CN102658573B - 速生材浸渍液及速生材浸渍液的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明的速生材浸渍液由包括如下质量份数比的原料来制备：甲醛970.0～1050.0份、尿素590.0～650.0份、羧甲基纤维素钠0.7～1.0份、氨水110.0～150.0份、三聚氰胺60.0～70.0份、聚乙烯醇2.0～5.0份、六次甲基四胺3.0～6.0份。该浸渍液的制备首先在反应釜中按配比加入各组分原料，尿素分三次添加，搅拌，调整PH值，进行缩聚反应；利用该浸渍液浸渍木材的方法，采用两次烘干、真空和高压浸注相配合的工艺。本发明的浸渍液制备工艺简便，条件温和，便于操作，使用简单，可重复使用，成本低。经本发明的木材浸渍处理方法处理后的木材在保留木材原有自然属性（隔热、绝缘）的同时，还具有阻燃、防腐、抗菌、防白蚁、抗变形、环保、密度硬度可调等，成为天然珍贵树种的理想替代品。
Description
技术领域
本发明涉及一种速生材浸渍液的组成及浸渍液制备方法。
背景技术
随着经济社会的快速发展，国内外对天然林木材的需求量呈迅速增长趋势。近年来，随着世界各国环保意识的提高，对木材出口实行了紧缩政策，进一步限制了天然木材的出口，使木材需求的紧张局面进一步加剧。发展天然林木材的代用材，是缓解当前天然林木材供需紧张矛盾的重要途径，也是建设节约型社会的必然要求。速生丰产林是我国目前非常丰富的林木资源，我国从上世纪末开始先后推出了林业六大重点工程，其中有四项是速生丰产用材林建设工程，涉及全国18个省，建设总规模近4000万公顷，计划到2015年左右建立速生丰产用材林基地近6亿亩。但由于速生林木质疏松、易受潮变形、易腐烂等缺陷，只能用在附加值低、污染大、能耗高的造纸和普通木制品中，无法在高档家具和建筑装修用品中使用，极大地限制了其开发及应用领域。为了改善速生木材的性能，扩展速生木材的使用范围，出现了一些木材改性的方法。如碱液浸煮法、高压气蒸干燥法和高压蒸汽减压干燥法等木材处理方法，处理后的木材解决了溢脂变形问题，提高了强度和耐久性。而这些工艺生产存在木材处理不均匀、木材提升性能不仅不稳定、性能单一，而且木材处理过程时间长、药液用量大、药液不能重复使用、浪费严重等等造成处理成本居高不下等诸多问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种速生材浸渍液，解决现有使浸渍液提升性能单一、木材提升性能不稳定、有效成份留存量小、浸渍液不能重复使用等问题；
本发明的另一个目的是提供一种浸渍液制备方法，解决现有制备工艺繁杂，员工操作难度大，制备不良率高等问题；
本发明的第三目个的是提供一种用调制后的浸渍液浸渍木材的方法，解决现有生产工艺木材处理不均匀、浸渍速度慢、药液使用浪费等问题。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案来实现的：
本发明的速生材浸渍液由包括如下质量份数比的原料来制成：甲醛970.0～1050.0份、尿素590.0～650.0份、羧甲基纤维素钠0.7～1.0份、氨水110.0～150.0份、三聚氰胺60.0～70.0份、聚乙烯醇2.0～5.0份、六次甲基四胺3.0～6.0份。
本发明的速生材浸渍液组分中还含有质量份数比为0.1～50.0份的二乙二醇。
本发明的速生材浸渍液各组分的最佳质量份数比为：甲醛970.0～1050.0份、尿素600.0～620.0份、羧甲基纤维素钠0.7～0.9份、氨水120.0～140.0份、三聚氰胺65.0～69.0份、聚乙烯醇2.0～4.0份、六次甲基四胺3.0～5.0份、二乙二醇0.1～1.0份。
本发明的一种速生材浸渍液的制备方法，步骤如下：
A.在反应釜中按配比分别加入上述份数的甲醛、聚乙烯醇、氨水、六次甲基四胺、三聚氰胺、羧甲基纤维素钠，先加入406.1～461.5份的尿素，搅匀后测PH值，加碱性物质调整PH值为7.5～9.0；
B.升温至85～96℃，保持10～30分钟，再加入53.1～71.5份的尿素，保持10～30分钟；
C.冷却至80～86℃加酸性物质调PH值至5.8～6.9进行缩聚反应，待到水点出现雾状，测PH值，加碱性物质调整PH值为7.5～9.0；
D.冷却至80～85℃时最后加入剩余的尿素，保持10～30分钟；
E.继续冷却至50℃以下即可放料。
本发明的另一种速生材浸渍液的制备方法，是在全部尿素加入后再加入二乙二醇，即在反应步骤D结束后，待冷却至55～60℃后再加入二乙二醇，继续冷却至50℃以下即可放料。具体步骤如下：
A.在反应釜中按配比分别加入上述份数的甲醛、聚乙烯醇、氨水、六次甲基四胺、三聚氰胺、羧甲基纤维素钠，先加入406.1～461.5份的尿素，搅匀后测PH值，加碱性物质调整PH值为7.5～9.0；
B.升温至85～96℃，保持10～30分钟，再加入53.1～71.5份的尿素，保持10～30分钟；
C.冷却至80～86℃加酸性物质调PH值至5.8～6.9进行缩聚反应，待到水点出现雾状，测PH值，加碱性物质调整PH值为7.5～9.0；
D.冷却至80～85℃时最后加入剩余的尿素，保持10～30分钟；
E.冷却至55～60℃时加入二乙二醇；
F.继续冷却至50℃以下放料，即可。
上述制备方法中调整PH值的碱性物质为氢氧化钠。
上述制备方法中调整PH值的酸性物质为甲酸、草酸、氯化铵中的一种或几种。
上述制备方法中首次在反应釜内投料后，根据反应釜内物料的溶解情况加入质量份数比为≤200.0份的水。
本发明的一种速生材浸渍液浸渍木材的方法，步骤如下：
(1)一次烘干：将原木锯割后的湿锯材放入烘干窑，烘干处理含水率至15～20％，出窑备用；
(2)药液调制：a.将质量份数比为1.8～2.5份的水投入搅拌器中，升温至30～50℃；b.再加入质量份数比为1份的前述所制备的速生材浸渍液，将混合液升温至40～60℃，搅拌至均匀即可；
(3)真空处理：将含水率在15～20％以内的锯材置于浸注罐内，密闭后，负压至-0.08～-0.095Mpa，保持10～30分钟；
(4)压力浸注：将调制后的药液注满浸注罐后，向罐内压注药液，当压力达到1.5～3.5Mpa时停止压注，并保持压力2～4.5小时；
(5)木材出罐：压力浸注后放出药液，静置10～30分钟，开启罐门取出木材；
(6)二次烘干：对浸渍过的木材表面进行简单冲洗后，将木材再次放入烘干窑，烘干至含水率8～12％，出窑备用。
本发明的另一种速生材浸渍液浸渍木材的方法，是在药液调制步骤a之前，先将重量份数比为0.1～0.3份的麦芽糊精投入搅拌器中，具体步骤如下：
(1)一次烘干：将原木锯割后的湿锯材放入烘干窑，烘干处理含水率至15～20％，出窑备用；
(2)药液调制：a.将重量份数比为0.1～0.3份的麦芽糊精投入搅拌器中；b.加入1.8～2.5份的水，升温至30～50℃；c.将混合物搅拌至澄清状态，再加入前述所制备的速生材浸渍液1份，将混合液升温至40～60℃，搅拌至均匀即可；
(3)真空处理：将含水率在15～20％以内的锯材置于浸注罐内，密闭后，负压至-0.08～-0.095Mpa，保持10～30分钟；
(4)压力浸注：将调制后的药液注满浸注罐后，向罐内压注药液，当压力达到1.5～3.5Mpa时停止压注，并保持压力2～4.5小时；
(5)木材出罐：压力浸注后放出药液，静置10～30分钟，开启罐门取出木材；
(6)二次烘干：对浸渍过的木材表面进行简单冲洗后，将木材再次放入烘干窑，烘干至含水率8～12％，出窑备用。
本发明的浸渍液，提升木材性能全面、提升性能稳定、有效成份留存量大、生产中可以重复使用；浸渍液制备过程工艺简便、便于操作、制备过程错误发生机率少；浸渍木材均匀度高、浸渍速度快、药液可重复使用回收利用率高；本发明通过在木材内部注入调制后的速生材浸渍液的方法改变木材的物理、化学、生物性能，通过速生材浸渍液对木材浸渍处理后，木材在保留木材原有自然属性(隔热、绝缘、调温、调湿)的同时，还具有阻燃、防腐、抗菌、防白蚁、抗变形等优良性能；还可以根据用户需要，任意增大木材密度、硬度等，最终产品游离甲醛含量达国标E0级要求。成为天然珍贵树种的理想替代品，完全可满足家具、实木地板等领域的使用要求；同时浸渍液在浸渍木材过程中可重复使用，大大降低了木材处理成本，使家具、地板等企业可以使用上高性价比原材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详述。
实施实例1(速生材浸渍液及制备方法1)：
1.1生产原料：甲醛2910kg、尿素1770kg(分三次投料，每次投料量分别为：1221.3kg、194.7kg、354kg)、羧甲基纤维素钠2.1kg、氨水450kg、三聚氰胺180kg、聚乙烯醇6kg、六次甲基四胺9kg。
1.2制备方法：
1.2.1在反应釜中按配比加入甲醛、先加入1221.3kg的尿素、聚乙烯醇、氨水、六次甲基四胺、三聚氰胺、羧甲基纤维素钠，加氢氧化钠调PH值至7.5；
1.2.2升温至85℃，保持10分钟，再加入194.7kg的尿素，保持10分钟；
1.2.3冷却至80℃加甲酸调PH值至5.8进行缩聚反应，待到水点出现雾状，加氢氧化钠调PH值至7.5；
1.2.4冷却，80℃时最后加入剩余的354kg尿素，保持10分钟；
1.2.5继续冷却，50℃时放料。
实施实例2(速生材浸渍液及制备方法2)：
2.1生产原料：甲醛3000kg、尿素1890kg(分三次投料，每次投料量分别为：1323kg、170.1kg、396.9kg)、羧甲基纤维素钠2.55kg、氨水360kg、三聚氰胺200kg、聚乙烯醇9kg、二乙二醇75kg、六次甲基四胺15kg。
2.2制备方法：
2.2.1在反应釜中按配比加入甲醛、先加入1323kg的尿素、聚乙烯醇、氨水、六次甲基四胺、300kg的水、三聚氰胺、羧甲基纤维素钠，加氢氧化钠调PH值至8.0；
2.2.2升温至90℃，保持15分钟，再加入170.1kg的尿素，保持15分钟；
2.2.3冷却至83℃加甲酸调PH值至6.2进行缩聚反应，待到水点出现雾状，加氢氧化钠调PH值至8.5；
2.2.4冷却，83℃时最后加入剩余的396.9kg尿素，保持15分钟；
2.2.5冷却，60℃时加入二乙二醇；
2.2.6继续冷却至48℃时放料。
实施实例3(速生材浸渍液及制备方法3)：
3.1生产原料：甲醛3150kg、尿素1950kg(分三次投料，每次投料量分别为：1384.5kg、195kg、370.5kg)、羧甲基纤维素钠3kg、氨水330kg、三聚氰胺210kg、聚乙烯醇15kg、二乙二醇150kg、六次甲基四胺18kg。
3.2制备方法：
3.2.1在反应釜中按配比加入甲醛、先加入1384.5kg的尿素、聚乙烯醇、氨水、六次甲基四胺、600kg的水、三聚氰胺、羧甲基纤维素钠，加氢氧化钠调PH值至9.0；
3.2.2升温至96℃，保持20分钟，再加入195kg的尿素，保持20分钟；
3.2.3冷却至86℃加甲酸调PH值至6.9进行缩聚反应，待到水点出现雾状，加氢氧化钠调PH值至9.5；
3.2.4冷却，85℃时最后加入剩余的370.5kg尿素，保持20分钟；
3.2.5冷却，57℃时加入二乙二醇；
3.2.6继续冷却至45℃时放料。
实施实例4(速生材浸渍液及制备方法4)：
4.1生产原料：甲醛2910kg、尿素1800kg(分三次投料，每次投料量分别为：1242kg、198kg、360kg)、羧甲基纤维素钠2.1kg、氨水420kg、二乙二醇0.3kg、三聚氰胺180kg、聚乙烯醇6kg、六次甲基四胺9kg。
4.2制备方法：
4.2.1在反应釜中按配比加入甲醛、先加入1242kg的尿素、聚乙烯醇、氨水、六次甲基四胺、三聚氰胺、羧甲基纤维素钠，加氢氧化钠调PH值至7.5；
4.2.2升温至85℃，保持10分钟，再加入198kg的尿素，保持10分钟；
4.2.3冷却至80℃加甲酸调PH值至5.8进行缩聚反应，待到水点出现雾状，加氢氧化钠调PH值至7.5；
4.2.4冷却，80℃时最后加入剩余的360kg尿素，保持10分钟；
4.2.5继续冷却，55℃时加入二乙二醇；
4.2.6继续冷却，50℃时放料。
实施实例5(速生材浸渍液及制备方法5)：
5.1生产原料：甲醛3000kg、尿素1830kg(分三次投料，每次投料量分别为：1281kg、164.7kg、384.3kg)、羧甲基纤维素钠2.4kg、氨水390kg、三聚氰胺：200kg、聚乙烯醇9kg、二乙二醇1.5kg、六次甲基四胺12kg。
5.2制备方法：
5.2.1在反应釜中按配比加入甲醛、先加入1281kg的尿素、聚乙烯醇、氨水、六次甲基四胺、50kg的水、三聚氰胺、羧甲基纤维素钠，加氢氧化钠调PH值至8.0；
5.2.2升温至90℃，保持15分钟，再加入164.7kg的尿素，保持15分钟；
5.2.3冷却至83℃加甲酸调PH值至6.2进行缩聚反应，待到水点出现雾状，加氢氧化钠调PH值至8.5；
5.2.4冷却，83℃时最后加入剩余的384.3kg尿素，保持15分钟；
5.2.5冷却，57℃时加入二乙二醇；
5.2.6继续冷却至48℃时放料。
实施实例6(速生材浸渍液及制备方法6)：
6.1生产原料：甲醛3150kg、尿素1860kg(分三次投料，每次投料量分别为：1320.6kg、186kg、353.4kg)、羧甲基纤维素钠2.7kg、氨水360kg、聚乙烯醇12kg、二乙二醇3kg、六次甲基四胺15kg、三聚氰胺207kg。
6.2制备方法：
6.2.1在反应釜中按配比加入甲醛、先加入1320.6kg的尿素、聚乙烯醇、氨水、六次甲基四胺、100kg的水、三聚氰胺、羧甲基纤维素钠，加氢氧化钠调PH值至9.0；
6.2.2升温至96℃，保持20分钟，再加入186kg的尿素，保持20分钟；
6.2.3冷却至86℃加甲酸调PH值至6.9进行缩聚反应，待到水点出现雾状，加氢氧化钠调PH值至9.5；
6.2.4冷却，85℃时最后加入剩余的353.4kg尿素，保持20分钟；
6.2.5冷却至55℃时加入二乙二醇；
6.2.6继续冷却至45℃时放料。
在上述1～6实施实例速生材浸渍液及制备方法中，使用的工艺设备均为5000L容积的反应釜，在每一实施例的加料过程中，各物料的投放次序不分先后。
实施例7(浸渍木材方法1)：
7.1生产原料：
速生材浸渍液：1786.0kg；
水：3214.8kg；
木材：约1立方米。
7.2生产设备：压力浸注罐1300L容积。
7.3药液调制：
7.3.1在搅拌器中加入水，升温至30℃；
7.3.2再加入速生材浸渍液，将混合液升温至40℃；
7.3.3将混合液搅拌至均匀；
7.3.4放料。最终调配后的药液，约5立方米。
7.4木材浸渍处理：
7.4.1一次烘干：将原木锯割后的湿锯材放入烘干窑，烘干处理含水率至20％，出窑；
7.4.2药液调制见7.3；
7.4.3真空处理：将经一次烘干的木材装上轨道小车，推入罐内，关闭并密封好罐门，关闭吸/进液阀，启动真空泵，直到真空度达到工艺要求-0.08Mpa，保持真空10分钟，期间真空度若有下降，应追开真空至-0.08Mpa；
7.4.4压力浸注：打开贮液池通往压力浸注罐管路上的阀门，药液在真空的作用下通过吸排管道进入压力浸注罐，当药液充满压力浸注罐时，即可关闭真空泵、吸排液管道上的阀门，打开加压管路通往压力浸注罐的阀门，启动加压泵，进行加压，待压力值稳定在1.5Mpa时，关闭加压泵和加压管路上的阀门，保持压力4.5小时；
7.4.5木材出罐：经压力浸注后打开阀门排液阀门，启动管道泵，药液从压力浸注罐内抽入储液池。再稍等10分钟后，再次启动管道泵将木材上滴落至罐底的药液再次抽入储液池中，开罐门取出木材；
7.4.6二次烘干：对表面进行简单冲洗后将木材再次放入烘干窑，烘干处理至含水率8～12％，出窑备用。
实施例8(浸渍木材方法2)：
8.1生产原料：
速生材浸渍液：5000kg；
水：10000kg；
麦芽糊精：750kg；
木材：约4.5立方米。
8.2生产设备：压力浸注罐10000L容积。
8.3药液调制：
8.3.1将麦芽糊精投入搅拌器；
8.3.2加入水，升温至43℃；
8.3.3将混合物搅拌至澄清状态；
8.3.4再加入速生材浸渍液，将混合液升温至50℃；
8.3.5将混合液搅拌至均匀；
8.3.6放料。最终调配后的药液约15立方米。
8.4木材浸渍处理：
8.4.1一次烘干：将原木锯割后的湿锯材放入烘干窑，烘干处理含水率至18％，出窑；
8.4.2药液调制见8.3；
8.4.3真空处理：将经一次烘干的木材装上轨道小车，推入罐内，关闭并密封好罐门，关闭吸/进液阀，启动真空泵，直到真空度达到工艺要求-0.09Mpa，保持真空15分钟，期间真空度若有下降，应追开真空至-0.09Mpa；
8.4.4压力浸注：打开贮液池通往压力浸注罐管路上的阀门，药液在真空的作用下通过吸排管道进入压力浸注罐，当药液充满压力浸注罐时，即可关闭真空泵、吸排液管道上的阀门，打开加压管路通往压力浸注罐的阀门，启动加压泵，进行加压，待压力值稳定在2.5Mpa时，关闭加压泵和加压管路上的阀门，保持压力3.5小时；
8.4.5木材出罐：经压力浸注后打开阀门排液阀门，启动管道泵，药液从压力浸注罐内抽入储液池。再稍等15分钟后，再次启动管道泵将木材上滴落至罐底的药液再次抽入储液池中，开罐门取出木材；
8.4.6二次烘干：对表面进行简单冲洗后将木材再次放入烘干窑，烘干处理至含水率8～12％，出窑备用。
实施例9(浸渍木材方法3)：
9.1工艺原料：
速生材浸渍液：8571.4kg；
水：21293.5kg；
麦芽糊精：2571.42kg；
木材：约9立方米。
9.2工艺设备：压力浸注罐20000L容积。
9.3药液调制：
9.3.1将麦芽糊精投入搅拌器；
9.3.2加入水，升温至50℃；
9.3.3将混合物搅拌至澄清状态；
9.3.4再加入速生材浸渍液，将混合液升温至60℃；
9.3.5将混合液搅拌至均匀；
9.3.6放料。最终调配后的药液：约30立方米。
9.4木材浸渍处理：
9.4.1首次烘干：将原木锯割后的湿锯材放入烘干窑，烘干处理含水率至15％，出窑；
9.4.2药液调制见9.3；
9.4.3真空处理：将经一次烘干的木材装上轨道小车，推入罐内，关闭并密封好罐门，关闭吸/进液阀，启动真空泵，直到真空度达到工艺要求-0.095Mpa，保持真空20分钟，期间真空度若有下降，应追开真空至-0.095Mpa；
9.4.4压力浸注：打开贮液池通往压力浸注罐管路上的阀门，药液在真空的作用下通过吸排管道进入压力浸注罐，当药液充满压力浸注罐时，即可关闭真空泵、吸排液管道上的阀门，打开加压管路通往压力浸注罐的阀门，启动加压泵，进行加压，待压力值稳定在3.5Mpa时，关闭加压泵和加压管路上的阀门。保持压力2小时；
9.4.5木材出罐：经压力浸注后打开阀门排液阀门，启动管道泵，药液从压力浸注罐内抽入储液池。再稍等20分钟后，再次启动管道泵将木材上滴落至罐底的药液再次抽入储液池中，开罐门取出木材；
9.4.6二次烘干：对表面进行简单冲洗后将木材再次放入烘干窑，烘干处理至含水率8～12％，出窑备用。
在上述实施例7～9浸渍液的调制中，使用的工艺设备均为3000L容积的加热温控式搅拌器。
经上述实施例7～9浸渍处理后的木材性能提升情况如下：
| 项目 | 速生木材原始 | 浸渍处理后 |
| 气干密度 | 0.3～0.4g/cm3 | 0.55～0.9g/cm3 |
| 硬度 | 约2000N | ＞3500N |
| 抗弯弹性模量 | 约8.0Gpa | ＞11Gpa |
| 抗弯强度 | 约55Mpa | ＞80Mpa |
| 阻燃等级 | F | C/Bfl |
| 尺寸稳定 | 径向＞4.62％,弦向＞8.97％ | 径向＜0.7％,弦向＜0.8％ |
| 游离甲醛释放量 | --- | ＜0.5mg/L |
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所有的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种速生材浸渍液，其特征在于：
该浸渍液由包括如下质量份数比的原料来制成：甲醛970.0～1050.0份、尿素600.0～620.0份、羧甲基纤维素钠0.7～0.9份、氨水120.0～140.0份、三聚氰胺65.0～69.0份、聚乙烯醇2.0～4.0份、六次甲基四胺3.0～5.0份、二乙二醇0.1～1.0份；
制备方法的步骤如下：
A.在反应釜中按配比分别加入甲醛970.0～1050.0份、聚乙烯醇2.0～4.0份、氨水120.0～140.0份、六次甲基四胺3.0～5.0份、三聚氰胺65.0～69.0份、羧甲基纤维素钠0.7～0.9份，先加入406.1～461.5份的尿素，搅匀后测pH值，加碱性物质调整pH值为7.5～9.0；
B.升温至85～96℃，保持10～30分钟，再加入53.1～71.5份的尿素，保持10～30分钟；
C.冷却至80～86℃加酸性物质调pH值至5.8～6.9进行缩聚反应，待到水点出现雾状，测pH值，加碱性物质调整pH值为7.5～9.0；
D.待反应温度至80～85℃时最后加入剩余的尿素，保持10～30分钟；待冷却至55～60℃时加入二乙二醇，继续冷却至50℃以下即可放料；
E.继续冷却至50℃以下即可放料。
2.一种制备权利要求1所述的速生材浸渍液的方法，其特征在于：制备方法的步骤如下：
A.在反应釜中按配比分别加入甲醛970.0～1050.0份、聚乙烯醇2.0～4.0份、氨水120.0～140.0份、六次甲基四胺3.0～5.0份、三聚氰胺65.0～69.0份、羧甲基纤维素钠0.7～0.9份，先加入406.1～461.5份的尿素，搅匀后测pH值，加碱性物质调整pH值为7.5～9.0；
B.升温至85～96℃，保持10～30分钟，再加入53.1～71.5份的尿素，保持10～30分钟；
C.冷却至80～86℃加酸性物质调pH值至5.8～6.9进行缩聚反应，待到水点出现雾状，测pH值，加碱性物质调整pH值为7.5～9.0；
D.待反应温度至80～85℃时最后加入剩余的尿素，保持10～30分钟；待冷却至55～60℃时加入二乙二醇，继续冷却至50℃以下即可放料；
E.继续冷却至50℃以下即可放料。
3.根据权利要求2所述的速生材浸渍液的制备方法，其特征在于所述的调整pH值的碱性物质为氢氧化钠。
4.根据权利要求2所述的速生材浸渍液的制备方法，其特征在于所述的调整pH值的酸性物质为甲酸、草酸、氯化铵中的一种或几种。
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