CN112219860A - 二氧化氯气体发生用套组、凝胶状组合物及制备方法 - Google Patents

二氧化氯气体发生用套组、凝胶状组合物及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化氯气体发生用套组、凝胶状组合物及制备方法。该套组，包括第一剂、第二剂和第三剂，其中，第一剂包括亚氯酸钠、凝胶剂和水，第二剂包括氯盐、凝胶剂和水，第三剂包括有机酸、凝胶剂和水。本发明的二氧化氯气体发生用套组，通过亚氯酸钠与活性剂反应，在氯化物的调控下，反应产生二氧化氯气体。产生的二氧化氯气体被凝胶剂所吸收，缓慢释放。在原料亚氯酸钠的量确定的情况下，可以在提高制备的二氧化氯气体发生用凝胶状组合物的二氧化氯气体的释放速度的同时延长释放时间，保证了长效的抗菌作用。

Description

二氧化氯气体发生用套组、凝胶状组合物及制备方法
技术领域
本发明属于消毒产品技术领域，具体涉及一种二氧化氯气体发生用套组、凝胶状组合物及制备方法。
背景技术
二氧化氯于1811年被发现，具有强氧化性，被世界卫生组织列为消毒剂。二氧化氯消毒具有光谱、高效、安全和快速等特点。
二氧化氯的沸点为11℃，在室温下以气体形式存在。二氧化氯性质活泼，极不稳定，易溶于水制成不稳定的液体。
为了更好的对二氧化氯消毒剂的使用，稳定的液态的剂型开发是一个研究方向。目前的凝胶型二氧化氯产品中，存在着杀菌时间短、浓度和缓释不可控等问题。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种二氧化氯气体发生用套组及凝胶状组合物，能够较好的对凝胶中二氧化氯的浓度和释放效率进行控制，可以长时间、高效的进行杀菌。
本发明的第一方面在于公开一种二氧化氯气体发生用套组，包括第一剂、第二剂和第三剂，其中，第一剂包括亚氯酸钠、凝胶剂和水，第二剂包括氯盐、凝胶剂和水，第三剂包括有机酸、凝胶剂和水。
在本发明的一些实施方式中，所述亚氯酸钠、氯盐中的氯离子和有机酸的酸根的摩尔比为(0.1-0.3):0.01:(0.5-1.0)，第一剂中亚氯酸钠的质量浓度为5-15％。
在本发明的一些实施方式中，所述凝胶剂选自卡波姆940树脂和海藻酸钠中的一种或多种，优选为卡波姆940树脂和海藻酸钠的混合物，所述卡波姆940和树脂和海藻酸钠在第一剂、第二剂和第三剂中的质量浓度均分别为0.5-1.5％和3-6％。
在本发明的一些实施方式中，所述氯盐选自氯化钠、氯化钙、氯化钾中的一种或多种，优选为氯化钠和氯化钙的(1-3):1摩尔比的混合物。
在本发明的一些实施方式中，所述活性剂为乙二胺四乙酸、柠檬酸、酒石酸中的至少一种与抗坏血酸的混合物。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述活性剂为柠檬酸与抗坏血酸的混合物。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述活性剂为柠檬酸与抗坏血酸的(6-2):1摩尔比的混合物。
在本发明的一些实施方式中，所述S2步骤中，通过以下方法确定氯盐的组分含量C：
S21，初步确定氯盐的组分含量范围n＜C＜m；
S22，取氯盐的组分含量C的第一个实验点C1制备第二剂，
Figure BDA0002771194270000021
Figure BDA0002771194270000022
S23，取氯盐的组分含量C的第二个实验点C2制备第二剂，
Figure BDA0002771194270000023
Figure BDA0002771194270000024
S24，取制得的第二剂与同样的第一剂、第三剂混合，考察二氧化氯的释放速度；
S25，若C1组分含量对应的二氧化氯的释放速度大于C2，则确定组分含量范围n＜C＜C1，否则确定组分含量范围C1＜C＜m；
S26，重复S22-S25，取组分含量范围的中点值为氯盐的组分含量C。
在本发明的一些实施方式中，所述S2步骤中，通过以下方法确定凝胶的组分含量h：
S31，初步确定氯盐的组分含量范围a＜i＜b，初步确定凝胶的组分含量范围c＜h＜d；
S32，在中线i＝(a+b)/2上确定氯盐含量的最大值P，制备第二剂，在中线h＝＝(c+d)/2上确定凝胶含量的最大值Q，制备第二剂；
S33，取制得的第二剂与同样的第一剂、第三剂混合，考察二氧化氯的释放速度；
S34，若Q点的二氧化氯的释放速度大于P点，则确定氯盐含量范围(a+b)/2＜i＜b，初步确定凝胶的组分含量范围(c+d)/2＜h＜d；
S35，重复S32-S34，分别取组分氯盐和活性剂的含量范围的中点值为氯盐和活性剂的组分含量i和h。
本发明第二方面在于公开第一方面所述的发生用套组混合制成的凝胶状组合物。
本发明的有益技术效果是：
本发明的二氧化氯气体发生用套组，通过亚氯酸钠与活性剂反应，在氯化物的调控下，反应产生二氧化氯气体。产生的二氧化氯气体被凝胶剂所吸收，缓慢释放。在原料亚氯酸钠的量确定的情况下，可以在提高制备的二氧化氯气体发生用凝胶状组合物的二氧化氯气体的释放速度的同时延长释放时间，保证了长效的抗菌作用。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。除非特别指出，实施例和对比例采用相同的处理方法和步骤。
实施例1
一种二氧化氯气体发生用套组，包括体积相等的第一剂、第二剂和第三剂。
第一剂包括亚氯酸钠、凝胶剂和水，第二剂包括氯盐、凝胶剂和水，第三剂包括有机酸、凝胶剂和水。
其中，第一剂中亚氯酸钠的质量浓度为10％。亚氯酸钠、氯盐中的氯离子和有机酸的酸根的摩尔比为0.2:0.01:0.8。
其中，所述氯盐为氯化钠和氯化钙的2:1摩尔比的混合物。
其中，所述有机酸为柠檬酸与抗坏血酸的5:1摩尔比的混合物。
其中，所述凝胶剂为卡波姆940树脂和海藻酸钠的混合物，在第一剂、第二剂和第三剂中的质量浓度均分别为1％和5％。
一种二氧化氯气体发生用套组的制备方法：
制备第一剂：取去离子水，加入亚氯酸钠，搅拌均匀后，加入凝胶剂，搅拌均匀；
制备第二剂：取去离子水，加入氯盐，搅拌均匀后，加入凝胶剂，搅拌均匀；
制备第三剂：取去离子水，加入有机酸，搅拌均匀后，加入凝胶剂，搅拌均匀；
上述步骤，不限定先后顺序。
二氧化氯气体发生用凝胶状组合物的制备方法：取等体积的第一剂、第二剂和第三剂混合均匀。
实施例2
一种二氧化氯气体发生用套组，包括体积相等的第一剂、第二剂和第三剂。
第一剂包括亚氯酸钠、凝胶剂和水，第二剂包括氯盐、凝胶剂和水，第三剂包括有机酸、凝胶剂和水。
其中，第一剂中亚氯酸钠的质量浓度为8％。亚氯酸钠、氯盐中的氯离子和有机酸的酸根的摩尔比为0.2:0.01:0.8。
其中，所述氯盐为氯化钠和氯化钙的2:1摩尔比的混合物。
其中，所述有机酸为柠檬酸与抗坏血酸的3:1摩尔比的混合物。
其中，所述凝胶剂为卡波姆940树脂和海藻酸钠的混合物，在第一剂、第二剂和第三剂中的质量浓度均分别为1％和4.5％。
一种二氧化氯气体发生用套组的制备方法：
制备第一剂：取去离子水，加入亚氯酸钠，搅拌均匀后，加入凝胶剂，搅拌均匀；
制备第二剂：取去离子水，加入氯盐，搅拌均匀后，加入凝胶剂，搅拌均匀；
制备第三剂：取去离子水，加入有机酸，搅拌均匀后，加入凝胶剂，搅拌均匀；
上述步骤，不限定先后顺序。
二氧化氯气体发生用凝胶状组合物的制备方法：取等体积的第一剂、第二剂和第三剂混合均匀。
实施例3
一种二氧化氯气体发生用套组，包括体积相等的第一剂、第二剂和第三剂。
第一剂包括亚氯酸钠、凝胶剂和水，第二剂包括氯盐、凝胶剂和水，第三剂包括有机酸、凝胶剂和水。
其中，第一剂中亚氯酸钠的质量浓度为12％。亚氯酸钠、氯盐中的氯离子和有机酸的酸根的摩尔比为0.2:0.01:0.8。
其中，所述氯盐为氯化钠和氯化钙的4:1摩尔比的混合物。
其中，所述有机酸为柠檬酸与抗坏血酸的4:1摩尔比的混合物。
其中，所述凝胶剂为卡波姆940树脂和海藻酸钠的混合物，在第一剂、第二剂和第三剂中的质量浓度均分别为1％和5.5％。
一种二氧化氯气体发生用套组的制备方法：
制备第一剂：取去离子水，加入亚氯酸钠，搅拌均匀后，加入凝胶剂，搅拌均匀；
制备第二剂：取去离子水，加入氯盐，搅拌均匀后，加入凝胶剂，搅拌均匀；
制备第三剂：取去离子水，加入有机酸，搅拌均匀后，加入凝胶剂，搅拌均匀；
上述步骤，不限定先后顺序。
二氧化氯气体发生用凝胶状组合物的制备方法：取等体积的第一剂、第二剂和第三剂混合均匀。
实施例4
一种二氧化氯气体发生用套组，包括体积相等的第一剂、第二剂和第三剂。
第一剂包括亚氯酸钠、凝胶剂和水，第二剂包括氯盐、凝胶剂和水，第三剂包括有机酸、凝胶剂和水。
其中，第一剂中亚氯酸钠的质量浓度为10％。亚氯酸钠、氯盐中的氯离子和有机酸的酸根的摩尔比为0.2:0.01:0.8。
其中，所述氯盐为氯化钠和氯化钙的2:1摩尔比的混合物。
其中，所述有机酸为酒石酸与抗坏血酸的10:1摩尔比的混合物。
其中，所述凝胶剂为卡波姆940树脂和海藻酸钠的混合物，在第一剂、第二剂和第三剂中的质量浓度均分别为1％和5％。
一种二氧化氯气体发生用套组的制备方法：
制备第一剂：取去离子水，加入亚氯酸钠，搅拌均匀后，加入凝胶剂，搅拌均匀；
制备第二剂：取去离子水，加入氯盐，搅拌均匀后，加入凝胶剂，搅拌均匀；
制备第三剂：取去离子水，加入有机酸，搅拌均匀后，加入凝胶剂，搅拌均匀；
上述步骤，不限定先后顺序。
二氧化氯气体发生用凝胶状组合物的制备方法：取等体积的第一剂、第二剂和第三剂混合均匀。
实施例5
一种二氧化氯气体发生用套组，包括体积相等的第一剂、第二剂和第三剂。
第一剂包括亚氯酸钠、凝胶剂和水，第二剂包括氯盐、凝胶剂和水，第三剂包括有机酸、凝胶剂和水。
其中，第一剂中亚氯酸钠的质量浓度为10％。亚氯酸钠、氯盐中的氯离子和有机酸的酸根的摩尔比为0.2:0.01:0.8。
其中，所述氯盐为氯化钠和氯化钙的2:1摩尔比的混合物。
其中，所述有机酸为乙二胺四乙酸与抗坏血酸的1:1摩尔比的混合物。
其中，所述凝胶剂为卡波姆940树脂和海藻酸钠的混合物，在第一剂、第二剂和第三剂中的质量浓度均分别为1％和5％。
一种二氧化氯气体发生用套组的制备方法：
制备第一剂：取去离子水，加入亚氯酸钠，搅拌均匀后，加入凝胶剂，搅拌均匀；
制备第二剂：取去离子水，加入氯盐，搅拌均匀后，加入凝胶剂，搅拌均匀；
制备第三剂：取去离子水，加入有机酸，搅拌均匀后，加入凝胶剂，搅拌均匀；
上述步骤，不限定先后顺序。
二氧化氯气体发生用凝胶状组合物的制备方法：取等体积的第一剂、第二剂和第三剂混合均匀。
实施例6
与实施例1的区别在于，制备第二剂中，通过以下方法确定氯盐的组分含量C：
S21，初步确定氯盐的组分含量范围n＜C＜m；
S22，取氯盐的组分含量C的第一个实验点C1制备第二剂，
Figure BDA0002771194270000081
Figure BDA0002771194270000082
S23，取氯盐的组分含量C的第二个实验点C2制备第二剂，
Figure BDA0002771194270000083
Figure BDA0002771194270000084
S24，取制得的第二剂与同样的第一剂、第三剂混合，考察二氧化氯的释放速度；
S25，若C1组分含量对应的二氧化氯的释放速度大于C2，则确定组分含量范围n＜C＜C1，否则确定组分含量范围C1＜C＜m；
S26，重复S22-S25，取组分含量范围的中点值为氯盐的组分含量C。
第二剂中氯盐的组分含量影响得到的二氧化氯气体发生用凝胶状组合物中亚氯酸钠与有机酸反应产生二氧化氯的过程。
通过本实施例的方法，可以在尽量少的实验次数下确定适宜的氯盐的组分含量。
实施例7
与实施例1的区别在于，制备第二剂中，通过以下方法确定凝胶剂的组分含量h：
S31，初步确定氯盐的组分含量范围a＜i＜b，初步确定凝胶剂的组分含量范围c＜h＜d；
S32，在中线i＝(a+b)/2上确定氯盐含量的最大值P，制备第二剂，在中线h＝＝(c+d)/2上确定凝胶剂含量的最大值Q，制备第二剂；
S33，取制得的第二剂与同样的第一剂、第三剂混合，考察二氧化氯的释放速度；
S34，若Q点的二氧化氯的释放速度大于P点，则确定氯盐含量范围(a+b)/2＜i＜b，初步确定凝胶剂的组分含量范围(c+d)/2＜h＜d；
S35，重复S32-S34，分别取组分氯盐和活性剂的含量范围的中点值为氯盐和活性剂的组分含量i和h。
第二剂中，凝胶剂组分含量影响得到的二氧化氯气体发生用凝胶状组合物中反应产生二氧化氯的向外是释放过程。通过本实施例的方法，可以在尽量少的实验次数下同时确定适宜的氯盐和凝胶剂的组分含量。
对比例1
一种二氧化氯气体发生用套组，包括体积相等的第一剂、第二剂和第三剂。
第一剂包括亚氯酸钠、凝胶剂和水，第二剂包括氯盐、凝胶剂和水，第三剂包括有机酸、凝胶剂和水。
其中，第一剂中亚氯酸钠的质量浓度为10％。亚氯酸钠、氯盐中的氯离子和有机酸的酸根的摩尔比为0.2:0.01:0.8。
其中，所述氯盐为氯化钠和氯化钙的2:1摩尔比的混合物。
其中，所述有机酸为柠檬酸。
其中，所述凝胶剂为卡波姆940树脂和海藻酸钠的混合物，在第一剂、第二剂和第三剂中的质量浓度均分别为1％和5％。
一种二氧化氯气体发生用套组的制备方法：
制备第一剂：取去离子水，加入亚氯酸钠，搅拌均匀后，加入凝胶剂，搅拌均匀；
制备第二剂：取去离子水，加入氯盐，搅拌均匀后，加入凝胶剂，搅拌均匀；
制备第三剂：取去离子水，加入有机酸，搅拌均匀后，加入凝胶剂，搅拌均匀；
上述步骤，不限定先后顺序。
二氧化氯气体发生用凝胶状组合物的制备方法：取等体积的第一剂、第二剂和第三剂混合均匀。
对比例2
一种二氧化氯气体发生用套组，包括体积相等的第一剂、第二剂和第三剂。
第一剂包括亚氯酸钠、凝胶剂和水，第二剂包括氯盐、凝胶剂和水，第三剂包括有机酸、凝胶剂和水。
其中，第一剂中亚氯酸钠的质量浓度为10％。亚氯酸钠、氯盐中的氯离子和有机酸的酸根的摩尔比为0.2:0.01:0.8。
其中，所述氯盐为氯化钠和氯化钙的2:1摩尔比的混合物。
其中，所述有机酸为抗坏血酸。
其中，所述凝胶剂为卡波姆940树脂和海藻酸钠的混合物，在第一剂、第二剂和第三剂中的质量浓度均分别为1％和5％。
一种二氧化氯气体发生用套组的制备方法：
制备第一剂：取去离子水，加入亚氯酸钠，搅拌均匀后，加入凝胶剂，搅拌均匀；
制备第二剂：取去离子水，加入氯盐，搅拌均匀后，加入凝胶剂，搅拌均匀；
制备第三剂：取去离子水，加入有机酸，搅拌均匀后，加入凝胶剂，搅拌均匀；
上述步骤，不限定先后顺序。
二氧化氯气体发生用凝胶状组合物的制备方法：取等体积的第一剂、第二剂和第三剂混合均匀。
实验例二氧化氯的释放情况
以换算后为等量的亚氯酸钠为基准，取实施例和对比例制备得到的凝胶状组合物，混合后立即放入密封容器中。装有凝胶状组合物的密封容器，一端连接作为载体的氮气瓶，另一端连接管路，通到装有碘化钾溶液的容器的底部。用碘化钾溶液吸收二氧化氯气体，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定得到的碘单质，以淀粉为指示剂。计算得到二氧化氯的释放速度，结果见表1。
表1凝胶状组合物的二氧化氯的浓度
Figure BDA0002771194270000111
同一列数据中，标注相同的小写字母表示无显著差异，P小于0.05。
以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。

Claims (10)

1.一种二氧化氯气体发生用套组，包括第一剂、第二剂和第三剂，其中，第一剂包括亚氯酸钠、凝胶剂和水，第二剂包括氯盐、凝胶剂和水，第三剂包括有机酸、凝胶剂和水。
2.根据权利要求1所述的发生用套组，其特征在于，所述亚氯酸钠、氯盐中的氯离子和有机酸的酸根的摩尔比为(0.1-0.3):0.01:(0.5-1.0)，第一剂中亚氯酸钠的质量浓度为5-15％。
3.根据权利要求1所述的发生用套组，其特征在于，所述凝胶剂选自卡波姆940树脂和海藻酸钠中的一种或多种，优选为卡波姆940树脂和海藻酸钠的混合物，所述卡波姆940和树脂和海藻酸钠在第一剂、第二剂和第三剂中的质量浓度均分别为0.5-1.5％和3-6％。
4.根据权利要求1所述的发生用套组，其特征在于，所述氯盐选自氯化钠、氯化钙、氯化钾中的一种或多种，优选为氯化钠和氯化钙的(1-3):1摩尔比的混合物。
5.根据权利要求1所述的发生用套组，其特征在于，所述活性剂为乙二胺四乙酸、柠檬酸、酒石酸中的至少一种与抗坏血酸的混合物。
6.根据权利要求1所述的发生用套组，其特征在于，所述活性剂为柠檬酸与抗坏血酸的混合物，优选为柠檬酸与抗坏血酸的(6-2):1摩尔比的混合物。
7.一种根据权利要求1-6任一所述的发生用套组混合制成的凝胶状组合物。
8.根据权利要求7所述的凝胶状组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1，制备第一剂：取去离子水，加入亚氯酸钠，搅拌均匀后，加入凝胶剂，搅拌均匀；
S2，制备第二剂：取去离子水，加入氯盐，搅拌均匀后，加入凝胶剂，搅拌均匀；
S3，制备第三剂：取去离子水，加入有机酸，搅拌均匀后，加入凝胶剂，搅拌均匀；
S4，取制备得到的第一剂、第二剂和第三剂，混合，得到所述凝胶状组合物。
9.根据权利要求1所述的发生用套组，其特征在于，所述S2步骤中，通过以下方法确定氯盐的组分含量C：
S21，初步确定氯盐的组分含量范围n＜C＜m；
S22，取氯盐的组分含量C的第一个实验点C1制备第二剂，
Figure FDA0002771194260000021
Figure FDA0002771194260000022
S23，取氯盐的组分含量C的第二个实验点C2制备第二剂，
Figure FDA0002771194260000023
Figure FDA0002771194260000024
S24，取制得的第二剂与同样的第一剂、第三剂混合，考察二氧化氯的释放速度；
S25，若C1组分含量对应的二氧化氯的释放速度大于C2，则确定组分含量范围n＜C＜C1，否则确定组分含量范围C1＜C＜m；
S26，重复S22-S25，取组分含量范围的中点值为氯盐的组分含量C。
10.根据权利要求1所述的发生用套组，其特征在于，所述S2步骤中，通过以下方法确定凝胶的组分含量h：
S31，初步确定氯盐的组分含量范围a＜i＜b，初步确定凝胶的组分含量范围c＜h＜d；
S32，在中线i＝(a+b)/2上确定氯盐含量的最大值P，制备第二剂，在中线h＝＝(c+d)/2上确定凝胶含量的最大值Q，制备第二剂；
S33，取制得的第二剂与同样的第一剂、第三剂混合，考察二氧化氯的释放速度；
S34，若Q点的二氧化氯的释放速度大于P点，则确定氯盐含量范围(a+b)/2＜i＜b，初步确定凝胶的组分含量范围(c+d)/2＜h＜d；
S35，重复S32-S34，分别取组分氯盐和活性剂的含量范围的中点值为氯盐和活性剂的组分含量i和h。
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