CN114350336B - 一种油田用复合缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及油田化学剂制备技术领域，具体涉及一种油田用复合缓蚀剂及其制备方法。使用天然植物改性剂对咪唑啉缓蚀剂进行改性，并将改性咪唑啉与腺苷、嘌呤复配作为主要缓蚀成分，三者发挥协同增效作用，使得制备的复合缓蚀剂具有优异的缓蚀，与现有技术相比，本发明复合缓蚀剂制法简便易行，缓蚀率高，并且生产原料来源广泛，成本低廉。

Description

一种油田用复合缓蚀剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田化学剂制备技术领域，具体涉及一种油田用复合缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
在油气田开发生产环节中，经常出现因腐蚀原因造成的管道穿孔、经济损失、甚至人员伤亡等安全事故。因此，防腐蚀工作在油气田作业中具有极为重要的地位。缓蚀剂使用成本相对较低，操作简单且起效迅速，是目前油气田开发中最为常用的防腐蚀手段之一。
咪唑啉缓蚀剂具有较好的缓蚀性能，其分子结构中的碳氮双键和氮原子上的孤对电子可与金属元素原子空轨道形成配位键，因此可吸附在金属表面形成保护膜，从而发挥抑制缓解金属表面腐蚀的作用，是目前应用最为广泛的一类缓蚀剂产品。但咪唑啉缓蚀剂的水溶性较差，造成其应用受到一定程度的限制。
同时，现有研究表明，单组分缓蚀剂在实际使用中缓蚀效果并不理想，为进一步提高缓蚀剂的缓蚀性能，将多种缓蚀成分复配制成复合缓蚀剂逐渐成为行业共识。若不同缓蚀成分之间存在协同作用，则通常可以相互促进从而大幅度提高复合缓蚀剂的缓释效果等产品性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种油田用复合缓蚀剂，使用天然植物改性剂对咪唑啉进行改性，并将改性咪唑啉与腺苷、嘌呤复配作为主要缓蚀成分，三者发挥协同增效作用，使得制备的复合缓蚀剂具有优异的缓蚀，与现有技术相比，本发明复合缓蚀剂制法简便易行，缓蚀率高，并且生产原料来源广泛，成本低廉。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种油田用复合缓蚀剂，其特征在于，包括如下重量百分比的组分：改性咪唑啉25-35、腺苷10-20、嘌呤7-15、异抗坏血酸3-6、季铵盐5-10，以及余量的去离子水；其中，所述改性咪唑啉由咪唑啉与植物改性剂反应得到，所述植物改性剂为纳米纤维素与三聚氯氰反应得到。
优选地，各组分重量百分比为：改性咪唑啉30-35、腺苷15-20、嘌呤10-15、异抗坏血酸4-6、季铵盐8-10，以及余量的去离子水。
进一步地，所述改性咪唑啉制备方法包括如下步骤：搅拌状态下向纳米纤维素水溶液中加入三聚氯氰，保温反应2-3h，得植物改性剂；将乙二胺与有机酸反应得到的咪唑啉粗品与植物改性剂混合均匀，在160-190℃下反应5-8h，除去未反应完全的乙二胺，冷却静置，即得所述改性咪唑啉。
进一步地，所述纳米纤维素提取自天然植物原料。
所述天然植物原料选自甘蔗渣、蓖麻、秸秆中的一种或多种，优选甘蔗渣。
优选地，所述纳米纤维素与三聚氯氰质量比为（2-4）:（0.5-1.5），所述有机酸为环烷酸、马来酸、苯甲酸、棕榈酸中的任意一种。
为保证改性咪唑啉具有良好理化特性，制备过程中所述乙二胺用量需确保所述有机酸反应完全。
优选地，所述嘌呤选自腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、异鸟嘌呤及其衍生物中的一种或多种。
优选地，所述季铵盐选自苯扎氯铵、十二烷基甲基二羟乙基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基甲基二羟乙基溴化铵、十六烷基甲基二羟乙基溴化铵中的一种或多种。
本发明还提供一种上述油田用复合缓蚀剂的制备方法。
所述油田用复合缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按配比称取各原料，将所述改性咪唑啉、腺苷、嘌呤加入装有去离子水的反应釜中，使用高速剪切机使上述原料分散均匀，待体系温度降至20℃以下，再依次加入季铵盐与异抗坏血酸，搅拌混合至体系均一，静置后出料，即得所述油田用复合缓蚀剂。
进一步地，各组分重量百分比为：改性咪唑啉30-35、腺苷15-20、嘌呤10-15、异抗坏血酸4-6、季铵盐8-10，以及余量的去离子水。
咪唑啉本身具有优异的缓蚀性能，但水溶性不佳；嘌呤分子结构中含有较多氮原子，与常用缓蚀剂苯并三氮唑相比，具有更好的缓蚀效果；腺苷与嘌呤氧化部位均在第2和第8位碳原子上，二者电化学氧化机理一致，具有类似的缓蚀效果。
本发明的有益效果：
采用植物改性剂与咪唑啉反应得到改性咪唑啉缓蚀剂，本发明改性咪唑啉结构中含有由纳米纤维素带来的大量羟基，因此具有更好的水溶性，有利于更好地发挥缓蚀作用。由于纳米纤维素分子量较大，接枝到咪唑啉结构上可提高化合物稳定性，并且纳米纤维素含有大量羟基，其易与改性咪唑啉结构中的亚氨基形成分子内氢键，使得本发明改性咪唑啉的热稳定性得到一定程度提高。本发明将三类缓蚀剂作为本发明缓蚀剂组合物的主要成分，通过不同防腐机制对金属表面进行保护，三者发挥协同功效，使本发明缓蚀剂组合物具备优异可靠的缓蚀效果。在组合物中添加季铵盐及异抗坏血酸，可有效杀灭作业环境中微生物、减轻体系中溶解氧对金属表面造成的腐蚀，发挥辅助缓蚀作用，确保满足油田作业需求。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。下面具体的实施方式对本发明作进一步的描述。
试验1 改性咪唑啉的制备
将提取自甘蔗渣的纳米纤维素溶于去离子水，搅拌状态下向纳米纤维素水溶液中加入三聚氯氰，所述纳米纤维素与三聚氯氰质量比为2:1，保温反应3h，得植物改性剂；将乙二胺与马来酸反应得到的咪唑啉粗品与植物改性剂混合均匀，在180℃下反应6h，除去未反应完全的乙二胺，冷却静置，即得所述改性咪唑啉。
为表征本发明所述改性咪唑啉的缓蚀性等指标，采用SY/T 5273-2014测定各样品的静态均匀缓蚀率，其中，测试用水为同一批次的油田采出水，测试结果见表1。
Figure 312522DEST_PATH_IMAGE001
由表1测试结果可知，本发明改性咪唑啉与未改性咪唑啉相比，具有显著更优的缓蚀效果。咪唑啉虽然为常用缓蚀剂，在油田缓蚀领域具有广泛应用，但其本身水溶性不佳，实际作业时难以完全到达金属表面，造成缓蚀效果并不理想。而本发明改性咪唑啉结构中含有由纳米纤维素带来的大量羟基，因此具有更好的水溶性，有利于缓蚀剂在体系中的充分均匀分散，可顺利达到金属表面从而更好地发挥缓蚀作用。通过药剂C试验结果可知，加入一定含量的表面活性剂作为分散剂，可提高未改性咪唑啉在体系中的分散程度，因此相较于单独使用的未改性咪唑啉，药剂C的缓蚀率得到了一定程度的提升，但与本发明改性咪唑啉相比，加入分散剂的药剂C缓蚀率提升程度有限，药剂D虽加入更大比例的分散剂，但缓蚀成分占比过少，缓蚀率反而出现明显下降。此外，表面活性剂价格较高，加入分散剂的技术方案性价比并不高，而本发明改性咪唑啉的改性剂，主要原料为天然植物，来源广泛且价格低廉，缓蚀效果更好。
由常温下及90℃条件下的缓蚀率可知，本发明改性咪唑啉缓蚀剂具有更好的热稳定性，测试温度大幅上升的情况下，其缓蚀性能也并未出现显著下降。可能的原因是，由于改性剂纳米纤维素分子量较大，接枝到咪唑啉结构上可使化合物更加稳定，并且纳米纤维素含有大量羟基，其易与改性咪唑啉结构中的亚氨基形成分子内氢键，使得本发明改性咪唑啉的热稳定性进一步提高。
试验2 复合缓蚀剂性能测试
按表2重量百分比配制各复合缓蚀剂，其制备方法包括如下步骤：按配比称取各原料，将所述改性咪唑啉、腺苷、嘌呤加入装有去离子水的反应釜中，使用高速剪切机使上述原料分散均匀，待体系温度降至20℃以下，再依次加入季铵盐与异抗坏血酸，搅拌混合至体系均一，静置后出料，即得所述油田用复合缓蚀剂。其中，所述改性咪唑啉为试验1制得样品。
Figure 790777DEST_PATH_IMAGE002
采用SY/T 5273-2014测定各实施例与对比例样品的静态均匀缓蚀率，其中，测试用水为同一批次的油田采出水，测试结果见表3。
Figure 916865DEST_PATH_IMAGE003
咪唑啉本身具有较为优异的缓蚀性能，其分子结构中的碳氮双键和氮原子上的孤对电子可与金属元素原子空轨道形成配位键，因此可吸附在金属表面形成保护膜，从而发挥抑制缓解金属表面腐蚀的作用，但其水溶性不佳，在水中难以良好分散，无法到达金属表面发挥缓蚀效果；腺嘌呤分子结构中含有较多氮原子，与常用缓蚀剂苯并三氮唑相比，腺嘌呤分子中过剩的氮原子可增加与金属离子结合的位点数量，因此具有更好的缓蚀效果；腺苷及其衍生物与腺嘌呤氧化部位均在第2和第8位碳原子上，二者电化学氧化机理一致，具有类似的缓蚀效果。
与实施例相比，对比例1-3分别不含改性咪唑啉、腺苷、嘌呤，缓蚀效果较差，尤其是对比例1，在不含改性咪唑啉的情况下，即使将缓蚀剂腺苷及嘌呤的用量增大，也难以达到理想的缓蚀率；对比例2-3含有改性咪唑啉，但仅含有腺苷或嘌呤中的一种，由测试结果可知，本发明改性咪唑啉与腺苷或嘌呤之一的组合并不能获得较好的协同缓蚀效果，而实施例1-3同时含有改性咪唑啉、腺苷、嘌呤，三者协同增效，使复合缓蚀剂的缓蚀率得到了显著提升。季铵盐具有杀菌功效，异抗坏血酸可除体系中溶解氧，因此可降低不良环境条件对缓蚀剂发挥缓蚀作用的影响，可一定程度上提高复合缓蚀剂的缓蚀性能；对比例4不含季铵盐及异抗坏血酸，其缓蚀率出现较为明显的下降，但仍处于可接受范围，反观实施例1-3，加入季铵盐与异抗坏血酸后缓蚀率得到较大提升，证明本发明复合缓蚀剂中主要缓蚀成分与季铵盐与异抗坏血酸相容性良好，可共同作用提高缓蚀效果。对比例5使用未改性咪唑啉替代改性咪唑啉，未改性咪唑啉本身具有一定缓蚀效果，但其水溶性不佳，在水中难以良好分散，无法完全到达金属表面发挥预期缓蚀效果，因此对比例5缓蚀率也难以满足要求。对比例6-7分别使用常见缓蚀剂2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸及1-氨基-2-十七烷基咪唑啉替代腺苷及嘌呤，由测试结果可知，虽然含有本发明改性咪唑啉，但对比例6-7加入的缓蚀剂2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸及1-氨基-2-十七烷基咪唑啉无法与改性咪唑啉发挥协同增效作用，样品的缓蚀率较不含有改性咪唑啉的对比例5并无显著提高。由表3测试结果可知，本发明通过特定方法制备得到改性咪唑啉，并将改性咪唑啉与腺苷、嘌呤复配作为主要缓蚀成分，取得了显著更优的缓蚀效果。
对照GB/T 35509-2017标准，对实施例2进行理化性能测试，结果见表4。
Figure 568295DEST_PATH_IMAGE004
可见，本发明使用天然植物来源改性剂对咪唑啉缓蚀剂进行改性的技术方案是可行的，并且其与缓蚀成分腺苷、嘌呤相容性好，三者复配可发挥协同增效作用，缓蚀性能优异，适用于各种油田作业。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其他方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种油田用复合缓蚀剂，其特征在于，包括如下重量百分比的组分：改性咪唑啉25-35%、腺苷10-20%、嘌呤7-15%、异抗坏血酸3-6%、季铵盐5-10%，以及余量的去离子水；
其中，所述季铵盐选自苯扎氯铵、十二烷基甲基二羟乙基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基甲基二羟乙基溴化铵、十六烷基甲基二羟乙基溴化铵中的一种或多种；
所述改性咪唑啉由咪唑啉与植物改性剂反应得到，所述植物改性剂为纳米纤维素与三聚氯氰反应得到；所述改性咪唑啉制备方法包括如下步骤：搅拌状态下向纳米纤维素水溶液中加入三聚氯氰，保温反应2-3h，得植物改性剂；将乙二胺与有机酸反应得到的咪唑啉粗品与植物改性剂混合均匀，在160-190℃下反应5-8h，除去未反应完全的乙二胺，冷却静置，即得所述改性咪唑啉；
所述纳米纤维素与三聚氯氰质量比为（2-4）:（0.5-1.5），所述有机酸为环烷酸、马来酸、苯甲酸、棕榈酸中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的油田用复合缓蚀剂，其特征在于，所述纳米纤维素提取自天然植物原料，所述天然植物原料选自甘蔗渣、蓖麻、秸秆中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2任一项所述的油田用复合缓蚀剂，其特征在于，所述乙二胺用量需确保所述有机酸反应完全。
4.根据权利要求1所述的油田用复合缓蚀剂，其特征在于，所述嘌呤选自腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、异鸟嘌呤及其衍生物中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的油田用复合缓蚀剂，其特征在于，包括如下重量百分比的组分：改性咪唑啉30-35份、腺苷15-20份、嘌呤10-15份、异抗坏血酸4-6份、季铵盐8-10份，以及余量的去离子水。
6.根据权利要求1-5任一项所述的油田用复合缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按配比称取各原料，将所述改性咪唑啉、腺苷、嘌呤加入装有去离子水的反应釜中，使用高速剪切机使上述原料分散均匀，待体系温度降至20℃以下，再依次加入季铵盐与异抗坏血酸，搅拌混合至体系均一，静置后出料，即得所述油田用复合缓蚀剂。
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