CN106798269A - 一种高稳定性雨生红球藻粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高稳定性雨生红球藻粉及其制备方法，其步骤是：A、雨生红球藻复合藻粉的制备：以雨生红球藻鲜藻细胞为原料，经过滤脱水，在物料中添加一定比例的复合物（迷迭香、维生素E）进行混合后对物料进行一次常规干燥；B、复合藻粉的微波再干燥处理：采用微波装置对经过步骤A处理过的雨生红球藻复合藻粉进行多次干燥（根据微波控制参数）控制复合藻粉的干燥度；C、对经过步骤B处理的复合藻粉进行成品包装；本发明提高了雨生红球藻粉及其制品中有效成分的稳定性，使产品及其衍生产品获得更长的有效期，提供了简易、方便的雨生红球藻粉存储和流通技术方案及其制品的产品，具有良好的市场价值。
Description
技术领域
本发明属于微藻食品加工技术领域，尤其是涉及一种高稳定性雨生红球藻粉及其制备方法。
背景技术
雨生红球藻（Haematococcus pluvialis )属于团藻目，红球藻科，是一种广泛存在的淡水单细胞绿藻。雨生红球藻中富含天然虾青素，可达到细胞干重的3-5%，被认为是天然虾青素的“浓缩品”。虾青素（Astaxanthin），化学名称为3,3'-二羟基-β,β-胡萝卜素-4,4'-二酮，分子式为C40H52O4，是一种酮式类胡萝卜素，其天然产物多数以酯的形式存在，具有非水溶性和亲脂性。天然虾青素具有极强的抗氧化性能，为人体提供了广泛的抗氧化效益，包括增强免疫、增强运动能力、改善视力、保护中枢神经系统、预防心血管疾病及肿瘤等。雨生红球藻粉是采用优选的雨生红球藻种，经养殖、积累虾青素、收获、纯化、破壁（或不破壁）、干燥等工艺制成的深红色微藻粉末，其含有的虾青素使之具有较高的保健价值。自2010年卫生部批准雨生红球藻为新资源食品以来，目前雨生红球藻粉被广泛应用于食品、保健品、化妆品、饮料和医药等领域。其衍生产品包括粉剂、片剂、硬胶囊和固体饮料等。雨生红球藻粉产品中的虾青素的含量越高，其抗氧化效用越强，虾青素含量是雨生红球藻粉及其制品的一个重要指标。
虾青素（Astaxanthin），化学名称为3,3'-二羟基-β,β-胡萝卜素-4,4'-二酮，分子式为C40H52O4，是一种酮式类胡萝卜素，其天然产物多数以酯的形式存在，具有非水溶性和亲脂性，易溶于二硫化碳、丙酮、苯和氯仿等有机溶剂。天然虾青素具有极强的抗氧化活性，与空气接触极易被氧化从而导致活性下降或失效，光照和高温可以加速这一氧化过程。雨生红球藻粉及其制品一旦暴露在空气中，其中的虾青素也会快速下降而导致产品失效。
雨生红球藻粉产品的不稳定性的主要原因是以下两个环节：一是以红球藻产品作为原料使用的加工环节，加工的环节的如果不采取真空处理，就会给终端产品造成虾青素的损失，降低最终产品的效用；二是终端产品存储和流通过程中，一旦包装出现问题产品可能完全失效，造成巨大的商业流通风险。
目前全球用于提高雨生红球藻保质期的办法有两种：一是通过添加食品添加剂来缓解虾青素的分解，从而延长保质期；二是通过严密包装的方式控制终端产品的保质期，尚无其他方面相关研究和报道。然而，由于天然虾青素的抗氧化性能普遍强于通用的食品抗氧化剂，在产品中虾青素较其他食品抗氧化剂会被优先氧化，因此添加其他食品添加剂不能较好的保护虾青素和改善红球藻产品的稳定性。其次，严密包装法通常采用真空、充氮气、隔绝空气和避光的严密包装的办法来避免空气接触，包装状态下产品保质期可达到12-24个月。一旦开封、包装破损必须立即使用，如果未及时发现或使用完毕，其产品通常在几天到几周的时间内产品会完全失效；而商品流通和使用时，上述情况不可避免。雨生红球藻产品的不稳定性，成为雨生红球藻食品应用和商业流通的瓶颈所在，并制约了雨生红球藻作为一种新型食品素材的多元化应用。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种安全、有效提高雨生红球藻粉及其制品的稳定性的方法，并提供了高稳定性的雨生红球藻粉产品。同时，也为以雨生红球藻粉为直接原料的后加工产品，包括：粉剂、片剂、硬胶囊和固体饮料等，提供安全、有效的延长其产品保质期的方法。
本发明的原理是：雨生红球藻经干燥后，能够去除大量的细胞外水分，采用不同的干燥工艺水分都不能完全去除，仍存留了大约3~10%的细胞内水分。干燥的雨生红球藻粉仍然保留着完整的细胞壁结构，氧气分子在正常情况下很难透过完整的细胞壁结构进入细胞内部，然而水分子却可以通过细胞壁结构上的特殊纤维孔渗透进入细胞内部。当藻粉接触到空气时，空气中的氧分子溶解到少量的水分中形成溶解氧，水分中的溶解氧会被携带入细胞内与虾青素发生氧化反应导致产品失效。减少雨生红球藻粉产品中细胞内水分则可以减少氧气的溶解，从而达到降低氧化几率和稳定产品性状的目的。利用微波的内部加热原理使得细胞内水分在振荡周期极短的微波高频电场内产生剧烈的碰撞和摩擦，并以热量的形式表现出来，使水温升高而脱离细胞，从而去除更多的细胞内水分，是细胞内部本身为发热体的一种干燥方式，可以去除细胞内部水分。本发明利用微波干燥原理及复合配料方法，有效的去除细胞内水分，减少氧气进入从而提高雨生红球藻及其制品的稳定性和保质期。
一种高稳定性雨生红球藻粉及其制备方法，其步骤是：
A、雨生红球藻复合藻粉的制备：
以雨生红球藻鲜藻细胞为原料，经过滤脱水，在物料中添加一定比例的复合物（迷迭香、维生素E），其配比为：雨生红球藻干粉质量（93 ~ 100）、迷迭香（0 ~ 3）、维生素E（0 ~ 5）进行混合后对物料进行一次常规干燥；
B、复合藻粉的微波再干燥处理：
采用微波装置对经过步骤A处理过的雨生红球藻复合藻粉进行多次干燥（根据微波控制参数）控制复合藻粉的干燥度；
C、对经过步骤B处理的复合藻粉进行成品包装，或作为雨生红球藻粉及其后加工制品的原料使用。
进一步的，本发明的步骤A雨生红球藻复合藻粉的制备的具体步骤是：
（1）将含有养殖成熟的雨生红球藻（藻细胞中虾青素含量大于等于1.5%）的培养液收集至适合容器，经过自然沉淀弃去大部分培养液，再将含有雨生红球藻的沉淀悬液转移至较小的适合容器中；
（2）将上述悬液通过高压滤膜过滤、高速离心等方法脱去悬液中的绝大部分培养液，以获得浓缩藻浆（藻浆的固含量不低于20%）；
（3）准确计量上述浓缩藻浆的质量，并检测该浓缩藻浆的固含量A%，向浓缩藻浆中添加复合物，再添加1-3倍体积的纯净水，充分搅拌混匀；
复合物的组分及添加量为：
迷迭香=浓缩藻浆的质量×A%×1~5%，
维生素E=浓缩藻浆的质量×A%×1~5%；
（4）将上述含有复合物的藻浆溶液，经过干燥制成藻粉；
（5）将藻粉冷却、混合过筛去除较大颗粒和杂质。
进一步的，本发明的步骤B复合藻粉的微波再干燥处理的具体步骤是：将雨生红球藻的复合藻粉置入真空微波干燥箱内进行微波处理，控制微波参数如下：
微波频率：300兆赫~1万兆赫，
加热温度：＜200℃，具体为22~
90℃，
微波处理时间：1~ 20分钟。
进一步的，本发明的步骤B复合藻粉的微波再干燥处理的具体步骤是：将雨生红球藻的复合藻粉置入真空微波干燥箱内进行微波处理，控制微波参数的优选方案如下：
微波频率：优选为900~2500兆赫，
加热温度：＜200℃，优选为50~
70℃；
微波处理时间：优选为3~ 5分钟。
进一步的，本发明的步骤A所述的迷迭香和维生素E是通过现有技术通用方法制备获得的产物；复合物可以按照产品用途、功能、口味、营养的需求替换为其他已知同类产品。
进一步的，本发明的步骤A雨生红球藻复合藻粉的一次常规干燥可替换为喷雾干燥、冷冻干燥、鼓风干燥、电加热干燥、真空干燥、蒸汽干燥的方式中任意的干燥方式和设备。
进一步的，本发明的步骤A的雨生红球藻细胞原料包括其所有名称为雨生红球藻的微藻，包括不同种属、形态、特征的雨生红球藻及养殖方式为人工养殖或自然提取的雨生红球藻。
进一步的，本发明的步骤C雨生红球藻粉及其制品，包括雨生红球藻粉及以雨生红球藻粉为原料、中间体、或主要配料组分的产品（产品形态包括粉剂、片剂、硬胶囊、固体饮料），所述产品形态包括粉剂、片剂、硬胶囊、固体饮料的制备可通过现有的通用方法制备。
进一步的，本发明的步骤B复合藻粉的微波再干燥处理，采用微波原理装置对步骤A的复合藻粉至少进行一次以上次数的重复干燥；所述微波原理的装置包括微波干燥设备、微波灭菌设备、家用微波炉的现有通用技术制作的常规微波设备。
本发明与现有技术相比，具有以下效果和有点：
（1）本发明提高了雨生红球藻粉及其制品中有效成分的稳定性，使产品有效期延长2-3倍；
（2）本发明雨生红球藻粉作为原料可优选用作后期加工制品包括：雨生红球藻粉剂、片剂、硬胶囊、固体饮料等的原料，其衍生产品获得更长的有效期；
（3）本发明方法提供更好、简易、方便的雨生红球藻粉及其制品的存储和流通的技术方案和产品。
附图说明
下面结合附图对本发明专利的具体实施方式作进一步详细的说明，其中：
图1是本发明实施例所得雨生红球藻粉与其他方法所得藻粉中虾青素稳定性测定对比图；
图2是本发明实施例中添加迷迭香对雨生红球藻稳定性的影响测定对比图；
图3是本发明实施例中添加维生素E对雨生红球藻稳定性的影响测定对比图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施方式，对本发明做进一步详细说明。在此，本发明的示意性实施方式及其说明用于解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
一种高稳定性雨生红球藻粉及其制备方法，其步骤是：
A、雨生红球藻复合藻粉的制备：
以雨生红球藻鲜藻细胞为原料，经过滤脱水，在物料中添加一定比例的复合物（迷迭香、维生素E），其配比为：雨生红球藻干粉质量（93 ~ 100）、迷迭香（0 ~ 3）、维生素E（0 ~ 5）进行混合后对物料进行一次常规干燥；
B、复合藻粉的微波再干燥处理：
采用微波装置对经过步骤A处理过的雨生红球藻复合藻粉进行多次干燥（根据微波控制参数）控制复合藻粉的干燥度；
C、对经过步骤B处理的复合藻粉进行成品包装，或用作原料以备后加工制作雨生红球藻粉及其制品。
实施例，
一种高稳定性雨生红球藻粉及其制备方法，其步骤是：
A、雨生红球藻复合藻粉的制备：
（1）将含有养殖成熟的雨生红球藻（藻细胞中虾青素含量大于等于1.5%）的培养液收集至适合容器，经过自然沉淀弃去大部分培养液，再将含有雨生红球藻的沉淀悬液转移至较小的适合容器中；
（2）将上述悬液通过高压滤膜过滤、高速离心等方法脱去悬液中的绝大部分培养液，以获得浓缩藻浆（藻浆的固含量不低于20%）；
（3）准确计量上述浓缩藻浆的质量，并检测该浓缩藻浆的固含量A%，向浓缩藻浆中添加复合物，再添加3倍体积的纯净水，充分搅拌混匀；
复合物的组分及添加量为：
迷迭香=浓缩藻浆的质量×A%×2%，
维生素E=浓缩藻浆的质量×A%×3%；
（4）将上述含有复合物的藻浆溶液，经过喷雾干燥制成藻粉；
（5）将藻粉冷却、混合过筛去除较大颗粒和杂质；
B、复合藻粉的微波再干燥处理：
（1）将雨生红球藻的复合藻粉置入真空微波干燥箱内进行微波处理，控制微波参数如下：
真空度：-0.058Mpa（氮气填充），
微波频率：915兆赫，
温度设定：65℃，
干燥时间：5-10分钟（根据进料量调整）；
（2）待藻粉完全冷却后，取出藻粉包装；
C、对经过步骤B处理的复合藻粉进行成品包装，或用作原料以备后加工制作雨生红球藻粉及其制品。
对实施例的产品的稳定性进行评测：
对本发明所述雨生红球藻粉产品及普通市售雨生红球藻粉同步进行加速稳定性考察（条件：温度40℃、湿度75%，光照2500lx），判定指标为雨生红球藻粉的有效指标为虾青素含量，测定结果如图1所示，根据图1所示的数据分析，本发明提供的雨生红球藻粉通过整个实验周期虾青素含量下降小于20%，产品仍然有效；而一般干燥的雨生红球藻粉大约在60天后内虾青素含量几乎散失，而在加速测试30天后虾青素下降就达到20%； 根据实验结果推测普通藻粉的保质期低于3个月，而本发明藻粉的保质期大于18个月。
对实施例的产品所采用的雨生红球藻复合藻粉制备中复合物优选确认过程如下：
（a）虾青素作为一种天然抗氧化剂在接触空气后极易被氧化而失效，故考虑在制备雨生红球藻粉的过程中添加一些外源性的抗氧化成分。迷迭香和维生素E是通过现有技术通用方法制备得来的公知产物。分别添加两个成分考察对雨生红球藻的稳定性的影响；
（b）添加迷迭香对雨生红球藻稳定性的影响，结果如图2所示；
（c）添加维生素E对雨生红球藻稳定性的影响，结果如图3所示；
（d）根据上述结果可以看出添加迷迭香及维生素E对提高雨生红球藻粉稳定是有作用的，但是随着添加量的增加未得到稳定性持续增加的正相关结果，故本发明使用的混合物添加量最优组合迷迭香质量分数2%，维生素E质量分数3%。
对实施例的产品所采用的微波处理方法的优选确认过程如下：
将一次干燥的雨生红球藻粉置于真空微波干燥箱的干燥室中，抽真空后设定处理温度及微波频率，保持真空度，对物料进行微波处理5~15分钟；
（a）处理温度的影响，
考虑到虾青素在高温下（≥90℃）会影响到其活性，而温度过低会影响干燥效率，故使用40、50、60、70、80、90℃六个水平温度其他处理条件不变的情况下对雨生红球藻粉进行微波处理。考察其处理效果，结果见下表1：
| 温度（℃） | 藻粉水分 | 虾青素含量 |
| 40 | 7.62% | 3.13% |
| 50 | 6.20% | 3.15% |
| 60 | 5.31% | 3.17% |
| 70 | 3.77% | 3.08% |
| 80 | 2.59% | 2.78% |
| 90 | 1.33% | 2.51% |
由表1可知，其他条件不变的情况下，处理效率随温度的升高而提高，但是雨生红球藻粉内的活性成分含量却随着温度的提高而降低，因此最佳的处理温度为50~70℃；
（b）微波频率的影响，
雨生红球藻粉内部的水分有两种状态：自由水和结合水，自由水和结合水的损耗因子是不同的；在加热过程刚开始时，物料含水量高，自由水分子占多数，此时温度低的地方，吸收功率多，温度高的地方，吸收功率少，有利于均匀加热；而且随着温度升高，使吸收的微波功率自动减少，这种自动调节是十分有利的；但在干燥后期，自由水分子已经大部分蒸发，剩下的主要是结合水分子，此时越是温度高的地方，吸收功率就越多，而且随着温度的升高，吸收功率随之增多，温升更大，最后会有失去控制的危险。结果会使温度急剧上升，造成过热，使产品烧焦。因此在处理雨生红球藻时，我们选取了300、900、1500、2100、3000、5000、1000兆赫的不同微波频率水平在其他条件不变的情况下对样品进行处理。考察其处理效果，结果见下表2：
| 频率（兆赫） | 藻粉水分 | 虾青素含量 |
| 300 | 8.11% | 3.15% |
| 900 | 5.26% | 3.16% |
| 1500 | 4.16% | 3.13% |
| 2100 | 3.25% | 3.09% |
| 3000 | 2.45% | 2.99% |
| 5000 | 0% | 1.50% |
| 10000 | 0% | 0.25% |
由表2可知，其他条件不变的情况下，处理效率随微波频率的升高而提高，但是正如之前说描述的情况一样，在处理时间不变的情况下，雨生红球藻粉在高频率处理时出现碳化，严重影响其活性成分的保存，因此最佳的微波频率为900~2500兆赫。
本发明的一种高稳定性雨生红球藻粉及其制备方法，步骤A的雨生红球藻细胞原料包括其所有名称为雨生红球藻的微藻，包括不同种属、形态、特征的雨生红球藻及养殖方式为人工养殖或自然提取的雨生红球藻；步骤A所述的迷迭香和维生素E是通过现有技术通用方法制备获得的产物；复合物可以按照产品用途、功能、口味、营养的需求替换为其他已知同类产品；步骤A所述的复合藻粉的一次常规干燥处理可替换为喷雾干燥、冷冻干燥、鼓风干燥、电加热干燥、真空干燥、蒸汽干燥的方式中任意的干燥方式和设备；本发明的步骤B复合藻粉的微波再干燥处理，采用微波原理装置至少对A复合藻粉进行一次以上次数的重复干燥；所述微波原理的装置包括微波干燥设备、微波灭菌设备、家用微波炉的现有通用技术制作的常规微波设备；本发明的步骤C雨生红球藻粉及其制品，包括雨生红球藻粉及以雨生红球藻粉为原料、中间体、或主要配料组分的产品（产品形态包括粉剂、片剂、硬胶囊、固体饮料），所述产品形态包括粉剂、片剂、硬胶囊、固体饮料的制备可通过现有的通用方法制备；本发明与现有技术相比，具有以下效果和有点：（1）本发明提高了雨生红球藻粉及其制品中有效成分的稳定性，使产品有效期延长2-3倍；（2）本发明雨生红球藻粉作为原料可优选用作后期加工制品包括：雨生红球藻粉剂、片剂、硬胶囊、固体饮料等的原料，其衍生产品获得更长的有效期；（3）本发明方法提供更好、简易、方便的雨生红球藻粉及其制品的存储和流通的技术方案和产品。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，所应理解的是，以上所述为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改，等同替换，改进等，均包含在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种高稳定性雨生红球藻粉及其制备方法，其步骤是：
A、雨生红球藻复合藻粉的制备：
以雨生红球藻鲜藻细胞为原料，经过滤脱水，在物料中添加一定比例的复合物（迷迭香、维生素E），其配比为：雨生红球藻干粉质量（93 ~ 100）、迷迭香（0 ~ 3）、维生素E（0 ~ 5）进行混合后对物料进行一次常规干燥；
B、复合藻粉的微波再干燥处理：
采用微波装置对经过步骤A处理过的雨生红球藻复合藻粉进行多次干燥（根据微波控制参数）控制复合藻粉的干燥度；
C、对经过步骤B处理的复合藻粉进行成品包装，或作为雨生红球藻粉及其后加工制品的原料使用。
2.根据权利要求1所述高稳定性雨生红球藻粉及其制备方法，其特征在于：所述步骤A雨生红球藻复合藻粉的制备的具体步骤是：
（1）将含有养殖成熟的雨生红球藻（藻细胞中虾青素含量大于等于1.5%）的培养液收集至适合容器，经过自然沉淀弃去大部分培养液，再将含有雨生红球藻的沉淀悬液转移至较小的适合容器中；
（2）将上述悬液通过高压滤膜过滤、高速离心等方法脱去悬液中的绝大部分培养液，以获得浓缩藻浆（藻浆的固含量不低于20%）；
（3）准确计量上述浓缩藻浆的质量，并检测该浓缩藻浆的固含量A%，向浓缩藻浆中添加复合物，再添加1-3倍体积的纯净水，充分搅拌混匀；
复合物的组分及添加量为：
迷迭香=浓缩藻浆的质量×A%×1~5%，
维生素E=浓缩藻浆的质量×A%×1~5%；
（4）将上述含有复合物的藻浆溶液，经过喷雾干燥制成藻粉；
（5）将藻粉冷却、混合过筛去除较大颗粒和杂质。
3.根据权利要求1所述高稳定性雨生红球藻粉及其制备方法，其特征在于：所述步骤B复合藻粉的微波再干燥处理的具体步骤是：将雨生红球藻的复合藻粉置入真空微波干燥箱内进行微波处理，控制微波参数如下：
微波频率：300兆赫~1万兆赫，
加热温度：＜200℃，具体为22~ 90℃，
微波处理时间：1~ 20分钟。
4.根据权利要求1所述高稳定性雨生红球藻粉及其制备方法，其特征在于：所述步骤B复合藻粉的微波再干燥处理的具体步骤是：将雨生红球藻的复合藻粉置入真空微波干燥箱内进行微波处理，控制微波参数的优选方案如下：
微波频率：优选为900~2500兆赫，
加热温度：＜200℃，优选为50~ 70℃；
微波处理时间：优选为3~ 5分钟。
5.根据权利要求1所述高稳定性雨生红球藻粉及其制备方法，其特征在于：步骤A所述的迷迭香和维生素E是通过现有技术通用方法制备获得的产物；复合物可以按照产品用途、功能、口味、营养的需求替换为其他已知同类产品。
6.根据权利要求1所述高稳定性雨生红球藻粉及其制备方法，其特征在于：所述步骤A雨生红球藻复合藻粉的一次常规干燥可替换为喷雾干燥、冷冻干燥、鼓风干燥、电加热干燥、真空干燥、蒸汽干燥的方式中任意的干燥方式和设备。
7.根据权利要求1所述高稳定性雨生红球藻粉及其制备方法，其特征在于：所述步骤A的雨生红球藻细胞原料包括其所有名称为雨生红球藻的微藻，包括不同种属、形态、特征的雨生红球藻及养殖方式为人工养殖或自然提取的雨生红球藻。
8.根据权利要求1所述高稳定性雨生红球藻粉及其制备方法，其特征在于：所述步骤B复合藻粉的微波再干燥处理，采用微波原理装置对步骤A的复合藻粉至少进行一次以上次数的重复干燥；所述微波原理的装置包括微波干燥设备、微波灭菌设备、家用微波炉的现有通用技术制作的常规微波设备。
9.根据权利要求1所述高稳定性雨生红球藻粉及其制备方法，其特征在于：所述步骤C雨生红球藻粉及其制品，包括雨生红球藻粉及以雨生红球藻粉为原料、中间体、或主要配料组分的产品（产品形态包括粉剂、片剂、硬胶囊、固体饮料），所述产品形态包括粉剂、片剂、硬胶囊、固体饮料的制备可通过现有的通用方法制备。
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