CN116408859B - 一种阻燃剂组合物及其在防腐阻燃木材中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种阻燃剂组合物及其在防腐阻燃木材中的应用，属于高分子阻燃剂组合物领域。所述阻燃剂组合物，按重量份，由以下成分组成：多元复合阻燃乳液35‑40份、酚醛环氧树脂乳液13‑15份、防腐剂AQC 1‑2份、硬脂酸甘油酯0.3‑0.5份、偶联剂KH‑550 0.2‑0.3份、羧甲基纤维素0.2‑0.3份。本发明的阻燃剂组合物中有机阻燃剂和无机阻燃剂相容性好，将阻燃剂组合物应用至防腐阻燃木材后，能够在提高防腐阻燃木材的阻燃性能及阻燃稳定性的同时，降低阻燃有效成分的流失率；以及改善防腐阻燃木材的尺寸稳定性、吸湿性、耐磨性及物理性能。
Description
技术领域
本发明涉及高分子阻燃剂组合物领域，尤其是涉及一种阻燃剂组合物及其在防腐阻燃木材中的应用。
背景技术
防腐阻燃木材，是指具有阻燃性能和防腐性能，难以被点燃，在高温下依然能保持其结构的完整性，能够有效抑制火焰的蔓延和控制发烟量；且在燃烧过程中，防腐阻燃木材具有少毒、少烟的特点。因此，阻燃防腐木材的使用能够有效减少火灾隐患，提升木构建筑的安全性。
现有技术中，针对木材最为有效的防腐阻燃措施是添加阻燃剂、防腐剂。对于防腐阻燃木材的阻燃原理大致可以分为：覆盖理论、热理论、不燃气体冲淡作用理论。其中，覆盖理论，是指阻燃剂在低于木材燃烧温度下熔融，形成一种隔热层，使木材与火焰隔绝，阻止可燃气体的外溢，从而起到阻燃的作用。热理论，是指阻燃剂在分解的过程中会吸收大量热量，延缓木材温度的升高，从而抑制木材表面起火。不燃气体冲淡作用理论，是指阻燃剂在低于木材正常燃烧温度下受热分解，释放不燃性气体或水蒸气，从而冲淡木材热分解形成的可燃性气体，进而起到阻燃的作用。
现有的防腐阻燃木材用阻燃剂可以分为无机阻燃剂和有机阻燃剂。无机阻燃剂具有来源广泛、价格低廉、环保安全、阻燃性能好等优点，是目前应用最为广泛的阻燃剂。无机阻燃剂中，硼系阻燃剂和磷系阻燃剂应用最为普遍，能够有效减少火焰的传播。但是，无机阻燃剂用于防腐阻燃木材中后，由于木材的吸湿性较强，易导致内部含有的无机阻燃剂吸湿失效，进而影响防腐阻燃木材的阻燃性能；且无机阻燃剂在木材中的稳定性差，易于析出，流失率较高，无法实现长期稳定的阻燃性能。
有机阻燃剂，主要包括有：有机磷氮类、有机磷硼类、树脂型阻燃剂等。其中，以树脂型阻燃剂的应用最为广泛，但是树脂型阻燃剂在应用过程中，在高温高湿环境中不稳定，易于降解，进而降低防腐阻燃木材的阻燃性能。同时，树脂型阻燃剂在用于防腐阻燃木材后，还会导致木材尺寸稳定性、耐磨性及物理性能的下降。并且，有机阻燃剂和无机阻燃剂在联用过程中，还存在有相容性差的问题。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种阻燃剂组合物及其在防腐阻燃木材中的应用，阻燃剂组合物中有机阻燃剂和无机阻燃剂相容性好，将阻燃剂组合物应用至防腐阻燃木材后，能够在提高防腐阻燃木材的阻燃性能及阻燃稳定性的同时，降低阻燃有效成分的流失率；以及改善防腐阻燃木材的尺寸稳定性、吸湿性、耐磨性及物理性能。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种阻燃剂组合物，按重量份，由以下成分组成：多元复合阻燃乳液35-40份、酚醛环氧树脂乳液13-15份、防腐剂AQC 1-2份、硬脂酸甘油酯0.3-0.5份、偶联剂KH-5500.2-0.3份、羧甲基纤维素0.2-0.3份。
所述酚醛环氧树脂乳液，固含量为53-55wt%，pH值为7-7.5。
所述多元复合阻燃乳液，由以下步骤制得：预处理、一次处理、二次处理。
所述预处理，将纳米蒙脱土、纳米二氧化硅、十六烷基三甲基溴化铵、去离子水投入至球磨机内，球磨处理30-60min后，真空干燥至恒重，研磨均匀，制得球磨处理物；将球磨处理物、硅烷偶联剂KH-570投入至甲苯中，分散均匀，搅拌升温至45-55℃，保温回流2-4h，分离出固体物，真空干燥至恒重，制得预处理物。
所述预处理中，纳米蒙脱土、纳米二氧化硅、十六烷基三甲基溴化铵、去离子水的重量份比值为30-40:40-50:1-2:30-35；
球磨处理物、硅烷偶联剂KH-570、甲苯的重量份比值为10-20:0.8-1:130-150。
所述预处理中，纳米蒙脱土粒径为200-300nm；
纳米二氧化硅粒径为80-150nm；
球磨处理中，球料比为4-5:1，球磨转速为300-400rpm。
所述一次处理，搅拌条件下，以0.5-0.8℃/min的升温速度，将磷酸加热至80-90℃；然后以4-8g/min的投料速度，投入尿素；尿素投入完成后，保温搅拌至尿素完全溶解；投入预处理物，保温搅拌1-2h后，继续升温至140-150℃，保温搅拌1.5-2.5h，获得预聚物；采用4-6倍体积的无水乙醇淋洗预聚物2-3次后，将预聚物置于240-250℃温度环境下，保温静置1.5-3h，自然冷却至常温，粉碎，制得一次处理物。
所述一次处理中，磷酸的浓度为80-85wt%；
磷酸、尿素、预处理物的重量份比值为300-320:260-280:27-30。
所述二次处理，搅拌条件下，以1-1.5℃/min的升温速率，将浓度为35-37wt%的甲醛溶液升温至45-55℃，采用浓度为10-15wt%的氢氧化钠溶液调节pH值至8-8.5；然后以8-10g/min的投料速度，投入第一尿素；第一尿素投入完成后，继续加入一次处理物，然后升温至80-90℃，保温反应40-50min；投入三聚氰胺，并采用浓度为15-18wt%的醋酸溶液调节pH值至5-5.5，投入第二尿素，保温反应30-40min；采用浓度为5-10%的氢氧化钠溶液调节pH值至8-8.5，投入第三尿素，保温反应30-40min；采用浓度为5-10%的氢氧化钠溶液调节pH值至7.5-7.8，自然冷却至常温，调节固含量为41-43wt%，制得多元复合阻燃乳液。
所述二次处理中，甲醛与总尿素的摩尔比为1.05-1.15:1；
所述总尿素为第一尿素、第二尿素、第三尿素的施用量之和；总尿素中，第一尿素、第二尿素、第三尿素的重量份比值为1.5-1.8:0.8-1:1.3-1.5；
甲醛溶液、一次处理物、三聚氰胺的重量份比值为100-120:15-17:10-12。
所述多元复合阻燃乳液的粘度为17-23mPa·s，固化时间为127-134s，游离甲醛含量为0.16-0.18%。
一种阻燃剂组合物在防腐阻燃木材中的应用，将木材置于60-70℃温度环境下，静置干燥至恒重；然后置于盛装有阻燃处理剂的密闭空间内，完全浸渍于阻燃处理剂中，抽真空至真空度为0.085-0.095MPa，继续保持真空状态40-60min后，恢复至常压，静置浸渍5-7h；然后再次抽真空至真空度为0.085-0.095MPa，继续保持真空状态30-40min后恢复至常压，静置浸渍4-5h；去除木材，并将木材外表面擦拭干净，置于110-120℃温度环境下干燥，制得防腐阻燃木材。
阻燃处理剂，为前述的阻燃剂组合物与氯化铵的混合物；氯化铵的添加量为阻燃剂组合物重量的0.9-1wt%。
木材与阻燃处理剂的体积比为1:1.5-2。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的阻燃剂组合物，通过采用多元复合阻燃乳液、酚醛环氧树脂乳液与助剂配合；在多元复合阻燃乳液的制备中，对纳米蒙脱土和纳米二氧化硅进行预处理后，用于一次处理中；经一次处理，将聚磷酸铵与预处理物复合后，再次用于二次处理中；经二次处理，制得多元复合阻燃乳液；有效提高阻燃有效成分的稳定性，提高阻燃剂组合物中有机阻燃剂和无机阻燃剂的相容性，有效实现多成分协效阻燃。同时，在将阻燃剂组合物应用至防腐阻燃木材后，能够有效提高防腐阻燃木材的阻燃性能，降低阻燃有效成分的流失，提高阻燃稳定性，实现防腐阻燃木材的长效阻燃。进一步的，有效改善防腐阻燃木材的尺寸稳定性、吸湿性、耐磨性及物理性能。
（2）本发明的阻燃剂组合物中，有机阻燃成分和无机阻燃成分的相容性好，有效提高阻燃有效成分的稳定性，有效实现多成分协效阻燃，同时降低防腐阻燃木材中阻燃有效成分的流失；经检测，阻燃剂组合物应用于防腐阻燃木材后，防腐阻燃木材的极限氧指数LOI为32-33%，防霉等级为0级；在温度为50℃的去离子水中浸渍24h后，有效成分流失率为5.8-6.4%。
（3）本发明的阻燃剂组合物应用至防腐阻燃木材后，还能够有效改善防腐阻燃木材的尺寸稳定性、吸湿性；经检测，防腐阻燃木材在相对湿度为100%环境下，静置吸湿48h后，体积膨胀率为2.3-2.7%，质量增加率为4.9-5.3%。
（4）本发明的阻燃剂组合物应用至防腐阻燃木材后，还能够有效改善防腐阻燃木材的耐磨性、物理性能；经检测，砂轮以9.8N的力作用在防腐阻燃木材上，砂轮研磨500转后，磨耗量为0.17-0.21g；防腐阻燃木材的表面硬度为13.9-14.9MPa。
（5）本发明的阻燃剂组合物应用至防腐阻燃木材后，阻燃稳定性好，能够实现防腐阻燃木材的长效阻燃；经检测，防腐阻燃木材在温度为45℃，湿度为85%环境下，静置90d后，极限氧指数LOI为30-31%，防霉等级为0级；在温度为50℃的去离子水中浸渍24h后，有效成分流失率为7.2-7.7%。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种阻燃剂组合物，按重量份，由以下成分组成：多元复合阻燃乳液35份、酚醛环氧树脂乳液13份、防腐剂AQC 1份、硬脂酸甘油酯0.3份、偶联剂KH-550 0.2份、羧甲基纤维素0.2份。
其中，酚醛环氧树脂乳液，固含量为53wt%，pH值为7。
多元复合阻燃乳液，由以下步骤制得：预处理、一次处理、二次处理。
1、预处理
将纳米蒙脱土、纳米二氧化硅、十六烷基三甲基溴化铵、去离子水投入至球磨机内，球磨处理30min后，真空干燥至恒重，研磨均匀，制得球磨处理物；将球磨处理物、硅烷偶联剂KH-570投入至甲苯中，分散均匀，搅拌升温至45℃，保温回流2h，分离出固体物，真空干燥至恒重，制得预处理物。
其中，纳米蒙脱土、纳米二氧化硅、十六烷基三甲基溴化铵、去离子水的重量份比值30:40:1:30。
纳米蒙脱土粒径为200nm。
纳米二氧化硅粒径为80nm。
球磨处理中，球料比为4:1，球磨转速为300rpm。
球磨处理物、硅烷偶联剂KH-570、甲苯的重量份比值为10:0.8:130。
2、一次处理
搅拌条件下，以0.5℃/min的升温速度，将磷酸加热至80℃；然后以4g/min的投料速度，投入尿素；尿素投入完成后，保温搅拌至尿素完全溶解；投入预处理物，保温搅拌1h后，继续升温至140℃，保温搅拌1.5h，获得预聚物；采用4倍体积的无水乙醇淋洗预聚物2次后，将预聚物置于240℃温度环境下，保温静置1.5h，自然冷却至常温，粉碎，制得一次处理物。
其中，磷酸的浓度为80wt%。
磷酸、尿素、预处理物的重量份比值为300:260:27。
3、二次处理
搅拌条件下，以1℃/min的升温速率，将浓度为35wt%的甲醛溶液升温至45℃，采用浓度为10wt%的氢氧化钠溶液调节pH值至8；然后以8g/min的投料速度，投入第一尿素；第一尿素投入完成后，继续加入一次处理物，然后升温至80℃，保温反应40min；投入三聚氰胺，并采用浓度为15wt%的醋酸溶液调节pH值至5，投入第二尿素，保温反应30min；采用浓度为5%的氢氧化钠溶液调节pH值至8，投入第三尿素，保温反应30min；采用浓度为5%的氢氧化钠溶液调节pH值至7.5，自然冷却至常温，调节固含量为41wt%，制得多元复合阻燃乳液。
其中，甲醛与总尿素（第一尿素、第二尿素、第三尿素之和）的摩尔比为1.05:1。
总尿素中，第一尿素、第二尿素、第三尿素的重量份比值为1.5:0.8:1.3。
甲醛溶液、一次处理物、三聚氰胺的重量份比值为100:15:10。
二次处理制得的多元复合阻燃乳液的粘度为18mPa·s，固化时间为129s，游离甲醛含量为0.16%。
本实施例制得的阻燃剂组合物在防腐阻燃木材中的应用，将木材置于60℃温度环境下，静置干燥至恒重；然后置于盛装头阻燃处理剂的密闭空间内，完全浸渍于阻燃处理剂中，抽真空至真空度为0.085MPa，继续保持真空状态40min后，恢复至常压，静置浸渍5h；然后再次抽真空至真空度为0.085MPa，继续保持真空状态30min后恢复至常压，静置浸渍4h；取出木材，并将木材外表面擦拭干净，置于110℃温度环境下干燥，制得防腐阻燃木材。
木材与阻燃处理剂的体积比为1:1.5。
阻燃处理剂，由本实施例的阻燃剂组合物中各重量份的成分与氯化铵的混合物；氯化铵的添加量为阻燃剂组合物重量的0.9wt%。
实施例2
一种阻燃剂组合物，按重量份，由以下成分组成：多元复合阻燃乳液38份、酚醛环氧树脂乳液14份、防腐剂AQC 1.5份、硬脂酸甘油酯0.4份、偶联剂KH-550 0.25份、羧甲基纤维素0.25份。
其中，酚醛环氧树脂乳液，固含量为54wt%，pH值为7.2。
多元复合阻燃乳液，由以下步骤制得：预处理、一次处理、二次处理。
1、预处理
将纳米蒙脱土、纳米二氧化硅、十六烷基三甲基溴化铵、去离子水投入至球磨机内，球磨处理45min后，真空干燥至恒重，研磨均匀，制得球磨处理物；将球磨处理物、硅烷偶联剂KH-570投入至甲苯中，分散均匀，搅拌升温至50℃，保温回流3h，分离出固体物，真空干燥至恒重，制得预处理物。
其中，纳米蒙脱土、纳米二氧化硅、十六烷基三甲基溴化铵、去离子水的重量份比值35:45:1.5:33。
纳米蒙脱土粒径为250nm。
纳米二氧化硅粒径为100nm。
球磨处理中，球料比为4.5:1，球磨转速为350rpm。
球磨处理物、硅烷偶联剂KH-570、甲苯的重量份比值为15:0.9:140。
2、一次处理
搅拌条件下，以0.7℃/min的升温速度，将磷酸加热至85℃；然后以6g/min的投料速度，投入尿素；尿素投入完成后，保温搅拌至尿素完全溶解；投入预处理物，保温搅拌1.5h后，继续升温至145℃，保温搅拌2h，获得预聚物；采用5倍体积的无水乙醇淋洗预聚物3次后，将预聚物置于245℃温度环境下，保温静置2.2h，自然冷却至常温，粉碎，制得一次处理物。
其中，磷酸的浓度为82wt%。
磷酸、尿素、预处理物的重量份比值为310:270:28.5。
3、二次处理
搅拌条件下，以1.2℃/min的升温速率，将浓度为36wt%的甲醛溶液升温至50℃，采用浓度为12wt%的氢氧化钠溶液调节pH值至8.2；然后以9g/min的投料速度，投入第一尿素；第一尿素投入完成后，继续加入一次处理物，然后升温至85℃，保温反应45min；投入三聚氰胺，并采用浓度为17wt%的醋酸溶液调节pH值至5.3，投入第二尿素，保温反应35min；采用浓度为9%的氢氧化钠溶液调节pH值至8.2，投入第三尿素，保温反应35min；采用浓度为8%的氢氧化钠溶液调节pH值至7.6，自然冷却至常温，调节固含量为42wt%，制得多元复合阻燃乳液。
其中，甲醛与总尿素（第一尿素、第二尿素、第三尿素之和）的摩尔比为1.09:1。
总尿素中，第一尿素、第二尿素、第三尿素的重量份比值为1.7:0.9:1.4。
甲醛溶液、一次处理物、三聚氰胺的重量份比值为110:16:11。
二次处理制得的多元复合阻燃乳液的粘度为17mPa·s，固化时间为127s，游离甲醛含量为0.16%。
本实施例制得的阻燃剂组合物在防腐阻燃木材中的应用，将木材置于65℃温度环境下，静置干燥至恒重；然后置于盛装头阻燃处理剂的密闭空间内，完全浸渍于阻燃处理剂中，抽真空至真空度为0.09MPa，继续保持真空状态50min后，恢复至常压，静置浸渍6h；然后再次抽真空至真空度为0.09MPa，继续保持真空状态35min后恢复至常压，静置浸渍4.5h；取出木材，并将木材外表面擦拭干净，置于115℃温度环境下干燥，制得防腐阻燃木材。
木材与阻燃处理剂的体积比为1:1.8。
阻燃处理剂，由本实施例的阻燃剂组合物中各重量份的成分与氯化铵的混合物；氯化铵的添加量为阻燃剂组合物重量的0.95wt%。
实施例3
一种阻燃剂组合物，按重量份，由以下成分组成：多元复合阻燃乳液40份、酚醛环氧树脂乳液15份、防腐剂AQC 2份、硬脂酸甘油酯0.5份、偶联剂KH-550 0.3份、羧甲基纤维素0.3份。
其中，酚醛环氧树脂乳液，固含量为55wt%，pH值为7.5。
多元复合阻燃乳液，由以下步骤制得：预处理、一次处理、二次处理。
1、预处理
将纳米蒙脱土、纳米二氧化硅、十六烷基三甲基溴化铵、去离子水投入至球磨机内，球磨处理60min后，真空干燥至恒重，研磨均匀，制得球磨处理物；将球磨处理物、硅烷偶联剂KH-570投入至甲苯中，分散均匀，搅拌升温至55℃，保温回流4h，分离出固体物，真空干燥至恒重，制得预处理物。
其中，纳米蒙脱土、纳米二氧化硅、十六烷基三甲基溴化铵、去离子水的重量份比值40:50:2:35。
纳米蒙脱土粒径为300nm。
纳米二氧化硅粒径为150nm。
球磨处理中，球料比为5:1，球磨转速为400rpm。
球磨处理物、硅烷偶联剂KH-570、甲苯的重量份比值为20:1:150。
2、一次处理
搅拌条件下，以0.8℃/min的升温速度，将磷酸加热至90℃；然后以8g/min的投料速度，投入尿素；尿素投入完成后，保温搅拌至尿素完全溶解；投入预处理物，保温搅拌2h后，继续升温至150℃，保温搅拌2.5h，获得预聚物；采用6倍体积的无水乙醇淋洗预聚物3次后，将预聚物置于250℃温度环境下，保温静置3h，自然冷却至常温，粉碎，制得一次处理物。
其中，磷酸的浓度为85wt%。
磷酸、尿素、预处理物的重量份比值为320:280:30。
3、二次处理
搅拌条件下，以1.5℃/min的升温速率，将浓度为37wt%的甲醛溶液升温至55℃，采用浓度为15wt%的氢氧化钠溶液调节pH值至8.5；然后以10g/min的投料速度，投入第一尿素；第一尿素投入完成后，继续加入一次处理物，然后升温至90℃，保温反应50min；投入三聚氰胺，并采用浓度为18wt%的醋酸溶液调节pH值至5.5，投入第二尿素，保温反应40min；采用浓度为10%的氢氧化钠溶液调节pH值至8.5，投入第三尿素，保温反应40min；采用浓度为10%的氢氧化钠溶液调节pH值至7.8，自然冷却至常温，调节固含量为43wt%，制得多元复合阻燃乳液。
其中，甲醛与总尿素（第一尿素、第二尿素、第三尿素之和）的摩尔比为1.15:1。
总尿素中，第一尿素、第二尿素、第三尿素的重量份比值为1.8:1:1.5。
甲醛溶液、一次处理物、三聚氰胺的重量份比值为120:17:12。
二次处理制得的多元复合阻燃乳液的粘度为23mPa·s，固化时间为134s，游离甲醛含量为0.18%。
本实施例制得的阻燃剂组合物在防腐阻燃木材中的应用，将木材置于70℃温度环境下，静置干燥至恒重；然后置于盛装头阻燃处理剂的密闭空间内，完全浸渍于阻燃处理剂中，抽真空至真空度为0.095MPa，继续保持真空状态60min后，恢复至常压，静置浸渍7h；然后再次抽真空至真空度为0.095MPa，继续保持真空状态40min后恢复至常压，静置浸渍5h；取出木材，并将木材外表面擦拭干净，置于120℃温度环境下干燥，制得防腐阻燃木材。
木材与阻燃处理剂的体积比为1:2。
阻燃处理剂，由本实施例的阻燃剂组合物中各重量份的成分与氯化铵的混合物；氯化铵的添加量为阻燃剂组合物重量的1wt%。
对比例1
为避免不必要的赘述，对比例1采用实施例2的技术方案，不同点为：1）多元复合阻燃乳液的制备中，省略一次处理步骤，采用预处理物替代一次处理物，直接用于二次处理中；2）阻燃剂组合物中，添加聚磷酸铵，聚磷酸铵的添加量为5份。
对比例2
为避免不必要的赘述，对比例2采用实施例2的技术方案，不同点为：1）多元复合阻燃乳液的制备中，二次处理中省略一次处理物的添加；2）阻燃剂组合物中，添加一次处理物，一次处理物的添加量为7份。
对比例3
为避免不必要的赘述，对比例3采用实施例2的技术方案，不同点为：1）阻燃剂组合物中，省略酚醛环氧树脂乳液；2）多元复合阻燃乳液的制备中，省略预处理步骤，采用混匀的纳米蒙脱土和纳米二氧化硅替代预处理物。
对实施例1-3、对比例1-3制得的防腐阻燃木材的阻燃性能、耐磨性能、稳定性、表面硬度、防霉等级进行检测。
其中，阻燃性能的检测方法为，采用全自动氧指数测定仪分别检测各防腐阻燃木材的极限氧指数。
耐磨性能的检测方法为，对各防腐阻燃木材进行绝干处理后称重；然后采用砂轮对各防腐阻燃木材进行研磨处理，且在研磨过程中，砂轮以9.8N的力作用在各防腐阻燃木材上，砂轮研磨500转后，称重；以研磨前的重量减去研磨后的重量计算磨耗量。
稳定性包括体积膨胀率、质量增加率和有效成分流失率。体积膨胀率和质量增加率的检测方法为，对各防腐阻燃木材进行绝干处理后，称重并测定体积，然后分别将各防腐阻燃木材置于相对湿度为100%的密闭空间内，保持密闭空间内相对湿度稳定在100%，静置吸湿48h后，称重并测定体积。通过以下公式计算体积膨胀率：[（吸湿后的木材体积-吸湿前的绝干木材体积）/吸湿前的绝干木材体积]*100%。通过以下公式计算质量增加率：[（吸湿后的木材质量-吸湿前的绝干木材质量）/吸湿前的绝干木材质量]*100%。
有效成分流失率的检测方法为，在将阻燃剂组合物应用至防腐阻燃木材前，称量绝干木材重量，记为W1；防腐阻燃木材制备完成后，称重，记为W2；各防腐阻燃木材完全浸没至温度为50℃的去离子水中，抽真空至真空度为0.03MPa，保持真空状态60min后，恢复至常压，保温静置浸渍23h后，干燥至恒重，称重，记为W3。通过以下公式计算质量增加率：[（W2-W3）/（W2-W1）]*100%。
表面硬度的检测方法具体参考国家标准GB/T1927.19-2021中的相关规定。
具体检测结果如下：
进一步的，将实施例1-3、对比例1-3制得的防腐阻燃木材分别置于温度为45℃，湿度为85%环境下，静置90d后，干燥至恒重。采用前述检测方法，对各防腐阻燃木材的极限氧指数、有效成分流失率、防霉等级进行检测。具体检测结果如下：
可以看出，本发明的阻燃剂组合物中，通过采用多元复合阻燃乳液、酚醛环氧树脂乳液与助剂配合；在多元复合阻燃乳液的制备中，对纳米蒙脱土和纳米二氧化硅进行预处理后，用于一次处理中；经一次处理，将聚磷酸铵与预处理物复合后，再次用于二次处理中；经二次处理，制得多元复合阻燃乳液；有效提高阻燃有效成分的稳定性，提高阻燃剂组合物中有机阻燃剂和无机阻燃剂的相容性，有效实现多成分协效阻燃。同时，在将阻燃剂组合物应用至防腐阻燃木材后，能够有效提高防腐阻燃木材的阻燃性能，降低阻燃有效成分的流失，提高阻燃稳定性，实现防腐阻燃木材的长效阻燃。进一步的，有效改善防腐阻燃木材的尺寸稳定性、吸湿性、耐磨性及物理性能。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种阻燃剂组合物，其特征在于，按重量份，由以下成分组成：多元复合阻燃乳液35-40份、酚醛环氧树脂乳液13-15份、防腐剂AQC 1-2份、硬脂酸甘油酯0.3-0.5份、偶联剂KH-550 0.2-0.3份、羧甲基纤维素0.2-0.3份；
所述多元复合阻燃乳液，由以下步骤制得：预处理、一次处理、二次处理；
所述预处理，纳米蒙脱土、纳米二氧化硅依次经十六烷基三甲基溴化铵、硅烷偶联剂KH-570处理，制得预处理物；
所述一次处理，搅拌条件下，将磷酸加热至80-90℃，缓慢投入尿素；尿素投入完成后，保温搅拌至尿素完全溶解；投入预处理物，保温搅拌1-2h后，继续升温至140-150℃，保温搅拌，获得预聚物；预聚物经无水乙醇淋洗后，置于240-250℃温度环境下，保温静置1.5-3h，自然冷却至常温，粉碎，制得一次处理物；
所述二次处理，搅拌条件下，将甲醛溶液升温至45-55℃，采用氢氧化钠溶液调节pH值至8-8.5；然后投入第一尿素；第一尿素投入完成后，继续加入一次处理物，然后升温至80-90℃，保温反应40-50min；投入三聚氰胺，并采用醋酸溶液调节pH值至5-5.5，投入第二尿素，保温反应30-40min；采用氢氧化钠溶液调节pH值至8-8.5，投入第三尿素，保温反应30-40min；调节pH值至7.5-7.8，自然冷却至常温，调节固含量为41-43wt%，制得多元复合阻燃乳液。
2.根据权利要求1所述的阻燃剂组合物，其特征在于，所述多元复合阻燃乳液的粘度为17-23mPa·s，固化时间为127-134s，游离甲醛含量为0.16-0.18%；
所述酚醛环氧树脂乳液，固含量为53-55wt%，pH值为7-7.5。
3.根据权利要求1所述的阻燃剂组合物，其特征在于，所述一次处理中，磷酸的浓度为80-85wt%；
磷酸的升温速度为0.5-0.8℃/min；
尿素的投料速度为4-8g/min；
磷酸、尿素、预处理物的重量份比值为300-320:260-280:27-30。
4.根据权利要求1所述的阻燃剂组合物，其特征在于，所述二次处理中，甲醛溶液的浓度为35-37wt%；
甲醛溶液的升温速率为1-1.5℃/min；
第一尿素的投料速度为8-10g/min。
5.根据权利要求1所述的阻燃剂组合物，其特征在于，所述二次处理中，甲醛与总尿素的摩尔比为1.05-1.15:1；
所述总尿素为第一尿素、第二尿素、第三尿素的施用量之和；
所述总尿素中，第一尿素、第二尿素、第三尿素的重量份比值为1.5-1.8:0.8-1:1.3-1.5；
甲醛溶液、一次处理物、三聚氰胺的重量份比值为100-120:15-17:10-12。
6.根据权利要求1所述的阻燃剂组合物，其特征在于，所述预处理，将纳米蒙脱土、纳米二氧化硅、十六烷基三甲基溴化铵、去离子水混合，进行球磨处理后，真空干燥至恒重，研磨均匀，制得球磨处理物；将球磨处理物、硅烷偶联剂KH-570投入至甲苯中，分散均匀，搅拌升温至45-55℃，保温回流2-4h，分离出固体物，真空干燥至恒重，制得预处理物。
7.根据权利要求6所述的阻燃剂组合物，其特征在于，所述预处理中，纳米蒙脱土、纳米二氧化硅、十六烷基三甲基溴化铵、去离子水的重量份比值30-40:40-50:1-2:30-35；
球磨处理物、硅烷偶联剂KH-570、甲苯的重量份比值为10-20:0.8-1:130-150。
8.根据权利要求6所述的阻燃剂组合物，其特征在于，所述预处理中，纳米蒙脱土粒径为200-300nm；
纳米二氧化硅粒径为80-150nm；
球磨处理中，球料比为4-5:1，球磨转速为300-400rpm。
9.一种采用权利要求1-8任一项所述的阻燃剂组合物在防腐阻燃木材中的应用，其特征在于，将干燥的木材完全浸渍于阻燃处理剂中，抽真空至真空度为0.085-0.095MPa，继续保持真空状态40-60min后，恢复至常压，静置浸渍5-7h；然后再次抽真空至真空度为0.085-0.095MPa，继续保持真空状态30-40min后恢复至常压，静置浸渍4-5h；取出木材，干燥，制得防腐阻燃木材；
所述阻燃处理剂，为所述阻燃剂组合物与氯化铵的混合物。
10.根据权利要求9所述的阻燃剂组合物在防腐阻燃木材中的应用，其特征在于，所述阻燃处理剂中，氯化铵的添加量为阻燃剂组合物重量的0.9-1wt%；
木材与阻燃处理剂的体积比为1:1.5-2。
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