，压力15MPa。得到密度、强度、表面硬度等物理力学性能指标进一步提高的压密材。
实施例16 组合物在木材后置处理的应用(压密)
将预处理后的3.2cm厚速生杨锯材气干至含水率15％，然后浸注树脂。前真空阶段：将木材置于高压容器中，抽真空到-0.8～0.85MPa，并保持100min，木材细胞中的空气被抽出；加压阶段：慢慢吸入水溶性树脂，树脂充满容器后解除真空，在30min内慢慢加压到2.0MPa，并保持90min。木材内外形成压力差，树脂被压入木材细胞内；卸压阶段：解除压力，将树脂排出；后真空阶段：为避免木料从压力容器中取出时继续滴液，再次抽-0.8～0.85MPa的真空5min。注树脂后的木材采用室干或真空干燥法使含水率减至18％；然后热压固化。将木材放入135℃热压机，固化压密45min，压力20MPa。得到密度、强度、表面硬度等物理力学性能指标进一步提高的压密材。
实施例17 组合物在木材后置处理的应用(压密)
将预处理后的2.2cm厚速生杨锯材间歇真空干燥至含水率15％，并保持木材温度≥50℃，然后浸注树脂。前真空阶段：将木材置于高压容器中，抽真空到-0.8～0.85MPa，并保持30min，木材细胞中的空气被抽出；加压阶段：慢慢吸入水溶性树脂，树脂充满容器后解除真空，在30min内慢慢加压到0.8MPa，并保持45min。木材内外形成压力差，树脂被压入木材细胞内；卸压阶段：解除压力，将树脂排出；后真空阶段：为避免木料从压力容器中取出时继续滴液，再次抽-0.8～0.85MPa的真空5min。注树脂后的木材采用真空干燥法使含水率减至18～20％；然后热压固化。将木材放入135℃热压机，固化压密30min，压力20MPa。得到密度、强度、表面硬度等物理力学性能指标进一步提高的压密材。
实施例18 组合物在木材后置处理的应用(压密)
将预处理后的1.2cm厚杉木锯材气干至含水率12％，然后浸注热树脂。前真空阶段；将木材置于高压容器中，抽真空到-0.8～0.85MPa并保持60min，木材细胞中的空气被抽出；加压阶段：慢慢吸入已加热到80～90℃的水溶性树脂，树脂充满容器后解除真空，加压到0.6MPa，并保持2hr。木材内外形成压力差，树脂被压入木材细胞内；卸压阶段：解除压力，将树脂排出；后真空阶段：为避免木料从压力容器中取出时继续滴液，再次抽-0.8～0.85MPa的真空5min。压密处理：首先降低木材的含水率。浸注树脂后的木材室干至含水率25％；然后热压固化。将木材放入160℃热压机，固化压密45min，压力15MPa。得到密度、强度、表面硬度等物理力学性能指标进一步提高的压密材。
实施例19 组合物在木材后置处理的应用(压密)
将预处理后的3cm厚桦木锯材真空干燥至含水率25％并保持木材温度≥60℃，然后浸注树脂。前真空阶段：将木材置于高压容器中，抽真空到-0.8～0.85MPa，并保持90min，木材细胞中的空气被抽出；加压阶段：慢慢吸入水溶性树脂，树脂充满容器后解除真空，加压到2.5MPa，并保持1hr。木材内外形成压力差，树脂被压入木材细胞内；卸压阶段：解除压力，将树脂排出；后真空阶段：为避免木料从压力容器中取出时继续滴液，再次抽-0.8～0.85MPa的真空5min。压密处理：首先降低木材的含水率。浸注树脂后的木材采用真空干燥法使含水率减至含水率15％；然后热压固化。将木材放入145℃热压机，固化压密90min，压力30MPa。得到密度、强度、表面硬度等物理力学性能指标进一步提高的压密材。
实施例20 组合物在木材后置处理的应用(压密)
将预处理后的5cm厚马来西亚进口橡胶树锯材真空干燥至含水率30％，保持木材温度≥60℃，然后浸注树脂。前真空阶段：将木材置于高压容器中，抽真空到-0.8～0.85MPa，并保持3hr，木材细胞中的空气被抽出；加压阶段：慢慢吸入水溶性树脂，树脂充满容器后解除真空，在30min内慢慢加压到2.0MPa，并保持3.5hr。木材内外形成压力差，树脂被压入木材细胞内；卸压阶段：解除压力，将树脂排出；后真空阶段：为避免木料从压力容器中取出时继续滴液，再次抽-0.8～0.85MPa的真空5min。浸注树脂后的木材采用真空干燥法使含水率减至含水率15％；然后热压固化。将木材放入165℃热压机，固化压密2hr，压力30MPa。得到密度、强度、表面硬度等物理力学性能指标进一步提高的压密材。
Claims (7)
1、一种木材后置处理用水溶性树脂组合物，其特征在于各组分的配比(W/W)：丙烯酰胺0.35～0.95、糠醇1.0～2.5、甲醛(37％)25.5～30.0、尿素5.0～6.5、含胍基团(CH4N3-)化合物4.0～10.0、多羟基有机化合物9.2～10.5、磷酸3～8、氨水2～5、水0～20，所述组合物的分子量300左右，pH值为5.0～5.5，粘度(涂-4杯)12～20S，固含量33～40％，固化温度为室温～175℃。
2、如权利要求1所述的组合物，其特征在于所述的胍基化合物为磷酸胍、硝酸胍、蜜胺等含有(CH4N3-)基团化合物中的一种或多种；所述的多羟基化合物为山梨醇或季戊四醇中的一种或多种。
3、一种制备权利要求1组合物的方法，其特征在于将丙烯酰胺、甲醛、总量50％的尿素、氨水适量及胍基化合物投入反应釜中，升温至80～90℃保温30～60min，降温至50～70℃，加入适量磷酸、糠醇和总量40％的尿素再保温30min，加入多羟基有机化合物，搅拌20min后用磷酸或氨水调整至pH＝5.0，加入水及余下的尿素继续搅拌，温度40～50℃后出料即可。
4、一种权利要求1或3所述组合物在木材后置处理的应用，包括木材的预处理、除水分、浸注树脂、干燥固化或压密等工序，其特征在于：经过预处理部分除去木材毛细管中的油脂、果胶质等堵塞物后，干燥除水分至含水率15～30％，然后采用满细胞法浸注所述的组合物树脂，先将木材置于高压容器中，抽真空到真空度-0.8～-0.85MPa，保持15min至4hr，抽出木材细胞中的空气，慢慢吸入所述的组合物树脂，树脂充满容器后解除真空，逐渐加压至0.6～3.0MPa，并保持0.5～4hr，解除压力，将树脂排出，再次抽真空至真空度-0.8～-0.85MPa，保持1～10min，然后经干燥固化或压密即可。
5、如权利要求4所述组合物的应用，其特征在于所述的干燥固化可常规气干、室干或真空干燥，干燥至木材使用要求含水率约8～15％；所述的压密为采用常规干燥使木材含水率减至20％左右，再将木材放入140～160℃热压机，固化压密约30～60min，压力10～30MPa。
6、如权利要求4所述组合物的应用，其特征在于所述的浸注树脂是将树脂加热到90℃左右进行浸注；或使木材在前真空阶段结束后具有50～60℃或更高的温度，用常温树脂浸注。
7、如权利要求4所述组合物的应用，其特征在于所述的木材后置处理是对杨木、杉木、桉木、松木等人工林材或其它低档木材的强化处理。
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