CN110214883A - 一种长效缓释二氧化氯保鲜剂及其制备方法和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长效缓释二氧化氯保鲜剂及其制备方法和使用方法，特点是包括片剂和粉剂，所述的片剂主要由以下原料及其重量份数组成：硅胶吸附剂6‑7份、亚氯酸钠1‑2份、微孔网络结构形成剂13‑15份、离子场形成剂4‑10份和水18‑25份；所述的粉剂主要由以下原料及其重量份数组成：弱酸活化剂2‑4份、硅胶吸附剂4‑6.5份、水6‑9份和粘合剂6‑10份，其制备方法为取片剂和片剂质量1.4‑1.7倍的粉剂，放入透气性无纺布包装袋中并用封口即可，使用时轻微挤压包装袋直至片剂碎裂与粉剂互相接触，放置于空气湿度为60‑80%的环境中0.5‑1h即可使用，优点是释放速度慢、时间长以及初始二氧化氯浓度低。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化氯保鲜剂，尤其是涉及一种长效缓释二氧化氯保鲜剂及其制备方法和使用方法。
背景技术
稳定性二氧化氯是一种具有杀菌效果的强氧化剂，同时，二氧化氯在杀菌过程不会发生氯的取代反应，不产生氯酚、二氯甲烷等有害物质，无致癌物，无致突变性、无致畸性。残留物为水，微量氯化钠、二氧化碳和有机酸类。
二氧化氯能够作为食品的杀菌保鲜剂，主要是因为其在有效杀死微生物的同时，无有害物质残留，可以保持食品风味，并且可以除去某些影响食品鲜度的气体。二氧化氯不会与不饱和脂肪酸、脂肪族及多糖类物质发生反应，杀菌过程不会对食品造成损伤，甚至可以对食品中的营养物质有一定的保留作用，抑制过氧化氢等有害物质的产生。
二氧化氯在空气中质量浓度大于10%时有爆炸危险，且受热、光照容易分解或发生氧化，所以在生产、储运过程中需要特别注意。为了方便二氧化氯的储运及使用，固体二氧化氯开始被研发出来。但存在只能短时间释放二氧化氯气体，或需要投入水中才可以释放二氧化氯气体，需要大型设备制造等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种二氧化氯保鲜剂释放速度慢、时间长以及初始二氧化氯浓度过低的长效缓释二氧化氯保鲜剂及其制备方法和使用方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种长效缓释二氧化氯保鲜剂，包括片剂和粉剂，所述的片剂主要由以下原料及其重量份数组成：硅胶吸附剂6-7份、亚氯酸钠1-2份、微孔网络结构形成剂13-15份、离子场形成剂4-10份和水18-25份；所述的粉剂主要由以下原料及其重量份数组成：弱酸活化剂2-4份、硅胶吸附剂4-6.5份、水6-9份和粘合剂6-10份，所述的片剂与粉剂的质量比为1：（1.4-1.7）。
所述的硅胶的粒度范围为60-120目，平均孔距为2.0mm-3.0mm，比表面积为650m2/g -800m2/g。硅胶既是亚氯酸钠的吸附剂，也是反应后产生的水分的吸附剂，在低湿度环境下有较好的吸水性，充分搅拌有利于二氧化氯发生剂和活化剂分别充分进入硅胶的孔隙中。
所述的微孔网络结构形成剂为可得然胶和明胶按质量比（6-9.5）：（5-7）的比例混合而成。所用的微孔网络结构形成剂热稳定性高，网络形成率高，微孔大小均匀。一方面可以在整个混合物的微电场环境下降低弱酸的迁移速度，使反应缓慢发生；另一方面可以在片剂的制备过程中使硅胶均匀分散至微孔中，减缓二氧化氯向外迁移速度，避免二氧化氯气体在短时间内大量释放。
所述的离子场形成剂为氯化钙、氯化钠和氯化钾中的至少一种。在反应过程中，离子场形成剂与弱酸活化剂在电势电位的作用下形成微电场，带正电荷的弱酸逐渐向微孔网络凝胶中迁移与硅胶中吸附的亚氯酸钠接触产生二氧化氯。
所述的粘合剂为滑石粉。滑石粉可以将粉剂的物料充分包裹在一起并阻隔弱酸活化剂与亚氯酸钠的直接接触，延缓初始反应速率。
所述的弱酸活化剂为柠檬酸、草酸、酒石酸和乙二胺四乙酸中的至少一种。选用pka1≤3.5的弱酸，避免反应初期速率过快。
上述长效缓释二氧化氯保鲜剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份数将硅胶吸附剂6-7份、亚氯酸钠1-2份和水7-10份混合后，投入密封型不锈钢食品搅拌机中，以40-55r/min的转速搅拌15min-30min，得到第一混合液；按重量份数将微孔网络结构形成剂13-15份、离子场形成剂4-10份和水11-15份混合后，在90-95℃环境下投入密封型不锈钢食品搅拌机中，以40--55r/min的转速搅拌15min -30min，充分溶解混合得到第二混合液；将第二混合液加入到第一混合液中，并以80 -85r/min的转速快速搅拌1min-2min，然后迅速冷却至5-10℃，定型后切成薄片，放入热风循环烘干机中，控制温度为50-55℃，干燥至水分含量为4-6wt%后，于55-60℃环境下，用1wt%卡拉胶溶液浸润1s-2s进行镀膜，然后置于热风循环烘干机中，控制温度为20-25℃，干燥后得到片剂；
（2）按重量份数将弱酸活化剂2-4份、硅胶吸附剂4-6.5份和水6-9份混合后，投入密封型不锈钢食品搅拌机中，以40-55r/min的转速进行均匀搅拌15min-30min后，加入6-10重量份的粘合剂，以40-55r/min的转速进行均匀搅拌15min-30min后，置于热风循环烘干机中，控制温度为40-45℃，将烘干后的物料放入不锈钢食品粉碎机中粉碎，过目数为50-80目的筛网，得到粉剂；
（3）取片剂和片剂质量1.4-1.7倍的粉剂，放入透气性无纺布包装袋中并用封口机封口，即得到长效缓释二氧化氯保鲜剂。
上述长效缓释二氧化氯保鲜剂的使用方法，使用时轻微挤压含有长效缓释二氧化氯保鲜剂的透气性无纺布包装袋直至片剂碎裂与粉剂互相接触，放置于空气湿度为60-80%的环境中0.5-1h，待保鲜剂开始缓释二氧化氯气体即可使用。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明制备的二氧化氯保鲜剂可长时间释放二氧化氯气体，起始二氧化氯浓度可以控制，初始浓度控制在40ppm-80ppm，最终浓度为1ppm-5ppm，有效杀菌时长达21-28天，有效杀菌时间内最低浓度大于1ppm，且杀菌过程安全稳定无刺激，符合国家标准；
2、操作使用安全简便，反应可控，特殊的切涂膜包装可以使保鲜剂长期保存，即用即反应，储存方便，货架期长达10个月，携带运输方便，有利于该保鲜剂的批量化生产和售卖；
3、本发明制备的二氧化氯保鲜剂，对食品的色泽、风味影响小，可用于干制品、半干制品及水产果蔬等多种食品的保鲜。
附图说明
图1为本发明保鲜剂的二氧化氯释放浓度与时间之间的关系示意图；
图2为使用本发明保鲜剂21天内的年糕风味电子鼻数据图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
一、具体实施例
实施例1
一种长效缓释二氧化氯保鲜剂，包括片剂和粉剂，片剂主要由以下原料及其重量份数组成：硅胶吸附剂7份、亚氯酸钠2份、微孔网络结构形成剂13份、离子场形成剂-氯化钾8份和水21份；粉剂主要由以下原料及其重量份数组成：弱酸活化剂-乙二胺四乙酸3份、硅胶吸附剂5.5份、水7份和粘合剂-滑石粉8份，片剂与粉剂的质量比为1：1.5，其制备方法包括以下步骤：
（1）按重量份数将硅胶7份、亚氯酸钠2份和水10份混合后，投入密封型不锈钢食品搅拌机中，以40r/min的转速搅拌30min，得到第一混合液；按重量份数将微孔网络结构形成剂13份、氯化钾8份和水11份混合后，在90℃环境下投入密封型不锈钢食品搅拌机中，以40r/min的转速搅拌30min，充分溶解混合得到第二混合液；将第二混合液加入到第一混合液中，并以80r/min的转速快速搅拌2min，然后迅速冷却至5℃，定型后切成薄片，放入热风循环烘干机中，控制温度为50℃，干燥至水分含量为6wt%后，于55℃环境下，用1wt%卡拉胶溶液浸润1s进行镀膜，然后置于热风循环烘干机中，控制温度为20℃，干燥后得到片剂；其中硅胶的粒度范围为60目-120目，平均孔距为2.0mm-3.0mm，比表面积650m2/g -800m2/g，微孔网络结构形成剂为可得然胶和明胶按质量比6:7的比例混合而成；
（2）按重量份数将乙二胺四乙酸3份、硅胶吸附剂5.5份和水7份混合后，投入密封型不锈钢食品搅拌机中，以40r/min的转速进行均匀搅拌30min后，加入8重量份的滑石粉，以40r/min的转速进行均匀搅拌30min后，置于热风循环烘干机中，控制温度为40℃，将烘干后的物料放入不锈钢食品粉碎机中粉碎，过目数为50的筛网得到粉剂；
（3）取片剂和片剂质量1.5倍的粉剂，放入透气性无纺布包装袋中并用封口机封口，放置于阴凉干燥处，即得到可长期储存的长效缓释二氧化氯保鲜剂。
使用时轻微挤压包装袋，两片剂碎裂互相接触，放置于空气湿度80%的环境中1h，待保鲜剂开始缓释二氧化氯气体即可使用。
实施例2
一种长效缓释二氧化氯保鲜剂，包括片剂和粉剂，片剂主要由以下原料及其重量份数组成：硅胶吸附剂6份、亚氯酸钠1份、微孔网络结构形成剂14份、离子场形成剂-氯化钙4份和水19份；粉剂主要由以下原料及其重量份数组成：弱酸活化剂-柠檬酸2份、硅胶吸附剂4份、水6份和粘合剂-滑石粉6份，片剂与粉剂的质量比为1：1.4。其制备方法包括以下步骤：
（1）按重量份数将硅胶6份、亚氯酸钠1份和水7份混合后，投入密封型不锈钢食品搅拌机中，以50r/min的转速搅拌20min，得到第一混合液；按重量份数将微孔网络结构形成剂14份、氯化钙4份和水12份混合后，在92℃环境下投入密封型不锈钢食品搅拌机中，以50r/min的转速搅拌20min，充分溶解混合得到第二混合液；将第二混合液加入到第一混合液中，并以82r/min的转速快速搅拌1.5min，然后迅速冷却至8℃，定型后切成薄片，放入热风循环烘干机中，控制温度为52℃，干燥至水分含量为5wt%后，于58℃环境下，用1wt%卡拉胶溶液浸润1.5s进行镀膜，然后置于热风循环烘干机中，控制温度为22℃，干燥后得到片剂；其中硅胶的粒度范围为60目-120目，平均孔距为2.0mm-3.0mm，比表面积650m2/g -800m2/g，微孔网络结构形成剂为可得然胶和明胶按质量比8.5:5.5的比例混合而成；
（2）按重量份数将柠檬酸2份、硅胶4份和水6份混合后，投入密封型不锈钢食品搅拌机中，以50r/min的转速进行均匀搅拌20min后，加入6重量份的滑石粉，以50r/min的转速进行均匀搅拌20min后，置于热风循环烘干机中，控制温度为42℃，将烘干后的物料放入不锈钢食品粉碎机中粉碎，过目数为70的筛网得到粉剂；
（3）取片剂和片剂质量1.4倍的粉剂，放入透气性无纺布包装袋中并用封口机封口，放置于阴凉干燥处，即得到可长期储存的长效缓释二氧化氯保鲜剂。
使用时轻微挤压包装袋，两片剂碎裂互相接触，放置于空气湿度65%的环境中1h，待保鲜剂开始缓释二氧化氯气体即可使用。
实施例3
一种长效缓释二氧化氯保鲜剂，包括片剂和粉剂，片剂主要由以下原料及其重量份数组成：硅胶吸附剂7份、亚氯酸钠2份、微孔网络结构形成剂15份、离子场形成剂-氯化钠10份和水20份；粉剂主要由以下原料及其重量份数组成：弱酸活化剂-酒石酸4份、硅胶吸附剂6.5份、水9份和粘合剂-滑石粉10份，片剂与粉剂的质量比为1：1.7。其制备方法包括以下步骤：
（1）按重量份数将硅胶7份、亚氯酸钠2份和水8份混合后，投入密封型不锈钢食品搅拌机中，以55r/min的转速搅拌15min，得到第一混合液；按重量份数将微孔网络结构形成剂15份、氯化钠10份和水12份混合后，在95℃环境下投入密封型不锈钢食品搅拌机中，以55r/min的转速搅拌15min，充分溶解混合得到第二混合液；将第二混合液加入到第一混合液中，并以85r/min的转速快速搅拌1min，然后迅速冷却至10℃，定型后切成薄片，放入热风循环烘干机中，控制温度为55℃，干燥至水分含量为4wt%后，于60℃环境下，用1wt%卡拉胶溶液浸润2s进行镀膜，然后置于热风循环烘干机中，控制温度为25℃，干燥后得到片剂；其中硅胶的粒度范围为60目-120目，平均孔距为2.0mm-3.0mm，比表面积650m2/g -800m2/g，微孔网络结构形成剂为可得然胶和明胶按质量比9:6的比例混合而成；
（2）按重量份数将酒石酸4份、硅胶吸附剂6.5份和水9份混合后，投入密封型不锈钢食品搅拌机中，以55r/min的转速进行均匀搅拌15min后，加入10重量份的滑石粉，以55r/min的转速进行均匀搅拌15min后，置于热风循环烘干机中，控制温度为45℃，将烘干后的物料放入不锈钢食品粉碎机中粉碎，过目数为80的筛网得到粉剂；
（3）取片剂和片剂质量1.7倍的粉剂，放入透气性无纺布包装袋中并用封口机封口，放置于阴凉干燥处，即得到可长期储存的长效缓释二氧化氯保鲜剂。
使用时轻微挤压包装袋，两片剂碎裂互相接触，放置于空气湿度80%的环境中0.6h，待保鲜剂开始缓释二氧化氯气体即可使用。
除上述实施例外，离子场形成剂还可以为氯化钙、氯化钠和氯化钾中的至少一种以上；弱酸活化剂为柠檬酸、草酸、酒石酸和乙二胺四乙酸中的至少一种以上或者草酸。
二、对比试验
1、本产品缓释二氧化氯效果分析
将上述实施例1、2、3分别放置于500ml的食品包装袋中，用二氧化氯气体检测器分别检测其在1-31天中的二氧化氯气体浓度。各实施例成品中的二氧化氯气体浓度如图1所示。由图1可知，起始二氧化氯浓度为40ppm-80ppm，最终浓度为1ppm-5ppm，有效杀菌时长达21-28天。
2、本产品应用在半干南美白对虾中的保鲜效果试验
试验原料：上述实施例1、2、3所制得的二氧化氯保鲜剂，南美白对虾。
试验方法：（1）取新鲜无污染的南美白对虾，初步清洗后去头，去肠腺，处理后的虾再经流水清洗，放入沸水中煮4-5min，捞出沥干后，放入45℃烘箱中烘干至水分含量50%-55%，取出后随机分成a、b、c、d四组，每组10袋，每袋装量60g，用15cm*20cm的复合薄膜包装袋包装；（2）a组虾中不加入保鲜剂，b、c、d组中每袋虾相应加入实施例1、2、3所制得的保鲜剂2g，进行封口包装。将四组虾放在温度为30℃±0.5℃，相对湿度为80%的培养箱中储藏。每隔2d取样品，按GB/T 4789.2-2010 标准进行菌落总数的测定，即可测得保鲜7d内半干虾的微生物生长状况，试验结果如表1所示，
表1 7d内半干南美白对虾菌落总数表
。
由表1可知，a组虾（未放入保鲜剂）在保存第5d时，菌落总数超标，b、c、d组虾可以保存至第7d。
3、本产品应用在年糕中的保鲜效果试验
试验原料：上述实施例1、2、3所制得的二氧化氯保鲜剂，刚生产出的年糕。
试验方法：将刚生产出的年糕切割成4cm*3cm*0.5cm的薄片，随机分成A、B、C、D四组，每组30袋，每袋8片年糕，用15cm*20cm的复合薄膜包装袋包装。A组年糕中不加入保鲜剂，B、C、D组中每袋年糕相应加入实施例1、2、3所制得的保鲜剂一份，进行封口包装；将四组年糕放在温度为37℃±0.5℃，相对湿度为90%的培养箱中储藏。每隔2d取年糕样品，按GB/T4789.2-2010 标准进行菌落总数的测定，即可测得保鲜30d内年糕的微生物生长状况，试验结果如表2所示，
表2 30d内年糕菌落总数表
。
由上述表2可知，A组年糕（未放入保鲜剂）在保存第7d时，菌落总数超标，并且在年糕表面产生了肉眼可见的菌斑。B、C、D组年糕可以保存至25d时仍未有细菌产生，第29d时，菌落总数仍在国家标准GB 19295-2011的菌落总数许可范围内。
每隔7d取放入实施例1保鲜剂的年糕样品，处理后放入15ml电子鼻专用顶空瓶中，加盖密封，30 ℃加热平衡30 min。置于电子鼻系统进样器中进行信号采集，试验结果如图2所示。由图2可知，21天内使用保鲜剂的年糕风味和新鲜年糕相比较变化不大。
上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种长效缓释二氧化氯保鲜剂，其特征在于：包括片剂和粉剂，所述的片剂主要由以下原料及其重量份数组成：硅胶吸附剂6-7份、亚氯酸钠1-2份、微孔网络结构形成剂13-15份、离子场形成剂4-10份和水18-25份；所述的粉剂主要由以下原料及其重量份数组成：弱酸活化剂2-4份、硅胶吸附剂4-6.5份、水6-9份和粘合剂6-10份，所述的片剂与粉剂的质量比为1：（1.4-1.7）。
2.根据权利要求1所述的一种长效缓释二氧化氯保鲜剂，其特征在于：所述的硅胶的粒度范围为60-120目，平均孔距为2.0mm-3.0mm，比表面积为650m2/g -800m2/g。
3.根据权利要求1所述的一种长效缓释二氧化氯保鲜剂，其特征在于：所述的微孔网络结构形成剂为可得然胶和明胶按质量比（6-9.5）：（5-7）的比例混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种长效缓释二氧化氯保鲜剂，其特征在于：所述的离子场形成剂为氯化钙、氯化钠和氯化钾中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种长效缓释二氧化氯保鲜剂，其特征在于：所述的粘合剂为滑石粉。
6.根据权利要求1所述的一种长效缓释二氧化氯保鲜剂，其特征在于：所述的弱酸活化剂为柠檬酸、草酸、酒石酸和乙二胺四乙酸中的至少一种。
7.一种根据权利要求1-6中任一项所述的长效缓释二氧化氯保鲜剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按重量份数将硅胶吸附剂6-7份、亚氯酸钠1-2份和水7-10份混合后，投入密封型不锈钢食品搅拌机中，以40-55r/min的转速搅拌15min-30min，得到第一混合液；按重量份数将微孔网络结构形成剂13-15份、离子场形成剂4-10份和水11-15份混合后，在90-95℃环境下投入密封型不锈钢食品搅拌机中，以40--55r/min的转速搅拌15min -30min，充分溶解混合得到第二混合液；将第二混合液加入到第一混合液中，并以80 -85r/min的转速快速搅拌1min-2min，然后迅速冷却至5-10℃，定型后切成薄片，放入热风循环烘干机中，控制温度为50-55℃，干燥至水分含量为4-6wt%后，于55-60℃环境下，用1wt%卡拉胶溶液浸润1s-2s进行镀膜，然后置于热风循环烘干机中，控制温度为20-25℃，干燥后得到片剂；
（2）按重量份数将弱酸活化剂2-4份、硅胶吸附剂4-6.5份和水6-9份混合后，投入密封型不锈钢食品搅拌机中，以40-55r/min的转速进行均匀搅拌15min-30min后，加入6-10重量份的粘合剂，以40-55r/min的转速进行均匀搅拌15min-30min后，置于热风循环烘干机中，控制温度为40-45℃，将烘干后的物料放入不锈钢食品粉碎机中粉碎，过目数为50-80目的筛网，得到粉剂；
（3）取片剂和片剂质量1.4-1.7倍的粉剂，放入透气性无纺布包装袋中并用封口机封口，即得到长效缓释二氧化氯保鲜剂。
8.一种权利要求7所述的长效缓释二氧化氯保鲜剂的使用方法，其特征在于：使用时轻微挤压含有长效缓释二氧化氯保鲜剂的透气性无纺布包装袋直至片剂碎裂与粉剂互相接触，放置于空气湿度为60-80%的环境中0.5-1h，待保鲜剂开始缓释二氧化氯气体即可使用。
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