CN114684931A - 一种适用于高盐高氯工况下的缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于高盐、高氯工况下的缓蚀剂，该缓蚀剂由组分A和组分B按照1.5‑2:0.8‑1.2的质量比复配而成；其中组分A是由巯基苯丙三氮唑、二甲基甲酰胺、十二烷基苯磺酸钠、硼酸钠和亚硝酸钠制备而成；组分B是由有机胺、氢氧化钠和氯化苄制备而成；该缓蚀剂的密度为1.0‑1.3g·cm‑3，凝固点＜‑7℃，pH值为4‑7。通过上述方法制备得到的缓蚀剂能有效减缓高盐、高氯工况下金属设备的腐蚀，缓蚀性能优良，成本低。

Description

一种适用于高盐高氯工况下的缓蚀剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，具体涉及一种适用于高盐、高氯工况下的缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
腐蚀是油田生产过程中存在的严重问题之一。特别是随着油田开发的持续，高含盐离子、氯离子等腐蚀介质的出现，对油田金属设备造成了严重破坏。油田设备的腐蚀直接影响到油田的正常生产，造成巨大的经济损失和安全隐患。
高盐高氯工况下，油田采出水中含有大量盐类，主要包括氯化钠、氯化镁和氯化钙等。氯离子是原油生产过程中常见的一种腐蚀性离子，氯离子的存在会使管道产生孔蚀和应力腐蚀破裂；同时，氯离子的存在还会影响金属钝化膜的形成，加快设备的腐蚀；另外，金属在环境介质中的腐蚀现象是一系列复杂的电化学反应，随着介质中盐浓度的增大，溶液的电导率增大，金属的腐蚀速率就越大。总之，高盐高氯工况导致油田设备腐蚀环境严重恶化，金属材料在短时间内发生腐蚀穿孔而报废，腐蚀现象日益加剧。
为了有效的控制油田设备的腐蚀，全国各大油田采取了众多防腐方法，如合理选材或改变材料组成、合理的使用覆盖层、采用阴极保护、改变腐蚀介质的成分等，这些方法普遍存在成本高及适用范围窄等缺陷。缓蚀剂方法具有成本较低、施工方便等优点，得到各油田广泛应用。
如中国专利CN101607766B公开了一种用于高碱高氯循环冷却水的缓蚀阻垢剂的制备，按如下重量份数配制：聚环氧琥珀酸23-25份、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸23-25份、缓蚀增效剂12-15份、葡萄糖酸钠10-15份、烷基环氧羧酸盐5-8份、苯骈三氮唑2-3份、纯水10-20份。制备步骤：取400-420千克工业磷酸加入反应釜中搅拌，在30-35分钟内缓慢加入三乙醇胺140-160千克，搅拌50-60分钟，保温40-80℃，加入385-400千克的纯水，搅拌20-30分钟；在搅拌下加入45-55千克氧化锌，搅拌90-120分钟，保温40-80℃，得缓蚀增效剂；将聚环氧琥珀酸加入2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸中，与缓蚀增效剂的溶液混合，依次加入烷基环氧羧酸盐、纯水和葡萄糖酸钠，搅拌30-40分钟，保温20-35℃，然后加入苯骈三氮唑，搅拌30-60分钟，保温20-35℃，即得复合缓蚀阻垢剂。但该专利缺乏对制备的缓蚀阻垢剂在高盐环境下关于其缓蚀性能的研究。
再如中国专利CN105621639B公开了一种阻垢缓蚀剂用组合物和阻垢缓蚀剂及其应用。所述阻垢缓蚀剂用组合物含有1-[N,N-二(2-羟乙基)氨基甲基]苯并三氮唑或其衍生物、含羧酸基均聚物、含磺酸基共聚物和水溶性锌盐，且各组分的重量比为1:0.5-10:0.5-10:0.3-7.5，优选为1:2-5:2-5:0.5-3.5。通过该专利申请制备的阻垢缓蚀剂，避免使用含磷化合物和不可再生的钼酸盐或钨酸盐等，具有无磷、无氮的特性；且对钙和碱容忍度高，耐高浓度的氯离子和硫酸根离子的腐蚀，对水质的适应范围宽，但是对于采出水中的高盐成分造成的腐蚀作用效果及其缓蚀性能暂不明确。
目前市场上常用的高盐高氯的缓蚀方法都是通过复杂工艺流程下对高盐高氯腐蚀介质的处理来降低其腐蚀速率，针对高盐高氯环境下的缓蚀剂研究还不够深入。如高氯高盐重油采出水缓蚀阻垢剂的复配及性能研究(广州化工，2016.2.23)公开的缓蚀阻垢剂适用于高氯高盐的重油采出水，缓蚀率可以达到85％以上，但是没有对其针对不同腐蚀形式的抑制情况进行研究。
而且在高盐高氯苛刻环境下，常规缓蚀剂缓蚀效果明显降低，甚至消失。盐离子和氯离子能够阻碍缓蚀剂在金属表面的吸附成膜过程，破环缓蚀剂保护膜和金属钝化膜，导致缓蚀剂失效。因此，开发适用于高盐高氯工况下的缓蚀剂对油田防腐蚀技术具有重要意义。
发明内容
为克服现有技术中的不足，本发明提供一种适用于高盐、高氯工况下的缓蚀剂，该缓蚀剂能有效减缓高盐高氯工况下设备的腐蚀，且成本较低、见效快。
本发明提供一种适用于高盐高氯工况下的缓蚀剂，所述缓蚀剂由组分A和组分B按照1.5-2:0.8-1.2的质量比复配而成；所述组分A由巯基苯丙三氮唑、二甲基甲酰胺、十二烷基苯磺酸钠、硼酸钠和亚硝酸钠制备而成；所述组分B由有机胺、氢氧化钠和氯化苄制备而成。
优选地，所述缓蚀剂的外观为黄色液体，有效含量100％，密度(20℃)为1.0-1.3g·cm-3，凝固点<-7℃，pH值为4-7，易溶于水。
本发明提供了一种适用于高盐高氯工况下的缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)合成组分A：向反应釜中依次加入巯基苯丙三氮唑和二甲基甲酰胺，搅拌混匀，加溶剂水继续搅拌，搅拌至溶解清亮，再依次加入十二烷基苯磺酸钠、硼酸钠和亚硝酸钠，充分搅拌得到组分A；
(2)合成组分B：向三颈烧瓶中先加入有机胺，置于恒温水浴中，加冷凝管，使体系处于恒温状态，再加入氢氧化钠作为催化剂；然后用加料器缓慢向烧瓶中滴加氯化苄，至溶液的颜色呈现浅黄色得到组分B；
(3)将上述组分A和组分B按一定质量比例复配得到所述缓蚀剂。
优选地，步骤(1)在常温常压条件下完成，其中所述巯基苯丙三氮唑、二甲基甲酰胺、十二烷基苯磺酸钠、硼酸钠和亚硝酸钠的质量比为4-5:2:6-8:6-8:8-10。
优选地，步骤(1)中所述搅拌速率为100-200r/min；所述搅拌混匀时间为10-14min。
优选地，步骤(2)中所述有机胺为乙二胺或六次甲基四胺。
优选地，步骤(2)中所述有机胺、氢氧化钠和氯化苄的质量比为3-5:1-2:6-8。
优选地，步骤(2)的反应温度为60-65℃，反应时间为2-4h。
一种上述缓蚀剂在高盐高氯工况下防腐蚀的应用，所述缓蚀剂在腐蚀介质中的质量分数为0.1％-1％，即上述缓蚀剂在应用时按照每100g腐蚀介质中含有0.1g-1g的比例，将缓蚀剂添加到腐蚀介质中即可。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备得到的缓蚀剂适用于高盐高氯工况下的腐蚀防护，能有效减缓金属设备的腐蚀，取得明显的经济效益。
(2)本发明制备得到的缓蚀剂具有良好的缓蚀性能，组分A能有效降低表面张力，使管道的击穿电位大大提高，从而提高缓蚀能力；两组分协同增效作用明显，表现出优异的抑制孔蚀能力，缓蚀效果优异，尤其适用于高盐高氯工况。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，但下述实施例仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。
十二烷基苯磺酸钠(纯度98％)、硼酸钠(无水级，纯度99％)、亚硝酸钠(纯度98％)、巯基苯丙三氮唑(纯度98％)、二甲基甲酰胺(纯度99.5％)、有机胺(包括乙二胺(纯度98％)和六次甲基四胺(纯度99.5％))、氢氧化钠(纯度99.5％)、氯化苄(纯度99％)，以上原料均购于东营市隆兴化工有限责任公司。
实施例
1、合成组分A：
按照下表1化学反应剂量准备原料：十二烷基苯磺酸钠、硼酸钠、亚硝酸钠、巯基苯丙三氮唑、二甲基甲酰胺。
表1
Figure BDA0002866098810000041
主要设备采用：电动搅拌器、反应釜。
具体合成方法为：在常温常压条件下，向反应釜中先加入巯基苯丙三氮唑，再加入二甲基甲酰胺开启搅拌，设置搅拌速率为100r/min，搅拌10min后，加纯净水，搅拌4min至溶解清亮，再依次加入十二烷基苯磺酸钠、硼酸钠、亚硝酸钠，搅拌溶解30min，得到组分A；
2、合成组分B：
按照下表2化学反应剂量准备原料：有机胺(乙二胺或六次甲基四胺)、氢氧化钠、氯化苄。
表2
有机胺的种类和质量/g 氢氧化钠/g 氯化苄/g
组分B1 乙二胺3.0 1.0 6.0
组分B2 六次甲基四胺4.0 1.3 7.9
主要设备采用：三颈烧瓶、蛇形冷凝管、恒温水浴、电动搅拌器。
具体合成方法：向三颈烧瓶中先加入有机胺，置于60℃的恒温水浴中，加冷凝管，使体系处于恒温状态，再加入氢氧化钠作为催化剂，然后，用加料器缓慢向烧瓶中滴加氯化苄，此时溶液无色，滴加氯化苄，溶液的颜色呈现浅黄色，即得到组分B。
3、合成缓蚀剂：
将上述组分A和组分B按照如下比例混合，得到适用于高盐高氯工况下的缓蚀剂。
缓蚀剂1：组分A1+组分B1(比例为2:1)；
缓蚀剂2：组分A2+组分B2(比例为1.5:1)。
所得的缓蚀剂外观均为黄色液体，有效含量100％，密度(20℃)为1.0-1.3g·cm-3，凝固点<-7℃，pH值4-7，易溶于水。
用上述缓蚀剂A对所采集的各类油田采出水进行缓蚀性能测定。其中各类油田采出水中含盐量和含氯量如表3所示。
表3
腐蚀介质 含盐量(mg/L) 含氯量(mg/L)
油田采出水1 26985 15332
油田采出水2 27632 13256
油田采出水3 27965 14372
油田采出水4 31146 18965
腐蚀效果测试方法按照石油天然气行业标准SY 5273-1991的规定，由空白试样和加药试样(缓蚀剂在腐蚀介质中的质量分数为0.5％)的缓蚀速率求得所用缓蚀剂对A3钢片的缓蚀率，实验结果见下表：
表4
Figure BDA0002866098810000051
从上表中可以看出本发明缓蚀剂适用于高盐高氯工况，且在高盐高氯工况下具有良好的缓蚀作用，其缓蚀率能达到80％以上。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种适用于高盐高氯工况下的缓蚀剂，其特征在于，所述缓蚀剂由组分A和组分B按照1.5-2:0.8-1.2的质量比复配而成；所述组分A由巯基苯丙三氮唑、二甲基甲酰胺、十二烷基苯磺酸钠、硼酸钠和亚硝酸钠制备而成；所述组分B由有机胺、氢氧化钠和氯化苄制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种适用于高盐高氯工况下的缓蚀剂，其特征在于，所述缓蚀剂的密度为1.0-1.3g·cm-3，凝固点＜-7℃，pH值为4-7。
3.根据权利要求1或2所述的适用于高盐高氯工况下的缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)合成组分A：向反应容器中依次加入巯基苯丙三氮唑和二甲基甲酰胺，搅拌混匀，加溶剂水继续搅拌，再依次加入十二烷基苯磺酸钠、硼酸钠和亚硝酸钠，充分搅拌得到组分A；
(2)合成组分B：向反应容器中依次加入有机胺、氢氧化钠、氯化苄，反应得到组分B；
(3)将上述组分A和组分B按质量配比复配得到该缓蚀剂。
4.根据权利要求3所述的适用于高盐高氯工况下的缓蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)在常温常压条件下完成，其中所述巯基苯丙三氮唑、二甲基甲酰胺、十二烷基苯磺酸钠、硼酸钠和亚硝酸钠的质量比为4-5:2:6-8:6-8:8-10。
5.根据权利要求3所述的适用于高盐高氯工况下的缓蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述搅拌速率为100-200r/min；所述搅拌混匀时间为10-14min。
6.根据权利要求3所述的适用于高盐高氯工况下的缓蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述有机胺为乙二胺或六次甲基四胺。
7.根据权利要求3所述的适用于高盐高氯工况下的缓蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述有机胺、氢氧化钠和氯化苄的质量比为3-5:1-2:6-8。
8.根据权利要求3所述的适用于高盐高氯工况下的缓蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)的反应温度为60-65℃，反应时间为2-4h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的缓蚀剂在高盐高氯工况下防腐蚀的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述缓蚀剂在腐蚀介质中的质量分数为0.1％-1％。
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