CN110040688B - 一种二氧化氯稳定溶液的制备方法 - Google Patents
一种二氧化氯稳定溶液的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明的一种二氧化氯稳定溶液的制备方法。方法过程为：向4～11℃低温吸收的二氧化氯溶液中加入由平衡剂、络合剂、pH调节剂、表面活性剂组成的稳定组分。基于二氧化氯在水中的解离平衡，通过加入可解离出H+、ClO3 ‑、Cl‑的平衡剂抑制二氧化氯在水中发生解离，促进平衡向生成二氧化氯方向移动；利用卟啉类物质的配位作用和阴离子表面活性剂有效降低二氧化氯挥发的作用，有效增强了二氧化氯溶液的稳定性，且使用时无需活化、使用方便。解决了现有技术中二氧化氯难以保存、稳定性差、使用时需要活化且操作不便的问题。
Description
技术领域：
本发明属于化工与消毒、卫生防疫技术领域，具体涉及一种二氧化氯稳定溶液的制备方法。
背景技术：
二氧化氯极易溶于水，在水中的溶解度是氯气的五倍。因其具有强氧化性、广谱性、高效性、安全无残留和对人体无刺激等特点，被国际上公认为安全、无毒的绿色消毒剂。二氧化氯能够杀死病毒、细菌、原生生物、藻类、真菌和各种孢子形成的菌体，在消毒过程中，受温度影响不大，且不与有机物发生氯代反应，不产生“三致作用”的有机氯化物或其他有毒类物质，不会对人体和动物产生危害，并且不会对环境产生二次污染，因此，受到消毒行业的青睐。二氧化氯被广泛应用于饮用水消毒、对空气的杀菌、对厨房用具和食品机械设备的消毒、医疗领域消毒和水产养殖畜禽养殖等方面。
在消毒过程中，为了容易操作，二氧化氯通常以水溶液的形式使用。由于二氧化氯性质非常活泼，极不稳定，可制成不稳定的水溶液，对光和热敏感，在室温下每天约有2％～10％的离解率，不易储存和运输，并且由于离解和挥发，影响二氧化氯水溶液的消毒效果。因此，通常将二氧化氯稳定在水溶液中，以便使用。
目前，较常使用的是将二氧化氯通入稳定吸收液中，一般由碳酸钠或过碳酸钠和双氧水组成(专利号：CN 100441499 C、CN 1235913 C)或再加入氢氧化钠组成碱性溶液(专利号：CN103101883 B)，实际上是使二氧化氯以亚氯酸根形式存在，亚氯酸根溶液本身稳定性较差，且使用时需要活化；宋金武等人(CN 102626104 B)是配制A、B两个组分，A组分是在亚氯酸盐溶液中加入稳定剂、络合剂、pH稳定剂和pH调节剂得到的亚氯酸钠稳定溶液，B组分是由柠檬酸或盐酸组成的活化剂，使用时需将A、B两组分混合。虽然该方法解决了亚氯酸根溶液不稳定的问题，但使用过程中仍需活化，活化过程存在许多影响因素。此外，还可通过改进制备工艺增加其稳定性，如使用氯酸钠作为反应原料、甲醇作为还原剂在是酸性条件下进行反应CN 1146523 C，但该方法需连续滴加甲醇溶液，操作不便、难以控制。因此，由于上述二氧化氯溶液稳定性的不足，研究了一种无需活化、使用方便的二氧化氯稳定溶液，且稳定性高。
发明内容：
本发明的目的是克服上述现有技术存在的二氧化氯溶液通入稳定吸收液后不稳定且需要活化、制备工艺难以控制的问题，提出一种二氧化氯稳定溶液的制备方法，该方法制备的二氧化氯稳定溶液无需活化、制备工艺简单、稳定性高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种二氧化氯稳定溶液的制备方法，包括以下步骤：
按配比，向二氧化氯溶液中依次加入平衡剂、络合剂、pH调节剂和表面活性剂，混合均匀，制得二氧化氯稳定溶液，其中，所述的平衡剂为氯酸盐和氯化钠的混合物，所述的平衡剂、络合剂添加量以二氧化氯溶液中二氧化氯气体的物质的量为计，具体的：
按摩尔比，氯酸盐∶氯化钠∶二氧化氯气体＝(0.5～2)∶(0.5～2)∶1；
按摩尔比，络合剂：二氧化氯气体＝(0.2～1)∶1；
所述的pH调节剂添加量以使添加平衡剂和络合剂后形成的混合溶液pH值为1.5～2.5为准；
所述的表面活性剂投量体积为添加pH调节剂后形成的混合溶液体积的5％～20％。
所述的二氧化氯溶液中二氧化氯气体浓度为50～2500mg/L，所述的二氧化氯溶液由二氧化氯气体通入水中低温吸收制得，所述的水温度为4～11℃。
所述的二氧化氯气体的制备方法为以下方式中的一种：
氯酸钠、酸与还原剂进行化学反应制得，其中，所述的还原剂为双氧水或蔗糖；
或亚氯酸钠与酸进行化学反应制得；
或采用电解亚氯酸钠方法制得。
所述的平衡剂中的氯酸盐为氯酸钠或氯酸钾中的一种或两种，当为两种混合时，二者混合比为任意比。
所述的络合剂为卟啉类物质，所述的卟啉类物质为铁卟啉。
所述的pH调节剂为有机酸和磷酸形成的混合酸，二者体积配比为(1～2)∶(2～1)；所述的有机酸为柠檬酸、酒石酸或草酸中的一种或几种，当为几种混合时，混合比为任意比。
所述的pH调节剂投加体积量占添加平衡剂和络合剂后形成的混合溶液总体积的5％～20％。
所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂，所述的表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、烷基硫酸钠、硫酸二甲酯、α-烯烃磺酸盐、烷基磺酸盐、α-磺基脂肪酸甲酯、脂肪酸磺烷基酯或磺烷基酰胺中的一种或几种，当为几种混合时，混合比为任意比。
所述的二氧化氯稳定溶液采用以下方式进行贮存：用带有螺纹瓶盖的棕色瓶子进行保存，盖子材质为PP(聚丙烯)或CPVC(氯化聚氯乙烯树脂)，瓶子材质为玻璃、PP或CPVC。
本发明利用二氧化氯在水溶液中存在如下解离平衡：
通过投加二氧化氯在水溶液中解离产物(H+、ClO3 -、Cl-)，抑制二氧化氯在水中发生解离，促进平衡向生成二氧化氯方向移动。稳定组分当中氯酸盐(通常选用氯酸钠)提供氯酸根、氯化钠提供氯离子、pH调节剂提供氢离子，将氯酸根和氯离子按配比加入到二氧化氯溶液中，用pH调节剂将pH调节到1.5～2.5之间，能够有效增大其稳定性。
本发明的二氧化氯稳定溶液，加入铁卟啉后，在配位的作用下，在水溶液中与二氧化氯分子结合成稳定分子态的二氧化氯与卟啉络合物；阴离子表面活性剂能够有效抑制二氧化氯的挥发，增大二氧化氯的溶解度。因溶液中二氧化氯以分子形态存在，所以使用时不需要活化。
本发明的有益效果：
1、本发明中向二氧化氯溶液加入的稳定组分为二氧化氯自身分解的生成物，不会产生其他副产物，安全环保；
2、铁卟啉不与二氧化氯发生反应，在配位作用下，与二氧化氯生成稳定的络合物，提高二氧化氯溶液的稳定性，有效延长其保质期；
本发明中的二氧化氯稳定溶液使用时无需活化，避免了活化过程中的影响因素的不确定性和安全问题，使用方便。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施方式1
本实施实例公开了一种二氧化氯稳定溶液，其制备方法如下：将氯酸钠与硫酸、双氧水制得的二氧化氯溶液通入4℃的纯水中，制得二氧化氯溶液中二氧化氯气体浓度为220mg/L，按物质的量比氯酸钠∶氯化钠∶二氧化氯＝1∶0.5∶1加入氯酸盐和氯化钠固体。按物质的量比铁卟啉：二氧化氯＝0.2∶1加入铁卟啉，用pH调节剂(按体积比柠檬酸∶磷酸＝1∶2混合而成)将添加铁卟啉后形成的溶液pH调至2，投加调节pH后形成溶液的体积5％的烷基硫酸钠，形成二氧化氯稳定溶液，将其放入带有螺纹CPVC瓶盖的棕色玻璃瓶中进行保存。根据《消毒技术规范》中稳定性的评价方法，在54℃下，14d后测得此稳定溶液中二氧化氯浓度为211mg/L，下降率约为4％。
实施方式2
本实施实例公开了一种二氧化氯稳定溶液，其制备方法如下：将亚氯酸钠与硫酸制得的二氧化氯溶液通入4℃的纯水，制得二氧化氯溶液中二氧化氯气体浓度为370mg/L，按物质的量比氯酸钠∶氯化钠∶二氧化氯＝0.5∶2∶1加入氯酸盐和氯化钠固体。按物质的量比铁卟啉∶二氧化氯＝0.3∶1加入铁卟啉，用pH调节剂(按体积比酒石酸∶磷酸＝1∶2混合而成)将添加铁卟啉后形成的溶液pH调至2.5，投加调节pH后形成溶液的体积5％的烷基磺酸钠，形成二氧化氯稳定溶液，将其放入带有螺纹CPVC瓶盖的棕色玻璃瓶中进行保存。根据《消毒技术规范》中稳定性的评价方法，在54℃下，14d后测得此稳定溶液中二氧化氯浓度为350mg/L，下降率约为5％。
实施方式3
本实施实例公开了一种二氧化氯稳定溶液，其制备方法如下：将亚氯酸钠与硫酸制得的二氧化氯溶液通入6℃的纯水，制得二氧化氯溶液中二氧化氯气体浓度为580mg/L，按物质的量比氯酸钠∶氯化钠∶二氧化氯2∶0.5∶1加入氯酸盐和氯化钠固体。按物质的量比铁卟啉∶二氧化氯＝0.4∶1加入铁卟啉，用pH调节剂(按体积比酒石酸∶磷酸＝1∶2混合而成)将添加铁卟啉后形成的溶液pH调至2.5，投加调节pH后形成溶液的体积7％的α-磺基脂肪酸甲酯，形成二氧化氯稳定溶液，将其放入带有螺纹CPVC瓶盖的棕色玻璃瓶中进行保存。根据《消毒技术规范》中稳定性的评价方法，在54℃下，14d后测得此稳定溶液中二氧化氯浓度为551mg/L，下降率约为5％。
实施方式4
本实施实例公开了一种二氧化氯稳定溶液，其制备方法如下：将亚氯酸钠与硫酸制得的二氧化氯溶液通入8℃的纯水中，制得二氧化氯溶液中二氧化氯气体浓度为690mg/L，按物质的量比氯酸钠∶氯化钠∶二氧化氯＝0.5∶1∶1加入氯酸盐和氯化钠固体。按物质的量比铁卟啉：二氧化氯＝0.5∶1加入铁卟啉，用pH调节剂(按体积比柠檬酸∶磷酸＝1∶2混合而成)将添加铁卟啉后形成的溶液pH调至2，投加调节pH后形成溶液的体积10％的硬脂酸，形成二氧化氯稳定溶液，将其放入带有螺纹CPVC瓶盖的棕色玻璃瓶中进行保存。根据《消毒技术规范》中稳定性的评价方法，在54℃下，14d后测得此稳定溶液中二氧化氯浓度为644mg/L，下降率约为7％。
实施方式5
本实施实例公开了一种二氧化氯稳定溶液，其制备方法如下：将亚氯酸钠与硫酸制得的二氧化氯溶液通入10℃的纯水，制得二氧化氯溶液中二氧化氯气体浓度为970mg/L，按物质的量比氯酸钠∶氯化钠∶二氧化氯＝0.5∶0.5∶1加入氯酸盐和氯化钠固体。按物质的量比铁卟啉∶二氧化氯＝0.7∶1加入铁卟啉，用pH调节剂(按体积比酒石酸∶磷酸＝1∶1混合而成)将添加铁卟啉后形成的溶液pH调至2，投加调节pH后形成溶液的体积13％的硫酸二甲酯，形成二氧化氯稳定溶液，将其放入带有螺纹CPVC瓶盖的棕色玻璃瓶中进行保存。根据《消毒技术规范》中稳定性的评价方法，在54℃下，14d后测得此稳定溶液中二氧化氯浓度为910mg/L，下降率约为6％。
实施方式6
本实施实例公开了一种二氧化氯稳定溶液，其制备方法如下：将氯酸钠与硫酸、蔗糖制得的二氧化氯溶液通入11℃的纯水，制得二氧化氯溶液中二氧化氯气体浓度为1100mg/L，按物质的量比氯酸钠∶氯化钠∶二氧化氯＝1∶2∶1加入氯酸盐和氯化钠固体。按物质的量比铁卟啉∶二氧化氯＝0.8∶1加入铁卟啉，用pH调节剂(按体积比酒石酸∶磷酸＝1∶1混合而成)将添加铁卟啉后形成的溶液pH调至1.5，投加调节pH后形成溶液的体积15％的十二烷基苯磺酸钠，形成二氧化氯稳定溶液，将其放入带有螺纹CPVC瓶盖的棕色玻璃瓶中进行保存。根据《消毒技术规范》中稳定性的评价方法，在54℃下，14d后测得此稳定溶液中二氧化氯浓度为1025mg/L，下降率约为7％。
实施方式7
本实施实例公开了一种二氧化氯稳定溶液，其制备方法如下：将氯酸钠与硫酸、蔗糖制得的二氧化氯溶液通入4℃的纯水，制得二氧化氯溶液中二氧化氯气体浓度为1340mg/L，按物质的量比氯酸钠∶氯化钠∶二氧化氯＝2∶2∶1加入氯酸盐和氯化钠固体。按物质的量比铁卟啉∶二氧化氯＝0.9∶1加入铁卟啉，用pH调节剂(按体积比酒石酸∶磷酸＝1∶1混合而成)将添加铁卟啉后形成的溶液pH调至1.5，投加调节pH后形成溶液的体积15％的α-烯烃磺酸钠，形成二氧化氯稳定溶液，将其放入带有螺纹CPVC瓶盖的棕色玻璃瓶中进行保存。根据《消毒技术规范》中稳定性的评价方法，在54℃下，14d后测得此稳定溶液中二氧化氯浓度为1250mg/L，下降率约为7％。
实施方式8
本实施实例公开了一种二氧化氯稳定溶液，其制备方法如下：将亚氯酸钠与硫酸制得的二氧化氯溶液通入4℃的纯水，制得二氧化氯溶液中二氧化氯气体浓度为1560mg/L，按物质的量比氯酸钠∶氯化钠∶二氧化氯＝2∶1∶1加入氯酸盐和氯化钠固体。按物质的量比铁卟啉∶二氧化氯＝0.9∶1加入铁卟啉，用pH调节剂(按体积比草酸∶磷酸＝2∶1混合而成)将添加铁卟啉后形成的溶液pH调至1，投加调节pH后形成溶液的体积17％的脂肪酸磺烷基酯，形成二氧化氯稳定溶液，将其放入带有螺纹CPVC瓶盖的棕色玻璃瓶中进行保存。根据《消毒技术规范》中稳定性的评价方法，在54℃下，14d后测得此稳定溶液中二氧化氯浓度为1420mg/L，下降率约为9％。
实施方式9
本实施实例公开了一种二氧化氯稳定溶液，其制备方法如下：将亚氯酸钠与硫酸制得的二氧化氯溶液通入4℃的纯水，制得二氧化氯溶液中二氧化氯气体浓度为1940mg/L，按物质的量比氯酸钠∶氯化钠∶二氧化氯＝1∶1∶1加入氯酸盐和氯化钠固体。按物质的量比铁卟啉∶二氧化氯＝1∶1加入铁卟啉，用pH调节剂(按体积比草酸∶磷酸＝2∶1混合而成)将添加铁卟啉后形成的溶液pH调至1，投加调节pH后形成溶液的体积20％的磺烷基酰胺，形成二氧化氯稳定溶液，将其放入带有螺纹CPVC瓶盖的棕色玻璃瓶中进行保存。根据《消毒技术规范》中稳定性的评价方法，在54℃下，14d后测得此稳定溶液中二氧化氯浓度为1745mg/L，下降率约为10％。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (6)
1.一种二氧化氯稳定溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按配比，向二氧化氯溶液中依次加入平衡剂、络合剂、pH调节剂和表面活性剂，混合均匀，制得二氧化氯稳定溶液，其中，所述的平衡剂为氯酸盐和氯化钠的混合物，所述的络合剂为卟啉类物质，所述的表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、烷基硫酸钠、硫酸二甲酯、α-烯烃磺酸盐、烷基磺酸盐、α-磺基脂肪酸甲酯、脂肪酸磺烷基酯或磺烷基酰胺中的一种或几种，当为几种混合时，混合比为任意比；所述的平衡剂、络合剂添加量以二氧化氯溶液中二氧化氯气体的物质的量为计，具体的：
按摩尔比，氯酸盐∶氯化钠∶二氧化氯气体=(0.5~2)∶(0.5~2)∶1；
按摩尔比，络合剂：二氧化氯气体=(0.2~1)∶1；
所述的pH调节剂添加量以使添加平衡剂和络合剂后形成的混合溶液pH值为1.5~2.5为准；
所述的表面活性剂投量体积为添加pH调节剂后形成的混合溶液体积的5%~20%。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化氯稳定溶液的制备方法，其特征在于，所述的二氧化氯溶液中二氧化氯气体浓度为50~2500 mg/L，所述的二氧化氯溶液由二氧化氯气体通入水中低温吸收制得，所述的水温度为4~11℃。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化氯稳定溶液的制备方法，其特征在于，所述的平衡剂中的氯酸盐为氯酸钠或氯酸钾中的一种或两种，当为两种混合时，二者混合比为任意比。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化氯稳定溶液的制备方法，其特征在于，所述的卟啉类物质为铁卟啉。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化氯稳定溶液的制备方法，其特征在于，所述的pH调节剂为有机酸和磷酸形成的混合酸，二者体积配比为(1~2)∶(2~1)；所述的有机酸为柠檬酸、酒石酸或草酸中的一种或几种，当为几种混合时，混合比为任意比。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化氯稳定溶液的制备方法，其特征在于，所述的二氧化氯稳定溶液采用以下方式进行贮存：用带有螺纹瓶盖的棕色瓶子进行保存，盖子材质为PP或CPVC，瓶子材质为玻璃、PP或CPVC。
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