CN112225480A - 一种强化再生表面多孔材料及其制备方法和应用、制备强化再生表面多孔材料的装置 - Google Patents

一种强化再生表面多孔材料及其制备方法和应用、制备强化再生表面多孔材料的装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种强化再生表面多孔材料及其制备方法和应用、制备强化再生表面多孔材料的装置，属于表面多孔材料利用技术领域。本发明将再生表面多孔材料浸泡于碳酸盐溶液中进行预处理，得到预处理材料；将预处理材料进行烘干，得到干燥预处理材料；将微生物、微生物胶结底物和释氧剂混合，得到微生物混合料液；其中，微生物胶结底物由碳源、氮源、钙源和水混合得到；将干燥预处理材料在真空条件下浸泡于微生物混合料液中，之后将所得浸泡材料在静置条件下进行强化处理，得到强化再生表面多孔材料。采用本发明提供的方法制备的强化再生表面多孔材料孔隙率和吸水率低，强度高，质量稳定性好；将其作为骨料用于制备水泥基材料，具有自修复性能。

Description

一种强化再生表面多孔材料及其制备方法和应用、制备强化 再生表面多孔材料的装置
技术领域
本发明涉及再生表面多孔材料利用技术领域，尤其涉及一种强化再生表面多孔材料及其制备方法和应用、制备强化再生表面多孔材料的装置。
背景技术
再生表面多孔材料，如再生砖颗粒、再生瓷砖颗粒以及再生胶凝材料颗粒等，具有孔隙率大、吸水率大、堆积密度小、压碎指标高的特点，导致由再生表面多孔材料作为骨料或掺合料制备的胶凝复合材料，在硬化后与使用石英砂和石子作为骨料制备的普通胶凝复合材料相比，抗渗性能以及力学性能等有不同程度的降低，且质量不稳定，因此再生表面多孔材料的利用率较低。通过堵塞其表面的孔隙，降低孔隙率，从而强化再生多孔表面材料性能是提高其利用率、改善由其制备的胶凝复合材料质量的有效途径之一。
利用微生物矿化沉积碳酸钙原理可以降低材料孔隙率，如申请号为202010005042.X的专利申请公开了一种微生物矿化强化再生骨料的制备方法，该方法处理时间较长，需要5～7天；申请号为201711056084.0的专利申请公开了一种细菌强化再生骨料的方法，该方法制备得到的材料只能作为骨料使用，不具备其他的功能，限制了其进一步应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种强化再生表面多孔材料及其制备方法和应用、制备强化再生表面多孔材料的装置，采用本发明提供的方法制备的强化再生表面多孔材料孔隙率和吸水率低、强度高、质量稳定性好；将其作为骨料用于制备水泥基材料，具有自修复性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种强化再生表面多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
将再生表面多孔材料浸泡于碳酸盐溶液中进行预处理，得到预处理材料；
将所述预处理材料进行烘干，得到干燥预处理材料；
将微生物、微生物胶结底物和释氧剂混合，得到微生物混合料液；其中，所述微生物胶结底物由碳源、氮源、钙源和水混合得到；
将所述干燥预处理材料在真空条件下浸泡于所述微生物混合料液中，之后将所得浸泡材料在静置条件下进行强化处理，得到强化再生表面多孔材料。
优选地，所述碳酸盐溶液中的碳酸盐包括碳酸钠和/或碳酸钾，所述碳酸盐溶液中碳酸根的浓度为0.1～4.5mol/L；
所述预处理在真空度为-0.05～-0.1MPa的条件下进行，所述预处理的温度为15～45℃，时间为10～600min。
优选地，所述烘干的温度为45～110℃，时间为40～600min。
优选地，所述微生物包括假坚强芽孢杆菌DSM8715、芽孢杆菌B6和芽孢杆菌H4中的一种或几种；
所述微生物胶结底物中的碳源包括可溶性乳酸盐、可溶性碳水化合物和可溶性乙酸盐中的一种或几种，氮源包括尿素、谷氨酸钠、蛋白胨、铵盐、硝酸盐和羟胺中的一种或几种，钙源包括碳酸氢钙、氯化钙、硝酸钙和乙酸钙中的一种或几种；所述微生物胶结底物中碳源、氮源、钙源和水的质量比为(0.5～50)：(0.5～60)：(1～100)：100；
所述释氧剂包括过氧化钙、过氧化硫酸钠、过氧碳酸钠和过氧化镁中的一种或几种；
所述微生物混合料液中，微生物的浓度为1×105～1×1010cfu/L，释氧剂的含量为1～20g/L。
优选地，所述浸泡在真空度为-0.05～-0.1MPa的条件下进行，所述浸泡的温度为15～50℃，时间为10～600min；所述强化处理的温度为15～50℃，时间为1～10h。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的强化再生表面多孔材料。
本发明提供了制备上述技术方案所述强化再生表面多孔材料的装置，包括处理箱、碳酸盐溶液供应与回收系统、微生物混合料液供应与回收系统、真空系统和鼓风系统；
所述处理箱包括箱体1，所述箱体1内部底部设置有支架1-2，所述箱体1的顶部设置有箱体盖1-14，所述箱体盖1-14上设置有第一进液阀1-4、第二进液阀1-8、第一气阀1-13和排气阀1-12；所述箱体1的外部底部设置有底座1-1，所述箱体1的底部设置有第二气阀1-16、第一排液阀1-6和第二排液阀1-10；
所述碳酸盐溶液供应与回收系统包括碳酸盐溶液供应桶2和碳酸盐溶液回收桶3；所述碳酸盐溶液供应桶2经第一导液管1-5与所述第一进液阀1-4连通，所述碳酸盐溶液回收桶3经第一排液管1-7与第一排液阀1-6连通；
所述微生物混合料液供应与回收系统包括微生物混合液供应桶4和微生物混合液回收桶5；所述微生物混合液供应桶4经第二导液管1-9与所述第二进液阀1-8连通，所述微生物混合液回收桶5经第二排液管1-11与第二排液阀1-10连通；
所述真空系统与所述第一气阀1-13连通；
所述鼓风系统与所述第二气阀1-16连通。
优选地，所述真空系统包括真空抽气机6，所述真空抽气机6经第一气管1-17与所述第一气阀1-13连通；
所述鼓风系统包括热鼓风机7，所述热鼓风机7经第二气管1-18与所述第二气阀1-16连通。
本发明提供了上述技术方案所述强化再生表面多孔材料在再生骨料自修复水泥基材料中的应用。
优选地，按质量份数计，所述再生骨料自修复水泥基材料的制备原料包括：
上述技术方案所述强化再生表面多孔材料20～80份，水泥20～70份，水6～35份，减水剂0.1～0.3份，石灰石粉2～10份，粉煤灰3～10份，矿粉3～11份，羟丙基甲基纤维素0.1～1.5份，微晶纤维素0.1～1.5份，偏高岭土0.05～2份。
本发明提供了一种强化再生表面多孔材料的制备方法，包括以下步骤：将再生表面多孔材料浸泡于碳酸盐溶液中进行预处理，得到预处理材料；将所述预处理材料进行烘干，得到干燥预处理材料；将微生物、微生物胶结底物和释氧剂混合，得到微生物混合料液；其中，所述微生物胶结底物由碳源、氮源、钙源和水混合得到；将所述干燥预处理材料在真空条件下浸泡于所述微生物混合料液中，之后将所得浸泡材料在静置条件下进行强化处理，得到强化再生表面多孔材料。
本发明先利用碳酸盐溶液对再生表面多孔材料进行浸泡，对于含有可溶性钙盐的再生表面多孔材料(如再生砂浆颗粒或再生混凝土颗粒)而言，能够与其孔隙中的钙离子反应生成碳酸钙晶体并长大，加之与后续补充的钙离子(即微生物胶结底料中的钙离子)反应生成碳酸钙，从而堵塞孔隙并降低吸水率和孔隙液碱度，有利于后续处理步骤中充分发挥微生物矿化活性；对于不能够释放钙离子的再生表面多孔材料(如再生砖颗粒)而言，预先采用碳酸盐溶液浸泡，能够先将其孔隙中形成碳酸根离子环境，与后续补充的钙离子反应生成碳酸钙。经上述预处理后，将所得预处理材料进行烘干，会促进碳酸盐与氢氧化钙反应，同时还可以实现预处理材料的干燥。经烘干后，将所得干燥预处理材料在真空条件下浸泡于微生物混合料液中，能够使微生物混合料液更多和更快的进入材料的孔隙内部，之后将所得浸泡材料在静置条件下进行强化处理，利用微生物的矿化作用，将浸泡材料中的钙离子矿化生成碳酸钙结晶沉淀，从而进一步堵塞孔隙；而且释氧剂在孔隙中释放氧气有利于提高微生物的活性。因此，采用本发明提供的方法制备的强化再生表面多孔材料孔隙率和吸水率低、强度高、质量稳定性好。
而且，本发明在真空条件下将干燥预处理材料浸泡于微生物混合料液中，微生物会进入材料的孔隙内部，而非仅存在于材料的表面，将最终所得强化再生表面多孔材料作为骨料用于制备水泥基材料时，材料孔隙内部的微生物能够避免受到水泥水化后的强碱环境影响；且水泥基材料开裂时，强化再生多孔材料开裂，水和空气进入裂缝，从而使得孔隙中休眠的微生物再次活动，代谢产生二氧化碳，与钙离子反应生成碳酸钙结晶，堵塞裂缝，起到自修复的作用，能够修复材料的力学性能。
本发明提供了制备所述强化再生表面多孔材料的装置，本发明提供的装置结构简单，各部件连接关系设计合理，能够实现再生表面多孔材料的强化。
附图说明
图1为本发明中制备强化再生表面多孔材料的装置的结构示意图；图中1为箱体，1-1为底座，1-2为支架，1-3为橡胶垫圈，1-4为第一进液阀，1-5为第一导液管，1-6为第一排液阀，1-7为第一排液管，1-8为第二进液阀，1-9为第二导液管，1-10为第二排液阀，1-11为第二排液管，1-12为排气阀，1-13为第一气阀，1-14为箱体盖，1-15为螺栓，1-16为第二气阀，1-17为第一气管，1-18为第二气管；2为碳酸盐溶液供应桶，2-1为第三排液阀，3为碳酸盐溶液回收桶；4为微生物混合液供应桶，4-1为第四排液阀，5为微生物混合液回收桶；6为真空抽气机；7为热鼓风机。
生物保藏说明
芽孢杆菌B6(Bacillus sp.B6)，于2016年11月30日保藏在中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，地址为北京市朝阳区北辰西路1号院3号，中国科学院微生物研究所，生物保藏编号为CGMCC No.13360；
芽孢杆菌H4(Bacillus sp.H4)，于2014年9月1日保藏在中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，地址为北京市朝阳区北辰西路1号院3号，中国科学院微生物研究所，生物保藏编号为CGMCC No.9629。
具体实施方式
本发明提供了一种强化再生表面多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
将再生表面多孔材料浸泡于碳酸盐溶液中进行预处理，得到预处理材料；
将所述预处理材料进行烘干，得到干燥预处理材料；
将微生物、微生物胶结底物和释氧剂混合，得到微生物混合料液；其中，所述微生物胶结底物由碳源、氮源、钙源和水混合得到；
将所述干燥预处理材料在真空条件下浸泡于所述微生物混合料液中，之后将所得浸泡材料在静置条件下进行强化处理，得到强化再生表面多孔材料。
本发明将再生表面多孔材料浸泡于碳酸盐溶液中进行预处理，得到预处理材料。本发明对所述再生表面多孔材料的种类以及来源没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知种类以及来源的再生表面多孔材料即可，在本发明中，所述再生表面多孔材料优选由废弃混凝土、废弃砖、废弃瓷砖和废弃砂浆中的至少一种经破碎制得，所述再生表面多孔材料的粒径优选为1～50mm。
在本发明中，所述碳酸盐溶液中的碳酸盐优选包括碳酸钠和/或碳酸钾，所述碳酸盐溶液中碳酸根的浓度优选为0.1～4.5mol/L，更优选为0.5～2mol/L。本发明对所述碳酸盐溶液的用量没有特殊限定，能够将再生表面多孔材料完全浸没即可。
在本发明中，所述预处理优选在真空度为-0.05～-0.1MPa的条件下进行，更优选为-0.08～-0.09MPa；所述预处理的温度优选为15～45℃，更优选为20～35℃，在本发明的实施例中，具体是在室温条件下进行所述预处理；所述预处理的时间优选为10～600min，更优选为30～120min。在本发明中，所述预处理过程中，碳酸盐溶液进入再生表面多孔材料的孔隙中，对于含有可溶性钙盐的再生表面多孔材料而言，能够与其孔隙中的钙离子反应生成碳酸钙晶体并长大，加之与后续补充的钙离子(即微生物胶结底料中的钙离子)反应生成碳酸钙，从而堵塞孔隙并降低吸水率和孔隙液碱度，有利于后续处理步骤中充分发挥微生物矿化活性；对于不能够释放钙离子的再生表面多孔材料而言，预先采用碳酸盐溶液浸泡，能够先将其孔隙中形成碳酸根离子环境，与后续补充的钙离子反应生成碳酸钙。
在本发明中，预处理结束后，本发明优选将所得体系进行固液分离，以去除多余的碳酸盐溶液，固体物料即为预处理材料。
得到预处理材料后，本发明将所述预处理材料进行烘干，得到干燥预处理材料。在本发明中，所述烘干的温度优选为45～110℃，更优选为75～100℃；时间优选为10～600min，更优选为30～100min。在本发明中，所述烘干过程会促进碳酸盐与氢氧化钙反应，同时还可以实现预处理材料的干燥。
本发明将微生物、微生物胶结底物和释氧剂混合，得到微生物混合料液。在本发明中，所述微生物优选包括假坚强芽孢杆菌DSM8715、芽孢杆菌B6和芽孢杆菌H4中的一种或几种。本发明优选通过上述种类的微生物将碳源分解，并释放二氧化碳或碳酸根离子。本发明对所述假坚强芽孢杆菌DSM8715(Bacillus pseudofirmus)的来源没有特殊限定，在本发明中，所述假坚强芽孢杆菌DSM8715是由荷兰代尔夫特理工大学Microlab实验室HenkJonkers赠与获得；本发明所述芽孢杆菌B6(Bacillus sp.B6)，于2016年11月30日保藏在中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，地址为北京市朝阳区北辰西路1号院3号，中国科学院微生物研究所，生物保藏编号为CGMCC No.13360；本发明所述芽孢杆菌H4(Bacillus sp.H4)，于2014年9月1日保藏在中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，地址为北京市朝阳区北辰西路1号院3号，中国科学院微生物研究所，生物保藏编号为CGMCC No.9629。
本发明优选使用微生物培养基对所述微生物进行培养，以提供足够的微生物用于强化处理。在本发明中，所述微生物培养基优选包括牛肉膏培养基和3-环己氨基-1-丙磺酸培养基。在本发明中，所述牛肉膏培养基优选以水为溶剂，优选包括2.5～6.0g/L的牛肉膏和8～20g/L的蛋白胨；具体是将牛肉膏、蛋白胨和水混合后灭菌，得到牛肉膏培养基；所述灭菌的温度优选为121℃，时间优选为15min。在本发明中，所述3-环己氨基-1-丙磺酸培养基优选以水为溶剂，优选包括120～170g/L的3-环己氨基-1-丙磺酸；具体是将3-环己氨基-1-丙磺酸与水混合，调节体系pH值为10，之后灭菌，得到3-环己氨基-1-丙磺酸培养基；调节pH值所用试剂优选为浓度为6mol/L的氢氧化钠溶液，所述灭菌的温度优选为121℃，时间优选为15min。在本发明中，所述牛肉膏培养基与3-环己氨基-1-丙磺酸培养基的体积比优选为(70～95)：(5～30)，更优选为85：15。在本发明中，所述微生物的培养条件优选为：在120～180rpm条件下振荡培养，所述培养的温度优选为25～35℃，更优选为30℃；培养的时间优选为8～48h，更优选为24h。
在本发明中，所述微生物胶结底物由碳源、氮源、钙源和水混合得到。在本发明中，所述碳源优选包括可溶性乳酸盐、可溶性碳水化合物和可溶性乙酸盐中的一种或几种，更优选为乙酸钙；所述氮源优选包括尿素、谷氨酸钠、蛋白胨、铵盐、硝酸盐和羟胺中的一种或几种，更优选为尿素或硝酸钙；所述钙源优选包括碳酸氢钙、氯化钙、硝酸钙和乙酸钙中的一种或几种，更优选为氯化钙、硝酸钙和乙酸钙中的至少一种；所述微生物胶结底物中碳源、氮源、钙源和水的质量比优选为(0.5～50)：(0.5～60)：(1～100)：100。在本发明中，所述乙酸钙可以同时作为碳源和钙源，所述硝酸钙可以同时作为氮源和钙源；在本发明中，具体的，所述微生物胶结底物可以由乙酸钙、硝酸钙和水混合得到，此时微生物胶结底物中乙酸钙、硝酸钙和水的质量比优选为(10～20)：(10～20)：100，更优选为15：15：100；所述微生物胶结底物还可以由乙酸钙、尿素、氯化钙和水混合得到，此时所述微生物胶结底物中乙酸钙、尿素、氯化钙和水的质量比优选为(4～6)：(4～6)：(8～12)：100，更优选为5：5：10：100。在本发明中，所述碳源作为微生物的营养物质，分解后排出二氧化碳，溶解于水中生成碳酸根离子，与钙离子反应生成碳酸钙沉淀；氮源作为微生物的营养物质，可以为其提供能量；钙源可以为碳酸钙沉淀的生成提供钙离子。
在本发明中，所述释氧剂优选包括过氧化钙、过氧化硫酸钠、过氧碳酸钠和过氧化镁中的一种或几种。在本发明中，所述释氧剂在再生表面多孔材料的孔隙中释放氧气有利于促进微生物的活性，若采用过氧化钙作为释氧剂，其分解后能够作为钙源补充钙离子。
在本发明中，所述微生物混合料液中，微生物的浓度优选为1×105～1×1010cfu/L，更优选为1×108～1×109cfu/L；释氧剂的含量优选为1～20g/L，更优选为5～10g/L。
得到干燥预处理材料以及微生物混合料液后，本发明将所述干燥预处理材料在真空条件下浸泡于所述微生物混合料液中，之后将所得浸泡材料在静置条件下进行强化处理，得到强化再生表面多孔材料。在本发明中，所述浸泡优选在真空度为-0.05～-0.1MPa的条件下进行，更优选为-0.08～-0.1MPa；所述浸泡的温度优选为15～50℃，更优选为20～35℃，在本发明的实施例中，具体是在室温条件下进行所述浸泡；所述浸泡的时间优选为10～600min，更优选为20～150min。
浸泡完成后，本发明优选将体系进行固液分离，以去除多余的微生物混合料液，得到浸泡材料，之后将所述浸泡材料在静置条件下进行强化处理，得到强化再生表面多孔材料。在本发明中，所述强化处理的温度优选为15～50℃，更优选为20～35℃，在本发明的实施例中，具体是在室温条件下进行所述强化处理；所述强化处理的时间优选为1～10h，更为优选为7～9h。在本发明中，所述强化处理过程中，利用微生物的矿化作用，将浸泡材料中的钙离子矿化生成碳酸钙结晶沉淀，从而进一步堵塞孔隙；而且释氧剂在孔隙中释放氧气有利于促进微生物的活性。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的强化再生表面多孔材料。本发明提供的强化再生表面多孔材料孔隙率和吸水率低，强度高，质量稳定性好；将其作为骨料用于制备水泥基材料，具有自修复性能。
本发明提供了制备上述技术方案所述强化再生表面多孔材料的装置，包括处理箱、碳酸盐溶液供应与回收系统、微生物混合料液供应与回收系统、真空系统和鼓风系统；
所述处理箱包括箱体1，所述箱体1内部底部设置有支架1-2，所述箱体1的顶部设置有箱体盖1-14，所述箱体盖1-14上设置有第一进液阀1-4、第二进液阀1-8、第一气阀1-13和排气阀1-12；所述箱体1的外部底部设置有底座1-1，所述箱体1的底部设置有第二气阀1-16、第一排液阀1-6和第二排液阀1-10；
所述碳酸盐溶液供应与回收系统包括碳酸盐溶液供应桶2和碳酸盐溶液回收桶3；所述碳酸盐溶液供应桶2经第一导液管1-5与所述第一进液阀1-4连通，所述碳酸盐溶液回收桶3经第一排液管1-7与第一排液阀1-6连通；
所述微生物混合料液供应与回收系统包括微生物混合液供应桶4和微生物混合液回收桶5；所述微生物混合液供应桶4经第二导液管1-9与所述第二进液阀1-8连通，所述微生物混合液回收桶5经第二排液管1-11与第二排液阀1-10连通；
所述真空系统与所述第一气阀1-13连通；
所述鼓风系统与所述第二气阀1-16连通。
本发明提供的装置包括处理箱，所述处理箱包括箱体1，用于进行预处理、烘干、浸泡以及微生物强化处理；所述箱体1内部底部设置有支架1-2，用于放置待处理的再生表面多孔材料；所述箱体1的顶部设置有箱体盖1-14，所述箱体盖1-14上设置有第一进液阀1-4、第二进液阀1-8、第一气阀1-13和排气阀1-12，所述箱体盖1-14用于实现箱体1的密封，且便于设置各阀门；所述箱体1的外部底部设置有底座1-1，所述箱体1的底部设置有第二气阀1-16、第一排液阀1-6和第二排液阀1-10，所述底座1-1用于支撑箱体1，且便于设置各阀门。
作为本发明的一个实施例，所述箱体1与箱体盖1-14之间设置有橡胶垫圈1-3，具体的，所述橡胶垫圈1-3沿箱体1的开口周向设置；所述橡胶垫圈1-3可以使箱体1具有较好的密封性。
作为本发明的一个实施例，所述箱体盖1-14的两端设置有螺栓1-15，用于紧固所述橡胶垫圈1-3。
本发明提供的装置包括碳酸盐溶液供应与回收系统，用于向箱体1中提供碳酸盐溶液以及在预处理完成后将其回收；所述碳酸盐溶液供应与回收系统包括碳酸盐溶液供应桶2和碳酸盐溶液回收桶3；所述碳酸盐溶液供应桶2经第一导液管1-5与所述第一进液阀1-4连通，所述碳酸盐溶液回收桶3经第一排液管1-7与第一排液阀1-6连通。
作为本发明的一个实施例，所述碳酸盐溶液供应桶2的底部设置有第三排液阀2-1，所述第三排液阀2-1经第一导液管1-5与所述第一进液阀1-4连通。
本发明提供的装置包括微生物混合料液供应与回收系统，用于向箱体1中提供微生物混合料液以及在强化处理完成后将其回收；所述微生物混合料液供应与回收系统包括微生物混合液供应桶4和微生物混合液回收桶5；所述微生物混合液供应桶4经第二导液管1-9与所述第二进液阀1-8连通，所述微生物混合液回收桶5经第二排液管1-11与第二排液阀1-10连通。
作为本发明的一个实施例，所述微生物混合液供应桶4的底部设置有第四排液阀4-1，所述第四排液阀4-1经第二导液管1-9与所述第二进液阀1-8连通。
本发明提供的装置包括真空系统，用于为箱体1提供真空环境；所述真空系统与所述第一气阀1-13连通。
作为本发明的一个实施例，所述真空系统包括真空抽气机6，所述真空抽气机6经第一气管1-17与所述第一气阀1-13连通。
本发明提供的装置包括鼓风系统，用于向箱体1鼓气以进行烘干；所述鼓风系统与所述第二气阀1-16连通。
作为本发明的一个实施例，所述鼓风系统包括热鼓风机7，所述热鼓风机7经第二气管1-18与所述第二气阀1-16连通。
图1为本发明中制备强化再生表面多孔材料的装置的结构示意图，下面结合图1对强化再生表面多孔材料的制备方法进行说明。
将再生表面多孔材料置于箱体1中的支架1-2上，盖上箱体盖1-14，拧紧螺栓1-15，关闭第一进液阀1-4、第一排液阀1-6、第二进液阀1-8、第二排液阀1-10、排气阀1-12以及第二气阀1-16，打开第一气阀1-13，打开真空抽气机6，抽真空至-0.05～-0.1MPa，关闭第一气阀1-13，打开第一进液阀1-4和第三排液阀2-1，将2为碳酸盐溶液供应桶中的碳酸盐溶液注入箱体1中，关闭第一进液阀1-4，打开第一气阀1-13，打开真空抽气机6，抽真空至-0.05～-0.1MPa，关闭第一气阀1-13和真空抽气机6，将再生表面多孔材料浸泡于碳酸盐溶液中进行预处理；
预处理完成后，打开排气阀1-12，打开第一排液阀1-6，将箱体1中多余的碳酸盐溶液排液至碳酸盐溶液回收桶3；
碳酸盐溶液排液完成后，移除箱体盖1-14，打开第二气阀1-16，打开热鼓风机7，通过第二气阀1-16向箱体1中鼓风，进行烘干；
烘干完成后，盖上箱体盖1-14，拧紧螺丝1-15进行密封，保持第一进液阀1-4、第一排液阀1-6、第二进液阀1-8、第二排液阀1-10、排气阀1-12以及第二气阀1-16关闭，打开第一气阀1-13，打开真空抽气机6，抽真空至-0.05～-0.1MPa，关闭第一气阀1-13和真空抽气机6，打开第二进液阀1-8和第四排液阀4-1，将微生物混合液供应桶4中的微生物混合液注入箱体1中，关闭阀门第二进液阀1-8和第四排液阀4-1，打开第一气阀1-13，打开真空抽气机6，抽真空至-0.05～-0.1MPa，关闭第一气阀1-13，关闭真空抽气机6，将干燥预处理物料浸泡于微生物混合液中；
浸泡完成后，打开排气阀1-12和第二排液阀1-10，将箱体1中多余的微生物混合液排液至微生物混合液回收桶5中，关闭第二排液阀1-10，在静置条件下进行强化处理，之后即可出料。
在本发明中，经上述技术方案所述制备方法制备的强化再生表面多孔材料，出料后可以直接使用，也可以堆存备用；其中，在堆存备用过程中，环境中的二氧化碳与强化再生表面多孔材料中残留的钙离子反应生成碳酸钙，同时环境中的空气，继续为微生物提供氧气，以使好氧微生物能够继续进行代谢作用，进一步生成碳酸钙，有利于提高产品性能。本发明提供的强化再生表面多孔材料为多功能骨料，兼具自修复介质功能，可以用于制备再生骨料自修复水泥基材料。
本发明提供了上述技术方案所述强化再生表面多孔材料在再生骨料自修复水泥基材料中的应用。在本发明中，按质量份数计，所述再生骨料自修复水泥基材料的制备原料优选包括：上述技术方案所述强化再生表面多孔材料20～80份，水泥20～70份，水6～35份，减水剂0.1～0.3份，石灰石粉2～10份，粉煤灰3～10份，矿粉3～11份，羟丙基甲基纤维素0.1～1.5份，微晶纤维素0.1～1.5份，偏高岭土0.05～2份；更优选包括：强化再生表面多孔材料30～40份，水泥30～40份，水12～16份，减水剂0.15～0.18份，石灰石粉5～6份，粉煤灰5份，矿粉5.05～6.22份，羟丙基甲基纤维素0.2～0.3份，微晶纤维素0.3～0.4份，偏高岭土1～1.2份。
在本发明中，所述强化再生表面多孔材料在使用前，优选将堆存备用的强化再生表面多孔材料喷淋浓度为1×109cfu/L的微生物液或在浓度为1×109cfu/L的微生物液中浸泡；优选的，按照每1kg强化再生表面多孔材料每分钟喷淋2～30mL微生物液，喷淋3～20min，或在微生物液中浸泡3～20min。在本发明中，所述微生物液中微生物的可选种类优选与所述微生物混合料液中微生物的可选种类一致，在此不再赘述。本发明采用微生物液对堆存备用的强化再生表面多孔材料进行处理，能够使强化再生表面多孔材料的孔隙中有更多的微生物，将其制备成水泥基材料后，所述水泥基材料开裂时，微生物再次活动，使水泥基材料具有自修复功能。
在本发明中，所述水泥优选为硅酸盐水泥、硫铝酸盐水泥和铝酸盐水泥中的一种或几种；所述石灰石粉的粒径优选为30nm～20μm；所述减水剂优选为聚羧酸减水剂；所述粉煤灰的粒径优选为1～100μm；所述矿粉的粒径优选为1～250μm；所述羟丙基甲基纤维素的粒径优选为1～180μm，所述羟丙基甲基纤维素中羟丙基的含量优选为4.0～12.0％，所述羟丙基甲基纤维素的粘度优选为100～200000mPa.s；所述微晶纤维素的粒径优选为1～180μm；所述偏高岭土的粒径优选为0.5～10μm。
本发明对所述再生骨料自修复水泥基材料的制备方法没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的方法即可。在本发明中，所述再生骨料自修复水泥基材料的制备方法优选包括以下步骤：
将强化再生表面多孔材料与石灰石粉、水泥、粉煤灰、矿粉按比例在搅拌机中混合，搅拌30s～5min；将部分水加入搅拌机中，搅拌1.5～2.5min；将减水剂和剩余水加入搅拌机中，搅拌2.5～3.5min；将羟丙基甲基纤维素、微晶纤维素和偏高岭土加入搅拌机中，搅拌3.5～4.5min，得到再生骨料自修复水泥基材料；其中，所述部分水优选占水总量的75～85％。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
称取牛肉膏30g和蛋白胨100g，量取蒸馏水8.5L，混合均匀，121℃灭菌15min，之后冷却至室温(25℃)，得到牛肉膏培养基；称取3-环己氨基-1-丙磺酸223g，量取蒸馏水1.3L，混合均匀，用6mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至10，定容至1.5L，121℃灭菌15min，之后冷却至室温，制得3-环己氨基-1-丙磺酸培养基；将所述牛肉膏培养基与3-环己氨基-1-丙磺酸培养基按照体积比85：15混合，得到微生物培养基；将芽孢杆菌H4接种于所述微生物培养基中，在30℃条件下振荡培养24h，振荡频率为150rpm，培养结束后离心并洗涤3次，得到微生物沉淀。
称取乙酸钙15kg、硝酸钙15kg和水100kg，混合均匀，得到微生物胶结底物。
将废弃砂浆破碎，筛分得到粒径为1～5mm的废弃砂浆颗粒，放置在箱体1中，盖上箱体盖1-14密封，并将箱体1抽真空至-0.09MPa。
将浓度为1mol/L的碳酸钠溶液置于碳酸盐溶液供应桶2中，将所述碳酸钠溶液抽送至箱体1中，使废弃砂浆颗粒完全浸没；再次将箱体1抽真空至-0.09MPa，在室温条件下浸泡30min，得到预处理材料，将箱体1中剩余的碳酸钠溶液排出至碳酸盐溶液回收桶3中。
移除箱体盖1-14，开启热鼓风机7，在100℃条件下将预处理材料进行烘干50min，得到干燥预处理材料。
盖上箱体盖1-14，将箱体1抽真空至-0.09MPa，将所述微生物沉淀、微生物胶结底物和过氧化钙混合，得到微生物混合料液，所述微生物混合料液中微生物的浓度为1×108cfu/L，过氧化钙的浓度为5g/L，将所述微生物混合料液装入微生物混合液供应桶4中，将所述微生物混合料液抽送至箱体1中，直至完全浸没所述干燥预处理物料；再次将箱体1抽真空至-0.09MPa，在室温条件下浸泡30min，之后将箱体1中剩余的微生物混合液排出至微生物混合液回收桶5中，将浸泡后的废弃砂浆颗粒在箱体1中放置1h进行强化处理，出料，得到强化废弃砂浆颗粒。
实施例2
将实施例1制备的强化废弃砂浆颗粒作为原料，进一步制备再生骨料自修复砂浆，包括以下步骤：
按照质量百分比，所述再生骨料自修复砂浆的制备原料包括：强化废弃砂浆颗粒40％，硅酸盐水泥30％，水12％，减水剂0.18％，石灰石粉5％，粉煤灰5％，矿粉6.22％，羟丙基甲基纤维素0.3％，微晶纤维素0.3％，偏高岭土1％；其中，石灰石粉的粒径为30nm～20μm，所述减水剂为聚羧酸减水剂，所述粉煤灰的粒径为1～100μm；所述矿粉的粒径为1～250μm；所述羟丙基甲基纤维素的粒径为1～180μm，所述羟丙基甲基纤维素中羟丙基的含量为7.0～12.0％，所述羟丙基甲基纤维素的粘度为200000mPa.s；所述微晶纤维素的粒径为1～180μm；所述偏高岭土的粒径为0.5～10μm；
按上述配比称取各组分原材料，将强化废弃砂浆颗粒与石灰石粉、硅酸盐水泥、粉煤灰和矿粉置于搅拌机中，搅拌混合3min；将部分水(占水总量的80％)加入搅拌机中，搅拌混合2min；将减水剂和剩余水加入搅拌机中，搅拌混合3min；将羟丙基甲基纤维素、微晶纤维素和偏高岭土加入搅拌机中，搅拌混合4min，得到再生骨料自修复砂浆。
对比例1
粒径为1～5mm的废弃砂浆颗粒，即未经本发明提供的方法进行处理的废弃砂浆颗粒。
对比例2
将对比例1中废弃砂浆颗粒作为原料，按照实施例2的方法进一步制备再生砂浆，即将实施例2中“强化废弃砂浆颗粒”替换为“粒径为1～5mm的废弃砂浆颗粒”。
性能测试：
测试对比例1中废弃砂浆颗粒以及实施例1中经碳酸盐溶液浸泡后所得砂浆颗粒(即预处理材料)的孔隙液的pH值；
测试对比例1中废弃砂浆颗粒以及实施例1制备的强化废弃砂浆颗粒的吸水率；
将实施例2制备的再生骨料自修复砂浆进行成型，制备成多个尺寸为100mm×100mm×100mm的立方体试块，在相对湿度≥95％、温度20±3℃的条件下养护28d，部分试块根据GB/T 50081-2019《混凝土物理力学性能试验方法标准》测定抗压强度；对剩余试块进行预加载，施加测得的抗压强度值的80％的压力，保持恒压5min，以使试块产生裂缝，一半数量的预加载试块继续跟据GB/T 50081-2019《混凝土物理力学性能试验方法标准》测定剩余抗压强度，将另一半数量的预加载试块放置在相对湿度≥95％、温度20±3℃的条件下进行自修复养护28d后测定抗压强度；将对比例2制备的再生砂浆参照上述方法制备试块并进行性能测试。
上述性能测试结果具体列于表1中。
表1实施例1～2中的材料与对比例1～2中材料的性能测试结果
测试项目 实施例1 对比例1
砂浆颗粒孔隙液的pH值 8.2 12.3
砂浆颗粒的吸水率(％) 3.8 7.4
测试项目 实施例2 对比例2
抗压强度(MPa) 36.51 25.42
预加载后剩余抗压强度(MPa) 23.76 16.63
自修复养护后抗压强度(MPa) 30.18 19.79
由表1可知，经过碳酸盐浸泡预处理后，砂浆颗粒孔隙液的pH值有所降低，同时经微生物协同处理后，砂浆颗粒的吸水率大大下降，所制得的再生砂浆抗压强度升高，且具有良好的自修复功能。
实施例3
称取牛肉膏30g和蛋白胨100g，量取蒸馏水8.5L，混合均匀，121℃灭菌15min，之后冷却至室温(25℃)，得到牛肉膏培养基；称取3-环己氨基-1-丙磺酸223g，量取蒸馏水1.3L，混合均匀，用6mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至10，定容至1.5L，121℃灭菌15min，之后冷却至室温，制得3-环己氨基-1-丙磺酸培养基；将所述牛肉膏培养基与3-环己氨基-1-丙磺酸培养基按照体积比85：15混合，得到微生物培养基；将芽孢杆菌B6和假坚强芽孢杆菌DSM8715接种于所述微生物培养基中，在30℃条件下振荡培养24h，振荡频率为150rpm，培养结束后离心并洗涤3次，得到微生物沉淀。
称取乙酸钙5kg、尿素5kg、氯化钙10kg和水100kg，混合均匀，得到微生物胶结底物。
将废弃混凝土破碎，筛分得到粒径为1～25mm的废弃混凝土颗粒，放置在箱体1中，盖上箱体盖1-14密封，并将箱体1抽真空至-0.08MPa。
将浓度为1.5mol/L的碳酸钠溶液置于碳酸盐溶液供应桶2中，将所述碳酸钠溶液抽送至箱体1中，使废弃混凝土颗粒完全浸没；再次将箱体1抽真空至-0.08MPa，在室温条件下浸泡40min，得到预处理材料，将箱体1中剩余的碳酸钠溶液排出至碳酸盐溶液回收桶3中。
移除箱体盖1-14，开启热鼓风机7，在90℃条件下将预处理材料进行烘干60min，得到干燥预处理材料。
盖上箱体盖1-14，将箱体1抽真空至-0.08MPa，将所述微生物沉淀、微生物胶结底物和过氧碳酸钠混合，得到微生物混合料液，所述微生物混合料液中微生物的浓度为1×109cfu/L，过氧碳酸钠的浓度为7g/L，将所述微生物混合料液装入微生物混合液供应桶4中，将所述微生物混合料液抽送至箱体1中，直至完全浸没所述干燥预处理物料；再次将箱体1抽真空至-0.08MPa，在室温条件下浸泡50min，之后将箱体1中剩余的微生物混合液排出至微生物混合液回收桶5中，将浸泡后的废弃混凝土颗粒在箱体1中放置10h进行强化处理，出料，得到强化废弃混凝土颗粒，堆放备用。
实施例4
将实施例3制备的强化废弃混凝土颗粒作为原料，进一步制备再生骨料自修复混凝土，包括以下步骤：
将实施例3制备的强化废弃混凝土颗粒放置在箱体1中，盖上箱体盖1-14密封，并将箱体1抽真空至-0.08MPa；将实施例3中微生物沉淀稀释至1×109cfu/L，得到微生物液；将所述微生物液装入微生物混合液供应桶4中，将所述微生物液抽送至箱体1中，直至完全浸没所述强化废弃混凝土颗粒，再次将箱体1抽真空至-0.08MPa，在室温条件下浸泡20min，之后将箱体1中剩余的微生物液排出至微生物混合液回收桶5中，将浸泡后的强化废弃混凝土颗粒出料，用于制备再生骨料自修复混凝土。
按照质量百分比，所述再生骨料自修复混凝土的制备原料包括：浸泡后的强化废弃混凝土颗粒30％，硅酸盐水泥35％，硫铝酸盐水泥5％，水16％，减水剂0.15％，石灰石粉6％，粉煤灰1％，矿粉5.05％，羟丙基甲基纤维素0.2％，微晶纤维素0.4％，偏高岭土1.2％；其中，石灰石粉的粒径为30nm～20μm，所述减水剂为聚羧酸减水剂，所述粉煤灰的粒径为1～100μm；所述矿粉的粒径为1～250μm；所述羟丙基甲基纤维素的粒径为1～180μm，所述羟丙基甲基纤维素中羟丙基的含量为7.0～12.0％，所述羟丙基甲基纤维素的粘度为100000mPa.s；所述微晶纤维素的粒径为1～180μm；所述偏高岭土的粒径为0.5～10μm；
按上述配比称取各组分原材料，将浸泡后的强化废弃混凝土颗粒与石灰石粉、硅酸盐水泥、硫铝酸盐水泥、粉煤灰和矿粉置于搅拌机中，搅拌混合3min；将部分水(占水总量的80％)加入搅拌机中，搅拌混合2min；将减水剂和剩余水加入搅拌机中，搅拌混合3min；将羟丙基甲基纤维素、微晶纤维素和偏高岭土加入搅拌机中，搅拌混合4min，得到再生骨料自修复混凝土。
对比例3
粒径为1～25mm的废弃混凝土颗粒，即未经本发明提供的方法进行处理的废弃混凝土颗粒。
对比例4
将对比例3中废弃混凝土颗粒作为原料，按照实施例4的方法进一步制备再生混凝土，即将实施例4中“浸泡后的强化废弃混凝土颗粒”替换为“粒径为1～25mm的废弃混凝土颗粒”。
性能测试：
测试对比例3中废弃混凝土颗粒以及实施例3中经碳酸盐溶液浸泡后所得混凝土颗粒(即预处理材料)的孔隙液的pH值；
测试对比例3中废弃混凝土颗粒以及实施例3制备的强化废弃混凝土颗粒的吸水率；
将实施例4制备的再生骨料自修复混凝土进行成型，制备成多个尺寸为100mm×100mm×100mm的立方体试块，在相对湿度≥95％、温度20±3℃的条件下养护28d，部分试块根据GB/T 50081-2019《混凝土物理力学性能试验方法标准》测定抗压强度；对剩余试块进行预加载，施加测得的抗压强度值的80％的压力，保持恒压5min，以使试块产生裂缝，一半数量的预加载试块继续跟据GB/T 50081-2019《混凝土物理力学性能试验方法标准》测定剩余抗压强度，将另一半数量的预加载试块放置在相对湿度≥95％、温度20±3℃的条件下进行自修复养护28d后测定抗压强度；将对比例4制备的再生混凝土参照上述方法制备试块并进行性能测试。
上述性能测试结果具体列于表2中。
表2实施例3～4中的材料与对比例3～4中材料的性能测试结果
测试项目 实施例3 对比例3
混凝土颗粒孔隙液的pH值 7.6 12.1
混凝土颗粒的吸水率(％) 2.8 5.6
测试项目 实施例4 对比例4
抗压强度(MPa) 34.67 21.35
预加载后剩余抗压强度(MPa) 20.89 13.22
自修复养护后抗压强度(MPa) 28.34 16.94
由表2可知，经过碳酸盐浸泡预处理后，混凝土颗粒孔隙液的pH值降低，同时经微生物协同处理后，混凝土颗粒的吸水率大大下降，所制得的再生混凝土抗压强度升高，且具有良好的自修复功能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种强化再生表面多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
将再生表面多孔材料浸泡于碳酸盐溶液中进行预处理，得到预处理材料；
将所述预处理材料进行烘干，得到干燥预处理材料；
将微生物、微生物胶结底物和释氧剂混合，得到微生物混合料液；其中，所述微生物胶结底物由碳源、氮源、钙源和水混合得到；
将所述干燥预处理材料在真空条件下浸泡于所述微生物混合料液中，之后将所得浸泡材料在静置条件下进行强化处理，得到强化再生表面多孔材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸盐溶液中的碳酸盐包括碳酸钠和/或碳酸钾，所述碳酸盐溶液中碳酸根的浓度为0.1～4.5mol/L；
所述预处理在真空度为-0.05～-0.1MPa的条件下进行，所述预处理的温度为15～45℃，时间为10～600min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为45～110℃，时间为40～600min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微生物包括假坚强芽孢杆菌DSM8715、芽孢杆菌B6和芽孢杆菌H4中的一种或几种；
所述微生物胶结底物中的碳源包括可溶性乳酸盐、可溶性碳水化合物和可溶性乙酸盐中的一种或几种，氮源包括尿素、谷氨酸钠、蛋白胨、铵盐、硝酸盐和羟胺中的一种或几种，钙源包括碳酸氢钙、氯化钙、硝酸钙和乙酸钙中的一种或几种；所述微生物胶结底物中碳源、氮源、钙源和水的质量比为(0.5～50)：(0.5～60)：(1～100)：100；
所述释氧剂包括过氧化钙、过氧化硫酸钠、过氧碳酸钠和过氧化镁中的一种或几种；
所述微生物混合料液中，微生物的浓度为1×105～1×1010cfu/L，释氧剂的含量为1～20g/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸泡在真空度为-0.05～-0.1MPa的条件下进行，所述浸泡的温度为15～50℃，时间为10～600min；所述强化处理的温度为15～50℃，时间为1～10h。
6.权利要求1～5任一项所述制备方法制备得到的强化再生表面多孔材料。
7.制备权利要求6所述强化再生表面多孔材料的装置，包括处理箱、碳酸盐溶液供应与回收系统、微生物混合料液供应与回收系统、真空系统和鼓风系统；
所述处理箱包括箱体(1)，所述箱体(1)内部底部设置有支架(1-2)，所述箱体(1)的顶部设置有箱体盖(1-14)，所述箱体盖(1-14)上设置有第一进液阀(1-4)、第二进液阀(1-8)、第一气阀(1-13)和排气阀(1-12)；所述箱体(1)的外部底部设置有底座(1-1)，所述箱体(1)的底部设置有第二气阀(1-16)、第一排液阀(1-6)和第二排液阀(1-10)；
所述碳酸盐溶液供应与回收系统包括碳酸盐溶液供应桶(2)和碳酸盐溶液回收桶(3)；所述碳酸盐溶液供应桶(2)经第一导液管(1-5)与所述第一进液阀(1-4)连通，所述碳酸盐溶液回收桶(3)经第一排液管(1-7)与第一排液阀(1-6)连通；
所述微生物混合料液供应与回收系统包括微生物混合液供应桶(4)和微生物混合液回收桶(5)；所述微生物混合液供应桶(4)经第二导液管(1-9)与所述第二进液阀(1-8)连通，所述微生物混合液回收桶(5)经第二排液管(1-11)与第二排液阀(1-10)连通；
所述真空系统与所述第一气阀(1-13)连通；
所述鼓风系统与所述第二气阀(1-16)连通。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述真空系统包括真空抽气机(6)，所述真空抽气机(6)经第一气管(1-17)与所述第一气阀(1-13)连通；
所述鼓风系统包括热鼓风机(7)，所述热鼓风机(7)经第二气管(1-18)与所述第二气阀(1-16)连通。
9.权利要求6所述强化再生表面多孔材料在再生骨料自修复水泥基材料中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，按质量份数计，所述再生骨料自修复水泥基材料的制备原料包括：权利要求6所述强化再生表面多孔材料20～80份，水泥20～70份，水6～35份，减水剂0.1～0.3份，石灰石粉2～10份，粉煤灰3～10份，矿粉3～11份，羟丙基甲基纤维素0.1～1.5份，微晶纤维素0.1～1.5份，偏高岭土0.05～2份。
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